ГОСТ 1652.4-77
ГОСТ 1652.4−77 구리-아연 합금. 망간 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3, 4 포함)
ГОСТ 1652.4−77
그룹 В59
소비에트 연방 국가 표준
구리-아연 합금
망간 측정 방법
Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese
ОКСТУ 1709
시행일 1978−07−01
참고 정보
1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속 공업부
작성자
Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (주관), И.А.Воробьева
2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회의 결의 1977.04.27 N 1062
3. 대체 대상: ГОСТ 1652.4−71
4. 참조 규범·기술 문서
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참조된 규범·기술 문서의 표시
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항목 번호, 소항
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ГОСТ 8.315−91
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2.4.4, 3.7, 4.4.4 |
ГОСТ 84−76
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2.2
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ГОСТ 1020−77
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도입부 |
ГОСТ 1277−75
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2.2
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ГОСТ 1652.1−77
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1.1
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ГОСТ 3118−77
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4.2
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ГОСТ 4197−74
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3.2
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ГОСТ 4204−77
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2.2, 3.2
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ГОСТ 4208−72
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2.2
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ГОСТ 4217−77
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2.2
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ГОСТ 4461−77
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2.2, 3.2, 4.2
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ГОСТ 6008−90
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2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 6552−80
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3.2
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ГОСТ 9656−75
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3.2
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ГОСТ 10484−78
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2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 14897−69
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2.2
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ГОСТ 15527−70
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도입부 |
ГОСТ 17711−93
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도입부
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ГОСТ 20478−75
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2.2
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ГОСТ 20490−75
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2.2
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ГОСТ 25086−87
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1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4
|
ГОСТ 27068−86
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2.2
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5. 1992.12.28자 Госстандарт 결의 N 1525로 유효기간 제한이 철폐됨
6. 재발행(1991년 6월) 및 개정 N 1, 2, 3*, 승인(1981년 10월, 1987년 11월, 1989년 10월, 1992년 12월) (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* 원문 오류로 보임. '개정 N 1, 2, 3, 4 포함'으로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.
본 표준은 구리-아연 합금(ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따른)에서 망간을 정량하기 위한 퍼설페이트 적정법(망간 질량분율 0.5〜7% 범위), 분광광도법(망간 질량분율 0.01〜4% 범위) 및 원자흡광법(망간 질량분율 0.01〜5% 범위)을 규정한다.
(개정판, 개정 N 3, 4).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 추가사항은 항목 1.1 ГОСТ 1652.1 참조. (개정판, 개정 N 2).
2. 과황산염(퍼설페이트) 적정법에 의한 망간 정량법
2.1. 방법의 요지
이 방법은 산성 조건에서 암모늄 과황산염에 의해 2가 망간(Mn2+)을 7가 망간(Mn(VII))으로 산화시키고, 촉매로 질산은(AgNO3)을 사용하며, 생성된 7가 망간을 아황산나트륨 용액으로 적정하여 용액이 탈색될 때까지 진행하거나, 모어 염(암모늄 철(II) 황산염)으로 적정하고 전위차계로 종말점을 결정하거나, 페닐안트라닐산을 지시약으로 사용하여 육안으로 종말점을 결정하는 것에 기초한다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
전위차계 LPM-60M형.
백금 전극 ЭТПЛ-01М.
질산은 전극(염화은 전극 ЭВЛ-1М, 미사용품을 사용하여 칼륨 질산 포화용액으로 채워 제조).
칼륨 질산(KNO3) — ГОСТ 4217, 포화용액.
과망간산 칼륨(KMnO4) — ГОСТ 20490, 0.01 mol/dm³ 용액.
불산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484.
황산 — ГОСТ 4204, 희석비 1:1 및 1:9.
질산 — ГОСТ 4461, 희석비 1:1.
정인산(orthophosphoric acid) — ГОСТ 14897.
암모늄 과황산염(암모늄 퍼설페이트) — ГОСТ 20478, 200 g/dm³ 용액.
질산은(AgNO3) — ГОСТ 1277, 10 g/dm³ 용액.
탄산나트륨(결정) — ГОСТ 84 및 0.2% 용액.
산 혼합물; 다음과 같이 준비한다: 525 cm³(=525 mL) 물에 교반하면서 작은 분량씩 주의하여 100 cm³(=100 mL) 농축 황산을 가한다. 용액을 냉각시키고 250 cm³(=250 mL) 질산과 125 cm³(=125 mL) 인산(정인산)을 가한다.
망간은 ГОСТ 6008 규격, 등급 Мр00.
표준 망간 용액: 0.1 g 망간을 10 cm³(=10 mL), 1:1로 희석한 질산에 용해시키고 질소산화물이 제거될 때까지 끓인다. 용액을 식힌 후 부피 100 cm³(=100 mL) 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 교반한다.
1 cm³(=1 mL) 용액에는 0.001 g의 망간이 들어 있다.
나트륨 티오설페이트(황산티오나트륨) — ГОСТ 27068, 0.0025 mol·dm⁻³(=0.0025 mol/L) 용액; 준비법: 나트륨 티오설페이트 1.30 g을 갓 끓여 식힌 물 1 dm³(=1 L)에 용해한다. 질량 농도를 안정화하기 위해 용액에 탄산나트륨 0.05 g을 첨가한다. 나트륨 티오설페이트 용액의 질량 농도는 표준 망간 용액으로 표정한다.
페닐안트라닐산 용액 4 g·dm⁻³(=4 g/L): 다음과 같이 준비한다: 페닐안트라닐산 0.4 g을 따뜻한 탄산나트륨 용액 100 cm³(=100 mL)에 용해시킨다. 용액을 여과하고 10일을 초과하지 않고 보관한다.
모어염(철(II)·암모늄의 이중 황산염) — ГОСТ 4208, 0.0025 mol·dm⁻³ 용액; 준비법: 모어염 19.608 g을 1:9로 희석한 황산 100 cm³(=100 mL)에 용해한 다음 동일한 희석 황산으로 1 dm³(=1 L)까지 희석한다.
2.2.1. 나트륨 티오설페이트 용액의 질량 농도 설정
250 см
용량의 원추 플라스크에 표준 망간 용액 5 см
을 넣고 산혼합물 20 см
을 가한 후 질소 산화물 제거를 위해 5분간 끓인다. 그다음 물 80 см
, 질산은 용액 15 см
와 과황산암모늄 용액 20 см
을 더한다. 용액을 약한 끓임 상태로 15–20분 가열하여 과황산암모늄 과잉이 완전히 분해될 때까지 가열하는데, 이는 산소의 미세한 기포 발생이 멈추는 것으로 확인한다. 자주색을 띠는 용액을 재빨리 냉각시키고, 과망간산(марганцовая кислота) 0,0025 моль/дм
농도의 용액을 나트륨 티오황산 용액으로 분홍색이 사라질 때까지 적정한다.
나트륨 티오황산 용액의 질량 농도(
), 1 см
용액당 망간 그램으로 표시된 값은 다음 식으로 계산한다

여기서 0,005 — 적정에 사용한 망간의 질량(g);
— 적정에 사용된 나트륨 티오황산 용액의 부피, см
.
2.2.2. 포텐시오메트릭 적정을 위한 모어(Mohr) 염 용액의 질량 농도 설정
항 2.3.2의 적정된 시료 용액에 과망간산칼륨 0,01 моль/дм
용액 10 см
을 첨가한 뒤, 전위가 급변할 때까지 모어 염 용액으로 포텐시오메트릭 적정을 다시 수행한다.
2.2.3. 페닐안트라닐산을 이용한 육안 적정용 모어 염 용액의 질량 농도 설정
250 см
용량의 원추 플라스크에 희석된 황산(1:1) 10 см
, 인산(정인산) 10 см
, 물 100 см
와 과망간산칼륨 0,01 моль/дм
용액 10 см
을 넣는다.
냉각한 혼합물을 모어 염 용액으로 적정하여 용액의 분홍색이 연한 분홍색으로 변할 때까지 적정한 다음, 페닐안트라닐산 용액 4–5방울을 첨가하고 라즈베리색(진한 분홍색)이 연노란색으로 바뀔 때까지 추가로 적정한다.
모어 염 용액의 질량 농도(
), 1 см
용액당 망간 그램으로 표시된 값은 다음 식으로 계산한다
,
여기서 0,0005494 — 0.01 mol/dm
용액 과망간산칼륨 1 cm
당량에 해당하는 망간의 질량, g;
— 적정에 사용한 0.01 mol/dm
과망간산칼륨 용액의 부피, cm
;
— 적정에 소비된 모어 염(Fe(NH4)2(SO4)2 등) 용액의 부피, cm
.
2.2, 2.2.1−2.2.3. (수정된 판, 수정 N 4).
2.3. 분석의 수행
2.3.1. 티오황산나트륨 용액으로 적정할 때
2.3.1.1. 규소 함량이 0.2%를 넘지 않는 합금의 경우
망간 함량에 따라(표 1) 취한 시료를 250 cm
용량의 콘 플라스크에 넣고 20 cm
의 혼합산 용액에서 가열하여 용해시킨다.
표 1
| |
|
망간 질량 분율, %
|
시료 질량, g
|
0.5 이상 1.0 이하
|
0.5
|
1.0 초과 ~ 2.0 이하
|
0.2
|
2.0 초과 ~ 7.0 이하
|
0.1
|
용액을 질소산화물 제거를 위해 5분간 끓인 후 물 80 cm
, 질산은 용액 10−15 cm
, 과황산암모늄 용액 20 cm
를 가한다. 용액을 끓여서 약한 끓임 상태로 15−20분 동안 가열하여 과황산암모늄의 과잉이 완전히 분해될 때까지(미세한 산소 기포 발생이 멈출 때까지) 처리한 후, 다음 항 2.3.1.2에 지시된 대로 적정한다.
2.3.1.2. 규소 질량 분율이 0.2%를 초과하는 합금의 경우
합금 시료의 중량(표 1 참조)을 망간 함량에 따라 백금 컵에 넣고 가열하며 1:1로 희석한 질산 10 см³와 불산 2–3 см³에서 용해시킨다. 합금이 완전히 용해된 후 1:1로 희석한 황산 10 см³를 가하고 황산의 흰 연기가 올라올 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각한 뒤 물 30 см³를 가하고 염이 녹을 때까지 가열한 다음 용액을 용량 250 см³의 원추 플라스크로 옮기면서 컵을 물 20 см³로 세척한다. 그 다음 인산(ortho) 10 см³, 질산은 용액 15 см³ 및 암모늄 퍼설페이트(암모늄 퍼설페이트) 용액 20 см³를 가한다. 과량의 암모늄 퍼설페이트가 완전히 분해될 때까지(작은 산소 기포 방출이 멈출 때까지) 혼합물을 약한 끓임으로 15–20분간 가열한다.
보라색으로 착색된 용액을 신속히 냉각시키고 과망간산(марганцовая кислота)을 0.0025 mol·dm⁻³ 티오황산나트륨 용액으로 분홍색이 사라질 때까지 적정한다.
2.3.1.1, 2.3.1.2. (개정판, 수정 N 4).
2.3.2. 모어 염 용액에 의한 전위차 적정시
시료 합금의 중량(표 1 참조)을 용량 250 см³의 비커 또는 백금 컵에 넣는다. 시료의 용해 및 망간의 산화는 항목 2.3.1.1 및 2.3.1.2에 기재된 것과 동일한 방법으로 수행한다.
2.3.2.1. 보라색으로 착색된 뜨거운 용액을 모어 염 용액으로 전위차 적정법에 의해 신속히 적정한다.
2.3.3. 페닐안트라닐산을 지시약으로 하는 모어 염 용액에 의한 육안 적정시
시료의 용해 및 망간의 산화는 항목 2.3.1.1 및 2.3.1.2와 동일하게 수행한다. 과량의 암모늄 퍼설페이트 분해 후 용액을 신속히 냉각시키고 물로 100–150 см³까지 희석한 다음 0.005 mol·dm⁻³ 모어 염 용액으로 연한 분홍색이 될 때까지 적정한다. 그 다음 페닐안트라닐산 용액 4–5방울을 가하고 색이 라즈베리색(진한 분홍색)에서 연한 노란색으로 변할 때까지 적정을 계속한다.
(개정판, 수정 N 4).
2.4. 결과 처리
2.4.1. 망간의 질량분율(X) 을 백분율로 다음 식으로 계산한다:
(식)
여기서 V — 적정에 소요된 티오황산나트륨(또는 모어 염) 용액의 부피, см³.
![ГОСТ 1652.4-77 ...]()
— 망간에 대한 티오설페이트 나트륨(또는 모르 염) 용액의 질량 농도, g/cm^3;
— 시료 채취 질량, g.
(개정판, 변경 N 4).
2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 차이( r — 반복성)는 표 2에 정한 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 2
Массовая доля марганца, % (망간 질량 분율, %)
r, % | R, %
- 0.5 ~ 1.0 (포함) : r = 0.04, R = 0.06
- >1.0 ~ 2.5 (포함) : r = 0.06, R = 0.08
- >2.5 ~ 5.0 (포함) : r = 0.08, R = 0.10
- >5.0 ~ 7.0 (포함) : r = 0.10, R = 0.14
(개정판, 변경 N 2, 4).
2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과( R — 재현성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
2.4.4. 분석 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 구리-아연 합금용 국립표준시료(ГСО), 산업표준시료(ОСО) 또는 기업표준시료(СОП)를 사용하거나 첨가법, 또는 ГОСТ 25086에 따라 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행한다.
2.4.3, 2.4.4. (개정판, 변경 N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (삭제, 변경 N 4).
3. 페리오데이트(기간산화제)를 이용한 광도법에 의한 망간 정량법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 산성 환경에서 칼륨 페리오데이트에 의해 이가(II) 망간이 일곱가(ТVII, 퍼망가네이트 이온)으로 산화되는 반응에 기초하며, 생성된 퍼망가네이트 이온의 보라색을 측정한다.
3.2. 장비, 시약 및 용액
- 광전 컬로리미터 또는 분광광도계.
- 질산 (ГОСТ 4461) — 1:1로 희석한 것.
- 황산 (ГОСТ 4204) — 1:1로 희석한 것.
- 불산 (ГОСТ 10484).
- 인산(정형) (ГОСТ 6552).
- 붕산 (ГОСТ 9656), 포화용액.
60 g 붕산을 1 dm^3의 뜨거운 물에 녹이고 용해 후 실온으로 식힌다.
용해용 산 혼합액은 다음과 같이 준비한다: 100 cm^3 불산을 900 cm^3 포화 붕산 용액에 첨가하여 잘 혼합한다(용액은 폴리에틸렌 용기에 보관).
- 요오드산칼륨.
- 아질산나트륨 (ГОСТ 4197), 50 g/dm^3 용액.
- 구리: M1, M0 또는 M00 등급.
- 망간: ГОСТ 6008, 등급 Мр00.
표준 망간 용액은 다음과 같이 준비한다: 0.1 g 망간을 10 cm^3의 1:1 희석 질산에 용해시키고 질소 산화물을 제거하기 위해 끓인다. 용액을 냉각시켜 1 dm^3용 메스플라스크로 옮기고 물로 정량하여 잘 혼합한다.
1 cm^3의 용액은 0.0001 g의 망간을 함유한다.
환원제가 없는 물; 증류수는 황산 용액(물 1 l당 황산 10 см³)으로 산성화한 다음 끓이고, 요오드산칼륨 결정 몇 개를 넣고 10분간 끓인 후 식힌다.
3.3 분석 수행
3.3.1 주석(Sn)과 규소(Si)를 포함하는 합금의 경우
시료의 취시중량(망간의 질량분율에 따라 표 2에 정함)을 250 см³ 비커에 넣고 혼산(혼합 산) 15 см³, 물 15 см³, 진한 질산 15 см³ 및 인산(정인산) 5 см³를 가한다. 처음에는 가열하지 않고 용해한 다음 가열하여 질소산화물을 끓여 제거한다. 망간 질량분율이 0.2%를 초과하면 식힌 용액을 정량용 플라스크(정량플라스크) 100 см³로 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합한다.
표 2а
- 망간 질량분율, %
- 시료 취시중량, g
- 분취액(알리쿼트) 부피, см³
행:
- 0.01 – 0.2: 시료량 1 g, 분취액 전량
- св. 0.2 – 1.0: 시료량 1 g, 분취액 20 см³
- > 1.0 – 4.0: 시료량 0.5 g, 분취액 20 см³
표 2а에 따라 분취액에 요오드산칼륨 0.3 g을 넣는다. 용액을 식히고 다시 요오드산칼륨 0.3 g을 넣고 5분간 끓인다.
그 다음 80–90 °C의 수욕에서 20분간 가열한 후 식히고, 100 см³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금을 채워 혼합한다. 1 cm 두께 큐벳에서 광전색도계(녹색 필터, 파장 540 nm) 또는 분광광도계(파장 528 nm)를 사용하여 용액의 광학밀도를 측정한다. 비교용 용액은 같은 시료의 일부로서 7가(세미발렌트) 망간을 한 방울씩 질산나트륨 용액을 가해 탈색할 때까지 환원하여 얻은 용액을 사용한다.
3.3.2 주석과 규소를 포함하지 않는 합금의 경우
시료(3.3.1 참조)를 250 см³ 비커에 넣고 물 30 см³, 진한 질산 15 см³ 및 인산 5 см³를 가한다. 처음에는 가열하지 않고 용해하다가 시료가 완전히 용해되도록 80–90 °C까지 가열한다. 이후의 분석은 3.3.1에 따라 실시한다.
3.3.3 교정(검량)곡선 작성
250 см³ 비커 7개에 각각 구리 1 g(또는 0.1 g)을 넣고 혼산 15 см³, 물 15 см³, 진한 질산 15 см³, 인산 5 см³를 가하여 가열 없이 용해한 다음 가열한다. 질소산화물을 끓여 제거한 뒤 표준 망간 용액을 다음 부피로 각각 첨가한다: 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см³. 요오드산칼륨 0.3 g을 넣고 3.3.1에 기술된 방법으로 분석을 진행한다.
3.4 결과 처리
3.4.1 망간의 질량분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다:
(식 이미지)
여기서 m — 검량곡선에 의해 구한 망간의 질량, g;
m0 — 시료의 취시중량, g.
3.5 병렬(평행) 측정 결과의 절대 차(сходимость, 반복성)는 표 3에 주어진 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 3
- 망간 질량분율, %
- 반복성(сходимость), %
- 재현성(воспроизводимость), %
행:
- ≤ 0.05 : 반복성 0.005, 재현성 0.007
- 0.05 – 0.10 포함 : 반복성 0.01, 재현성 0.014
- > 0.10 – 0.25 : 반복성 0.015, 재현성 0.02
- > 0.25 – 0.50 : 반복성 0.025, 재현성 0.03
- > 0.5 – 1.0 : 반복성 0.04, 재현성 0.06
- > 1.0 – 2.0 : 반복성 0.06, 재현성 0.08
- > 2.0 – 5.0 : 반복성 0.15, 재현성 0.2
3.6 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 결과(재현성)는 표 3에 주어진 값을 초과해서는 안 된다.
(항 3.5, 3.6은 수정판임, 변경 N 2, 4)
3.7 분석 정확도 검정은 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO)나 기업표준시료(SOP) — 구리-아연 합금용으로 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 것 — 을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 실시하며, ГОСТ 25086에 따른다.
(항 3.7 수정판, 변경 N 4; 항 3.7.1–3.7.3 제외됨, 변경 N 4)
4. 원자흡수법에 의한 망간 결정
4.1 방법의 본질
이 방법은 시료를 염산(HCl)과 질산(HNO3)의 혼합액에 용해시키거나(규소가 존재할 경우 질산과 불산(HF) 내에서 용해) 아세틸렌-공기 불꽃에서 망간의 원자 흡광을 279.5 또는 403.1 nm 파장의 방사선을 이용하여 측정하는 데 기초한다.
4.2 장비, 시약 및 용액
- 원자흡광광도계
- 망간용 속빈 음극 램프(hollow cathode lamp)
- 염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석
- 질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석
- 염산과 질산의 혼산(비율 1:1)
- 불산(ГОСТ 10484)
- 과염소산(1:1로 희석)
- 망간(ГОСТ 6008)
- 표준 망간 용액: 망간 0.1 g을 질산 15 см³에 녹이고 끓여 질소산화물을 제거한 뒤 식혀 1000 см³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금을 채워 혼합한다.
1 см³ 표준 용액은 0.1 mg의 망간을 포함한다.
4.3 분석 수행
4.3.1 규소 함량이 0.05% 이하인 합금의 경우
시료 0.5 g을 250 см³ 비커에 넣고 혼산 20 см³를 가하여 가열하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 식히고 100 또는 250 см³ 정량플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 망간 질량분율이 0.1%를 초과하면 표 4에 따라 100 см³ 정량플라스크로 분취액을 취하고 혼산 20 см³를 가한 후 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 분석 용액과 교정용 용액 및 대조(블랭크) 용액을 병행하여 아세틸렌-공기 불꽃에서 망간의 원자 흡광을 측정한다(망간 질량분율이 1% 초과 시 파장 297.5 또는 403.1 nm 사용).
표 4
- 망간 질량분율, %
- 정량플라스크 용량, см³
- 분취액 부피, см³
행:
- 0.01 – 0.1 포함 : 정량플라스크 해당 없음, 전체 사용
- > 0.1 – 1.0 : 정량플라스크 100 см³, 분취액 20 см³
- > 1.0 – 2.0 : 정량플라스크 250 см³, 분취액 25 см³
- > 2.0 – 5.0 : 정량플라스크 250 см³, 분취액 10 см³
(수정판, 변경 N 3)
4.3.2 규소 함량이 0.05% 초과인 합금의 경우
시료 0.5 g을 백금 도가니에 넣고 불산 3 см³ 및 1:1로 희석한 질산 10 см³를 여러 번 나누어 가하면서 용해시킨다. 용해 후 과염소산 10 см³를 더하고 과염소산의 흰 연기가 날 때까지 증발시킨다. 식힌 뒤 물 30 см³를 가해 잔류물을 용해시키고 100 또는 250 см³ 정량플라스크로 옮긴다. 혼산 20 см³를 더하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 이후는 망간 함량에 따라 4.3.1에 기술된 바에 따른다.
4.3.3 교정곡선 작성
100 см³ 정량플라스크 8개 중 7개에 표준 망간 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см³씩 넣는다(이는 각각 0.05; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 mg 망간에 해당). 모든 플라스크에 혼산 20 см³를 넣고 물로 눈금을 채운 뒤 혼합한다. 분석 시료 용액의 흡광 측정 바로 전과 직후에 표준 용액들의 흡광을 측정하여 얻은 값으로 교정곡선을 작성한다.
4.4 결과 처리
4.4.1 망간의 질량분율(X, %)은 다음 식에 의해 계산한다:
(식 이미지)
여기서
c — 검량곡선에 의해 얻은 분석용액 중 망간의 농도, g/см³;
cконтроль — 검량곡선에 의해 얻은 대조용액(블랭크) 중 망간의 농도, g/см³;
V — 시료 최종 용액을 제조한 정량플라스크의 용량, см³;
m — 해당 분취액에 대응하는 시료의 취시중량, g.
4.4.2 병렬 측정 결과의 절대 차(сходимость, 반복성)는 표 3에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
(수정판, 변경 N 2, 4)
4.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과(재현성)는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
(수정판, 변경 N 2, 4)
4.4.4 분석 정확도 검정은 국가표준시료(GSO), 산업표준시료(OSO) 또는 기업표준시료(SOP) — 구리-아연 합금용으로 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 것 — 을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 실시하며 ГОСТ 25086에 따른다.
(항 4.4.4 수정판, 변경 N 4; 항 4.4.4.1–4.4.4.3 제외됨, 변경 N 4)