ГОСТ 31382-2009

ГОСТ 31382–2009 구리. 분석 방법

ГОСТ 31382−2009

그룹 В59

국가간 표준

구리

분석 방법

Copper. Methods of analysis

МКС 77.120.30
ОКП 17 3320
ОКСТУ 1709

시행일 2010−04−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.0−92 «국가간 표준화 체계. 기본 조항» 및 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.2−97 «국가간 표준화 체계. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 절차»에 규정되어 있다.*
________________
* 러시아 연방 영토에서는 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.2−2009가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

표준에 대한 정보

1 제정: 기술표준화위원회 ТК 368 «구리»

2 제출: 국가간 표준화·계량·인증위원회의 기술비서처

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(회의록 N 35, 2009년 6월 11일)

표준 채택에 찬성한 기관:

국가 명칭(약칭) (МК (ISO 3166) 004−97)	국가 코드 (МК (ISO 3166) 004−97)	국가 표준 기구의 약칭
아제르바이잔	AZ	Азстандарт (Azstandart)
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 국립표준기구 (Госстандарт Республики Беларусь)
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 공화국 국립표준기구 (Госстандарт Республики Казахстан)
키르기스스탄	KG	Кыргызстандарт (Kyrgyzstandart)
몰도바	MD	Молдова-Стандарт (Moldova-Standard)
러시아 연방	RU	연방 기술 규제 및 계량청 (Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии)
타지키스탄	TJ	Таджикстандарт (Tajikstandart)
우즈베키스탄	UZ	Узстандарт (Uzstandart)
우크라이나	UA	우크라이나 소비자표준청 (Госпотребстандарт Украины)

4 본 표준에는 다음 국제 표준의 주요 규정이 반영되어 있다:

— ИСО 5956:1984 «구리 및 구리 합금. 안티몬 함량의 결정. Rhodamine B 분광법» (ISO 5956:1984 «Copper and copper alloys — Determination of antimony content — Rhodamine В spectrometric method», NEQ);

— ИСО 5959:1984 «구리 및 구리 합금. 비스무트 함량의 결정. 디에틸디티오카르바메이트를 이용한 분광법» (ISO 5959:1984 «Copper and copper alloys — Determination of bismuth content — Diethyldithiocarbamate spectrometric method», NEQ)

5 2009년 9월 10일 연방 기술 규제 및 계량청 명령 N 322-ст에 따라 국가간 표준 <nobr>ГОСТ 31382–2009</nobr>는 2010년 4월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 도입되었다.

6 대체: <nobr>ГОСТ 13938</nobr>.1−78 — <nobr>ГОСТ 13938</nobr>.10−78, <nobr>ГОСТ 13938</nobr>.12−78, <nobr>ГОСТ 13938</nobr>.15−88, <nobr>ГОСТ 9717</nobr>.1−82, <nobr>ГОСТ 27981</nobr>.0−88, <nobr>ГОСТ 27981</nobr>.3−88, <nobr>ГОСТ 27981</nobr>.4−88


본 표준의 시행(폐지) 정보는 «국가 표준» 색인에 게재된다.

본 표준에 대한 변경 사항은 «국가 표준» 색인에, 변경 텍스트는 «국가 표준» 정보 색인에 게재된다. 본 표준이 개정되거나 폐지될 경우 해당 정보는 «국가 표준» 정보 색인에 게재될 것이다.

1 적용 범위

본 표준은 <nobr>ГОСТ 859</nobr>에 따른 구리에 적용되며, 구리의 분석/측정 방법에 대한 일반 요구사항, 분석/측정 수행 시의 안전 요구사항, 구리 및 그 속의 불순물의 질량분율을 분석/측정하는 방법을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음의 국가간 표준을 규범 참조로 사용하였다:

ГОСТ 8.315−97 국가측정단위 통일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성·특성 표준시료. 기본 규정

ГОСТ 12.0.004−90 산업안전표준체계. 산업안전 교육의 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전표준체계. 화재안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 산업안전표준체계. 작업장 공기 위생·위생학적 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.007−76 산업안전표준체계. 유해물질. 분류 및 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.1.010−76 산업안전표준체계. 폭발안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.016−79 산업안전표준체계. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항

ГОСТ 12.1.030−81 산업안전표준체계. 전기안전. 보호접지 및 제로나화(зануление)

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전표준체계. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.4.009−83 노동 안전 표준 체계. 시설 보호용 소방 장비. 주요 종류. 배치 및 유지보수 ГОСТ 12.4.021−75 노동 안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항 ГОСТ 61−75 시약. 아세트산(초산). 기술 조건 ГОСТ 83−79 시약. 탄산나트륨. 기술 조건 ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건 ГОСТ 193−79 (ISO 431−81) 구리 주괴. 기술 조건 ГОСТ 199−78 시약. 초산나트륨 3수화물. 기술 조건 ГОСТ 200−76 시약. 나트륨 히포포스파이트(일수화물). 기술 조건 ГОСТ 334−73 축척‑좌표용지(그래프 용지). 기술 조건 ГОСТ 546−2001 구리 음극(캐소드). 기술 조건 ГОСТ 804−93 마그네슘 주괴(원료). 기술 조건 ГОСТ 849−2008 일차 니켈(원료 니켈). 기술 조건 ГОСТ 859−2001 구리. 등급 ГОСТ 860−75 주석. 기술 조건 ГОСТ 1089−82 안티몬(안티모니). 기술 조건 ГОСТ 1277−75 시약. 질산은. 기술 조건 ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건 ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 계량 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건 ГОСТ 2062−77 시약. 브롬화수소산(염산브롬). 기술 조건 ГОСТ 3117−78 시약. 초산암모늄. 기술 조건 ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건 ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건 ГОСТ 3652−69 시약. 구연산(시트르산) 단수화물 및 무수. 기술 조건 ГОСТ 3760−79 시약. 암모니아수(수용성 암모니아). 기술 조건 ГОСТ 3765−78 시약. 암모늄 몰리브데이트. 기술 조건 ГОСТ 3773−72 시약. 염화암모늄. 기술 조건 ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건 ГОСТ 4109−79 시약. 브롬. 기술 조건 ГОСТ 4147−74 시약. 염화철(III) 6수화물. 기술 조건 ГОСТ 4159−79 시약. 요오드. 기술 조건 ГОСТ 4165−78 시약. 황산구리(II) 5수화물. 기술 조건 ГОСТ 4166−76 시약. 황산나트륨. 기술 조건 ГОСТ 4198−75 시약. 일수치환 인산칼륨(모노포타슘포스페이트). 기술 조건 ГОСТ 4201−79 시약. 탄산수소나트륨(중탄산나트륨). 기술 조건 ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건 ГОСТ 4208−72 시약. 철(II) 암모늄 황산염(모어염). 기술 조건 ГОСТ 4212−76 시약. 콜로리메트릭 및 네펠로메트릭 분석용 용액의 제조 ГОСТ 4220−75 시약. 디크롬산칼륨(칼륨 디크롬산염). 기술 조건 ГОСТ 4232−74 시약. 요오드화칼륨. 기술 조건 ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 조건 ГОСТ 4236−77 시약. 질산납(II). 기술 조건 ГОСТ 4328−77 시약. 수산화나트륨. 기술 조건 ГОСТ 4329−77 시약. 알루미늄‑칼륨 명반(알루미늄 칼륨 황산염). 기술 조건 ГОСТ 4459−75 시약. 크롬산칼륨(칼륨 크로메이트). 기술 조건 ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건 ГОСТ 4465−74 시약. 황산니켈(II) 7수화물. 기술 조건 ГОСТ 4478−78 시약. 설포살리실산 이수화물. 기술 조건 ГОСТ 4517−87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액의 제조 방법 ГОСТ 4520−78 시약. 수은(II) 질산염 1수화물. 기술 조건 ГОСТ 4960−2009 전해 구리 분말. 기술 조건 ГОСТ 5456−79 시약. 히드록실아민 염화물(히드록실아민 하이드로클로라이드). 기술 조건 ГОСТ 5457−75 공업용 용해·기체 아세틸렌. 기술 조건 ГОСТ 5556−81 의료용 흡습성 솜(의료용 면). 기술 조건 ГОСТ 5583−78 (ISO 2046−73) 기체 상태의 공업용 및 의료용 산소. 기술 조건 ГОСТ 5644−75 무수 아황산나트륨. 기술 조건 ГОСТ 5789−78 시약. 톨루엔. 기술 조건 ГОСТ 5817−77 시약. 타르타르산(주석산). 기술 조건 ГОСТ 5828−77 시약. 디메틸글리옥심. 기술 조건 ГОСТ 5845−79 시약. 칼륨‑나트륨 타르트레이트 4수화물(로셸염). 기술 조건 ГОСТ 5905−2004 (ISO 10387:1994) 금속 크롬. 기술 요구사항 및 공급 조건 ГОСТ 6008−90 금속 망간 및 질소처리 망간. 기술 조건 ГОСТ 6344−73 시약. 티오우레아(티오요소). 기술 조건 ГОСТ 6563−75 귀금속 및 그 합금으로 만든 기술 제품. 기술 조건 ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건 ГОСТ 6836−2002 은 및 은계 합금. 등급 ГОСТ 8655−75 기술용 적색 인(레드 포스포러스). 기술 조건 ГОСТ 8677−76 시약. 산화칼슘. 기술 조건 ГОСТ 8864−71 시약. 나트륨 N,N‑디에틸디티오카바메이트 3수화물. 기술 조건 ГОСТ 9147−80 도자기 실험기구 및 장비. 기술 조건 ГОСТ 9336−75 시약. 암모늄 메타바나데이트(암모늄 메타바나데이트). 기술 조건 ГОСТ 9849−86 철 분말. 기술 조건 ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163−76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10298−79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10727−91 Нити и волокна стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 10928−90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 11293−89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 11773−76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262−78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17022−81 Графит. Типы, марки и общие технические требования

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908−90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20298−74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301−74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 20448−90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 20478−75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21241−89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 22180−76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 22861−93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 22867−77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 24231−80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 24363−80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25644−96 Средства моющие синтетические порошкообразные. Общие технические требования

ГОСТ 25794.1−83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025−86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27067−86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068−86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251−91 (ИСО 385−1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543−77 Числа. Правила записи и округления

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа/измерений — по ГОСТ 25086.

3.2 Общие требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам, растворам — по ГОСТ 25086.

3.3 Приготовление растворов химических реактивов — в соответствии с ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1 и ГОСТ 27025.

3.4 Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, обеспечивающих проведение анализа/измерений с установленной погрешностью.

3.5 Отбор и подготовку проб меди к анализу/измерениям осуществляют по ГОСТ 193, ГОСТ 546 или ГОСТ 24231.

3.6 Для взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104. В методике анализа/измерений должен быть указан класс точности весов.

(한글 번역) ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 조건

ГОСТ 10163−76 시약. 용해성 전분. 기술 조건

ГОСТ 10298−79 공업용 셀레늄. 기술 조건

ГОСТ 10652−73 시약. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염, 2수화물(트릴론 B). 기술 조건

ГОСТ 10727−91 단방향 유리 실 및 섬유. 기술 조건

ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술 조건

ГОСТ 10929−76 시약. 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069−2001 원(原)알루미늄. 등급

ГОСТ 11125−84 특수 순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 11293−89 젤라틴. 기술 조건

ГОСТ 11773−76 시약. 이가치 인산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 12026−76 실험실 여과지. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 특수 순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 14262−78 특수 순도 황산. 기술 조건

ГОСТ 17022−81 흑연. 종류, 등급 및 일반 기술 요구사항

ГОСТ 18300−87 공업용 정제 에틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 19908−90 투명 쿼츠 유리제 도가니, 사발, 컵, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 조건

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 조건

ГОСТ 20288−74 시약. 사염화탄소. 기술 조건

ГОСТ 20298−74 이온교환수지. 양이온수지. 기술 조건

ГОСТ 20301−74 이온교환수지. 음이온수지. 기술 조건

ГОСТ 20448−90 가정 및 공공용 액화탄화수소 연료가스. 기술 조건

ГОСТ 20478−75 시약. 암모늄 과황산염. 기술 조건

ГОСТ 20490−75 시약. 과망간산칼륨. 기술 조건

ГОСТ 21241−89 의료용 핀셋. 일반 기술 요구사항 및 시험 방법

ГОСТ 22180−76 시약. 옥살산(사람: 초산?) — (원문: Кислота щавелевая) 옥살산. 기술 조건

ГОСТ 22861−93 고순도 납. 기술 조건

ГОСТ 22867−77 시약. 질산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용되며, 본문에서도 이하 동일함. — 데이터베이스 제작자의 주.

ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석용 시료 채취 및 전처리에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24363−80 시약. 수산화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기기 및 장비. 유형, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 25644−96 합성 분말형 세제. 일반 기술 요구사항

ГОСТ 25794.1−83 시약. 산-염기 적정을 위한 표준 용액 제조 방법

ГОСТ 27025−86 시약. 시험 수행에 관한 일반 지침

ГОСТ 27067−86 시약. 황화암모늄(혹은 암모늄 로다나이드?) — (원문: Аммоний роданистый) 암모늄 티오시아네이트(로다나이드). 기술 조건

ГОСТ 27068−86 시약. 황이산나트륨(티오황산나트륨) 5수화물. 기술 조건

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리 기기. 단일 표식 피펫

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리 기기. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 실험실 유리 기기. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항

СТ СЭВ 543−77 숫자. 표기 및 반올림 규칙

주 — 본 표준을 사용할 때는 해당 연도의 1월 1일 현재 상태로 편집된 ‘국가 표준’ 색인 및 해당 연도에 게재된 관련 정보 색인에서 인용 표준들의 유효성을 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(수정)된 경우 본 표준을 사용할 때는 그 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준을 참조하는 조항은 해당 참조에 영향을 주지 않는 부분에 한해 적용한다.

3 일반 요구사항

3.1 분석/측정 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

3.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 등에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

3.3 화학 시약 용액의 조제 — ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1 및 ГОСТ 27025에 따라 수행한다.

3.4 규정된 오차 내에서 분석/측정이 이루어지도록 하는 다른 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약의 사용을 허용한다.

3.5 구리 시료의 채취 및 분석/측정을 위한 전처리는 ГОСТ 193, ГОСТ 546 또는 ГОСТ 24231에 따른다.

3.6 균형(무게 측정)에는 ГОСТ 24104에 따른 실험실 저울을 사용한다. 분석/측정 방법서에는 저울의 정밀도 등급을 명시해야 한다.

3.7 구리의 질량분율은 병행하여 세 개의 시료에서 결정하며, 불순물의 경우에는 구체적인 분석/측정 방법에 명시된 병행 측정 횟수(최소 2회)를 따른다. 분석/측정 수행과 동시에 동일 조건에서 대조 실험을 실시하여 분석/측정 결과에 적절한 보정을 적용한다. 구리의 결정 시에는 두 번의 대조 실험을 실시한다. 불순물 결정 시 대조 실험의 병행 측정 횟수는 분석/측정 방법에 명시된 병행 측정 횟수와 일치해야 한다.

3.8 소성 및 용융에는 온도를 1000 °C까지 가열할 수 있는 뮤펠식 실험용 전기로를 사용한다. 건조에는 온도를 250 °C까지 가열할 수 있는 실험용 건조로를 사용한다. 용해 및 용액의 증발(농축)에는 밀폐형 코일을 갖춘 전기 가열기를 사용하며, 이 장비는 최대 350 °C까지 가열할 수 있어야 한다.

3.9 시간 간격을 측정할 때 5분 미만의 경우에는 모래시계와 스톱워치를 사용하고, 5분 이상의 경우에는 타이머 또는 어떤 유형의 시계를 사용한다.

3.10 물(용액)의 가열 정도 및 작업 지속 시간에 관한 용어는 ГОСТ 27025에 따른다.

3.11 알려진 질량농도의 용액을 조제할 때에는, 측정 방법에서 달리 규정하지 않는 한, 주성분의 질량분율이 99.9% 이상인 금속 및 그 화합물을 사용한다. 용액 조제 방법은 ГОСТ 4212 또는 본 표준에 따른다.

3.12 분석 대상 물질, 알려진 농도의 금속 용액을 조제하기 위한 물질 및 중량분석에서의 침전물의 계량은, 분석 방법에서 특별히 달리 규정되어 있지 않은 한, ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 저울로 실시한다.

3.13 분석/측정 결과의 허용성 검사 및 최종 결과 확정은 표준 [1], [2]에 따른다.

3.14 분석/측정 결과의 정확도 관리

분석/측정 결과의 정확도 관리는 권고사항 [3]에 따라 수행한다:

а) 대조 절차의 결과를 관리 규준과 비교한다. 대조 절차의 결과 는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 는 표준물질(SO)의 분석/측정 결과이며;

는 SO의 인증값이다.

관리 규준 는 다음 식으로 계산한다

, (2)

여기서 는 특정 실험실에서의 구현 시 표준물질의 인증값에 대응하는 분석/측정 결과의 오차 특성값이다.

만약 제어 시 사용한 표준물질이 분석/측정 정확도 지표를 설정할 때 사용되지 않았고, 표준물질의 오차가 분석/측정 방법의 오차의 1/3을 초과하는 경우에는 정확도 관리 규준을 다음 식으로 계산한다

, (3)

여기서 는 표준물질에서 측정되는 원소의 인증값 오차 특성이다.

б) ГОСТ 8.315에 따라 승인된 성분의 표준물질(SO)을 사용한다. SO의 성분 측정 주기는 해당 사업장에서 시행 중인 분석 업무 품질 보증 지침에 따른다.

SO에서 측정 대상 성분의 질량분율은 해당 분석/측정 방법에 규정된 병행 측정을 통해 구한다.

분석/측정 결과의 안정성 관리를 위해서는 표준 [2](6절) 및 [4]에 따른 슈하르트(Shuhart) 관리도(관리 카드, КК)를 사용하는 것이 권장된다.

분석/측정 결과의 안정성 평가 알고리즘은 사업장에서 시행 중인 분석 업무 품질 보증 지침에 따라, 표준 [2](6절)의 요구 사항을 고려하여 수행한다.

표준물질이 없는 경우에는 추가법(spike method) 또는 권고 [5]에 따른 인증 혼합물을 사용하여 ГОСТ 25086에 따라 분석/측정 결과의 정확도 관리를 수행할 수 있다.

3.15 분석/측정 결과의 정리(기록)

Результаты анализа/измерений представляют в виде (при доверительной вероятности 0,95),

где  — результат анализа/измерений, %;

 — погрешность результатов анализа/измерений, %.

Значения приведены в конкретной методике анализа/измерений.

Примечание — В случае, когда за окончательный результат анализа/измерений принимают медиану, то результат представляют без указания границ погрешности.

3.16 Допускается построение градуировочных графиков и расчет результатов анализа/измерений проводить с использованием программного обеспечения используемых средств измерений. В этом случае программное обеспечение должно быть сертифицировано.

3.17 Округление результатов анализа/измерений проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.

4 Требования безопасности

4.1 Подготовка проб к анализу и проведение анализа (растворение в кислотах, щелочах и пр.) и все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством по ГОСТ 12.4.021.

4.2 Лабораторные помещения должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

4.3 При выполнении анализа меди в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества, предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воздухе рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005 и гигиеническим нормативам [6].

4.4 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.016.

4.5 Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по химическому анализу исследуемого материала, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности [7]. Средства и способы пожаротушения следует применять по ГОСТ 12.4.009 в зависимости от источника возникновения и характера пожара.

4.6 При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004. При использовании газов в баллонах следует соблюдать требования правил [8].

4.7 Электротехнические контрольно-измерительные приборы и лабораторное оборудование и условия их эксплуатации должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.030и стандарта [9]. Заземление должно соответствовать требованиям правил [10].

4.8 Организация обучения безопасности труда и проверка знаний работающих требований безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

4.9 Персонал лаборатории должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами [11].

4.10 Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями по группе производственных процессов IlIa в соответствии со строительными нормами и правилами [12].

5 Методы определения массовой доли меди

5.1 Область применения

В настоящем разделе установлены электрогравиметрический и расчетный методы определения массовой доли меди.

5.2 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа (при массовой доле меди 99,00% и выше) для доверительной вероятности 0,95 не должна превышать ±0,10%.

5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

— электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563;

— установку для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающую проведение электролиза при перемешивании при плотности тока от 2 до 3 А/дми напряжении от 2,2 до 2,5 В;

— фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр со всеми принадлежностями;

— спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий источник излучения на медь, горелку для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему;

— компрессор воздушный;

— центрифугу со всеми принадлежностями;

— шкаф сушильный с терморегулятором;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

— стаканы В-1−50 ТХС; В-1−100 ТХС; В-1−250 ТС по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— 깔때기 VD-1−100 ХС — ГОСТ 25336에 따름; — 엑시케이터 2−190 — ГОСТ 25336에 따름. 분석 수행 시 다음 물질 및 용액을 사용한다: — 아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름; — 질산 — ГОСТ 4461에 따름; — 황산 — ГОСТ 4204에 따름 및 1:1로 희석한 것; — 질산암모늄 — ГОСТ 22867에 따름; — 용해용 혼합액; — 구연산 — ГОСТ 3652에 따름; — 암모니아수(수용액) — ГОСТ 3760에 따름, 1:4로 희석한 것; — 에틸렌디아민‑N,N,N',N'‑테트라아세트산의 이나트륨염(2수화물, 트릴론 B) — ГОСТ 10652에 따름, 0.1 M 용액; — 쿠프리존(비스‑(사이클로헥산온) 옥살알디히드라존), 질량농도 2.5 g/dm³ 용액; — 무수 황산나트륨 — ГОСТ 4166에 따름; — 페놀프탈레인(지시약) — [13]에 따름, 알코올 용액 질량농도 1 g/dm³; — 사염화탄소 — ГОСТ 20288에 따름; — 정제 에틸 알코올 — ГОСТ 18300에 따름; — 구리 — ГОСТ 859에 따름; — 농도가 알려진 구리 용액들; — 범용 지시지(인디케이터 페이퍼) — 기술 조건 [14]에 따름; — 클로로포름 — ГОСТ 20015에 따름; — 디에틸디티오카바메이트 납(II) — [15]에 따름, 클로로포름 중 질량농도 0.2 g/dm³ 용액. 5.4 분석 방법 이 방법은 황산 및 질산 용액 중, 암모늄염이 존재하는 상태에서 백금 망(그물) 전극을 사용하여 전류밀도 2–3 A/dm², 전압 2.2–2.5 V 범위에서 구리를 전해로 침전시키는 데 기초한다. 전해질에 남아 있는 구리는 원자흡광법 또는 분광광도법으로 정한다. 구리의 질량분율 평가에 이견이 있을 경우, 쿠프리존 또는 디에틸디티오카바메이트 납과의 착색 착물 형성에 기초한 분광광도법을 사용한다. 구리의 질량분율이 99.00%에서 99.90% 사이인 경우에는 구리와 은을 합하여 전해법으로 결정한다. 구리의 질량분율이 99.90%를 초과하는 경우에는 100%에서 확인된 불순물의 합을 빼서 산정한다. 5.5 분석 준비 5.5.1 용해용 혼합액 준비 시 질산암모늄 500 g을 500 cm³ 물에 용해시키고, 질산 500 cm³ 및 황산 200 cm³를 첨가한 다음 물로 총 부피를 2000 cm³가 되도록 맞춘다. 5.5.2 구연산암모늄 용액 준비 시 구연산 150 g을 400 cm³ 물에 용해시키고, 암모니아 용액 200 cm³를 첨가한 뒤 냉각하고, 물로 총 부피를 1000 cm³가 되도록 보충하여 교반한다. 5.5.3 0.1 M 트릴론 B 용액 준비 시 트릴론 B 37.2 g을 800 cm³ 물에 용해시키고, 물로 총 부피를 1000 cm³가 되도록 보충한 후 잘 교반한다. 5.5.4 쿠프리존 질량농도 2.5 g/dm³ 용액 준비 시 쿠프리존 2.5 g을 70–80°C에서 교반하면서 900 cm³ 물에 용해시킨다. 냉각 후 용액을 암갈색(갈색) 유리 용기에 여과하여 담고, 물로 총 부피를 1000 cm³가 되도록 보충한 후 교반하여 그 용기에 보관한다. 용액은 10일간 사용 가능하다. 5.5.5 교정곡선 작성을 위해 농도가 알려진 구리 용액들을 준비한다. 용액 A(구리 질량농도 0.5 mg/cm³)를 조제할 때, 구리 시료 0.5000 g을 취하여 20 cm³ 용해용 혼합용액에 녹이고 가열하여 질소산화물을 제거한다. 용액을 냉각시켜 물로 100 cm³까지 희석한 다음 용량 1000 cm³의 눈금 플라스크에 옮기고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다. 용액 B(구리 질량농도 0.01 mg/cm³)를 조제할 때에는 용액 A 20 cm³를 취하여 용량 1000 cm³의 눈금 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 황산 5 cm³를 더한 후 물로 1000 cm³까지 채우고 혼합한다. 5.5.6 클로로포름 중에서 질량농도 0.2 g/dm³인 납(II) 디에틸디티오카바메이트 용액을 조제할 때에는 납(II) 디에틸디티오카바메이트 0.2 g을 용량 1000 cm³의 눈금 플라스크에 넣고 클로로포름 100–200 cm³를 가하여 용해될 때까지 혼합한 다음 클로로포름으로 눈금까지 채우고 다시 혼합한다. 용액은 암갈색 유리 병에 넣어 암소에 보관한다. 5.5.7 교정곡선 작성 5.5.7.1 쿠프리존을 이용한 전해질 중 구리의 분광광도법에 의한 교정곡선 작성 용액 B에서 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm³를 취하여 각각 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 넣는다(각각 구리 0; 20; 40; 60; 80 및 100 µg에 해당). 용해용 혼합용액 4 cm³, 물 50 cm³, 암모늄 구연산 용액 10 cm³, 페놀프탈레인 용액 2방울을 가하고, 1:4로 희석한 암모니아 용액을 약한 분홍색이 나타날 때까지 가한 다음 추가로 1 cm³를 더 첨가하고 쿠프리존 용액 10 cm³를 넣은 후 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 용액의 pH는 8.5–9.0이어야 한다. 광학적 밀도 측정은 5.6.3항에 기재된 바와 같이 수행한다. 측정된 광학적 밀도 값과 해당하는 구리 함량 값을 이용하여 교정곡선을 작성한다. 5.5.7.2 납(II) 디에틸디티오카바메이트를 이용한 전해질 중 구리의 분광광도법에 의한 교정곡선 작성 용량 100 cm³인 6개의 분액깔때기에 각각 용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 및 5.0 cm³ 넣는다(각각 구리 0; 5; 10; 20; 30 및 50 µg에 해당). 물을 50 cm³까지 가한 뒤 분석은 5.6.4항에 따라 수행한다. 추출 및 광학적 밀도 측정은 5.6.4항에 기재된 바와 같이 수행한다. 측정된 광학적 밀도 값과 해당하는 구리 함량 값을 이용하여 교정곡선을 작성한다. 5.5.7.3 전해질 중 구리 측정에 원자흡광법을 이용한 교정곡선 작성 용량이 100 cm³인 눈금 플라스크에 각기 0; 5.0; 10.0; 15.0 및 20.0 cm³의 용액 B를 취하고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 용액들은 구리 0; 0.5; 1.0; 1.5 및 2.0 µg/cm³를 포함한다. 용액을 불꽃에 분무하고 파장 324.7 nm에서 불꽃 흡광도를 측정한다. 측정된 광학적 밀도 값과 해당 구리 함량 값을 이용하여 검량곡선을 작성한다. 5.6 수행 방법 5.6.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 작업 안전 요구사항 — 3절 및 4절에 따름. 5.6.2 전기중량법에 의한 구리 정량 (질량분율 99.00% ~ 99.90%인 경우) 질량 1.0000~2.0000 g의 구리 시료를 전해용으로 미리 무게를 잰 백금 음극이 놓인 저울 접시에 올리고, 음극과 구리의 총질량을 측정한다. 구리 시료와 전해용 음극을 별도로 달아도 된다. 구리 시료를 250 cm³ 용량의 비커로 옮기고 용해용 혼합액 40 cm³를 가한 다음 시계유리로 덮는다. 시료가 용해된 후 용액을 질소 산화물 제거를 위해 조심스럽게 가열하고 물로 180 cm³까지 희석한 뒤 40 °C까지 가열하여 백금 전극을 용액에 담근다. 그 후 용액을 교반하면서 전류밀도 2~3 A/dm², 전압 2.2~2.5 V로 2.5시간 동안 전해를 실시한다. 구리의 완전 침적을 확인하기 위해 전극을 처음 위치보다 5 mm 낮게 더 침지시키고 전해를 계속한다. 새로 담근 부분의 음극에 구리 침착물이 없으면 전해를 종료한다. 이후 전류를 끊지 않은 상태에서 백금 전극을 물로 세척하고, 전류를 끈 다음 에탄올로 세척한다(시험 1회당 에탄올 10 cm³ 사용). 구리가 침적된 음극은 100–105 °C에서 5분간 건조한 뒤 데시케이터에서 냉각시키고, 분석 전에 음극과 시료를 달았던 동일한 저울로 다시 달아 질량을 측정한다. 백금 전극 세척수(전극 세척 후)의 전해액은 200~250 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 이 전해액은 니켈 측정용으로 보관한다. 전해 후 전해액에 잔류하는 구리는 쿠프리존(cuprizone) 또는 납 디에틸디티오카바메이트로 착화시켜 5.6.3 및 5.6.4에 기술된 분광광도법으로 정량하거나 5.6.5에 따른 원자흡광법으로 정량한다. 5.6.3 쿠프리존을 이용한 전해액 중 구리의 분광광도법 피펫으로 전해액 50 cm³를 취하여 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고, 시트르산암모늄 용액 10 cm³, 페놀프탈레인 용액 2방울 및 암모니아 용액(1:4 희석)을 첨가하여 연한 분홍색이 될 때까지 조절한다. 그 다음 1:4로 희석한 암모니아 용액 1 cm³와 쿠프리존 10 cm³를 가하고 눈금까지 물로 채워 잘 혼합한다. 용액의 pH는 8.5~9.0이어야 하며, pH는 지시약지로 확인한다. 광학적 밀도(흡광도)는 혼합 후 5~30분 사이에 파장 600 nm, 흡광층 두께 30 mm의 큐벳에서 측정한다. 측정 시 기준용액은 물이다. 동시에 사용된 모든 시약을 포함한 대조실험을 2회 실시하고, 대조실험의 흡광도 평균값을 분석용액의 흡광도에서 뺀다. 구리의 질량은 5.5.7.1에 따라 작성한 검량곡선으로부터 결정한다. 5.6.4 쿠프리존 대신 납 디에틸디티오카바메이트를 이용한 전해액 중 구리의 분광광도법 Отбирают аликвотную часть раствора электролита от 5 до 10 сми помещают в стакан вместимостью 50 см, приливают 5 смсерной кислоты, разбавленной 1:10, и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают от 10 до 20 смводы, помещают в делительную воронку вместимостью 100 сми разбавляют водой до объема 50 см. Добавляют 10 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 см(куда предварительно помещают 1 г безводного сернокислого натрия).

Экстракцию повторяют с 10 смэкстрагента. Органический слой сливают в ту же мерную колбу, разбавляют до метки хлороформом и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 413 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит четыреххлористый углерод.

Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этого помещают в делительную воронку 4 смсмеси для растворения, доливают до 50 смводой и далее поступают, как указано выше. Среднее значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Массу меди устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в 5.5.7.2.

5.6.5 Атомно-абсорбционный метод определения меди в электролите

Часть раствора электролита помещают в стакан вместимостью 100 см, предварительно ополоснув его этим раствором. Раствор распыляют в пламя и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 324,7 нм.

Массу меди в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в 5.5.7.3.

5.7 Обработка результатов анализа

5.7.1 Массовую долю меди , %, при использовании электрогравиметрического и фотометрического методов определения вычисляют по формуле

. (4)

Массовую долю меди , %, при использовании электрогравиметрического и атомно-абсорбционного методов определения меди вычисляют по формуле

, (5)

где  — масса катода с осажденной медью, г;

 — масса катода, г;

 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

 — объем анализируемого электролита, см;

 — объем аликвотной части электролита, см;

 — масса навески меди, г.

5.7.2 분석 결과는 반복조건에서 세 번의 병행 측정값의 산술평균으로 인정하며, 최댓값과 최솟값의 차이가 신뢰도 0,95에서 0,06%를 초과하지 않는 경우에 한한다.

병행 측정값들 간의 차이가 반복성 한계값을 초과할 경우, 표준 [2]의 절차(하위항목 5.2.2.1)를 수행한다.

서로 다른 실험실에서 얻은 두 분석결과 간의 허용되는 절대적 차이는 신뢰도 0,14%인 재현성 한계값을 초과해서는 안 된다(신뢰도 0,95).

5.7.3 구리의 결정(질량분율이 99,90% 초과인 경우)

5.7.3.1 구리의 질량분율 , %는 100에서 검출된 모든 불순물의 합을 뺀 값으로 다음 식에 따라 계산한다

, (6)

여기서 , , ,… — 구리에서 검출된 각 불순물의 평균 질량분율, %이다.

유효유지숫자의 수는 특정 제품에 대한 규범 문서에서 요구하는 기초 요구사항에 따라 결정된다.

5.7.3.2 구리 내 불순물의 두 병행 측정/분석 결과 간의 차이는 해당 불순물의 결정에 사용된 방법에서 제시된 반복성 한계값을 초과해서는 안 된다.

서로 다른 실험실에서 얻은 구리 내 불순물의 두 분석/측정 결과 간의 차이는 해당 불순물의 결정에 사용된 방법에서 제시된 재현성 한계값을 초과해서는 안 된다.

6 황의 질량분율 결정 방법

6.1 적용 범위

본 절에서는 구리 중 황의 질량분율을 결정하기 위한 적정법(황 질량분율 0,0010% ~ 0,020% 경우)과 적외선 분광법(플럭스(융제) 존재하에서, 황 질량분율 0,0002% ~ 0,050% 경우)을 규정한다.

6.2 분석 오차에 대한 요구사항

황의 질량분율 분석/측정 결과의 오차, 반복성 및 재현성 한계값은 신뢰도 0,95에 대해 표 1, 2 및 3에 제시된 값과 일치해야 한다.


표 1 — 적정법

단위: %

황의 질량분율 범위	분석 결과의 오차	한계값
		반복성 (2)	재현성
0,0010 ~ 0,0030 포함	0,0007	0,0005	0,0010
초과 0,003 «0,006 «	0,001	0,001	0,002
» 0,006 «0,020 «	0,003	0,002	0,004

표 2 — 플럭스 존재하에서의 적외선 분광법

단위: %

황의 질량분율 범위	측정 결과의 오차	한계값
		반복성 (2)	재현성
0,0003 ~ 0,0005 포함	0,0002	0,0002	0,0003
초과 0,0005 «0,0010 «	0,0005	0,0005	0,0007
» 0,0010 «0,0030 «	0,0008	0,0008	0,0011
» 0,0030 «0,0050 «	0,0011	0,0011	0,0015
» 0,0050 «0,0100 «	0,0014	0,0014	0,0018
» 0,010 «0,030 «	0,003	0,003	0,004
» 0,030 «0,050 «	0,005	0,005	0,007

Таблица 3 — Метод инфракрасной спектрометрии без применения плавня

В процентах

Диапазон массовой доли серы	Погрешность результатов измерений	Предел
		повторяемости (2)	воспроизводимости
От 0,0002 до 0,0005 включ.	0,0001	0,0002	0,0002
Св. 0,0005 «0,0010 «	0,0002	0,0003	0,0003
» 0,0010 «0,0025 «	0,0003	0,0005	0,0005
» 0,0025 «0,0050 «	0,0005	0,0006	0,0007

6.3 Титриметрический метод

6.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−25−2; 2−250−2; 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227;

— бюретки 1−1-2−25−0,1 по ГОСТ 29251;

— мензурки 50, 100 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-2−250−34 ТХС по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−100 ТХС по ГОСТ 25336;

— печь муфельную с температурой нагрева до 1050 °C;

— установку для определения серы согласно рисунку 1;

— печь трубчатую с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250 °C;

— милливольтметр или потенциометр любого типа;

— трубку фарфоровую одноканальную (внешний диаметр — 26 мм, внутренний диаметр — 21 мм, длина — от 850 до 900 мм);

— лодочки фарфоровые ЛС2 по ГОСТ 9147;

— эксикатор 2−190 по ГОСТ 25336, заполненный оксидом кальция, предварительно прокаленным при температуре от 970 °C до 1050 °C, или хлористым кальцием.

6.3 적정법

6.3.1 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

분석을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 실험용 저울(정밀도 특등급) — ГОСТ 24104에 따름;

— 용량플라스크 2−25−2; 2−250−2; 2−1000−2 — ГОСТ 1770에 따름;

— 피펫(정밀도 2등급 이상) — ГОСТ 29227에 따름;

— 뷰렛 1−1−2−25−0.1 — ГОСТ 29251에 따름;

— 메스실린더 50, 100 ml — ГОСТ 1770에 따름;

— 콜브 Кн-2−250−34 ТХС — ГОСТ 25336에 따름;

— 비커 В-1−100 ТХС — ГОСТ 25336에 따름;

— 가열온도가 최대 1050 °C인 뮤펠로(도가마);

— 그림 1에 따른 황 측정 장치;

— 최대 1250 °C까지 가열 가능한 실관로(튜브)로 가열되는 화로;

— 임의형의 밀리볼트미터 또는 전위차계;

— 단일 채널 자기(도자기) 튜브(외경 26 mm, 내경 21 mm, 길이 850~900 mm);

— 도자기 보트 ЛС2 — ГОСТ 9147에 따름;

— эксикатор 2−190 — ГОСТ 25336에 따르고, 산화칼슘으로 채워 넣으며, 산화칼슘은 970 °C에서 1050 °C 사이에서 미리 소성하거나 염화칼슘을 사용한다.

Рисунок 1 — Установка для определения серы

1 — баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем для регулирования скорости поступления кислорода в печь; 2 — промывная склянка, содержащая раствор марганцовокислого калия в растворе гидроксида калия или гидроксида натрия; 3 — склянка, содержащая в нижней части плавленый хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты, а в верхней части — гидроксид калия или гидроксид натрия; 4 — кран, дающий возможность регулировать подачу очищенного кислорода в трубки для сжигания; 5 — трубчатая печь с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250 °C; 6 — термопара; 7 — милливольтметр или потенциометр любого типа; 8 — трубки для сжигания кислорода; 9 — лодочка для сжигания пробы; 10 — очистительный сосуд с кварцевой ватой; 11 — кран перед поглотительным сосудом; 12 — поглотительный сосуд, состоящий из двух одинаковых сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Допускается использование двух стеклянных цилиндров высотой по 250 мм из стекла одного цвета (рисунок 2); 13 — бюретка для титрования

Рисунок 1 — Установка для определения серы

그림 1 — 황 측정 장치

1 — 산소 실린더(감압 밸브 장착, 노로의 산소 유입 속도 조절용); 2 — 세정 플라스크 — 과망간산칼륨 용액이 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 용액에 녹아 있는 용기; 3 — 하부에 용융된 염화칼슘과 유리솜 또는 일반솜층이 있고 상부에는 수산화칼륨 또는 수산화나트륨이 있는 플라스크; 4 — 정제된 산소를 연소 튜브로 공급하는 양을 조절하는 밸브; 5 — 최대 1250 °C까지 가열 가능한 실관로 가열로; 6 — 열전대; 7 — 임의형의 밀리볼트미터 또는 전위차계; 8 — 산소 연소용 튜브; 9 — 시료 연소용 도자기 보트; 10 — 석영 솜이 들어 있는 정화 용기; 11 — 흡수 용기 앞의 밸브; 12 — 유리 연결관으로 연결된 동일한 두 개의 흡수 용기로 구성된 흡수 용기. 동일한 색의 유리로 만든 높이 250 mm의 두 개의 유리 실린더 사용도 허용됨(그림 2); 13 — 적정용 뷰렛

그림 1 — 황 측정 장치

Рисунок 2 — Поглотительный сосуд

Рисунок 2 — Поглотительный сосуд

그림 2 — 흡수 용기

그림 2 — 흡수 용기

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

— калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный при температуре 170 °C, раствор 0,025 н.;

— калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм;

— калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 400 г/дм;

— натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 400 г/дм;

— калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 40 г/дмв растворе калия гидроксида или натрия гидроксида;

— кальций хлористый по [16], плавленный;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 5:100;

— крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 10 г/дм;

— натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

— натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068

분석에 사용하는 재료 및 용액은 다음과 같다:

— 과크롬산칼륨(K2Cr2O7) — ГОСТ 4220에 따라 이중 재결정하고 170 °C에서 건조한 것, 0.025 N 용액;

— 요오드화칼륨(KI) — ГОСТ 4232, 질량농도 50 g/dm 용액;

— 수산화칼륨(KOH) — ГОСТ 24363, 질량농도 400 g/dm 용액;

— 수산화나트륨(NaOH) — ГОСТ 4328, 질량농도 400 g/dm 용액;

— 과망간산칼륨(KMnO4) — ГОСТ 20490, 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 용액 내에서 질량농도 40 g/dm 용액;

— 염화칼슘(CaCl2) — 문헌[16]에 따름, 용융한 것;

— 황산(H2SO4) — ГОСТ 4204, 5:100으로 희석한 것;

— 가용성 전분 — ГОСТ 10163, 질량농도 10 g/dm 용액;

— 무수 탄산나트륨 — ГОСТ 83;

— 아황산나트륨(Na2SO3) — ГОСТ 27068.

, 0,025 н. 용액;

— ГОСТ 4159에 따른 요오드, 0,001 н. 용액;

— ГОСТ 8677에 따른 산화칼슘;

— 황의 질량분율이 0,002%에서 0,03% 사이인 구리, 비합금강 또는 철의 표준시료.

6.3.2 분석법

이 방법은 황을 함유한 구리 시료의 정량을 위해 시료를 산소 흐름하에서 1200 °C에서 연소시키고, 생성된 이산화황을 물로 흡수한 뒤 전분 존재하에서 요오드 용액으로 아황산을 적정하는 것에 기초한다.

6.3.3 분석 준비

6.3.3.1 분석을 실시하기 전에 황 측정 장치(그림 1)의 기밀성 및 조립 상태를 확인해야 한다.

이를 위해 전체 장치를 산소가 들어 있는 실린더에 연결하고, 삼방 밸브를 공기 쪽으로 열고, 실린더 밸브를 조심히 열어 분당 20−30방울의 속도로 산소를 통과시킨다. 그런 다음 삼방 밸브를 산소가 가열로로 들어가도록 전환하고 흡수용기 앞의 밸브를 닫는다. 2−3분 이내에 세척 플라스크에서 기포 발생이 멈추어야 하며, 그 후 5에서 7분을 더 기다린다. 더 이상 기포가 발생하지 않으면 장치는 기밀한 것으로 간주할 수 있다.

6.3.3.2 연소 장치의 기밀성과 휘발성 환원성 물질의 존재 여부를 온도 1200 °C에서 1250 °C 사이에서 확인해야 한다. 이를 위해 흡수 장치의 두 용기 각각에 물 50 см³와 전분 용액 10 см³를 넣고, 뷰렛으로부터 요오드 용액을 몇 방울 떨어뜨려 청자색(푸른색) 착색이 나타나게 한다(두 용기에서 착색의 강도는 동일해야 한다). 가열로를 1100 °C에서 1250 °C로 가열하고 산소를 분당 40−50방울의 속도로 통과시킨다.

만약 4−5분 후 왼쪽 용액의 착색이 사라지면, 이는 튜브에서 요오드와 반응하는 환원성 물질이 방출되고 있다는 것을 의미한다. 이 경우 산소 흐름을 멈추지 않고 왼쪽 용액에 요오드 용액을 몇 방울 더 가하고, 왼쪽 용액의 푸른색이 안정되어 오른쪽 용액과 동일한 강도가 될 때까지 요오드 용액의 첨가를 계속한다.

6.3.3.3 분석을 위해 포셀린(자기) 소형 보트는 먼저 850 °C에서 900 °C 사이의 온도에서 1시간 동안 소성한다. 소성한 보트는 디시케이터에 넣어 보관한다. 분석 직전에 보트를 산소 분위기에서 1200 °C로 가열하여 분석 조건 하에서의 황 함유량을 확인한다. 정량한 시료를 검증된 보트에 넣는다. 시험이 끝난 후 해당 보트는 재사용하지 않는다.

6.3.3.4 0,025 н. 티오황산나트륨(티오설페이트 나트륨) 용액을 조제할 때, 6,2 g을 신선히 끓여 식힌 물 100 см³에 용해시키고, 무수 탄산나트륨 0,2 g을 넣고 물로 1000 см³까지 채운 후 잘 혼합한다.

티오황산나트륨 용액의 질량농도는 조제 후 2−3일 후에 확정한다.

0,025 н. 티오황산나트륨 용액의 질량농도를 확정할 때에는 5:100으로 희석한 황산 10 см³를 250 см³ 삼각플라스크에 넣고 요오드화칼륨 용액 10 см³과 0,025 н. 디크롬산칼륨(K2Cr2O7) 용액 25 см³을 가한다. 플라스크를 밀폐 마개로 닫아 어두운 곳에 8−10분 둔다. 그런 다음 물을 70에서 80 см³까지 가하고 방출된 요오드를 티오황산나트륨 용액으로 연한 노란색이 될 때까지 적정한 다음 전분 용액 2 см³를 가하고 푸른색이 사라질 때까지 적정을 계속한다.

티오황산나트륨 용액의 질량농도, г/см³,는 다음 식에 의해 계산한다

, (7)

где  — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см.

6.3.3.5 При приготовлении 0,001 н. раствора йода навеску 0,127 г йода растворяют в 50 смраствора йодистого калия и разбавляют раствор водой до 1 дм. Раствор хранят в стеклянной посуде из темного стекла.

Титр раствора йода, выраженный в граммах серы, устанавливают по четырем навескам стандартного образца с известным содержанием серы. Сжигание серы в этом случае проводят согласно 6.3.4.

Титр раствора йода по сере , г, вычисляют по формуле

, (8)

где  — массовая доля серы в стандартном образце, %;

 — масса стандартного образца, г;

 — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

Примечание — При отсутствии стандартного образца массовую концентрацию раствора йода устанавливают по раствору серноватистокислого натрия, массовая концентрация которого установлена по раствору двухромовокислого калия.


При установлении массовой концентрации 0,001 н. раствора йода готовят 0,001 н. раствор серноватистокислого натрия с разбавлением 0,025 н. раствора: отбирают пипеткой 10 см0,025 н. раствора серноватистокислого натрия, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают предварительно прокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения. В колбу вместимостью 250 смналивают от 18 до 20 смводы, приливают из бюретки точно отмеренные 20 смраствора йода, разбавляют водой до объема от 70 до 80 см, перемешивают и титруют 0,001 н. раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, затем приливают 2 смраствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию раствора йода , г/см, вычисляют по формуле

, (9)

где  — массовая концентрация раствора серноватистокислого натрия, равная /25, г/см;

 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см.

Титр раствора йода по сере , г, вычисляют по формуле

. (10)

6.3.4 Выполнение анализа

6.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — в соответствии с разделами 3 и 4.

6.3.4.2 Массовую долю серы определяют параллельно из двух навесок пробы.

6.3.4.3 Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.

6.3.4.4 질량 2,0 г(황의 질량분율이 0,005%까지인 경우) 또는 질량 1,0 г(황의 질량분율이 0,005% 초과인 경우)인 구리 시료를 미리 소성한 연소용 보트의 바닥에 고르게 펴 놓는다.

그 다음 긴 후크(직경 2–3 мм의 강선)를 사용하여 보트를 노(가장 고열 부위)의 관(튜브) 안에 넣는다. 노의 관을 즉시 다른 장치들과 연결하고 구리 시료를 연소시킨다. 산소의 유량은 흡수용기(그림 2, 왼쪽 부분)의 액면이 추가로 2–3 см 상승하도록 유지해야 한다. 노에서 흡수용기로 유입되는 가스가 요오드 용액을 탈색시키기 시작하면, 연소 중에 푸른색이 사라지지 않도록 요오드 용액을 적절한 속도로 가한다. 황의 연소는 흡수용액*의 색이 일정하게 유지되고 흡수용기의 오른쪽 부분에 있는 용액의 색과 강도가 동일해졌을 때 완료된 것으로 본다.
________________
* 본문은 원문과 일치함. — 데이터베이스 제작자의 주.

6.3.5 분석 결과의 처리

6.3.5.1 황의 질량분율 , %는 다음 식으로 계산한다

, (11)

여기서  — 요오드 용액의 역가(황으로 환산한 그램);

 — 적정에 사용된 요오드 용액의 부피, см;

 — 구리 시료의 질량, г.

6.3.5.2 분석 결과는 두 개의 평행 측정치의 산술평균으로 하되, 반복성 조건에서 두 값의 절대 차가 신뢰수준 0,95일 때 표 1에 제시된 반복한계 를 초과하지 않아야 한다.

평행 측정치 간의 차가 반복한계를 초과하면 표준[2](항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

6.3.6 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 3.14에 따른다.

6.3.7 분석 결과의 작성

분석 결과는 3.15에 따라 작성하며, 분석 결과의 오차값 은 표 1에 제시되어 있다.

6.4 적외선 분광법에 의한 방법

6.4.1 측정기기, 보조 장치, 재료, 용액

측정 수행 시 다음의 측정기기 및 보조 장치를 사용한다:

— 유도 고주파 노가 결합된 적외선 분광법 원리에 기반한 황 분석기;

— 가열 온도가 1200 °C 이상인 쇳물(샤프트) 노;

— 내화성 세라믹 도가니, 900 °C에서 1200 °C 사이로 4시간 이상 소성한 것;

— ГОСТ 8.315에 따른 구리 또는 구리계 합금, 또는 철계 합금의 표준시료(СО);

— ГОСТ 21241에 따른 의료용 핀셋.

측정 수행 시 다음의 재료를 사용한다:

— ГОСТ 5583에 따른 기술용 산소(기체);

— 염화마그네슘 무수물(마그네슘 염화물, anhydrous) — LECO 사 제품 또는 문헌[17]에 준하는 것;

— 플럭스: 텅스텐(문헌[18]에 준함), 철(문헌[19]에 준함) 및 6.4.2.1에 기재된 바와 같이 시료의 연소와 대조실험 결과를 확보하는 기타 물질;

— ГОСТ 10727에 따른 단방향 유리 섬유 및 섬유;

— 아스카라이트(LECO 사 제품 또는 문헌[20]에 준함).

6.4.2 측정 방법

이 방법은 유도 고주파 노에서 산소 기류 중 시료를 연소시켜 발생한 기상 황 산화물(IV)(즉, 이산화황, SO2)를 적외선 영역에서 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

6.4.2.1 플럭스가 있는 상태에서의 적외선 분광법에 의한 황의 질량분율 측정(질량분율 범위 0,0003% — 0,050%)

측정 준비

분석기를 작업 상태로 준비하고 검정을 수행할 때에는 해당 장비의 사용 설명서에 따른다. 검정(교정)에는 구리 또는 구리계 합금, 또는 철계 합금의 표준시료를 사용해야 한다.

측정 수행

측정 방법에 대한 일반 요구사항 및 측정 수행 시 안전 요구사항은 3장 및 4장에 따른다.

황의 질량분율은 두 개의 시료로부터 병행하여 결정한다.

도가니에는 분석할 시료를 0.2000 g에서 1.0000 g까지의 질량으로 취하고 플럭스(융제)를 첨가한다. 플럭스의 질량은 대조 실험, 교정 및 분석을 수행할 때 동일해야 하며, 분석은 분석기 부속 설명서에 따라 수행한다.

측정 직전에 분석 시료의 시료량에 대한 대조 실험을 실시한다. 이를 위해 도가니에 분석에 사용하는 것과 동일한 질량의 플럭스만 넣고 위와 같이 분석을 실시한다.

대조 실험은 디지털 디스플레이에 표시되는 황의 질량분율 값이 분석법의 오차(표 2)를 초과하지 않을 경우 만족스러운 것으로 본다. 분석법의 오차는 황 질량분율을 결정하는 구간의 하한 범위의 오차로 간주한다.

측정 결과 처리

황의 질량분율(%) 측정 결과는 자동화 분석기의 디스플레이 또는 프린터로 출력된다.

측정 결과는 두 병행 측정의 산술평균값을 채택하되, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 (신뢰도 0.95)에 해당하는 반복성 한계의 표 2에 제시된 값을 초과하지 않아야 한다.

병행 측정 결과 간의 차이가 반복성 한계를 초과하는 경우에는 표준[2](항목 5.2.2.1)에 기술된 절차를 수행한다.

6.4.2.2 플럭스를 사용하지 않는 적외선 분광법에 의한 황의 질량분율 측정(질량분율 범위 0.0002%–0.0050%)

측정 준비

분석기의 작동 준비 및 교정은 사용설명서에 따라 수행한다. 교정은 구리 조성의 표준시료로부터 세 번의 병행 측정을 통해 실시해야 한다.

분석기가 제조업체에서 교정된 경우에는 재교정이 필요 없다. 해당 분석기를 사용하는 동안에는 사용설명서에 따라 교정 안정성 점검을 수행한다.

표준시료의 시료량과 분석 대상 시료의 시료량은 동일해야 한다.

표준시료에서 얻은 황의 질량분율 평균값이 공인값과 교정곡선 작성 오차값보다 더 큰 차이를 보일 경우에는, 사용설명서에 따라 교정 보정을 위한 선형 배수값을 계산하여 교정을 반복한다. 교정곡선 작성 오차값을 다시 초과하면 원인을 규명하고 제거할 때까지 분석을 중단한다. 교정곡선 작성 오차값은 특정 계측기기에 대해 실험실에서 결정한다.

측정 수행

측정 방법에 대한 일반 요구사항 및 측정 수행 시 안전 요구사항은 3장 및 4장에 따른다.

황의 질량분율은 두 병행 측정으로부터 결정한다.

도가니에는 분석할 시료를 (1.000±0.200) g의 질량으로 취하고 집게를 사용하여 자동 적재 장치의 지지대에 놓은 다음, 분석기는 부속 설명서에 따라 분석을 수행한다.

측정 결과 처리

황의 질량분율(%) 측정 결과는 컴퓨터 디스플레이에 출력된다.

측정 결과는 두 병행 측정의 산술평균값을 채택하되, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 (신뢰도 0.95)에 해당하는 반복성 한계의 표 3에 제시된 값을 초과하지 않아야 한다.

병행 측정 결과 간의 차이가 반복성 한계를 초과하는 경우에는 표준[2](항목 5.2.2.1)에 기술된 절차를 수행한다.

6.4.3 측정 결과 정확성의 관리

측정 결과 정확성의 관리는 3.14에 따른다.

6.4.4 측정 결과의 작성

측정 결과는 3.15에 따라 작성하며, 측정 결과 오차값 은 표 2 및 표 3에 제시되어 있다.

7 인의 질량분율 결정 방법

7.1 적용 범위

본 절에서는 구리 내 인의 질량분율을 0.0003%에서 0.06% 범위에서 광도법(포토메트릭 방법)으로 결정하는 것을 규정한다.

이 방법은 ГОСТ 859에 따른 등급 М00к 및 М00б의 구리에 대한 인의 질량분율 결정에는 적용되지 않는다.

7.2 분석 오차에 대한 요구사항

Погрешность результатов анализа массовой доли фосфора, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать приведенным в таблице 4.


Таблица 4

В процентах

Диапазон массовой доли фосфора	Погрешность результатов анализа	Предел
		повторяемости (2)	воспроизводимости
От 0,0003 до 0,0010 включ.	0,0002	0,0002	0,0003
Св. 0,0010 «0,0030 «	0,0003	0,0003	0,0004
» 0,0030 «0,0100 «	0,0006	0,0006	0,0008
» 0,010 «0,030 «	0,002	0,001	0,003
» 0,030 «0,060 «	0,004	0,002	0,005

7.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

— фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр со всеми принадлежностями;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−250 ТС по ГОСТ 25336;

— колбу Кн-1−100−14/23 по ГОСТ 25336;

— воронку Бюхнера по ГОСТ 9147;

— стекло часовое.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

— фильтры обеззоленные по [21] или другие средней плотности;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 2:1;

— смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3, свежеприготовленную;

— аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм;

— аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 100 г/дм.

— водорода пероксид по ГОСТ 10929 и разбавленный 1:9;

— калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,2 моль/дм(1 н.);

— медь по ГОСТ 859;

— калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, высушенный при температуре от 80 °C до 90 °C в течение 1 ч;

— натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, высушенный при температуре от 102 °C до 105 °C в течение 1 ч;

— растворы фосфора известной концентрации;

— аммиак водный по ГОСТ 3760;

— спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

7.4 Метод анализа

Метод основан на образовании фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 М растворе азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны от 400 до 413 нм или от 440 до 453 нм в зависимости от массовой доли фосфора.

7.5 Подготовка к выполнению анализа

7.5.1 При приготовлении раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрации 2,5 г/дмнавеску 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 смводы, добавляют 10 смазотной кислоты, доливают водой до 1000 сми перемешивают.

번역:

인의 질량분율 분석 결과의 오차, 신뢰도 0,95에 대한 반복성 및 재현성 한계값은 표 4에 제시된 값과 일치해야 한다.


표 4

단위: 퍼센트

인 질량분율 범위	분석 결과의 오차	한계
		반복성 (2)	재현성
0,0003 이상 0,0010 이하	0,0002	0,0002	0,0003
0,0010 초과 «0,0030 «	0,0003	0,0003	0,0004
» 0,0030 «0,0100 «	0,0006	0,0006	0,0008
» 0,010 «0,030 «	0,002	0,001	0,003
» 0,030 «0,060 «	0,004	0,002	0,005

7.3 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

분석 수행 시 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 광전 포토미터 또는 분광광도계(모든 부속품 포함);

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급 실험실 저울;

— ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 이상 피펫;

— ГОСТ 1770에 따른 메스플라스크 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2;

— ГОСТ 25336의 비커 B-1−250 TS;

— ГОСТ 25336의 플라스크 Кн-1−100−14/23;

— ГОСТ 9147의 뷔흐너 깔때기;

— 시계접시(유리).

분석 수행 시 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 12026에 따른 여과지;

— [21]에 따른 무회분(회분 제거) 여과지 또는 중간 밀도의 기타 여과지;

— ГОСТ 3118에 따른 염산;

— ГОСТ 4461에 따른 질산 및 2:1로 희석한 질산;

— 염산과 질산의 혼합물(비율 1:3), 신선히 조제한 것;

— ГОСТ 9336에 따른 메타 암모늄 바나데이트, 질량농도 2,5 г/дм 용액;

— ГОСТ 3765에 따른 암모늄 몰리브데이트(재결정한 것), 질량농도 100 г/дм 용액.

— ГОСТ 10929에 따른 과산화수소 및 1:9로 희석한 용액;

— ГОСТ 20490에 따른 과망간산칼륨, 질량농도 0,2 моль/дм(1 н.);

— ГОСТ 859에 따른 구리;

— ГОСТ 4198에 따른 일치환 인산칼륨(건조: 80 °C~90 °C에서 1시간);

— ГОСТ 11773에 따른 이치환 인산나트륨(건조: 102 °C~105 °C에서 1시간);

— 알려진 농도의 인 표준용액;

— ГОСТ 3760에 따른 암모니아수;

— ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸알코올(공업용).

7.4 분석 방법

본 방법은 1 M 질산 용액에서 인-몰리브덴-바나듐 헤테로폴리산을 형성시키는 것에 기초한다. 용액의 광학적 밀도는 인의 질량분율에 따라 파장 400~413 nm 또는 440~453 nm에서 측정한다.

7.5 분석 준비

7.5.1 암모늄 바나데이트 질량농도 2,5 г/дм 용액을 조제할 때, 암모늄 바나데이트 2,5 g을 취해 650 см의 물에 녹이고, 질산 10 см를 첨가한 후 물로 1000 см까지 채우고 교반한다.

원문 내의 ГОСТ 번호, 수치 및 그림(단위 표기)은 원문과 동일하게 유지하였습니다. 추가로 특정 화학물질의 한국어 명칭이나 단위 표기를 일관되게 바꾸길 원하시면 알려주십시오.

7.5.2 암모늄 몰리브데이트 용액(질량농도 100 g/dm³)을 제조할 때는 먼저 다음과 같이 염을 재결정한다: 100~120 g의 염 시료를 취하여 400 cm³의 물에 80 °C에서 용해시키고, 뜨거운 용액을 밀집 무회화 필터(«블루 리본»)를 통해 두 번 여과한다. 얻어진 용액에 에탄올 250 g을 가하고 냉각한 뒤 1시간 동안 가만히 둔다. 석출된 결정체는 뷰크너 깔때기에서 여과한다. 얻은 암모늄 몰리브데이트 결정체를 용해하여 다시 재결정하고, 결정체를 뷰크너 깔때기에서 여과한 뒤 20~30 cm³의 에탄올로 2~3회 세척한 다음 공기 중에서 건조시킨다. 사용하기 전에 재결정된 염으로부터 다음과 같이 용액을 준비한다: 100 g의 염을 취하여 700~800 cm³의 물에 용해시키고 암모니아 25~30 cm³를 가한다. 용액을 교반한 다음 솜(또는 종이)로 여과하고 물을 1000 cm³까지 채운 뒤 혼합한다. 신선하게 만든 용액을 사용한다.

7.5.3 검량선(교정 그래프)을 작성하기 위하여 알려진 농도의 인 표준용액을 준비한다.

인의 질량농도 A 용액 0,1 мг/cm³(0,1 mg/cm³)를 만들기 위해서는 이가치(двузамещенного) 인산나트륨 0,4580 g 또는 일치환(однозамещенного) 인산칼륨 0,4390 g을 취하여 50~70 cm³의 물에 용해시키고 질산 2 cm³를 첨가한 후 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

인의 질량농도 B 용액 0,025 мг/cm³(0,025 mg/cm³)를 만들기 위해서는 A 용액 25 cm³을 100 cm³ 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A와 B는 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 용액 B는 신선하게 제조한 것을 사용한다.

7.5.4 검량선(교정 그래프) 작성

7.5.4.1 인의 질량분율이 0,001% 미만일 경우

각각 50 cm³ 용량의 눈금플라스크에 B 용액을 0; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 및 5,0 cm³씩 취하여 넣는다(이는 각각 인 0; 10; 25; 50; 75; 100 및 125 마이크로그램(µg)에 해당). 질산을 3~4 cm³ 첨가하고 암모늄 바나데이트 5 cm³ 및 암모늄 몰리브데이트 용액 5 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 각 용액을 첨가할 때마다 플라스크 내용을 잘 혼합한다. 20분 후, 파장 400~413 nm에서 흡광층 길이 30 mm인 큐벳을 사용하여 인을 첨가하지 않은 용액을 기준으로 용액의 흡광도를 측정한다.

7.5.4.2 인의 질량분율이 0,001%에서 0,006%까지인 경우에는 7.5.4.1과 동일하게 처리하되 B 용액의 부피를 각각 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 및 12,0 cm³로 하며(이는 인 0; 25; 50; 100; 150; 200; 250 및 300 마이크로그램(µg)에 해당) 흡광도는 파장 400~413 nm에서 흡광층 길이 20 mm인 큐벳을 사용하여 인 미첨가 용액을 기준으로 측정한다.

7.5.4.3 인의 질량분율이 0,005%에서 0,06%까지

정밀 눈금 플라스크(용량 100 cm³)마다 용액 A를 0; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0 및 13.0 cm³씩 넣어 각각 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 μg의 인에 해당하도록 한다. 여기에 질산 6–8 cm³, 암모늄 바나데이트 용액 10 cm³, 암모늄 몰리브데이트 용액 10 cm³를 가한다. 각 용액을 넣을 때마다 플라스크 내용을 잘 혼합한 뒤, 즉시 표선까지 물로 희석하고 혼합한다. 20분 후 파장 440–453 nm 범위에서 광흡수층 두께 30 mm인 큐벳을 사용하여 인을 첨가하지 않은 용액을 기준(블랭크)으로 하여 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 7.5.4.4 인의 질량분율이 0.01%에서 0.06%인 경우 용량 250 cm³인 비커 8개에 각각 2.0000 g의 구리(인 질량분율 < 0.0005%)를 취하고, 용액 A를 0; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0 및 13.0 cm³씩 넣어 각각 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 μg의 인에 해당시키는다. 필요하면 용액을 1–2 cm³의 부피가 될 때까지 졸여 농축한다. 그 다음 각각의 비커에 희석비 2:1의 질산 30 cm³를 가하고, 끓이지 않도록 가열하여 구리가 완전히 용해되게 한다. 시료가 용해된 후에는 시계유리를 덮은 채 약한 끓임 상태에서 질소산화물을 제거한다. 용액을 냉각시키고 과망간산칼륨 용액 1 cm³(분홍색이 될 때까지)을 가한 뒤 5분 동안 둔다. 그 다음 끓여서 1분 동안 가열한 후 30–40 °C로 냉각한다. 1:9로 희석한 과산화수소 2 cm³를 가하고 30초 동안 끓인 다음 암모늄 바나데이트 용액 10 cm³를 가하여 1분 동안 계속 끓인다. 용액을 냉각시켜 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 교반하면서 암모늄 몰리브데이트 용액 10 cm³를 가한다. 그 후 즉시 표선까지 물로 희석하고 혼합한다. 20분 후 파장 440–453 nm 범위에서 광흡수층 두께 30 mm인 큐벳을 사용하여 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 흡광도 측정 시의 비교용액(블랭크)은 구리 2 g(인 질량분율 < 0.0005%)과 모든 시약을 포함한 용액이다. 7.5.4.5 혼합산을 사용한 경우(인의 질량분율 0.001%–0.06%) 용량 250 cm³인 비커 10개에 다음을 넣는다: 용액 B를 0; 0.8; 2.0 cm³, 용액 A를 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0; 13.0 cm³씩 넣어 각각 0; 20; 50; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 μg의 인에 해당되게 한다. 염산과 질산을 1:3 비율로 혼합한 산 18–20 cm³를 가한다. 물 20–25 cm³를 가하고 3–4분 동안 끓인다. 용액을 냉각시킨 다음 용량 50 cm³ 메스플라스크에 옮긴다. 교반하면서 암모늄 바나데이트 용액 5 cm³와 암모늄 몰리브데이트 용액 5 cm³를 가하고 표선까지 물로 채운 뒤 혼합한다. 20분 후 파장 440–453 nm 범위에서 광흡수층 두께 30 mm인 큐벳을 사용하여 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 흡광도 측정 시의 비교용액(블랭크)은 인을 포함하지 않는 용액이다. 7.5.4.1–7.5.4.5에서 얻은 광학 밀도 값과 이에 상응하는 인 함량 값을 기준으로 검량곡선을 작성한다.

7.6 분석 수행

7.6.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시 안전 요구사항은 3절 및 4절에 따른다.

7.6.2 질량분율이 0.0003%에서 0.06%인 인의 정량

인의 질량분율(표 5)에 따라 2.0에서 5.0 g의 구리 시료를 250 cm 비이커에 넣고 시계유리로 덮은 다음 2:1로 희석한 질산 30 cm로 가열하여 끓지 않도록 용해시킨다(필요시 산을 10 cm씩 나누어 첨가한다).


표 5

인 질량분율 범위, %	시료 질량, g	질산(2:1) 부피, cm	분석용액 부피, cm	흡광층 두께, mm	파장, nm
0.0003–0.001	5.0	30 (2:1)	50	30	400–413
0.0005–0.006	5.0	30 (2:1)	50	20	400–413
0.005–0.006	2.0	30 (2:1)	100	30	440–453

질소 산화물은 시계유리를 제거하지 않은 상태로 용액을 약하게 끓여 제거한다. 용액을 냉각한 후 과망간산칼륨 용액 1 cm를(분홍색이 될 때까지) 첨가하고 5분 동안 방치한다. 그런 다음 끓일 때까지 가열하여 1분간 끓인 후 30 °C에서 40 °C 사이로 냉각한다. 희석 1:9의 과산화수소 2 cm를 첨가하고 1분간 끓인 다음 암모늄 바나데이트 용액 5 cm(또는 100 cm로 희석한 경우 10 cm)를 첨가하고 계속해서 1분간 끓인다. 용액을 냉각한 후 인 함량에 따라(표 5) 50 cm 또는 100 cm용량 플라스크로 옮긴다. 지속적으로 교반하면서 한 방울씩 떨어뜨리며 암모늄 몰리브데이트 용액을 5 cm(또는 10 cm) 첨가한다. 그 후 즉시 눈금까지 물을 채우고 혼합한다.

20분 후 용액의 광학 밀도를 측정한다. 파장과 흡광층 두께는 표 5에 기재되어 있다. 비교용액은 구리 시료와 몰리브덴산 암모늄(암모늄 몰리브데이트)을 제외한 모든 시약을 포함한 용액이다.

동시에 두 개의 대조 실험을 수행한다. 이를 위해 250 cm 비이커에 2:1로 희석한 질산 30 cm를 붓고 시계유리로 덮어 동일한 분석 과정을 진행한다.

대조 실험의 비교용액은 질산 3–4 cm(또는 6–8 cm), 물 25 cm 및 암모늄 바나데이트 용액 5 cm(또는 10 cm)를 포함한 용액이다. 이 용액을 50 cm(또는 100 cm) 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운다.

Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в 7.5.4.1−7.5.4.3.

7.6.3 Определение фосфора при массовой доле его от 0,01% до 0,06% допускается проводить следующим образом.

Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 сми проводят определение по 7.6.2, измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 440 до 453 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, содержащий 2 г меди (с массовой долей фосфора менее 0,0005%), проведенный через ход анализа. Массу фосфора определяют по градуировочному графику, построенному в присутствии 2,0 г меди (с массовой долей фосфора менее 0,0005%), как указано в 7.5.4.4.

7.6.4 Определение фосфора при массовой доле его от 0,001% до 0,06% допускается проводить с использованием смеси кислот.

Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают от 18 до 20 смсмеси соляной и азотной кислот в соотношении 1:3, нагревают до растворения навески и далее нагрев продолжают до удаления окислов азота, не допуская кипения раствора. Затем добавляют от 20 до 25 смводы и кипятят от 3 до 4 мин. Раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см.

К полученному раствору приливают при перемешивании 5 смраствора ванадиевокислого аммония и 5 смраствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 440 до 453 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, не содержащий молибденовокислого аммония.

Одновременно через ход анализа проводят два контрольных опыта. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий молибденовокислого аммония.

Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в 7.5.4.5.

7.7 Обработка результатов анализа

7.7.1 Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

, (12)

где  — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески меди, г.

7.7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 4.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).

7.8 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа — по 3.14.

7.9 Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют в соответствии с 3.15, значения погрешности результатов анализа приведены в таблице 4.

8 Методы определения массовой доли железа

8.1 Область применения

В настоящем разделе установлены фотометрический (при массовой доле от 0,0005% до 0,100%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008% до 0,06%) методы определения массовой доли железа в меди.

8.2 Требования к погрешности анализа

철의 질량분율 분석 결과의 오차와 반복성 및 재현성 한계값(신뢰도 0.95)은 표 6에 제시된 값과 일치해야 한다. 표 6 단위: % 철의 질량분율 범위 분석 결과 오차 한계 - 반복성 r (n=2) - 재현성 R 0.0005 이상 — 0.0010 이하 0.0002 0.0002 0.0003 0.0010 초과 — 0.0030 이하 0.0003 0.0004 0.0006 0.0030 초과 — 0.0100 이하 0.001 0.001 0.002 0.0100 초과 — 0.0300 이하 0.002 0.002 0.005 0.0300 초과 — 0.1000 이하 0.004 0.004 0.007 8.3 광도법(포토메트릭 방법) 8.3.1 측정기기, 보조 장치, 재료, 용액 분석을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조 장치를 사용한다: - 파장 425 nm에서 측정이 가능한 전자광도계(포토미터) 또는 분광광도계 및 그 부속품; - 부속품을 갖춘 원심분리기; - ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도급 실험실 저울; - ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 이상 정밀도의 피펫; - ГОСТ 1770에 따른 용량플라스크 2−25−2, 2−50−2, 2−1000−2; - ГОСТ 25336에 따른 비커 В-1−250 ТС, В-1−400 ТХС; - 시계 유리. 분석에 사용하는 재료 및 용액: - ГОСТ 3118 규격의 염산 및 1:1로 희석한 염산; - ГОСТ 4204 규격의 황산, 1:4로 희석한 것; - 이중증류수; - ГОСТ 11125 규격의 고순도 질산(1:1로 희석) 또는 질소산화물 제거를 위해 끓여 사용한 ГОСТ 4461 규격의 질산(1:1로 희석); - ГОСТ 3760 규격의 암모니아수, 1:19로 희석한 것; - ГОСТ 4329 규격의 칼륨알럼(황산알루미늄칼륨); - ГОСТ 11069 규격의 1차 알루미늄(등급 A 999 또는 A 995); - 알루미늄 용액; - 란타넘 산화물; - [22]에 따른 육수화 질산란타넘 또는 염화란타넘; - 질량농도 1 mg/cm³의 란타넘 용액; - ГОСТ 4478 규격의 술포살리실산, 질량농도 100 g/dm³의 용액; - ГОСТ 3773 규격의 염화암모늄, 질량농도 200 g/dm³의 용액; - [19]에 따른 카보닐 철 또는 주성분이 99.9% 이상인 기타 철 표준물질; - 110 °C에서 미리 건조시킨 산화철(Fe2O3); - 알려진 농도의 철 용액들. 8.3.2 분석 방법 이 방법은 알루미늄 또는 란타넘의 수산화물로 철을 침전시켜 구리로부터 분리한 후, 암모니아성 용액에서 술포살리실산과 결합하여 생성되는 황색 착물의 형성에 기초한다. 용액의 광학 밀도는 파장 425 nm에서 측정한다. 8.3.3 분석 준비 8.3.3.1 알루미늄 용액을 준비할 때는 알루미늄 1 g을 15–20 cm³의 염산에 녹이거나, 황산알루미늄칼륨 20 g을 물에 녹이고 15 cm³의 염산을 더한다. 용액을 물로 1000 cm³까지 채우고 혼합한다. 8.3.3.2 질량농도 1 mg/cm³의 란타넘 용액을 준비할 때는 란타넘 산화물 1.2 g을 1:1로 희석한 염산 15 cm³에 녹이거나, 염화란타넘 2.7 g 또는 질산란타넘 3.1 g을 물에 녹이고 1:1로 희석한 염산 10 cm³을 더한다. 용액을 물로 1000 cm³까지 채운다.

8.3.3.3 교정곡선 작성용 철 표준용액의 조제.

용액 조제 시, 철의 질량농도 A가 0,1 мг/см일 때 0,1430 g의 산화철(III) 시료 또는 0,1000 g의 철 시료를 염산 1:1로 희석한 30 см에 가열하여 용해시킨다. 필요 시 철은 질산 1:1 용액으로 추가 산화시켜야 한다. 용액을 냉각한 뒤 정용량 플라스크(용량 1000 см)로 옮기고 눈금까지 물로 채운 후 잘 섞는다.

철의 질량농도 B가 0,02 мг/см인 용액을 조제할 때에는 용액 A의 20 см를 피펫으로 정용량 플라스크(용량 100 см)로 옮기고, 염산 1:1로 희석한 2 см를 가한 뒤 눈금까지 물로 채우고 섞는다.

8.3.3.4 교정곡선 작성

비커들에 용액 B를 각각 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 및 5,0 см씩 넣는데, 이는 각각 0; 4; 10; 20; 40; 60; 80 및 100 마이크로그램의 철에 해당한다. 여기에 질산 5 см와 물 25 см를 넣고, 알루미늄 또는 란타넘 용액 5 см를 더한다. 철의 분리, 수산화물의 용해 및 용액의 흡광도 측정은 8.3.4.2에 기재된 바와 같이 수행한다.

얻어진 흡광도 값과 그에 대응하는 철 함량을 이용하여 교정곡선을 작성한다.

8.3.4 분석의 수행

8.3.4.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시 안전 요구사항은 3 및 4절에 따른다.

8.3.4.2 철의 질량분율이 0,0005%에서 0,01%인 경우의 결정법

무게 1,0000 g의 구리 시료를 비커(용량 100 см)에 넣고 질산 5 см로 용해시킨다. 질소산화물은 시계를 덮은 비커에서 조심스럽게 끓여 제거한다. 용액을 물 25 см로 희석하고 알루미늄 또는 란타넘 용액 5 см를 가한 다음, 지속적으로 교반하면서 암모니아 용액을 첨가하여 모든 구리가 착화합물로 전환되도록 한다(청색 용액). 용액과 침전물을 70°C~80°C로 가열하여 그 온도에서 20분간 유지한다. 냉각 후 수산화물은 여과하거나 원심분리하여 분리한다.

원심분리 하는 경우 비커의 내용을 원심분리관으로 옮겨 2분간 원심분리한다. 그 다음 침전 상등액을 빼내고(사이폰) 원심분리관 내 침전물을 암모니아 1:19로 희석한 용액 10 см로 두 번 세척하고 매번 세척액을 빼낸다. 원심분리관 내 침전물에 염산 1:1로 희석한 뜨거운 염산 2 см를 가하고 침전물이 용해된 후 물 10 см를 추가한다. 그런 다음 교반하면서 암모니아 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 수산화물이 침전되도록 한다. 10분 후 원심분리관의 내용을 원심분리하고 상등액을 버린다. 원심분리관 내 침전물을 암모니아 1:19로 희석한 용액 10 см로 두 번 세척한 후 염산 1:1로 희석한 5 см에 용해시키고 용액을 원래 침전이 이루어진 비커로 옮긴다.

수산화물 침전 후 비커의 내용물을 '백색 띠' 필터로 여과한다. 필터 위의 침전물은 암모니아 1:19로 희석한 뜨거운 용액으로 5–6회 세척한다. 그 다음 필터 위의 침전물을 뜨거운 물 흐름으로 여과지에서 비커로 씻어내고 염산 5 см를 가하며 침전물이 완전히 용해될 때까지 가열한다(용액은 투명해야 함). 비커의 용액을 냉각한 뒤 물 25 см를 더하고 암모니아 용액으로 수산화를 다시 침전시킨다.

수산화물 침전을 동일한 필터로 여과하고 필터 위에서 암모니아 1:19로 희석한 뜨거운 용액으로 5–6회 세척한다. 이어서 필터 위의 침전물을 비커로 뜨거운 물 흐름으로 씻어 모은다. 필터상의 수산화물을 염산 5~10 см 범위의 염산으로 용해시키고 용액을 침전이 이루어진 비커로 모은다. 필터는 뜨거운 물로 2–3회 소량씩 세척하여 세척수를 비커의 주 용액에 합친다.

용액을 2~3 см가량으로 증발시키고, 냉각한 뒤 정용량 플라스크(용량 50 см)로 옮긴다. 비커는 염화암모늄 용액으로 2회에 걸쳐 각각 5 см로 씻는다. 정용량 플라스크의 용액에 설포살리실산 용액 2,5 см를 넣어 섞고 암모니아 용액 5 см를 가한 뒤 눈금까지 물로 채운다. 용액의 흡광도는 파장 425 nm에서 흡광층 두께 50 mm 큐벳을 사용하여 30분 이내에 측정한다. 측정 시 비교용액은 물을 사용한다.

동시에 사용되는 모든 시약에 대해 두 번의 대조실험을 수행한다.

분석용액의 흡광도에서 대조실험들의 평균 흡광도를 차감한다.

용액 중 철의 질량은 8.3.3.4에 기재된 방법으로 작성한 교정곡선을 이용하여 산정한다.

8.3.4.3 철의 질량분율이 0,01%에서 0,1%인 경우의 결정법

용해 및 철의 분리는 8.3.4.2에 기술된 바와 동일하게 수행한다. 수산화물 용해 후 얻은 염산 용액에는 염산 1:1로 희석한 20 см를 가하고 용액을 정용량 플라스크(용량 50 см)로 옮긴 뒤 눈금까지 물로 채워 섞는다. 이 용액에서 5 см를 피펫으로 취해 정용량 플라스크(용량 25 см)로 옮기고 염화암모늄 용액 10 см, 설포살리실산 용액 2,5 см를 가하고 섞은 다음 암모니아 5 см를 더해 눈금까지 물로 채워 섞는다. 이후의 절차는 8.3.4.2에 기재된 바와 같다.

8.4 원자흡광법

8.4.1 측정기기, 보조장치, 재료 및 용액

분석 수행 시 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 철용 광원 장치를 갖춘 원자흡광 분광광도계;

— 공기 압축기;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실 저울;

— ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2등급 이상의 피펫;

— ГОСТ 1770에 따른 정용량 플라스크 2−25−2, 2−100−2, 2−1000−2;

— ГОСТ 25336에 따른 용량표시 플라스크 Кн-2−100−14/23 ТХС, Кн-2−250−19/26 ТХС;

— ГОСТ 25336에 따른 비커 В-1−250 ТХС.

분석 수행 시 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 5457에 따른 아세틸렌;

— 이중증류수;

— ГОСТ 11125에 따른 특급 질산(1:1로 희석) 또는 ГОСТ 4461에 따른 질산(질소산화물 제거를 위해 끓인 후) 1:1로 희석한 용액;

— 스펙트럼 분석용 구리, СО로서 철을 6,8·10% 함유하거나 전해 구리로서 철의 질량분율이 확정된 시료;

— 카보닐 철(참고문헌 [19]) 또는 주성분 함량이 99,9% 이상인 기타 시료;

— 알려진 농도의 철 표준용액.