ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14−79 주석 청동. 마그네슘 정량법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.14−79

그룹 B59

국가간 표준(МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ)

주석 청동

마그네슘 정량법

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 사회주의 공화국 연합 유색금속공업부

2. 승인 및 공포: 소비에트 표준위원회 결정 от 10.10.79 N 3899에 따라 시행

3. 대체: ГОСТ 1953.14−76

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

6. 수정 N 1, 2가 포함된 판, 1983년 2월, 1990년 8월에 승인 (ИУС 6−83, 11−90)


본 표준은 주석 청동(ГОСТ 613 및 ГОСТ 614에 따른) 중 마그네슘을 광도법으로 정량하는 방법(0,005%~0,05%)과 원자흡광법으로 정량하는 방법(0,001%~0,05%)을 규정한다.

(수정된 문장, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 추가 사항은 항 1.1 ГОСТ 1953.1 참조.

(수정된 문장, 수정 N 1, 2).

2а. 광도법(포토메트릭) 방법

방법의 본질

이 방법은 알칼리성 용액에서 마그네슘이 티타늄 옐로우 또는 페나조(phenazo)와 반응하여 적자주색 착염을 형성하는 것을 근거로 하며, 착색된 용액의 광학 밀도를 측정한다.

제2a절. (추가로 도입, 수정 N 2).

2. 장비, 시약 및 용액

광전 색도계(포토일렉트로컬러리미터) 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따름.

황산 — ГОСТ 4204에 따름.

염산 — ГОСТ 3118에 따르며 1:1로 희석한 것.

용해용 혼합산: 질산 1부와 염산 3부를 혼합하여 제조.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름, 200 g/dm 및 2 몰/дм 용액.

염화암모늄 — ГОСТ 3773에 따름, 20 g/dm 및 200 g/dm 용액.

염산 하이드록실아민 — ГОСТ 5456에 따름, 100 g/dm 용액.

젤라틴, 5 g/dm 용액.

나트륨 N,N-디에틸디티오카바메이트·3수화물 — ГОСТ 8864에 따름, 50 g/dm 용액.

암모늄철석(철-암모늄 알룸) — 100 g/dm 용액으로 다음과 같이 준비: 10 g의 결정(квасцы)을 가열하여 70 cm의 물에 용해시키고, 농축 황산 1 cm를 넣는다. 용액을 물로 희석하여 최종 부피를 100 cm로 만든다.

티타늄 옐로우, 0,5 g/dm 용액.

산화마그네슘 — ГОСТ 4526에 따름.

표준 마그네슘 용액. 용액 A: 다음과 같이 준비한다: 1,6584 g의 산화마그네슘(사전에 석영 도가니에서 (1000±50) °C에서 1시간 동안 소성한 것)을 10 cm의 염산(1:1 희석)에 용해시킨다. 용액을 1 dм 용량 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용하며 잘 혼합한다.

1 cm의 용액 A는 0,001 g의 마그네슘을 포함한다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 5 cm를 취하여 500 cm용량 눈금 플라스크에 넣고 물로 정용하여 혼합한다.

용액 B 1 cm는 0,00001 g의 마그네슘을 포함한다.

페나조, 0,05 g/dm를 2 몰/дм의 수산화나트륨 용액에 용해한 것.

(제2절. (수정된 문장, 수정 N 2)).

3. 분석 수행

3.1. 시료 약 1 g을 500 cm 용량 비커에 넣고 혼합산 25 cm를 첨가한 다음 시계 유리로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시키고 150–200 cm의 물, 암모늄철석 용액 1 cm 및 염화암모늄(200 g/dm 용액) 5 cm를 넣고 암모니아를 첨가하여 구리가 용해성 암모니아 착체로 전이되게 한다. 용액과 수산화물 침전물을 가열하여 60 °C에서 30분 동안 유지하여 침전물을 응집시킨다. 침전물을 중간 밀도 여과지로 여과하고 염화암모늄(20 g/dm) 용액으로 8–10회 세척한다. 침전물은 버린다. 여과액을 250 cm까지 증발시킨 후 냉각하여 염산(1:1 희석)으로 pH 4–4,5(범용 지시지 용지로 측정)로 중화한다. 용액을 500 cm 용량 눈금 플라스크로 옮기고 교반하면서 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 160 cm를 첨가한다. 용액을 눈금까지 물로 희석하고 잘 혼합한 후 4–5시간(또는 하룻밤) 동안 침전물을 가라앉힌다. 침전이 가라앉은 용액을 마른 원뿔플라스크에 마른 조밀한 필터와 마른 깔때기를 통해 여과하며 최초 약 15–20 cm의 여과액은 버리고 이를 사용하여 플라스크를 세척한다.

마그네슘 함량이 0,005%~0,02%인 경우에는 200 cm의 용액을, 더 높은 함량인 경우에는 100 cm의 용액을 분취하여 250 cm 비커에 넣고 약한 가열로 40–45 cm까지 증발시킨 다음 100 cm 눈금 플라스크로 옮기고 염산성 하이드록실아민 용액 10 cm, 젤라틴 용액 5 cm, 페나조 용액 10 cm 또는 티타늄 옐로우 용액 5 cm 및 수산화나트륨(200 g/dm) 20 cm를 첨가하고 눈금까지 물로 희석한 후 혼합하고, 흡수층 두께가 5 cm인 큐벳을 사용한 광전 색도계(녹색 필터) 또는 흡수층 두께 1 cm인 큐벳을 사용한 분광광도계에서 540 nm에서 용액의 광학 밀도를 측정한다.

비교용 용액으로는 대조 실험 용액을 사용한다.

(수정된 문장, 수정 N 2).

3.2. 보정곡선 작성

100 cm 눈금 플라스크에 표준용액 B 마그네슘을 다음 부피( cm): 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0을 넣고 물로 50 cm까지 정용한 다음 염산성 하이드록실아민 10 cm를 넣고 이후에는 항 3.1에 안내된 바와 같이 분석을 수행한다.

4. 결과 처리

4.1. 마그네슘의 질량분율(Х) (%)은 다음 식으로 계산한다

(수식 이미지 그대로),

여기서 m — 보정곡선으로부터 구한 마그네슘의 양, g;

m0 — 분취한 용액에 해당하는 약량(시료 무게), g.

4.2. 병행 분석의 결과 편차는 허용 편차(П — 수렴성 지표, n=3) 값을 초과해서는 안 된다. 표에 제시된 값.

(수정된 문장, 수정 N 2).

4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이나 동일한 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과( R — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교, 또는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가 표준 시료를 사용하여 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

4.3, 4.4. (추가로 도입, 수정 N 2).

5. 마그네슘 원자흡광법

5.1. 방법의 본질

이 방법은 분석용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입할 때 형성되는 마그네슘 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 것에 기초한다.

5.2. 장비, 시약 및 용액

마그네슘용 광원 장착 원자흡광분광계.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118.

혼합산: 질산과 염산을 1:3 비율로 혼합.

마그네슘 — ГОСТ 804에 따름.

표준 마그네슘 용액.

용액 A: 0,1 g의 마그네슘을 가열하여 10 cm의 질산(1:1)에 용해시킨다. 용액을 1 dм 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용한다.

용액 A 1 cm는 0,0001 g의 마그네슘을 포함한다.

용액 B: 용액 A 10 cm를 취하여 100 cm 눈금 플라스크에 넣고 물로 정용한다.

용액 B 1 cm는 0,00001 g의 마그네슘을 포함한다.

5.3. 분석 수행

5.3.1. 약 0,5 g의 청동 시료를 10 cm의 혼합산에 가열하여 용해시킨다. 용액을 100 cm 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용한다.

아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 285.2 nm에서 마그네슘의 원자 흡광도를 보정용 용액들과 병행하여 측정한다.

5.3.2. 보정곡선 작성

100 cm 용량의 일곱 개 중 여섯 개 플라스크에 표준용액 B 마그네슘을 각각 1.0 및 5.0 cm씩 넣고, 용액 A는 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm를 넣는다. 모든 플라스크에 10 cm의 혼합산을 가하고 물로 정용한다.

항 5.3.1에 따라 마그네슘 원자 흡광을 측정하고, 얻은 데이터로 보정곡선을 작성한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 마그네슘의 질량분율(Х) (%)은 다음 식으로 계산한다

(수식 이미지 그대로),

여기서 с — 보정곡선으로부터 구한 마그네슘의 농도, g/cm;

V — 시료 용액의 부피, cm;

m — 시료 시의 약량(시료 무게), g.

5.4.2. 병행 분석 결과의 편차는 허용 편차*(П — 수렴성 지표, n=3) 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

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* 본문은 원문에 따름. — 주석 «КОДЕКС».

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이나 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과(R — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

5.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가 표준 시료, 또는 첨가법이나 광도법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

5.4.5. 품질 판단에 이견이 있을 경우 원자흡광법을 적용한다.

제5절. (추가로 도입, 수정 N 2).