ГОСТ 20068.1-79

ГОСТ 20068.1−79 무주석 청동. 금속 표준 시료에 의한 분광 분석 방법(스펙트럼 사진 기록 포함) (변경사항 N 1, 2 포함)

ГОСТ 20068.1−79

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

금속 표준 시료를 이용한 분광 분석 방법(스펙트럼의 사진 기록 포함)

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

시행일 1980−07−01

참고 정보

1. 제정·제출: 소련 비철금속부

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1979.10.29 N 4102

3. 대체: ГОСТ 20068.1−74

4. 참조되는 규범·기술 문서

참조된 NTD 표기	해당 장·항 번호
ГОСТ 8.315−97	2
ГОСТ 8.326−89	2
ГОСТ 61–75	2
ГОСТ 83–79	2
ГОСТ 195–77	2
ГОСТ 244–76	2
ГОСТ 4160–74	2
ГОСТ 6709–72	2
ГОСТ 18175–78	서문
ГОСТ 18242–72	1.2
ГОСТ 19627–74	2
ГОСТ 25086–87	1.1
ГОСТ 25664–83	2; 5

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

6. 본 판은 1984년 6월, 1989년 11월 승인된 변경사항 N 1, 2를 포함함 (ИУС 9−84, 2−90)


본 표준은 ГОСТ 18175에 따른 브랜드(등급) БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 및 БрКН1−3에 적용되며, 금속 표준 시료를 이용한 스펙트럼의 사진 기록을 포함한 분광 분석 방법을 규정한다.

본 방법은 교류 아크 방전으로 스펙트럼을 발생시키고 분광기로 이를 포토플레이트에 기록하는 것에 기초한다. 분석 원소의 질량분율은 시료의 스펙트로그램에서 분석선과 "내부 표준"선의 광학밀도 차의 측정값을 이용한 검량 곡선으로 구한다.

본 방법으로 무주석 청동에서 철, 니켈, 망간, 아연, 주석, 납, 비소, 알루미늄, 안티몬, 베릴륨 및 규소를 표 1에 표시된 질량분율 범위 내에서 결정할 수 있다.

표 1

합금 등급별 측정 가능한 원소의 질량분율 범위

합금 등급	측정 원소	질량분율 범위, %
БрА5; БрА7	규소	0,06−0,15
	철	0,2−0,8
	주석	0,03−0,2
	비소	0,003−0,02
	안티몬	0,001−0,03
	납	0,02−0,15
	아연	0,2−0,8
	니켈	0,2−0,8
	망간	0,4−0,8
БрАМц9−2; БрАМц10−2	규소	0,08−0,5
	주석	0,03−0,5
	철	0,2−1,3
	비소	0,004−0,15
	안티몬	0,001−0,07
	납	0,02−0,3
	아연	0,3−1,6
	니켈	0,2−1,3
БрАЖ9−4	규소	0,07−0,3
	주석	0,05−0,4
	비소	0,005−0,06
	안티몬	0,001−0,04
	납	0,008−0,07
	아연	0,25−1,6
	니켈	0,3−1,3
	망간	0,2−1,0
БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1	규소	0,05−0,3
	주석	0,04−0,4
	비소	0,005−0,05
	안티몬	0,001−0,005
	납	0,01−0,15
	아연	0,1−0,8
	망간	0,1−0,8
БрАЖМц10−3-1,5	규소	0,07−0,25
	주석	0,07−0,2
	안티몬	0,001−0,005
	납	0,01−0,05
	아연	0,2−1,0
	니켈	0,3−1,0
БрКМц3−1	철	0,2−0,5
	안티몬	0,001−0,005
	납	0,01−0,05
	아연	0,2−0,9
	니켈	0,1−0,5
БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9	규소	0,03−0,4
	알루미늄	0,03−0,4
	철	0,03−0,4
	납	0,001−0,01
	니켈	0,1−0,8
БрКН1−3	알루미늄	0,01−0,03
	주석	0,05−0,2
	철	0,05−0,4
	비소	0,001−0,005
	안티몬	0,001−0,005
	납	0,08−0,25
	아연	0,05−0,25
	망간	0,05−0,5
БрКМц3−1	주석	0,1−0,5
	규소	2,4−3,6
БрБ2	베릴륨	1,0−3,0
	주석	0,033−0,18
БрБНТ1,9	아연	0,041−0,23
БрКН1−3	규소	0,4−1,3
	니켈	2,4−3,4
БрАМц9−2;	알루미늄	7,5−11,5
БрАМц10−2;
БрАЖМц10−3-1,5;
БрАЖН10−4-4;
БрАЖНМц9−4-4−1;
БрАЖ9−4

분석 결과의 수렴성 및 재현성은 표 2에 제시된 허용 편차 값으로 특징지어지며, 신뢰수준 =0,95.

표 2

분석 대상 불순물	두 병행 측정 결과 간의 허용 편차 , %	두 병행 측정 결과 간의 허용 편차 , %
철	0,18	0,23
망간	0,0039+0,22	0,0052+0,29
규소	0,0016+0,17	0,0021+0,23
납	0,0001+0,17	0,0002+0,23
안티모니	0,0001+0,17	0,0002+0,23
니켈	0,25	0,33
아연	0,0052+0,20	0,0068+0,26
주석	0,0016+0,25	0,0021+0,32
비소	0,0001+0,20	0,0001+0,26
알루미늄	0,0013+0,17	0,0017+0,23
베릴륨	0,18	0,23

주:

1. 병행 측정 두 결과의 허용 편차 기준을 에 따라 검증할 때에는, 동일 시료에서 해당 불순물에 대한 첫 번째() 및 두 번째() 병행 측정 결과의 산술평균으로 한다.

2. 분석 두 결과의 허용 편차 기준을 에 따라 검증할 때에는, 비교되는 두 분석 결과의 산술평균을 취한다.


(개정된 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

1.2. 시료 분석 결과의 재현성에 대한 체계적인 검증 — ГОСТ 18242*.
__________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 50779.71−99가 시행 중이다.

(추가로 도입됨, 변경 N 2).

2. 장비, 시약 및 용액

자외선 영역 스펙트럼을 촬영하기 위한 중간 분해능의 스펙트로그래프, 유형 ИСП-30.

스펙트럼 여기 원천 — 교류 아크(УГЭ-4형 발생기).

마이크로포토미터 유형 МФ-2 또는 ИФО-460.

스펙트로프로젝터 ПС-18형 또는 기타 유형.

구리 M-1 또는 탄소 전극(직경 6−7 mm, марки С-3) — 반구형 또는 절단 원뿔형으로 연마된 봉 형태.

구리 및 탄소 전극 연마용 장치 — КП-35형 연삭기.

ГОСТ 8.315에 따라 제조된 표준 시료.

СО 및 분석 대상 시료를 평면으로 연마하기 위한 ТВ-16형 선반.

감도 0,5에서 60 단위 범위의 스펙트럼용 사진필름, 유형 1, 2, «Микро», ЭС, УФШ.

메톨(파라-메틸아미노페놀황산염) — ГОСТ 25664에 따름.

하이드로퀴논(파라디옥시벤젠) — ГОСТ 19627에 따름.

무수 아황산나트륨 — ГОСТ 195에 따름.

무수 탄산나트륨 — ГОСТ 83에 따름.

브롬화 칼륨 — ГОСТ 4160에 따름.

결정성 나트륨 티오설페이트(티오설페이트) — ГОСТ 244에 따름.

아세트산 — ГОСТ 61에 따름.

증류수 — ГОСТ 6709에 따름.

Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Микро», ЭС готовят смешиванием равных объемов раствора 1 и 2 перед применением.

현상액(스펙트럼용 필름) — 1형, 2형, «미크로», ЭС형은 사용 전에 용액 1과 용액 2를 같은 부피로 혼합하여 준비한다.

Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500−700 смводы и доливают водой до 1 дм.

용액 1: 다음과 같이 준비한다 — 메톨 2.5 g, 하이드로퀴논 12 g, 아황산나트륨(натрия сернистокислого) 100 g을 500–700 см의 물에 용해한 다음 물로 1 дм까지 맞춘다.

Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500−700 смводы и доливают водой до 1 дм.

용액 2: 다음과 같이 준비한다 — 탄산나트륨(натрия углекислого) 100 g과 브롬화칼륨(KBr, бромистого калия) 7 g을 500–700 см의 물에 용해한 다음 물로 1 дм까지 맞춘다.

Допускается применение и других контрастно работающих проявителей.

다른 대비형 현상액의 사용도 허용된다.

Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого калия растворяют в 500−700 смводы и доливают водой до 1 дм.

UVШ형 스펙트럼용 필름 현상액: 다음과 같이 준비한다 — 메톨 2.2 g, 하이드로퀴논 8.8 g, 아황산나트륨 96 g, 탄산나트륨 48 g, 브롬화칼륨 5 g을 500–700 см의 물에 용해한 다음 물로 1 дм까지 맞춘다.

Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 смуксусной кислоты растворяют в 1 дмдистиллированной воды. Допускается применение других фиксажных растворов.

정착액(픽서): 다음과 같이 준비한다 — 티오황산나트륨(티오설페이트) 300 g, 아황산나트륨 25 g, 아세트산(초산) 8 см를 1 дм의 증류수에 용해한다. 다른 정착액의 사용도 허용된다.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

다른 기기, 장비, 재료 및 시약의 사용은 본 표준에서 정한 계측학적(계량학적) 특성 이상을 얻을 수 있는 경우 허용된다.

Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
___________________
* В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009−94.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

측정기기는 ГОСТ 8.326*에 따라 인증되어야 한다.
___________________
* 러시아 연방에서는 PR 50.2.009−94가 적용된다.

(개정판, 변경 N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3. 분석 준비

3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО

3.1. 분석시료 및 표준시료(СО)의 준비

Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец представляет собой темплет или кусок литой пробы произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

분석시료와 표준시료의 준비는 각 측정 시리즈마다 동일하게 수행되어야 한다. 시료는 템플릿(표본판) 또는 임의 형태의 주조 시료 조각이다. 시료와 표준시료의 질량 차이는 2배를 초과해서는 안 된다.

Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирать этиловым спиртом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

시료의 준비는 냉각액이나 윤활유를 사용하지 않고 줄이나 금속가공공구(기계)를 사용하여 한 면을 평탄하게 연마하여 수행한다. 각 스펙트럼을 촬영할 때 연마된 표면은 직경 10 mm 이상이며 결함(쿠크, 흠집, 균열, 슬래그 포함물)이 없어야 한다. 표면 오염을 제거하기 위해 스펙트럼 촬영 전에 분석시료와 표준시료를 에틸 알코올로 닦는다.

(개정판, 변경 N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4. 분석 수행

4.1. Образец (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2−5 мм).

4.1. 시료(또는 표준시료)를 스탠드의 하부 클램프에 고정하고 탄소(또는 구리) 전극 아래에 위치시키되, 조사하는 부위와 시료 가장자리 사이의 거리가 조사 점(스파크 점)의 크기보다 작지 않도록 한다(2–5 mm).

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5−2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3−8 А.

전극 끝을 1.5−2.5 mm로 벌려 교류 아크를 점화하며 전류는 3−8 A로 한다.

Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, расположенной на средней линзе трехлинзовой осветительной системы.

전극 간격은 템플릿이나 마이크로미터 나사로 설정한다. 아크 길이와 광학축상의 광원 위치는 3렌즈 조명계의 중간 렌즈에 배치된 조리개로 제어한다.

Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа — 0,015 мм.

스펙트럼은 중간 분산의 석영(쿼츠) 분광기 ИСП-30으로 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 0.015 mm이다.

С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием 75 мм, расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.

노출 시간을 줄이고 분광기의 높은 분해능을 얻기 위해, 콜리메이터 렌즈를 완전히 채우는 비점수차(아스티그맷) 조명을 슬릿에 적용한다. 이를 위해 초점거리 75 mm인 단렌즈 구면 콘덴서를 슬릿에서 300 mm, 광원에서 72 mm 떨어진 곳에 배치한다.

Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.

기기의 초점면에서 선의 균일한 세기를 보장하는 다른 조명 시스템의 사용도 허용된다.

Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют по две спектрограммы.

각 시료(시료 및 표준시료)에 대해 두 장의 스펙트로그램을 촬영한다.

Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается.

노출 시간과 광원에서 분광기 슬릿까지의 거리는 사용되는 필름의 감광도에 따라 조정하되 연속 스펙트럼의 배경에 대해 정상적인 광학밀도가 되도록 한다. 베일(헤이즈), 과노출 등으로 인한 배경 밀도의 증가는 허용되지 않는다.

Время предварительного обжига составляет 15 с. Время экспозиции должно быть не менее 15 с.

예비 소성(사전 버닝) 시간은 15초이다. 노출 시간은 최소 15초 이상이어야 한다.

4.2. Обработка фотопластинок. Проявление фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе (см. п.2) при температуре 18−20 °С.

4.2. 필름 현상: 필름의 종류에 따라 해당 현상액(위 2항 참조)에서 18−20 °C의 온도로 현상한다.

После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

필름을 흐르는 물로 세척한 후 정착액에 고정하고, 흐르는 물로 세척한 다음 건조시킨다.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1, 4.2. (개정판, 변경 N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5. 결과 처리

Оптические плотности аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра.

스펙트로그램에서 분석선 및 ‘내부표준’ 선의 광학밀도는 마이크로포토미터로 측정한다.

Длины волн аналитических линий и «внутренних стандартов» приведены в табл.3.

분석선과 ‘내부표준’ 선의 파장은 표 3에 제시되어 있다.

Таблица 3

표 3

Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов»

분석선 및 ‘내부표준’ 선의 파장

Определяемый элемент	Наименование бронзы
	алюминиевая, алюминиево-марганцевая, алюминиево-железная, алюминиево- железно- марганцевая, алюминиево- железно-никелевая и кремнемарганцовая		кремненикелевая		бериллиевая
	Аналити- ческая линия, ни	Линия «внутреннего стандарта», нм	Аналити- ческая линия, ни	Линия «внутреннего стандарта», нм	Аналити- ческая линия, ни	Линия «внутреннего стандарта», нм
Железо	291,22	Медь 291,12	295,35	Медь 291,12	259,84	Медь 263,49
Никель	282,13	Медь 291,12	282,13	Медь 291,12	282,13	Медь 291,12
Марганец	288,96	Медь 291,12	288,96	Медь 291,12	-	-
Цинк	307,21	Фон-2	307,21	Фон-3	334,50	Фон-3
	330,2	Фон-3	-	-	-
Олово	285,06	Медь 291,12	285,06	Медь 291,12	285,06	Медь 291,12
Свинец	283,31	Медь 291,12	266,32	Медь 263,00	-	-
Мышьяк	234,98	Фон-1	-	-	-	-
Алюминий	-	-	308,22	Медь 291,12	257,51	Медь 263,00
Кремний	243,52	Медь 263,69	288,16	Медь 288,29	251,43	Медь 263,00
	288,16	Медь 288,29	-	-	-	-
Сурьма	23,15	Фон-3	-	-	-	-
Бериллий	-	-	-	-	265,05	Медь 263,00

의 내용은 다음과 같다 (셀 내용은 원문 숫자 및 표기 유지). 주요 번역은 아래와 같다:

Определяемый элемент — 분석 원소
Наименование бронзы — 청동의 명칭
Аналитическая линия, нм — 분석선, nm
Линия «внутреннего стандарта», нм — 내부표준선, nm

표의 개별 항목(예시):
Железо (철): 분석선 291.22 nm, 내부표준선 구리 291.12 nm 등.
Никель (니켈): 분석선 282.13 nm, 내부표준선 구리 291.12 nm 등.
Марганец (망간), Цинк (아연), Олово (주석), Свинец (납), Мышьяк (비소), Алюминий (알루미늄), Кремний (규소/실리콘), Сурьма (안티모니), Бериллий (베릴륨) 등 항목과 해당 파장이 표에 기재되어 있다.

Указанный в таблице Фон-1 означает значение оптической плотности слабой молекулярной линии 235,08 нм; Фон-2- максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с длинноволновой стороны; Фон-3 — минимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с коротковолновой стороны.

표에 표기된 Фон-1은 파장 235.08 nm의 약한 분자선의 광학밀도 값을 의미한다; Фон-2는 선의 장파측(긴파장 쪽) 근처에서의 배경 광학밀도의 최대값; Фон-3은 선의 단파측(짧은파장 쪽) 근처에서의 배경 광학밀도의 최소값을 의미한다.

Допускается применение других аналитических линий и «внутренних стандартов» при условии, что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы определяемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

다른 분석선 및 ‘내부표준’ 선의 사용도 허용되나, 그것들이 반복 분석 결과의 수렴성과 본 표준이 요구하는 원소 검출 한계(하한)를 만족시켜야 한다.

На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий «внутреннего стандарта» (фона) . Вычисляют значение . Находят среднеарифметическое результатов, полученное по двум спектрограммам каждого стандартного образца (), и строят градуировочный график в координатах , где — массовая доля примеси в стандартных образцах, %. По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей для каждой из двух спектрограмм, полученных для одной пробы.

스펙트로그램에서 마이크로포토미터를 사용하여 분석대상 원소의 분석선의 흑화도 와 내부표준선(배경)의 흑화도 를 측정한다. 그 후 값을 계산한다. 각 표준시료에 대해 얻은 두 스펙트로그램의 결과의 산술평균()을 구하고 좌표 에 교정 그래프를 작성한다. 여기서 는 표준시료 중 불순물의 질량분율(%)이다. 얻어진 교정곡선을 이용해 한 시료에서 얻은 두 스펙트로그램 각각에 대한 불순물 함량을 구한다.

Основным методом является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например метод твердого градуировочного графика, метод контрольного «эталона» и т. д.

주된 방법은 ‘세 점 표준(세 기준표준)법’이다. 고체 교정 그래프법, 검증 표준법 등 다른 그래프 작성 방법의 사용도 허용된다.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.

최종 분석 결과는 한 필름에서 얻은 두 병렬 측정값의 산술평균을 취한다.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа пробы не должны превышать величин, указанных в табл.2.

두 병렬 측정값 및 한 시료에 대한 두 분석 결과 간의 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

Если расхождение между параллельными определениями превышает величину , фотографирование спектров повторяют на второй фотопластинке.

병렬 측정치 간 편차가 값을 초과하면 스펙트럼 촬영을 두 번째 필름에서 반복한다.

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 25086에 따라 국가·산업 표준시료 또는 기업 표준시료를 사용하여 수행한다.

(개정판, 변경 N 2).