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ГОСТ R 56240-2014

ГОСТ R 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ R 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ R 55685-2013 ГОСТ R 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 고СТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 GOST 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 GOST 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 GOST 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ Р 56240−2014 구리. 불순물 측정의 분광법


ГОСТ Р 56240−2014


러시아 연방 국가 표준

구리

불순물 측정의 분광법

Copper. Spectral methods of impurity analysis


ОКС 77.120.30

시행일 2015−09−01


서문

1 제정 ОАО «Уралмеханобр"

2 제출: 표준화 기술위원회 ТК 368 «구리"

3 승인 및 시행: 연방기술규제·계량청(Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии)의 2014년 11월 19일자 명령 N 1675-ст에 의함

4 최초 제정


본 표준의 적용 규정은 ГОСТ Р 1.0−2012 (제8절)에 정해져 있다. 본 표준에 대한 변경 사항에 관한 정보는 연례(매년 1월 1일 기준) 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 수정의 공식 원문은 매월 발행되는 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지가 가장 가까운 «국가 표준» 정보 색인 판에 공고된다. 관련 정보, 통지 및 원문은 또한 공공 정보 시스템인 연방기술규제·계량청의 공식 웹사이트(gost.ru)에 게재된다

1 적용 범위


본 표준은 표 1에 제시된 범위에서 구리 내 불순물의 질량분율을 측정하는 분광법을 규정한다.

측정 방법에 대한 일반 요구사항 및 측정 수행시의 안전 요구사항은 ГОСТ 25086, ГОСТ 31382에 따르고, 측정을 위한 시료 채취는 ГОСТ 193, ГОСТ 546, ГОСТ 4960 및 해당 제품에 대한 기타 규범 문서에 따른다.

표 1

단위: 퍼센트

   
성분
 성분의 질량분율 범위
주석
 0.00010 이상 ~ 0.150 이하(포함)
아연
 0.00010 이상 ~ 0.100 이하(포함)
은
 0.0006 이상 ~ 0.150 이하(포함)
셀레늄
 0.00010 이상 ~ 0.0060 이하(포함)
텔루륨
 0.00010 이상 ~ 0.150 이하(포함)
규소
 0.0005 이상 ~ 0.0070 이하(포함)
코발트
 0.00010 이상 ~ 0.0030 이하(포함)
비스무트
 0.00006 이상 ~ 0.015 이하(포함)
니켈
 0.00010 이상 ~ 0.30 이하(포함)
황
 0.0005 이상 ~ 0.030 이하(포함)
철
 0.00010 이상 ~ 0.150 이하(포함)
카드뮴
 0.00010 이상 ~ 0.060 이하(포함)
안티몬
 0.00015 이상 ~ 0.090 이하(포함)
비소
 0.00010 이상 ~ 0.030 이하(포함)
납
 0.00015 이상 ~ 0.060 이하(포함)
크롬
 0.00010 이상 ~ 0.050 이하(포함)
인
 0.00010 이상 ~ 0.090 이하(포함)
망간
 0.00010 이상 ~ 0.010 이하(포함)

2 규범적 참조


본 표준에서는 다음 표준들을 규범적 참조로 사용하였다:

ГОСТ 193−79 구리 슬래브(주괴). 기술 조건

ГОСТ 546−2001 구리 캐소드. 기술 조건

ГОСТ 4960−2009 전해 구리 분말. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 공업용 정제 에틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 25086−2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 31382−2009 구리. 분석 방법

ГОСТ Р 53228−2008 수동식 저울. 제1부. 계측 및 기술 요구사항. 시험

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 정확도(정확성 및 정밀성) 방법 및 측정결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용

СТ СЭВ 543−77 수치. 기록 및 반올림 규칙

참고 — 본 표준을 사용할 때는 연방기술규제·계량청의 공식 웹사이트(공개 정보 시스템) 또는 연례 정보 색인 «국가 표준»(매년 1월 1일 기준) 및 해당 연도의 월간 정보 색인 «국가 표준»을 통해 참조된 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직하다. 날짜가 명시되지 않은 참조 표준이 대체된 경우에는 해당 표준의 모든 수정사항을 반영한 현재 유효한 버전을 사용하는 것이 권장된다. 날짜가 명시된 참조 표준이 대체된 경우에는 명시된 연도의 승인(채택) 버전을 사용하는 것이 권장된다. 본 표준의 승인 이후에 날짜가 명시된 참조 표준에 인용된 조항에 영향을 미치는 변경이 이루어진 경우에는 그 변경을 고려하지 않고 해당 조항을 적용하는 것이 권장된다. 대체 없이 참조 표준이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 이루어진 조항은 해당 인용을 포함하지 않는 범위에서 적용하는 것이 권장된다.

3 측정 정확도 지표의 특성


성분들의 질량분율(주석, 아연, 은, 셀레늄, 텔루르, 규소, 코발트, 비스무트, 니켈, 황, 철, 카드뮴, 안티몬, 비소, 납, 크롬, 인, 망간) 측정 정확도는 신뢰도 Р = 0,95에서 표 2에 제시된 특성에 해당한다. 

신뢰도 Р = 0,95에 대한 반복성 및 재현성 측정 한계값은 표 2에 제시되어 있다.

         
표 2 — 신뢰도 Р = 0,95에서 성분 질량분율 측정의 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값
단위: %
성분 성분 질량분율 측정 범위

정확도 지표 GOST R 56240-2014 구리. 불순물 측정의 분광법

 한계(절대값)
      반복성
r (n=2)
 재현성 R
주석 0,00010 이상 0,00030 이하. 0,00006
 0,00005 0,00007
  0,00030 초과 — 0,00100 0,00014
 0,00014 0,00020
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0005
 0,0004 0,0006
  0,0030 초과 — 0,0090 0,0013
 0,0013 0,0019
  0,009 초과 — 0,030 0,004
 0,003 0,005
  0,030 초과 — 0,090 0,010
 0,009 0,015
  0,090 초과 — 0,150 0,020
 0,020 0,028
아연 0,00010 이상 0,00020 이하. 0,00009
 0,00010 0,00012
  0,00020 초과 — 0,00060 0,00015
 0,00009 0,00020
  0,0006 초과 — 0,0020 0,0002
 0,0002 0,0004
  0,0020 초과 — 0,0060 0,0005
 0,0004 0,0005
  0,0060 초과 — 0,0100 0,0013
 0,0013 0,0018
  0,010 초과 — 0,030 0,003
 0,003 0,004
  0,030 초과 — 0,100 0,015
 0,015 0,021
은 0,0006 이상 0,0020 이하. 0,0002
 0,0002 0,0003
  0,0020 초과 — 0,0060 0,0004
 0,0003 0,0004
  0,0060 초과 — 0,0100 0,0013
 0,0013 0,0018
  0,010 초과 — 0,030 0,003
 0,003 0,004
  0,030 초과 — 0,090 0,010
 0,010 0,015
  0,090 초과 — 0,150 0,015
 0,015 0,021
셀레늄 0,00010 이상 0,00030 이하. 0,00007
 0,00005 0,00009
  0,00030 초과 — 0,00100 0,00018
 0,00019 0,00027
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0006
 0,0006 0,0008
  0,0030 초과 — 0,0060 0,0013
 0,0013 0,0018
텔루르 0,00010 이상 0,00030 이하. 0,00006
 0,00005 0,00008
  0,00030 초과 — 0,00100 0,00017
 0,00017 0,00024
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0006
 0,0006 0,0008
  0,0030 초과 — 0,0060 0,0013
 0,0013 0,0018
  0,006 초과 — 0,010 0,002
 0,002 0,003
  0,010 초과 — 0,150 0,003
 0,003 0,004
규소 0,0005 이상 0,0010 이하. 0,0004
 0,0004 0,0005
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0007
 0,0007 0,0010
  0,0030 초과 — 0,0070 0,0014
 0,0015 0,0020
코발트 0,00010 이상 0,00020 이하. 0,00005
 0,00004 0,00007
  0,0002 초과 — 0,0006 0,0001
 0,0001 0,0002
  0,0006 초과 — 0,0010 0,0004
 0,0003 0,0005
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0008
 0,0007 0,0008
비스무트 0,00006 이상 0,00030 이하. 0,00006
 0,00005 0,00008
  0,00030 초과 — 0,00050 0,00017
 0,00017 0,00023
  0,0005 초과 — 0,0015 0,0004
 0,0003 0,0006
  0,0015 초과 — 0,0050 0,0009
 0,0009 0,0013
  0,005 초과 — 0,015 0,002
 0,002 0,003
니켈 0,00010 이상 0,00030 이하. 0,00006
 0,00006 0,00008
  0,00030 초과 — 0,00100 0,00018
 0,00019 0,00025
  0,0010 초과 — 0,0030 0,0006
 0,0006 0,0008
  0,003 초과 — 0,010 0,002
 0,002 0,003
  0,010 초과 — 0,030 0,004
 0,004 0,006
  0,030 초과 — 0,100 0,014
 0,010 0,024
  0,10 초과 — 0,30 0,04
 0,03 0,06
황 0,0005 이상 0,0015 이하. 0,0002
 0,0002 0,0003
  0,0015 초과 — 0,0030
 0,0004 0,0004 0,0006
  0,0030 초과 — 0,0100
 0,0010 0,0008 0,0012
  0,010 초과 — 0,030
 0,003 0,003 0,004
철 0,00010 이상 0,00040 이하.
 0,00009 0,00008 0,00011
  0,0004 초과 — 0,0020
 0,0003 0,0003 0,0004
  0,0020 초과 — 0,0060
 0,0009 0,0007 0,0011
  0,006 초과 — 0,030
 0,004 0,003 0,005
  0,030 초과 — 0,080
 0,014 0,014 0,010
  0,080 초과 — 0,150
 0,020 0,020 0,028
카드뮴 0,00010 이상 0,00060 이하.
 0,00007 0,00007 0,00009
  0,0006 초과 — 0,0020
 0,0002 0,0002 0,0004
  » 0,0020 «0,0060 «
 0,0005 0,0004 0,0006
  » 0,0060 «0,0100 «
 0,0013 0,0013 0,0018
  » 0,010 «0,030 «
 0,003 0,003 0,004
  » 0,030 «0,060 «
 0,012 0,012 0,018
안티몬 0,00015 이상 0,00060 이하 포함
 0,00009 0,00009 0,00015
  초과 0,0006 «0,0020 «
 0,0004 0,0004 0,0006
  » 0,0020 «0,0100 «
 0,0015 0,0012 0,0020
  » 0,010 «0,030 «
 0,005 0,004 0,008
  » 0,030 «0,090 «
 0,012 0,012 0,018
비소 0,00010 이상 0,00020 이하 포함
 0,00004 0,00004 0,00006
  초과 0,0002 «0,0006 «
 0,0001 0,0001 0,0002
  » 0,0006 «0,0010 «
 0,0004 0,0003 0,0005
  » 0,0010 «0,0030 «
 0,0008 0,0007 0,0008
  » 0,003 «0,010 «
 0,002 0,002 0,003
  » 0,010 «0,030 «
 0,004 0,004 0,007
납 0,00015 이상 0,00060 이하 포함
 0,00010 0,00010 0,00015
  초과 0,0006 «0,0020 «
 0,0004 0,0004 0,0005
  » 0,0020 «0,0060 «
 0,0013 0,0013 0,0019
  » 0,006 «0,010 «
 0,003 0,003 0,004
  » 0,010 «0,030 «
 0,007 0,007 0,009
  » 0,030 «0,060 «
 0,011 0,011 0,016
크롬 0,00010 이상 0,00060 이하 포함
 0,00007 0,00007 0,00009
  초과 0,0006 «0,0020 «
 0,0002 0,0002 0,0004
  » 0,0020 «0,0060 «
 0,0005 0,0004 0,0006
  » 0,0060 «0,0100 «
 0,0013 0,0013 0,0018
  » 0,010 «0,030 «
 0,003 0,003 0,004
  » 0,030 «0,050 «
 0,01 0,01 0,014
인 0,00010 이상 0,00060 이하 포함
 0,00010 0,00009 0,00012
  초과 0,0006 «0,0010 «
 0,0004 0,0003 0,0005
  » 0,0010 «0,0030 «
 0,0008 0,0007 0,0010
  » 0,0030 «0,0100 «
 0,0014 0,0010 0,0020
  » 0,010 «0,030 «
 0,004 0,003 0,006
  » 0,030 «0,090 «
 0,011 0,011 0,015
망간 0,00010 이상 0,00020 이하 포함
 0,00005 0,00004 0,00008
  초과 0,0002 «0,0010 «
 0,0001 0,0001 0,0002
  » 0,0010 «0,0030 «
 0,0007 0,0006 0,0010
  » 0,003 «0,010 «
 0,002 0,002 0,003

4 측정기기, 보조장치, 재료


측정을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 원자 방출(발광) 스펙트로미터;

— ГОСТ R 53228에 따른 특수 정밀도 등급 저울, 최대 계량한계 200 g, 눈금값 0,0001 g;

— 밀링기 또는 기타 금속 절삭기계;

— 측정범위 0 ~ 10 MPa의 압력계;

— 시료를 1180 °C ~ 1200 °C에서 재용융하기 위한 유도가열로 또는 저항로;

— 흑연 도가니;

— 흑연 주형(몰드);

— 구리 조성의 국가 표준 시료.

위에 열거된 것과 동등하거나 그보다 나쁘지 않은 계측기 및 기술특성을 가진 다른 측정기기 및 장비의 사용을 허용한다.

측정에 사용할 재료는 다음과 같다:

— 에틸 알코올(ГОСТ 18300에 따름).

5 측정방법


본 방법은 아크 및 스파크 여기원과 광전식 스펙트럼 기록을 갖춘 원자 방출 스펙트로미터를 사용하여, 단일체 형태의 분석시료, 구리 압연제품 및 대비시료에서 검출성분의 스펙트럼 선 강도를 측정하는 데 기초한다.

6 측정 수행 준비

6.1 분광기 준비

분광기의 측정 준비는 사용설명서의 요구사항에 따라 수행한다.

분광기는 구리 조성의 표준시료를 사용하여 교정하고, 각 검량성분에 대해 분석선의 세기와 질량분율 간의 의존곡선을 작성한다. 이후 작업에서는 분광기 사용설명서에 따라 교정특성을 보정한다.

6.2 시료에 대한 요구사항

측정용 시료는 적어도 하나의 평평한 면적이 지름 20 mm 이상, 높이 4 mm 이상인 단일체 시료 형태로 제출되어야 한다.

전해 구리 분말 시료는 사전에 직경 20 mm 이상, 높이 10 mm 이상인 주괴로 용해·주조되어야 한다. 이를 위해 분말 시료를 밀폐된 뚜껑이 있는 흑연 도가니(형틀)에 넣어 유도가열로나 저항로에서 1180 °C ~ 1200 °C의 온도로 용융시킨다. 용융 금속은 도가니 내에서 뚜껑을 덮은 상태로 5 ~ 10분 동안 유지한 후 지름 20 mm 이상, 높이 10 mm 이상인 흑연 주형에 두 개의 시험 주괴로 주조한다. 주괴는 흑연 주형에서 공기 중에 1분을 초과하지 않도록 두었다가, 주형과 함께 찬물에 냉각한다.

봉 형태 시료를 측정할 때는 전용 어댑터를 사용한다.

구리 압연재 시료를 측정할 때는 전용 어댑터를 사용한다. 시편의 두께는 최소 0.2 mm이어야 하며, 두께가 0.2 mm 미만인 시편은 사전에 여러 겹으로 겹쳐야 한다.

6.3 측정용 시료 준비

측정 직전에 시료 표면은 윤활유를 사용하지 않고 밀링기나 기타 금속 절삭기계에서 가공한다. 가공은 기계 사용설명서에 따라 수행한다. 기계 가공 후 표면에는 기포, 흠집, 균열, 슬래그 포함물 및 날가루(버)가 없어야 한다.

구리 압연시편의 표면은 에틸 알코올로 닦아낸다. 에틸 알코올의 1회 측정당 소모량은 최소 10 смГОСТ Р 56240-2014 Медь. Спектральный метод измерения примесей이다.

7 측정 수행


측정 수행은 분광기 사용설명서에 따라 실시한다. 측정 대상 시료 수는 제품에 대한 규범문서 또는 기업 내부 문서에 따라 결정한다. 각 시료에 대해 적어도 두 번의 병렬 측정을 수행한다.

8 측정결과 처리

8.1 측정결과 처리는 분광기 컴퓨터를 사용하여 설정된 프로그램에 따라 자동으로 수행하고, 결과는 검정성분의 질량분율 값으로 제시한다.

8.2 측정결과는 두 병렬 측정의 산술평균값을 결과로 채택한다. 단, 반복성 조건에서 두 결과 간의 절대차가 표 2에 제시된 반복성 한계 r(신뢰도 Р = 0,95)을 초과하지 않아야 한다.

병렬 측정값의 최대값과 최소값 사이의 차이가 반복성 한계를 초과할 경우에는 ГОСТ R ИСО 5725−6-2002(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

8.3 두 개의 실험실에서 얻은 측정결과 간의 차이는 표 2에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 경우 최종 결과로 그들의 산술평균값을 채택할 수 있다. 이 조건을 만족하지 못할 때에는 ГОСТ R ИСО 5725−6에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

8.4 측정결과의 반올림(표기)은 СТ СЭВ 543의 요구사항에 따라 수행한다.

   
UDC 669.3:546.56.06:006.354 OKC 77.120.30
   
핵심어: 구리, 성분, 측정방법, 표준시료, 측정범위, 정밀도 지표