ГОСТ 23859.7-79
ГОСТ 23859.7−79 내열성 청동. 납의 정량법(변경 N 1, 2)
ГОСТ 23859.7−79
그룹 В59
국가간 표준
내열성 청동
납의 정량법
브론즈(내열성). 납의 정량법
ОКСТУ 1709
시행일 1981−01−01
소비에트 연방 국가표준위원회의 1979년 10월 16일 결의 N 3937에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해짐
유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 5−94에 의해 해제됨 (ИУС 11−12−94)
변경 N 1, 2(1985년 6월, 1990년 3월 승인)(ИУС 9−85, 7−90) 포함 판.
본 표준은 내열성 구리 합금에서 납의 폴라로그래피법(납 질량분율 0.002%~0.05%)에 의한 정량법을 규정한다.
본 방법은 암모니아성 매질에서 제3가 철(III)의 수산화물과 함께 공동침전(소동반)으로 납을 분리한 다음, 1 몰/디시메터³ 인산의 배경에서 교류 폴라로그래프에 의해 납을 측정하는 것에 기초한다. 납의 환원 전류 최대치는 −0.55 V에서 기록된다.
(수정된 문장, 변경 N 1, 2).
1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086–87에 따르며 ГОСТ 23859.1−79, 1절을 보완한다.
(수정된 문장, 변경 N 2).
2. 기구, 시약 및 용액
교류 폴라로그래프 ППТ-1.
폴라로그래프 셀(용량 40 см), 유리제 외부 전극(포화 칼로멜 전극) 및 납 떨어지는 수은 전극을 갖춘 것.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따름 및 1:1 희석용액.
플루오르화수소산(불산) — ГОСТ 10484–78.
암모니아수 — ГОСТ 3760–79 및 1:50 희석용액.
인산(정인산) — ГОСТ 6552–80 및 1 몰/дм용액.
염화철(III) — ГОСТ 4147–74, 10 g/дм의 용액을 5:100으로 희석한 염산 중에 준비.
염산 — ГОСТ 3118–77, 1:1 및 5:100 희석액.
과염소산(хлорная кислота).
납, 등급 C0 — ГОСТ 3778–98.
표준 납 용액.
용액 A. 납 0.1 g을 30 см의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 녹인다. 산화질소는 끓여서 제거하고 용액을 냉각한 다음 물 50 см
를 가한 후 1000 см
용량의 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
1 см의 용액 A에는 납 0.0001 g이 들어 있다.
용액 B. 용액 A 10 см를 100 см
정용 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 염산 4 см
를 더한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 B의 1 см에는 납 0.00001 g이 포함되어 있다.
수은, 등급 РО — ГОСТ 4658–73, 수분을 함유하지 않은 것.
(수정된 문장, 변경 N 1).
3. 분석의 실시
3.1. 크롬을 포함하는 청동의 경우
시료 약 1 g을 백금 컵에 넣고 농질산 20 см와 플루오르화수소산 10 см
를 넣고 가열하여 용해시키고 용액을 증발시켜 습잔류물을 얻는다. 냉각 후 여기에 농질산 20 см
를 더하고 다시 질산으로 증발을 반복하여 습잔류물을 얻는다. 질산으로의 증발 작업을 두 번 더 반복한다.
습잔류물을 20 см의 1:1 희석 염산에 녹이고 용액을 250 см
용량의 비커로 옮겨 물로 130–150 см
까지 희석한다.
3.2. 크롬을 포함하지 않는 청동의 경우
청동 시료 약 1 g을 250 см용량의 비커에 넣고 1:1 희석 질산 15 см
를 더한 뒤 시계 유리로 덮고 가열하여 용해시킨다.
합금이 녹고 산화질소를 끓여 제거한 후 시계 유리와 비커 벽을 물로 씻어 용액을 물로 130–150 см까지 희석한다.
3.3. 분석의 마무리
모든 경우에 얻어진 용액에 염화철 용액 1 см를 가하고 구리를 용해성의 짙은 청색 착물로 전환시킬 때까지 암모니아를 가한 다음, 그 이상의 암모니아 5 см
를 추가한다. 용액을 60−70 °C에서 20분간 유지한 뒤 중간 정도 밀도의 여과지로 여과한다. 비커와 침전물을 뜨거운 1:50 희석 암모니아수로 3−4회 세척한다. 깔때기에 남은 침전물을 침전이 이루어진 동일 비커 위에 두고 침전물을 20 см
의 뜨거운 1:1 희석 염산에 용해시킨다. 여과지를 30 см
의 뜨거운 물로 씻고 용액을 물로 130−150 см
까지 희석한 후 다시 침전시킨다.
3회에 걸쳐 재침전한 후 침전물을 뜨거운 물로 비커로 씻어 모은 다음 5 см의 과염소산에 용해시킨다. 여과지를 뜨거운 물로 씻고 얻어진 용액을 백색 과염소산 연기가 날 때까지 증발시킨다. 용액을 물로 15 см
까지 희석하고 농축 인산 14 см
를 가한 뒤 50 см
용량의 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 플라스크에서 10−20 см
의 알리콧을 취해, 사전에 1 몰/дм
정인산으로 세척한 폴라로그래프 셀로 옮긴다. 셀 내 용액은 질소를 통과시켜 5−7분간 탈기한 후 질소 공급을 중단하고 −0.3 V에서 −0.7 V 구간에서 폴라로그래프를 기록한다. 납의 환원 피크는 −0.55 V에서 기록된다. 기록 장치의 감도는 납 피크가 적어도 15 mm 이상 되도록 설정한다.
납 함량은 표준 첨가법으로 구한다. 시험 용액에 표준용액 A 또는 B의 알리콧을 납 함량에 따라 가하고 용액을 질소로 2분간 교반한 다음 시험용액의 폴라로그래프를 측정한다(원시 용액 측정과 동일한 방법).
표준 첨가량은 첨가 후 납 피크의 높이가 2−3배 증가하도록 선택한다.
합금의 납 측정과 동시에 모든 시약을 사용한 대조 실험을 실시한다.
(수정된 문장, 변경 N 1, 2).
4. 결과 처리
4.1. 납의 질량분율 (х) 을 백분율로 계산한다는 식
여기서 h0 — 대조실험에서의 납 피크 높이, mm;
h — 시험용액에서의 납 피크 높이, mm;
h1 — 표준 첨가 후의 납 피크 높이, mm;
C — 표준 납용액의 농도, g/см;
V — 표준 첨가량의 부피, см;
m — 폴라로그래프 측정에 취한 알리콧에 해당하는 시료의 질량, g.
(수정된 문장, 변경 N 1)
4.2. 세 번의 평행 측정 결과의 편차는 허용 편차(수렴성 지표) 를 초과해서는 안 된다. 해당 허용편차는 다음 식으로 계산한다.
여기서 х — 합금 중 납의 질량분율, %.
4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 편차나 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과(재현성 지표)는 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다.
여기서 х — 합금 중 납의 질량분율, %.
4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 국가 표준물질 또는 첨가법이나 ГОСТ 25086–87에 따른 원자흡광법 결과와의 비교에 의해 수행한다.
4.3, 4.4. (수정된 문장, 변경 N 2).
