고СТ 6674.3-96

ГОСТ 6674.3−96 구리-인 합금. 안티몬(антимон) 측정 방법

ГОСТ 6674.3−96

그룹 B59

국가간 표준

구리-인 합금

안티몬 측정 방법

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

시행일 2001−07−01

서문

1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 107, 도네츠크 유색금속 국립연구소(ДонИЦМ)

제출: 우크라이나 국가표준·계량·인증위원회

2 채택: 국가간 표준·계량·인증위원회(회의록 N 10, 1996년 10월 3일)

채택에 찬성한 국가:

3 러시아 연방 국가표준·계량위원회가 2000년 12월 19일 N 384-ст 결의로 본 국가간 표준 ГОСТ 6674.3−96을 러시아 연방의 국가표준으로 2001년 7월 1일부터 직접 시행하도록 지정함.

4 대체: ГОСТ 6674.3−74

1 적용범위

본 규격은 구리-인 합금에서 안티몬의 함량이 0,001%에서 0,2% 범위일 때의 분광광도법(포토일렉트로컬러리메트리)에 의한 측정방법을 규정한다.

2 규범적 참고문헌

본 규격에서는 다음 표준을 인용한다:

ГОСТ 1089−82 안티몬. 규격 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 규격 조건

ГОСТ 4197−74 아질산나트륨. 규격 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 규격 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 규격 조건

ГОСТ 5789−78 톨루엔. 규격 조건

ГОСТ 6674.0−96 구리-인 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 6691−77 요소(카바마이드). 규격 조건

3 일반 요구사항

일반 요구사항은 ГОСТ 6674.0에 따른다.

4 방법의 원리

본 방법은 안티몬(V) 이온을 크리스탈 바이올렛의 헥사클로로안티모네이트(헥사클로로스팀바트) 형태로 톨루엔으로 추출하여, 추출층의 흡광도를 파장 590 nm에서 측정하는 데 기반한다.

5 기구, 시약 및 용액

광전색도계.

질산은 ГОСТ 4461에 따름 및 1:1로 희석한 것.

염산은 ГОСТ 3118에 따름 및 7:3, 1:1로 희석한 것.

황산은 ГОСТ 4204에 따름 및 1:1로 희석한 것.

염화주석(II)(이염화주석) 규정에 따른 시약, 염산에 100 g/дм 용해, 염산 1:1로 희석.

아질산나트륨(나트륨 아질산염) ГОСТ 4197에 따름, 100 g/дм 용액.

요소(카바마이드) ГОСТ 6691에 따름, 포화용액: 요소 100 g을 뜨거운 물 100 см에 용해.

크리스탈 바이올렛(결정 바이올렛) 규정에 따름, 2 g/дм 용액.

톨루엔 ГОСТ 5789에 따름.

안티몬 ГОСТ 1089 규격, 등급 Су00.

안티몬 표준용액들.

용액 A: 안티몬 0,1 g을 황산에 가열하여 용해시킨다(50 см). 용액을 1 дм 눈금 플라스크로 옮기고, 황산(1:1) 175 см를 더한 뒤 냉각시키고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 см 용액 A에는 0,0001 g의 안티몬이 들어 있다.

용액 B: 용액 A 5 см를 100 см 눈금 플라스크에 넣고 70 см의 염산(7:3)을 가하여 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 см 용액 B에는 0,000005 g의 안티몬이 포함되어 있다.

6 분석 절차

6.1 합금 시료 약 0,5 g을 용량 100 см 비커에 넣고 질산 10 см를 가하여 가열하여 용해시키며 비커는 시계유리로 덮는다.

비커의 벽과 시계유리는 소량의 물로 헹구고 황산 6 см를 넣어 진한 황산 증기가 날 때까지 졸여 응축시킨다. 냉각 후 비커 벽을 물로 헹구고 용액을 완전히 건조시켜 증발시킨다. 냉각 후 염산(7:3) 용액 7 см를 넣고 소금류가 용해될 때까지 조심스럽게 가열한다.

6.2 안티몬의 질량분율이 0,005% 이하인 경우, 용액을 용량 150 см의 분액 깔때기로 옮기고 비커를 염산(7:3) 용액 3 см로 세척한 다음 염산(7:3)으로 전체 용액을 10 см로 맞춘다.

6.3 안티몬의 질량분율이 0,005%를 초과하는 경우, 용액을 50 см 눈금 플라스크로 옮기고 비커 벽을 염산(7:3) 용액으로 세척한 뒤 동일 용액으로 눈금까지 채운다. 표 1에 따라 알리쿼트 부분을 취해 150 см 분액 깔때기로 옮기고 표 1에 따라 염산(7:3) 용액을 더한다.


표 1

6.4 분액 깔때기에 염화주석(II) 용액 1−2방울을 넣어 섞고 1분 방치한다. 그 다음 아질산나트륨 용액 1 см를 넣고 깔때기 마개를 닫아 2분간 흔든다. 이후 마개를 열고 2분 후 요소 용액 1 см를 넣어 30초간 혼합한다. 이어서 물 68 см, 크리스탈 바이올렛 용액 10방울을 넣고 섞은 후 톨루엔 25 см를 첨가하여 1분간 추출한다. 층이 분리되면 하층(수상층)은 버리고 유기층을 필터로 여과하여 큐벳에 채운다.

6.5 검량곡선 작성을 위해 150 см 용량의 분액 깔때기 5개에 각각 표준용액 B를 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см씩 넣고 염산(7:3) 용액으로 부피를 10 см로 맞춘다. 염화주석(II) 용액 1−2방울을 더하고 섞어 1분간 방치한다. 이후 6.4에 기재된 절차대로 진행한다.

6.6 시료 및 검량용액으로부터 얻은 추출물의 흡광도를 파장 590 nm에서 광전색도계로 측정한다.

비교액으로 물을 사용한다.

7 결과 처리

7.1 안티몬의 질량분율 W, %는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 안티몬의 질량, g;

m_пр — 시료의 취시 질량, g.

7.2 평행측정 간의 차 및 분석 결과의 차는 신뢰수준 0.95에서 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.


표 2

백분율(%)