ГОСТ 15027.8-77

ГОСТ 15027.8−77 무주석 청동. 비소(비소) 정량 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 15027.8−77

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

비소의 정량 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 사항

1. 작성 및 제출: 소련 비철금속공업성

2. 승인 및 시행: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.06.28 N 1614

3. 대체: ГОСТ 15027.8−69

4. 본 표준은 ST СЭВ 1541−89와 완전히 부합함

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규격의 표시	해당 절, 항
ГОСТ 493–79	서문
ГОСТ 614–97	서문
ГОСТ 859–2001	2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3765–78	2.2, 3.2
ГОСТ 4160–74	2.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 3.2
ГОСТ 4232–74	3.2
ГОСТ 4328–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 5841–74	2.2, 3.2
ГОСТ 6563–75	3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 10929–76	2.2, 4
ГОСТ 14204–69	2.2
ГОСТ 18175–78	서문
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2
ГОСТ 20288–74	3.2
ГОСТ 20490–75	3.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 4
ТУ 6−09−5359−87	3.2

6. 유효기간 제한은 1993년 제3−93 국가간 표준·계량·인증 위원회 프로토콜에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

7. 개정 N 1, 2, 3이 승인된 판(1983년 2월, 1988년 3월, 1990년 12월) 발행 (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)


본 표준은 무주석 청동(비소 함유량 측정 대상)을 대상으로, 예비 증류를 통한 광도법(포토메트릭 방법), 추출-광도법(비소 질량분율 0,001%~0,4% 범위) 및 질소 흡수법(비소 질량분율 0,005%~0,4% 범위)에 의한 비소 정량 방법을 규정한다. 적용 대상 규격: ГОСТ 18175, ГОСТ 614 및 ГОСТ 493.

(개정된 판, 개정 N 2, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 15027.1의 1절 보충사항을 적용한다.

(개정된 판, 개정 N 2).

2. 예비 증류를 통한 광도법

2.1. 방법의 원리

이 방법은 암모니아로 비소를 철(Fe) 집합체에 흡착시킨 후 염화비소를 증류하고, 그 검체를 비소-몰리브덴 청색으로 전환하여 파장 750 nm 또는 660 nm에서 광도 측정을 통해 비소를 정량하는 것에 기초한다.

(개정된 판, 개정 N 1).

2.2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

비소 증류용 장치 — ГОСТ 14204에 따름.

염산 — ГОСТ 3118 및 1:3로 희석한 용액.

질산 — ГОСТ 4461 및 1:1로 희석한 용액.

황산 — ГОСТ 4204, 1:1, 1:5로 희석한 용액 및 3 моль/дм³ 용액.

불화수소산(불산) — ГОСТ 10484.

과산화수소(퍼옥사이드) — ГОСТ 10929, 30% 용액.

히드라진 황산염 — ГОСТ 5841 및 1 г/дм³ 용액.

브롬화칼륨 — ГОСТ 4160.

암모늄 몰리브데이트(모리브덴산암모늄) — ГОСТ 3765, 에틸 알코올에서 재결정한 것; 10 г/дм³ 용액(제조 시 3 моль/дм³ 황산용액을 사용).

재결정 방법은 다음과 같다: 70 g의 염을 400 см³의 뜨거운 물에 용해시키고 조밀한 여과지로 두 번 여과한다. 여과액에 250 см³의 에틸 알코올을 첨가한 후 1시간 동안 침전시켜 생성된 결정체를 Büchner 깔때기에서 흡인하여 얻은 결정체를 세척한다. 얻은 결정체를 다시 400 см³의 물에 용해시키고 재결정을 반복한다. 두 번째 흡인 후 결정체를 알코올과 물의 혼합액(비율 5:8)으로 여러 번 씻어 공기 중에서 건조시킨다.

신선히 조제한 반응 혼합액:

50 см 용액에 몰리브덴산암모늄 용액을 물로 희석하여 총량을 150 см로 하고, 황산하이드라진 용액 50 см를 넣은 뒤 물로 총량을 500 см로 맞춘다.

수산화나트륨(수산화물)은 ГОСТ 4328에 따른 것으로, 용액 농도는 100 g/дм이다.

비소(III) 무수물(삼산화비소).

페놀프탈레인, 10 g/дм를 에틸 알코올에 녹인 용액.

에틸 알코올(정류주정)은 ГОСТ 18300에 따르며 5:8로 희석.

황산하이드라진과 브롬화칼륨의 건조 혼합물, 비율 1:1.

비소 표준 용액들.

용액 A; 다음과 같이 제조한다: 비소(III) 무수물 0,1320 g을 가열하면서 10 см의 가성소다 용액에 녹인 후 용액을 500 см용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 페놀프탈레인 지시약으로 염산(1:3로 희석)으로 중화한 뒤 눈금까지 물로 채우고 잘 혼합한다.

용액 A 1 см에는 비소가 0,0002 g 들어 있다.

용액 B; 다음과 같이 제조한다: 용액 A 25 см를 500 см용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 뒤 섞는다.

용액 B 1 см에는 비소가 0,00001 g 들어 있다.

구리 M00 규격은 ГОСТ 859에 따름.

암모니아수는 ГОСТ 3760에 따르며 1:20으로 희석.

신선하게 준비한 산 혼합물; 제조 방법: 염산 3부와 질산 1부를 혼합한다.

수소로 환원된 철.

염화철 용액; 다음과 같이 제조한다: 철 0,75 g을 과산화수소를 첨가한 농염산 20 см에 용해시킨다. 용액을 250 см용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 뒤 섞는다.

(개정판, 개정 N 1, 3).

2.3. 분석의 실시

2.3.1. БрКМц 3−1 규격의 청동을 제외한 모든 청동에 대하여

시료로서 질량 0,2 g의 청동 시료를 취하여 600 см 용량 비커에 넣고 가열하지 않고 10 см:10 см 비율의 산 혼합물로 용해한다. 용액을 물로 100 см로 희석하고, 염화철 용액 10 см를 가하고 70 °C까지 가열한 다음 구리가 완전히 암모니아 착화합물로 전환될 때까지 암모니아를 첨가한다. 30분 후에 침전물을 중간 굵기의 여과지로 여과하고 암모니아(1:20으로 희석)로 여러 번, 그 다음 따뜻한 물로 세척한다. 수산화물 침전물을 25 см의 1:4로 희석한 황산에 용해시키고, 침전이 이루어진 동일한 비커에서 용해한 뒤 여과지를 5−7회 뜨거운 물로 세척한다.

용액을 황산의 흰 연기가 날 때까지 졸여 농축한 다음 식히고 비커 벽을 물로 헹군 뒤 다시 흰 연기가 날 때까지 졸인다. 잔류물을 식히고 비커 벽을 물로 씻어낸 후 잔류물을 소량의 물(약 20 cm³)에 녹인다. 용액을 증류 플라스크로 옮기는데, 플라스크에는 건조한 히드라진과 브롬화칼륨의 혼합물 1 g이 들어 있으며 플라스크를 냉각기와 연결한다. 플라스크에 농축 염산 50 cm³를 가한 뒤, 균일하게 끓이면서(균일한 끓음을 얻기 위해 플라스크에 유리 비드 넣음) 원래 부피의 2/3를 증류해 비소를 삼염화물 형태로 날려 보낸다. 증류액은 용량 250 cm³의 수집 플라스크에 모으는데 이 플라스크에는 25–30 cm³의 물이 들어 있다. 비소의 일부 휘발을 방지하기 위해 10–15 cm³의 물을 넣은 대조 수집 플라스크를 연결한다. 양쪽 플라스크에 과산화수소 용액을 1–2방울씩 첨가한다. 증류액과 대조 수집 플라스크의 액을 합쳐 농축 질산 10 cm³를 가하고 잔류물이 130 °C를 초과하지 않도록 주의하면서 용액을 완전히 건조시킨다. 건조된 잔류물이 들어 있는 비커는 건조기에서 120–130 °C로 1시간 동안 유지한다. 냉각 후 건조 잔류물에 수산화나트륨 용액 1–2방울로 적시고 물 20 cm³를 가해 3–5분간 가열한다. 냉각한 용액을 1:5로 희석한 황산으로 대조지(콩고 인디케이터지)의 적색이 청색으로 변할 때까지 중화시키고 황산 용액을 추가로 3–5방울 더 넣는다. 그런 다음 용액을 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮긴다(비소 질량분율이 0.025% 이하일 경우 전체 용액을 사용). 눈금 플라스크의 용액을 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액의 일부(표 1 참조) 또는 전체를 용량 50 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 35 cm³의 반응 혼합물을 첨가한 뒤 색발현을 위해 수욕에서 10–15분간 가열한다. 표 1 비소 질량분율, % | 분취액 부피, cm³ | 해당 분취에 대응하는 시료 질량, g ---|---:|---: 0.025 이하 | 전체 용액 | 0.20 0.025 초과 – 0.05 이하 | 20 | 0.04 0.05 초과 – 0.20 이하 | 10 | 0.02 0.20 초과 – 0.40 이하 | 5 | 0.01 착색된 용액을 식히고 반응 혼합물로 눈금까지 채운 뒤 혼합하여 그 광학적 농도를 적색 필터를 장착한 광전자 컬러리미터로 파장 600 또는 750 nm에서 경로 길이 5 cm 큐벳을 사용하여 측정하거나 분광광도계로 경로 길이 1 cm 큐벳에서 측정한다. 비교용액으로는 대조 실험의 용액을 사용한다. 비소 함량은 검량곡선을 사용하여 구한다. (개정된 판, 변경 N 1, 3). 2.3.2. 브론즈 등급 БрКМц 3−1의 경우 시료 1 g을 백금 도가니에 넣고 1:1로 희석한 질산 20 cm³와 불산 2 cm³를 가한 뒤 시료가 용해될 때까지 가열한다. 용액을 거의 건조할 때까지 증발시킨다. 그 다음 1:1로 희석한 황산 10 cm³를 가하고 황산의 짙은 백색 연기가 날 때까지 졸인다. 잔류물을 냉각시켜 50 cm³의 물과 1:2로 희석한 염산 소량에 용해한 뒤, 용액을 600 cm³ 용량의 비커로 옮겨 2.3.1항에 따라 분석을 계속한다. (수정판, 변경 N1). 2.3.3 검량선 작성 용량 100 cm³의 비커에 각각 구리 0.2 g을 넣고, 표준용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³의 양으로 넣은 후 1:1로 희석한 질산 10 cm³를 가하고 가열하여 용해시킨다. 시료가 용해된 후 각 비커에 1:1로 희석한 황산 10 cm³를 가하고 황산의 백색 연기가 발생할 때까지 처리한다. 이후 분석은 2.3.1항에 명시된 바와 같이 진행한다. 참고. 검량선 작성 시 2.3.2항에 규정된 브론즈 등급 БрКМц 3-1의 분석은 백금 도가니에서 수행하며 구리 1 g을 투입한다. 비교용 용액은 비소를 함유하지 않은 용액을 사용한다. 2.4 결과 처리 2.4.1 비소의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (m_а / m_н) · 100, 여기서 m_а — 검량선에 의해 구한 비소의 질량, g; m_н — 용액의 일부(분취액)에 해당하는 시료의 질량, g. 2.4.2 병행 측정 결과의 절대 차(수렴도 지표 r)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 2 비소의 질량분율, % | r, % | R, % - 0.005 이하 | 0.001 | 0.001 - 0.005초과 ~ 0.01 이하 | 0.0015 | 0.002 - 0.01초과 ~ 0.02 이하 | 0.004 | 0.006 - 0.02초과 ~ 0.05 이하 | 0.007 | 0.01 - 0.05초과 ~ 0.15 이하 | 0.01 | 0.01 - 0.15초과 ~ 0.40 이하 | 0.02 | 0.03 (수정판, 변경 N2, N3). 2.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 분석 결과의 절대 차(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 2.4.4 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 ГОСТ 25086에 따라 정해진 절차로 인증된 무주석 브론즈(무연(無錫) 브론즈)의 국가표준시료를 사용하여 수행한다. (항 2.4.3, 2.4.4는 추가로 도입됨, 변경 N2).

3. 추출-광도법에 의한 비소의 정량

3.1. 방법의 요지

이 방법은 황색의 비소-몰리브덴 착물을 생성한 다음 약산성 용액에서 황산 히드라진으로 환원하여 비소-몰리브덴 청색으로 만들고 착색된 용액의 광학밀도를 측정하는 데 기초한다.

비소는 합금의 주요 성분들로부터 먼저 수산화철과의 공동침전으로 분리한 뒤 사염화탄소로 비소(III) 요오드화물로 추출하고 이를 물로 재추출하여 분리한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

백금 전극을 사용하는 전해 장치 — ГОСТ 6563에 따름.

광전색도계 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 1:1로 희석한 것.

황산 — ГОСТ 4204에 따름, 1:1, 1:4로 희석한 것 및 6 몰/дм³ 용액.

불산(불화수소산) — ГОСТ 10484에 따름.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 1:3로 희석한 것.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름, 1:50로 희석한 것.

수산화나트륨(수산화물) — ГОСТ 4328에 따름, 100 г/дм³ 용액.

암모늄 몰리브데이트(몰리브덴산 암모늄) — ГОСТ 3765에 따름, 에탄올 용매에서 재결정한 것, 10 г/дм³ 용액을 6 몰/дм³ 황산 용액에 녹여 준비(몰리브덴산 암모늄의 재결정화는 2.2항 참조).

요오드화칼륨 — ГОСТ 4232에 따름, 0,12 몰/дм³ 용액을 농염산에 준비; 제조법: 요오드화칼륨 10 g을 농염산 500 см³에 용해. 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

황산 히드라진(히드라진 황산염) — ГОСТ 5841에 따름, 1,5 г/дм³ 용액.

히드라진-몰리브데이트 용액; 제조법: 몰리브덴산 암모늄 용액 50 см³에 황산 히드라진 5 см³를 넣고 물로 100 см³가 되게 희석한다. 신선히 제조한 용액을 사용한다.

철-암모늄 알룸(암모늄철 알럼, квасцы) — ТУ 6−09−5359에 따름, 100 г/дм³ 용액; 제조법: квасцы 10 g을 가열하여 물 70 см³ 및 농질산 5 см³에 용해한 뒤 여과하고 물로 100 см³가 되게 희석한다.

과망간산칼륨 — ГОСТ 20490에 따름, 1 г/дм³ 용액.

사염화탄소 — ГОСТ 20288에 따름.

페놀프탈레인, 10 г/дм³를 에틸 알코올에 녹인 용액.

정제 에틸 알코올 — ГОСТ 18300에 따름.

구리 M00 규격 — ГОСТ 859에 따름.

비소 표준 용액(제조법은 2.2항 참조).

— 항 2.2를 참조.

3.3. 분석의 수행

3.3.1. БрКМц 3−1 및 БрС30 등급의 청동을 제외한 모든 청동에 대하여

질량 0.2 g의 청동 시료를 용량 250 cm³ 비커에 넣고(청동에 철이 성분으로 포함되어 있지 않은 경우) 암모늄철 알룸 용액 1 cm³과 희석비 1:1의 질산 10 cm³를 첨가한 다음 비커를 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각한 뒤 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고 물로 부피를 150 cm³까지 맞춘다. 얻어진 용액에 암모니아 용액을 가하여 구리의 암모니아성 청색 착물이 형성되게 한 뒤, 수산화철 침전물의 응집을 위해 50–60°C에서 30분간 유지한다. 침전물을 중간 밀도의 여과지로 걸러내고 희석비 1:50의 암모니아 용액으로 6–8회 세척한다. 여과지 위의 침전물은 침전이 이루어진 동일한 비커에 희석비 1:4의 뜨거운 황산 20–25 cm³에 녹이고, 여과지는 뜨거운 물로 5–7회 세척한다. 용액을 황산의 백색 연무가 올라올 때까지 증발시키고 비커 벽을 물로 씻은 다음 다시 백색 연무가 발생할 때까지 증발을 반복한다. 비커 벽을 5–10 cm³의 물로 헹구고 비커에 히드라진 황산염 0.2–0.3 g을 넣어 5–10분간 가열한 뒤 용액을 냉각시킨다. 청동 중 비소의 질량분율이 0.025% 이하인 경우 분석에는 전량을 사용한다. 비소의 질량분율이 0.025% 이상인 경우 용액을 용량 25 cm³의 정량플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한 뒤, 분석을 위해 다음의 분취액을 취한다: 비소 0.025%–0.1%일 때 5 cm³, 0.1%–0.2%일 때 2.5 cm³, 0.2%–0.4%일 때 1 cm³. 전체 용액 또는 일부(분취액)를 용량 250 cm³의 분액 깔때기에 옮기고, 비커의 벽면은 5 cm³의 물로 씻는다. 용액 전체가 아니라 분취액을 사용하는 경우에는 희석비 1:4로 희석한 황산 20 cm³를 첨가한다. 요오드화칼륨 용액 60 cm³과 사염화탄소(CCl4) 30 cm³를 첨가하고 아르센(비소)을 2분간 추출한다. 유기층을 용량 100−150 cm³의 다른 분액 깔때기로 옮기고, 제1 깔때기에는 사염화탄소 15 cm³를 넣어 추출을 한 번 더 반복한다. 추출액은 요오드화칼륨 용액 3부와 물 1부를 혼합하여 얻은 용액 20 cm³로 2분간 세척한다. 세척된 유기층을 용량 100−150 cm³의 제3 분액 깔때기에 붓고 물 15 cm³를 가한 다음 2분간 흔들어 아르센을 재추출한다. 유기층을 용량 100−150 cm³의 제4 분액 깔때기에 붓고 동일한 조건에서 재추출을 반복한다. 수수층(수상층)은 50 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 모으고, 과망간산칼륨(KMnO4) 용액을 한 방울씩 가하여 분홍색이 될 때까지 처리한 뒤, 히드라진 황산염 용액을 한 방울씩 가하여 그 색을 제거한다. 얻어진 용액에 신선히 조제한 히드라진-몰리브데이트 용액 4 cm³를 첨가하고 반응 혼합물이 담긴 플라스크를 끓는 수욕(중탕)에 넣는다. 10−15분 후 용액을 식히고 눈금까지 물로 채운 다음 혼합하여 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 측정은 적색 필터(λ = 656−700 nm)를 장착한 광전자색도계에서 경로 길이 5 cm의 큐벳을 사용하거나 분광광도계에서 경로 길이 1 cm의 큐벳을 사용하여 파장 840 nm에서 실시한다. 비교용 용액으로는 분석의 모든 단계를 거쳐 처리한 대조 실험 용액을 사용한다. (개정판, 변경 N 2). 3.3.2. 브론즈 등급 БрКМц 3−1의 경우 브로치(청동) 시료의 일부를 조작하는 방법 및 비소(As) 정량법(원문 번호 및 표기 유지) 3.3.2. (계속) 브론즈 시료 1 g을 백금 도가니에 넣고 질산 10 cm³(희석 1:1) 및 불산 2 cm³를 가하여 용해시킨다. 용해 후 황산 희석액 10 cm³(희석 1:1)을 가하고 황산의 흰연기(white fumes)가 날 때까지 졸여 증발시킨다. 냉각 후 소금을 소량의 물에 용해시켜 용액을 250 cm³ 용량의 비커로 옮긴다. 암모늄철(II)황산염(암모늄철 염) 용액 1 cm³를 넣고 물로 150 cm³까지 희석한 다음, 3.3.1항에 기재된 대로 전 용액을 사용하여 분석을 계속한다. 3.3.3. 브론즈 등급 БрС30의 경우 브론즈 시료 0.5 g을 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 질산 15 cm³(희석 1:1)을 가하여 가열하면서 용해시킨다. 용해 후 질소산화물을 끓여서 제거하고, 비커를 물로 세척하면서 용액을 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮긴다. 플라스크의 눈금까지 물로 희석하고 혼합한 뒤, 용액의 일부(약 10 cm³ 또는 비소 질량분율이 0.1%를 넘으면 5 cm³)를 취하여 250 cm³ 용량의 비커에 옮긴다. 끓여 만든 질산(희석 1:1) 10 cm³를 더하고 물로 약 100 cm³가 되도록 희석한 뒤, 전해분해로 30분 동안 주된 구리와 납을 침전시켜 제거한다. 전해분해 종료 후 전극을 세척수로 씻어 동일한 비커에 세척수를 모으고 암모늄철(II)황산염 용액 1 cm³와 암모니아를 가한 다음 3.3항에 기재된 대로 분석을 계속한다. 3.3.4. 검량선 작성 250 cm³ 용량의 6개 비커에 각각 0.2 g의 구리(브КМц 3–1 합금 분석 시에는 1 g)를 넣고 암모늄철(II)황산염 용액 1 cm³씩을 첨가한 다음 표준용액 B를 순차적으로 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 주입한다. 각 비커에 질산(희석 1:1) 10 cm³를 넣고 3.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 측정한 광학밀도 값을 이용하여 검량선을 작성한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 비소의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다 (원문에 제시된 식 참조). 여기서 m — 검량선으로부터 구한 비소의 질량, g; m0 — aликвот 부분에 해당하는 시료의 질량, g. 3.4.2. 평행측정 결과의 절대차(수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정판, 변경 N 2) 3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과의 절대차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.4항에 따라 수행한다. (3.4.3, 3.4.4항 추가, 변경 N 2) 4. 원자흡광법에 의한 비소 정량법 4.1. 방법의 원리 본 방법은 시료를 산으로 용해하고, 비소를 철(oxy)수산화물과 공동침전시켜 분리한 다음 침전물을 염산에 용해시켜, 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-N2O 화염에서 파장 193.7 nm의 원자흡광을 측정하여 비소를 정량하는 방법에 기반한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 비소용 광원을 갖춘 원자흡광 분광계. - 질산: ГОСТ 4461 규격, 희석 1:1. - 염산: ГОСТ 3118 규격, 희석 1:1 및 1:5. - 산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합. - 불산: ГОСТ 10484. - 황산: ГОСТ 4204, 희석 1:1. - 암모니아수: ГОСТ 3760, 희석 1:99. - 과산화수소: ГОСТ 10929. - 수산화나트륨(NaOH): ГОСТ 4328, 80 g/dm³ 용액, 신선하게 조제. - 수소로 환원한 철. - 염화철 용액: 철 0.75 g을 염산 20 cm³에 녹이고 과산화수소 용액을 첨가한 뒤 250 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 이 용액 1 cm³에는 철 0.003 g이 포함된다. - 산화비소(비소 산화물). - 표준 비소용액: 산화비소 1.3200 g을 수산화나트륨 용액 20 cm³에 용해하고 물 10 cm³, 염산(1:5) 용액 10 cm³를 더한 후 1 dm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 이 용액 1 cm³에는 비소 0.001 g이 포함된다. 4.3. 분석 수행 4.3.1. 실리콘 함량이 0.05% 이하인 합금의 경우 시료 5 g을 400 cm³ 용량의 비커에 넣고 산 혼합액 40 cm³로 가열하여 용해시킨다. 용액을 물로 200 cm³까지 희석한 뒤 염화철 용액 10 cm³를 넣고 70°C까지 가열한 다음 암모니아로 조심스럽게 중화하여 구리의 용해성 암모늄 착물을 생성시키고 과량으로 암모니아 5 cm³를 더한다. 용액을 끓인 후 따뜻한 곳에서 30분 동안 방치하고 중간 정도의 필터를 사용하여 여과한다. 여과지 위의 침전물을 뜨거운 암모니아(1:99) 용액으로 3회 세척한 다음 뜨거운 물로 2회 세척한다. 침전물을 염산(1:1) 10 cm³로 용해하여 원래 침전이 이루어진 비커에 용액을 모은다. 용액을 25 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다. 동시에 대조실험을 수행한다. 비소의 질량분율에 따라 알리쿼트(일부)를 취해 메스플라스크에 넣고(표 3 참조) 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운다. 표 3 - 비소의 질량분율, % | 용액의 알리쿼트 부피, cm³ | 메스플라스크 용량, cm³ - 0.005 ~ 0.05 | 전량(전부) | - - >0.05 ~ 0.25 | 5 | 25 - >0.25 ~ 0.4 | 5 | 50 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-N2O 화염에서 파장 193.7 nm로 비소의 원자흡광도를 검량용액과 병행 측정한다. 4.3.2. 실리콘 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 시료 5 g을 백금 도가니에 넣고 질산 용액 30 cm³(1:1)과 불산 5 cm³를 가하여 가열하며 용해시킨다. 그 다음 황산 10 cm³(1:1)을 가하고 황산의 흰연기가 날 때까지 졸여 증발시킨다. 도가니를 식힌 후 물 50 cm³를 더하고 가열하여 염을 용해시킨다. 용액을 400 cm³ 용량의 비커로 옮기고 염화철 용액 10 cm³를 넣은 뒤 4.3.1항의 절차에 따라 처리한다. 4.3.3. 검량선 작성 100 cm³ 용량의 메스플라스크 6개(7개 중 6개)에 표준 비소용액을 각각 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cm³씩 넣어(이는 각각 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 mg의 비소에 해당) 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운다. 4.3.1항과 같이 비소의 원자흡광을 측정하고 검량선을 작성한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 비소의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다 (원문에 제시된 식 참조). 여기서: - c — 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 비소의 농도, g/cm³; - cконтр — 대조실험 용액 중 비소의 농도, 검량선으로부터 구한 값, g/cm³; - k — 희석 계수; - V — 시료 용액의 부피, cm³; - m — 시료 채취량(시료 질량), g. 4.4.2. 평행측정 결과의 절대차(수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 서로 다른 두 실험실 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는, 정해진 절차에 따라 공인된 무주석(無주석) 브론즈 표준물질을 사용하거나 첨가법 및 광도법으로 얻은 결과와 비교하는 방식으로 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). (제4장 추가, 변경 N 3) 참고: 본 번역에서는 원문에 포함된 수식 및 일부 그림은 텍스트로 대체하거나 원문 표기(예: 표, 식 참조)를 유지했습니다. 원문에 삽입된 수식 이미지가 필요한 경우 원문 이미지를 참조하시기 바랍니다.