ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5−79 내열 청동. 철의 정량법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23859.5−79

그룹 B59

국가간 표준

내열 청동

철의 정량 방법

내열 청동. 철의 정량법

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회 결정 1979년 10월 16일 N 3937에 따라 시행기한을 1981−01−01로 정함.

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94).

개정 N 1, 2가 승인된 판(1985년 6월, 1990년 3월)(ИУС 9−85, 7−90).


본 표준은 내열 구리 합금(청동) 중 철의 질량분율이 0,01%에서 0,08% 범위인 경우에 대한 광도법에 의한 철 정량 방법을 규정한다.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086–87에 따르고, 본 표준은 이에 ГОСТ 23859.1−79 제1절의 보충을 적용한다.

(개정된 문장, 개정 N 2).

2. 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜을 이용한 철의 광도법

2.1. 방법의 요지

본 방법은 알루미늄 수산화물과의 공동침전에 의한 철의 전처리 분리와, 환원된 철(II)이 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜과 형성하는 착색 착물을 pH 5 조건에서 염산성 하이드록실아민의 존재하에 생성시켜 용액의 광학적 밀도를 측정하는 것에 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

황산(ГОСТ 4204–77), 희석 1:1.

염산(ГОСТ 3118–77), 희석 1:1.

질산(ГОСТ 4461–77), 희석 1:1.

아세트산(ГОСТ 61–75).

암모니아수(ГОСТ 3760–79), 희석 1:1 및 1:100.

초산나트륨(ГОСТ 199–78).

정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300–87).

페놀프탈레인(ТУ 6−09−5360−87), 에틸 알코올 용액, 1 g/дм.

암모늄-알루미늄 황산염(알루미늄-암모늄 명반, ГОСТ 4238–77), 용액: 명반 10 g을 1 дм의 물에 녹이고 농축 황산 10 см를 첨가한다.

하이드록실아민 염산염(ГОСТ 5456–79), 용액: 10 g/дм, 신선히 조제하여 사용.

1,10-페난트롤린 염산염, 용액: 1,10-페난트롤린 1,5 g을 소량의 물에 소량의 염산 방울을 넣어 가열하여 녹인 후 물로 1 дм까지 희석. 암흑 용기에 보관.

2,2'-디피리딜, 용액: 2,2'-디피리딜 1,5 g을 소량의 물에 약간의 염산을 넣고 가열해 녹인 후 물로 1 дм까지 희석. 암흑 용기에 보관.

완충용액: 다음과 같이 조제한다: 초산나트륨 272 g을 500 см의 물에 녹이고 아세트산 240 см를 첨가한 뒤 여과하고 물로 1 дм까지 보충한다.

신선 조제한 시약 혼합액: 염산성 하이드록실아민 용액 1부와 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜 용액 1부, 완충용액 3부를 혼합한다.

표준 철 용액들.

용액 A. 표준 저탄소강 시료 N 126 또는 카보닐 철 0,5025 g을 20 см의 질산에 용해한다. 얻어진 용액을 산화질소를 제거할 때까지 끓인 후 냉각하여 1 дм용 정용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합한다. 용액 A 1 см에는 0,0005 g의 철이 포함된다.

용액 B. 용액 A 10 см를 100 см정용량 플라스크에 넣고 물로 눈금을 채워 혼합한다. 용액 B 1 см에는 0,00005 g의 철이 포함된다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

2.3. 분석 실시

2.3.1. 크롬을 포함한 청동의 경우

철 함량이 0,01~0,03%인 경우 시료 1 g, 철 함량이 0,02~0,08%인 경우 시료 0,5 g을 백금 도가니에 넣고 질산 10 см와 플루오르화수소산 2−3 см를 더하여 가열하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 냉각시키고 희석 1:1한 황산 10 см를 넣고 황산의 백연이 발생할 때까지 졸여 건조시킨다. 도가니를 냉각시키고 도가니 벽을 물로 조심스럽게 헹군 뒤 잔류물을 가열하여 물에 용해한다. 용액을 250 см 용 비커로 옮기고 물로 150 см까지 희석한 다음 알루미늄-암모늄 명반 용액 5 см와 암모니아수(희석 1:1)를 첨가하여 용해성의 청색 구리 착물이 형성되게 한다. 용액을 60 °C에서 유지하여 철 및 알루미늄의 수산화물 침전물이 응집되게 한다. 생성된 침전물을 중간 여과지로 여과하고 비커와 침전물을 1:100으로 희석한 뜨거운 암모니아수로 씻는다. 침전물을 여과지와 함께 침전이 이루어진 비커에서 염산 10 см의 뜨거운 염산에 용해시키고, 여과지는 뜨거운 물로 철저히 씻은 뒤 다시 수산화물 침전을 행한다. 침전물을 여과하여 1:100 희석 암모니아수로 뜨겁게 씻고 염산 10 см의 뜨거운 염산에 용해시키며, 여과지는 침전에 사용된 비커로 옮겨 뜨거운 물로 씻는다. 침전물이 용해될 때까지 가열한 후 용액을 40 см까지 졸여 100 см정용량 플라스크에 옮기고 물로 50 см까지 보충한다. 그 다음 용액을 페놀프탈레인 지시약으로 암모니아수(희석 1:1)로 중화하고 염산 1 см를 더한 뒤 시약 혼합액 25 см를 첨가하고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 30분 후, 1 cm 두께의 흡광층을 갖는 큐벳에서 510 nm에서 분광광도계로 또는 녹색 필터를 장착한 광전색도계로 광학적 밀도를 측정한다. 대조용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

2.3.2. 크롬을 포함하지 않는 청동의 경우

시료 0,5 g을 250 см용 비커에 넣고 시계 유리로 덮은 다음 질산 15 см를 첨가하여 가온하면서 조심스럽게 용해시킨다. 용액을 냉각시킨 후 비커 벽과 시계 유리를 소량의 물로 씻어 용액을 150 см까지 희석한다. 알루미늄-암모늄 명반 용액 5 см를 첨가한 뒤 절차는 항목 2.3.1.에 따르다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

2.4. 검량곡선 작성

100 cm³ 용 정용량 플라스크에 차례로 Fe 용액 B를 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см씩 취하고 물로 50 см까지 채운다. 페놀프탈레인 2~3방울을 떨어뜨리고 암모니아수(희석 1:1)로 중화한다. 이후 분석은 항목 2.3.1.과 동일하게 진행한다. 대조용액으로는 철을 포함하지 않는 용액을 사용한다.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

2.5. 결과 처리

2.5.1. 철의 질량분율(ω)〔%〕은 다음 식으로 계산한다:

여기서 m — 검량곡선에서 구한 철의 질량, g;

m_нав — 시료의 질량, g.

2.5.2. 세 번의 병렬 측정 결과의 편차는 허용되는 편차 r (일치성 지표)보다 크지 않아야 하며, r은 다음 식으로 계산한다:

여기서 ω — 합금 내 철의 질량분율, %.

(개정된 문장, 개정 N 2).

2.5.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 상이한 조건으로 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 다음 식으로 계산된 값을 초과해서는 안 된다:

여기서 ω — 합금 내 철의 질량분율, %.

2.5.4. 분석 결과의 정확도 관리는 내열(크롬 함유) 청동의 국가 표준 시료를 사용하거나 여집법(표준첨가법) 또는 ГОСТ 25086–87에 따라 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교로 수행한다.

항목 2.5.3, 2.5.4. (추가 도입, 개정 N 2).

3. 설포살리실산을 이용한 철의 광도법

3.1. 방법의 요지

본 방법은 알루미늄 수산화물과의 공동침전에 의한 전처리 후 암모니아성 용액(pH 8−10)에서 철(III)이 설포살리실산과 형성하는 황색 착물을 이용하여 광학적 밀도를 측정하는 것에 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461–77), 희석 1:1.

염산(ГОСТ 3118–77), 희석 1:1.

황산(ГОСТ 4204–77), 희석 1:1.

설포살리실산(ГОСТ 1478–93), 용액 200 g/дм.

암모니아수(ГОСТ 3760–79), 희석 1:1 및 1:100.

알루미늄-암모늄 명반(ГОСТ 4238–77), 용액: 명반 10 g을 1 дм의 물에 녹이고 농축 황산 10 см를 첨가한다.

표준 철 용액들.

용액 A. 표준 저탄소강 시료 N 126 1,005 g을 20 см의 질산에 용해한다. 용액을 산화질소 제거를 위해 끓이고 냉각한 후 1 дм정용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금을 채워 혼합한다. 용액 A 1 см에는 0,001 g의 철이 포함된다.

용액 B. 용액 A 10 см를 취하여 100 см정용량 플라스크에 넣고 물로 눈금을 채워 혼합한다. 용액 B 1 см에는 0,0001 g의 철이 포함된다.

3.3. 분석 실시

3.3.1. 크롬을 포함한 청동의 경우

시료 1 g을 백금 도가니에 넣고 질산 10 см, 플루오르화수소산 2−3 см를 넣고 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시키고 희석 1:1한 황산 10 см를 더한 뒤 황산의 백연이 발생할 때까지 졸인다. 도가니를 냉각시키고 벽을 조심스럽게 물로 헹군 후 잔류물을 가열하여 물에 용해한다.

용액을 250 см용 비커로 옮기고 물로 150 см까지 희석한다. 알루미늄-암모늄 명반 용액 5 см를 첨가하고 암모니아수(희석 1:1)로 용해성 청색 구리 착물이 형성되게 한다. 용액을 50−60 °C에서 유지하여 철 및 알루미늄 수산화물 침전물을 응집시킨다. 생성된 침전물을 중간 여과지에 여과하고 비커와 침전물을 암모니아수(희석 1:50)로 뜨겁게 씻는다. 침전물을 원래의 비커에서 염산 10 см의 뜨거운 염산에 용해시킨 뒤 다시 수산화물 침전을 행한다.

침전물을 여과하여 암모니아수(희석 1:100)로 뜨겁게 씻고 염산 10 см의 뜨거운 염산에 용해시킨 후 여과지를 침전이 이루어진 비커로 씻어 넣는다. 침전물이 용해될 때까지 가열한 후 용액을 20 см까지 졸이고 100 см정용량 플라스크로 옮겨 물로 30 см까지 보충한다.

그 다음 설포살리실산 용액 15 см를 첨가하고 암모니아수(희석 1:1)로 안정한 노란색이 될 때까지 중화한 후 과량의 암모니아수 3−4 см를 더하고 눈금까지 물을 채운 뒤 1 cm 큐벳에서 425 nm에서 분광광도계로 또는 2 cm 큐벳과 보라색 필터를 장착한 광전색도계로 광학적 밀도를 측정한다. 대조용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.

3.3.2. 크롬을 포함하지 않는 청동의 경우

시료 1 g을 250 см용 비커에 넣고 시계 유리로 덮은 뒤 질산 15 см를 넣고 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시키고 유리와 비커 벽을 소량의 물로 씻어 150 см까지 희석한다. 알루미늄-암모늄 명반 용액 5 см를 첨가한 뒤 절차는 항목 3.3.1.에 따른다.

3.4. 검량곡선 작성

100 cm³ 용 정용량 플라스크 7개에 차례로 표준 용액 B(Fe)를 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см씩 취하고 물로 30 см까지 희석한 뒤 항목 3.3.1.에 따라 분석을 진행한다. 대조용액으로는 철을 포함하지 않는 용액을 사용한다.

(개정된 문장, 개정 N 2).

3.5. 결과 처리

3.5.1. 철의 질량분율(ω)〔%〕은 다음 식으로 계산한다:

여기서 m — 검량곡선에서 구한 철의 질량, g;

m_нав — 시료의 질량, g.

3.5.2. 세 번의 병렬 측정 결과의 편차는 항목 2.5.2.에 따라 계산된 허용 편차 r(일치성 지표)를 초과해서는 안 된다.

(개정된 문장, 개정 N 2).

3.5.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 항목 2.5.3.에 따라 계산한다.

3.5.4. 분석 결과의 정확도 관리는 항목 2.5.4.에 기재된 바와 같이 수행한다.

항목 3.5.3, 3.5.4. (추가 도입, 개정 N 2).