ГОСТ 1953.13-79
ГОСТ 1953.13−79 주석동합금. 망간의 측정방법 (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1953.13−79
그룹 В59
국가간 표준
주석 청동
망간 측정 방법
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
시행일 1981−01−01
정보
1. 제정·제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
2. 승인·시행: 소비에트 연방 표준위원회 결의
3. 대체:
4. 참조 표준·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서 표기 |
해당 절, 항, 소항 |
| ГОСТ 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
| ГОСТ 1953.1−79 |
1.1 |
| ГОСТ 3118–77 |
5.2 |
| ГОСТ 4197–74 |
2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2; 5.2 |
| ГОСТ 6008–90 |
5.2 |
| ГОСТ 6552–80 |
2 |
| ГОСТ 20490–75 |
2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)
6. 변경 N 1, 2(1983년 2월, 1990년 8월) 포함 판(ИУС 6−83, 11−90)
본 표준은 주석 청동에서 망간(0.05%~0.3%)을 측정하기 위한 광도법(포토메트릭) 및 원자흡수법을 규정한다.
(개정판, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
(개정판, 변경 N 1, 2).
2a. 광도법(포토메트릭) 방법
2a.1. 방법의 요지
이 방법은 망간(II)을 요오드산칼륨에 의해 망간(VII)로 산화시킨 후 형성되는 퍼만가네이트(과망간산) 이온의 색을 측정하는 데에 기반한다.
제2a절(추가 도입, 변경 N 2).
2. 기기, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산 —
정인산(orthophosphoric acid) —
황산 —
용해용 산혼합액은 다음과 같이 준비한다: 질산(1:1 희석) 200 см³에 정인산 10 см³ 및 황산 50 см³를 혼합한다.
요오드산칼륨(칼륨 요오드산염).
과망간산칼륨 —
아질산나트륨 —
표준 망간용액: 다음과 같이 준비한다 — 얻어진 0.1 н 과망간산칼륨 용액에서 9.1 см³를 100 см³ 용량 플라스크에 취하여 물로 정용하고 혼합한다. 용액은 암갈색 유리병에 보관한다.
1 см³ 용액에는 0.0001 g의 망간이 들어 있다.
3. 분석 수행
3.1. 시료 1 g(망간 함량 0.05%~0.1%인 경우) 또는 0.2 g(망간 함량 0.1%~0.3%인 경우)를 100 см³ 용량의 비커에 넣고 산혼합액 35 см³를 가한 뒤, 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용해 후 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고 질소산화물 제거를 위해 1~2분간 끓인다. 용액을 냉각시켜 물로 50 см³까지 희석하고, 요오드산칼륨 0.3 g를 넣은 다음 거의 끓을 때까지 가열하고 80−90 °C의 온수욕에서 약 20분 동안 유지한다. 냉각 후 용액을 100 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한 다음, 흡광층 두께 1 cm인 큐벳에서 광밀도(흡광도)를 녹색 필터를 사용한 광전색도계 또는 분광광도계에서 528 nm에서 측정한다. 비교용 용액으로는 같은 시료 용액에서 아질산나트륨 용액을 한 방울씩 가하여 망간을 이가(2가) 상태로 환원시킨 용액을 사용한다.
3.2. 검량곡선 작성
각 각 100 см³ 용량 플라스크에 표준 망간용액을 차례로 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 및 12.0 см³ 취하고 물로 정용한 뒤 3.1항에 따라 흡광도를 측정한다. 이때 비교용 용액으로는 망간을 포함하지 않는 용액을 사용한다.
4. 결과 처리
4.1. 질량분율(Х) %는 다음 식으로 계산한다:
(식 참조)
여기서 m — 검량곡선에서 구한 망간의 양(그램);
m0 — 시료의 취중량(그램).
4.2. 평행시험 결과의 차이는 허용되는 반복성 한계(r, %)를 초과해서는 안 되며(표에서 r — 수렴도 지표(표본 수 3)), 그 값은 아래 표에 따른다.
| 망간의 질량분율, % |
r, % |
R, % |
| 0.05 ~ 0.10 포함 |
0.006 |
0.008 |
| 초과 0.10 ~ 0.20 |
0.01 |
0.01 |
| 초과 0.20 ~ 0.30 |
0.02 |
0.03 |
(개정판, 변경 N 2).
4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과의 차이(재현성 지표 R)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
4.4. 분석 결과의 정확성 관리는
4.5. 광도법은 주석 청동의 품질 평가에 차이가 있을 때 적용한다.
4.3−4.5. (추가 도입, 변경 N 2).
5. 망간의 원자흡수법
5.1. 방법의 요지
이 방법은 분석용액을 아세틸렌-공기 화염에 도입할 때 형성되는 망간 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 데 기초한다.
5.2. 기기, 시약 및 용액
망간용 발광원(램프)을 갖춘 원자흡수분광기.
질산 —
염산 —
산혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합한다.
망간 —
망간용액: 망간 0.1 g을 가열하여 질산(1:1) 10 см³에 용해한다. 용액을 1 дм³(1리터) 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용한다.
1 см³ 용액에는 0.0001 g의 망간이 들어 있다.
5.3. 분석 수행
5.3.1. 시료 0.1 g을 취하여 가열하면서 산혼합액 10 см³로 용해한다. 용액을 100 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용한다.
아세틸렌-공기 화염에서 파장 279.5 nm에서 망간의 원자 흡광을 측정하되, 검량용 용액들과 병행 측정한다.
5.3.2. 검량곡선 작성
100 см³ 용량 플라스크 4개에 각각 표준 망간용액을 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 см³ 넣는다. 모든 플라스크에 산혼합액 10 см³를 가하고 물로 정용한다.
5.3.1항과 같이 망간의 원자 흡광을 측정하고 얻은 데이터를 이용하여 검량곡선을 작성한다.
5.4. 결과 처리
5.4.1. 질량분율 망간(Х, %)은 다음 식으로 계산한다:
Х(%) = (C · V · 100) / m
여기서 C — 검량곡선에서 구한 망간의 농도( g/cm³ );
V — 시료 용액의 부피(см³);
m — 시료의 취중량( g ).
5.4.2. 평행시험 결과의 차이는 허용되는 반복성 한계(r, %)를 초과해서는 안 된다(수렴도 지표 r, 표집수 3), 그 값은 표에 따른다.
5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 차이(재현성 지표 R)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
5.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는
제5절(추가 도입, 변경 N 2).
