ГОСТ 15027.6-77

GOST 15027.6−77 무주석 청동. 실리콘 결정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

GOST 15027.6−77

그룹 V59

국제 표준

무주석 청동

실리콘의 결정 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon

OCSTU 1709

시행 날짜 1979-01-01

정보 데이터

1. 소련 컬러 야금부에서 개발하고 제안하였습니다.

2. 소련 장관 회의 국가 표준 위원회의 결의안 N 1614으로 승인 및 시행
날짜: 28.06.77

3. 이전 GOST 15027.6−69 대체

4. 표준은 완벽하게 ST SEV 1539−79와 일치합니다.

5. 참조 규범 기술 문서

6. 유효 기간의 제한은 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회의 의결서 N 3−93에 의해 철회됨 (IUS 5−6-93)

7. 변경 사항 N 1, 2 포함 출판; 1983년 2월 및 1988년 3월 승인 (IUS 6−83, 6−88)


현재 표준은 중량 분석법을 사용하여 실리콘 청동에서 실리콘 함량이 0.5%에서 4%까지 결정하고, 철 함량이 1% 이상인 청동에서 실리콘 함유량이 0.01%에서 0.25%까지 결정하는 추출적 광도법, 그리고 다른 등급의 청동에서 실리콘 함유량이 0.01%에서 0.3%까지 결정하는 광도법을 규정합니다. 이 무주석 청동은 GOST 18175, GOST 614 및 GOST 493에 따릅니다.

(변경된 텍스트, 수정 N 2).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 25086 및 GOST 15027.1의 섹션 1에 따릅니다.

(변경된 텍스트, 수정 N 1, 2).

2. 실리콘 청동에서 실리콘 결정의 중량 분석법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 젤라틴을 추가한 염산 용액에서 규산을 침전시켜 분리하는 데 기반합니다.

2.2. 시약 및 용액

질산, GOST 4461에 따라 사용.

황산, GOST 4204에 따르며 1:4로 희석하여 사용.

염산, GOST 3118에 따르며 5:95로 희석하여 사용.

불화수소산, GOST 10484에 따라 사용.

용해를 위한 산 혼합물을 준비하는 방법: 질산 한 부분과 염산 세 부분을 혼합합니다.

식용 젤라틴, GOST 11293에 따라 사용하며 10 g/dm로 용해.

시안화칼륨, GOST 4207에 따라 사용하며 30 g/dm로 용해.

(변경된 텍스트, 수정 N 2).

2.3. 분석 수행

용량이 250 cm³인 컵에 1g의 브론즈 마크 БрКМцЗ-1과 2g의 브론즈 마크 БрКН1-3을 넣고, 20 cm³의 물과 20 cm³의 산 혼합물을 추가한 후 가열하여 용해시킵니다. 용액을 완전히 증발시킨 후, 남은 고체에 10 cm³의 농축 염산을 첨가하고 다시 증발시킨 뒤, 증발 전에 각각 10 cm³의 농축 염산을 추가하여 두 번 더 증발시킵니다. 이후 잔여물을 10 cm³의 농축 염산으로 적신 후 3-5분 후에 70-80 cm³의 뜨거운 물과 5 cm³의 젤라틴 용액을 첨가하여 완전히 염을 용해합니다. 남은 것을 중간 밀도의 필터에 거르고, 먼저 뜨거운 염산 용액 (5:95)으로 8-10번 세척하여 구리 반응이 사라질 때까지 세척한 후, 뜨거운 물로 염소 이온 반응이 사라질 때까지 세척합니다. 필터와 침전물을 백금 도가니에 넣어 건조시키고, 소각하여 0.5 cm³의 농축 질산으로 적셔 건조시키고 1000-1050 °C에서 소각하여 일정한 질량이 될 때까지 가열한 후 데시케이터에서 냉각하고 무게를 잽니다. 도가니 내용물을 몇 방울의 물로 적신 후, 3-4 방울의 황산과 1-2 cm³의 불화수소산을 추가하고 조심스럽게 증발시켜 고체를 1000-1050 °C에서 소각하여 일정한 질량이 될 때까지 가열하고, 냉각 후 무게를 잽니다. 만약 도가니 내의 실리콘 산을 제거한 후에 탄화규소의 검은 침전물이 남아 있다면, 이를 무수 탄산나트륨과 함께 용융시키고, 용융물로 황산 (1:4로 희석)을 취급합니다. 용액은 황산의 백색 연기가 나타날 때까지 증발시키고, 5 cm³의 염산과 80 cm³의 뜨거운 물을 추가하여 끓입니다. 추가로 생성된 실리카 침전물을 여과, 세척하고 이전에 지시된 방식으로 더 분석합니다. 동시에 모든 분석 단계에 대해 대조 시험을 수행하며, 발견된 실리콘 함량에 적합한 보정을 합니다. (변경된 편집, 변자 N 2). 2.4. 결과 처리 2.4.1. 실리콘의 질량 비율(%)을 아래 식에 따라 계산합니다. 여기서: - ∪는 불화수소산 처리 전에 이산화규소 침전물이 있는 도가니의 무게, g - ∪는 불화수소산 처리 후 침전물이 있는 도가니의 무게, g - ∪는 합금의 무게, g - 0.4672는 이산화규소를 실리콘으로 전환하는 계수입니다.

2.4.2. 병행 결정 결과의 절대 오차( — 반복성 지표)는 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 됩니다.

(변경된 편집, 변경 N 2).

2.4.3. 두 개의 서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적인 오차 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 결과의 절대적인 오차( — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 됩니다.

2.4.4. 분석 결과의 정확도 제어

분석 결과의 정확도 제어는 ГОСТ 25086에 따라 주어진 방식으로 인증된 비주석 청동의 국가 표준 샘플을 사용하여 수행됩니다.

2.4.3, 2.4.4. (추가로 도입됨, 변경 N 2).

3. 추출-광도법을 이용한 규소 결정 방법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 몰리브덴 규소 산의 형성, 부틸 알콜에의 추출, 추출액 내의 규소 블루로의 환원 및 형성된 색상의 강도 측정에 기초합니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

질산 (ГОСТ 4461에 따라), 1:2로 희석.

황산 (ГОСТ 4204에 따라), 1:9로 희석.

염산 (ГОСТ 3118에 따라), 1:1로 희석.

불화수소산 (ГОСТ 10484).

구연산 (ГОСТ 3652에 따라), 용액 500 g/dm.

붕산 (ГОСТ 9656에 따라), 포화 용액; 다음과 같이 준비합니다: 60 g의 붕산을 1 dm의 뜨거운 물에 녹입니다.

암모니아수 (ГОСТ 3760에 따라), 1:1로 희석.

몰리브덴산 암모늄 (ГОСТ 3765에 따라), 재결정화 용액 100 g/dm.

몰리브덴산 암모늄의 재결정을 위해, 70 g의 시약을 400 dm의 물에 약한 가열 (70–80℃)로 녹입니다. 용액을 하나의 단단한 필터로 두 번 거르고, 필터레이트를 냉각시킨 후 250 cm의 에틸 알콜을 넣습니다. 1시간 동안 방치하면 생성된 결정들을 채취합니다. 얻어진 몰리브덴산 암모늄을 물에 녹여 재결정을 반복합니다.

두 번째 채취 후 결정들은 알콜과 물 (5:8)의 혼합물로 여러 번 세척한 후 공기 중에 말립니다.

염화 주석 (ТУ 6–09–5384에 따라), 용액 20 g/dm는 다음과 같이 준비합니다: 2 g의 소금을 100 cm의 80–90℃로 예열된 염산, 1:1로 희석된 용액에 녹입니다.

탄산칼륨-소듐 (ГОСТ 4332에 따라).

세척 용액.

용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 50 cm의 물에 12 cm의 농축 질산과 5 cm의 몰리브덴산 암모늄 용액을 첨가합니다.

용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 1:9로 희석한 50 cm³의 황산에 5 cm³의 몰리브덴산 암모늄 용액과 5 cm³의 구연산을 첨가합니다. 크리스털 바이올렛, 수용액 1 g/dm³. 페놀프탈레인, 알코올 용액 1 g/dm³. 일반 부틸 알코올은 GOST 6006에 따라 사용합니다. 정제 에틸 알코올은 GOST 18300에 따라 5:8로 희석하여 사용합니다. 요소는 GOST 6691에 따라 100 g/dm³ 용액으로 준비합니다. 무수 황산 나트륨은 GOST 4166에 따라 사용합니다. 이산화 규소는 GOST 9428에 따라 사용합니다. 표준 규소 용액. 용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 0.2143 g의 소성을 거친 이산화 규소를 백금 도가니에서 2 g의 탄산 나트륨-칼륨과 융해합니다. 이 혼합물을 물로 우려내고 500 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 옮겨, 물로 표선을 맞춰 섞은 후 즉시 폴리에틸렌 용기에 옮깁니다. 용액 A의 1 cm³는 0.0002 g의 규소를 포함합니다. 용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 용액 A의 2.5 cm³를 200 cm³ 부피의 분별 깔때기에 넣고, 50 cm³의 물, 페놀프탈레인 용액 2-3 방울, 그리고 1:2로 희석한 질산을 핑크색이 사라질 때까지 그리고 1 cm³를 더해 넣습니다. 몰리브덴산 암모늄 용액 5 cm³를 첨가하고, 100 cm³까지 물로 희석하여 섞은 뒤 10분간 방치합니다. 그 후 n-부틸 알코올 5 cm³, 1:2로 희석한 질산 10 cm³를 첨가하고 2-3회 교반하며, 부틸 알코올 25 cm³를 더해 깔때기를 30회 돌립니다. 이 과정에서 규소-몰리브덴산이 부틸 알코올로 추출되어 약간 녹색이 도는 노란색을 띕니다. 위상을 나눈 후 물층을 다른 깔때기에 옮깁니다. 이후 n-부틸 알코올 10 cm³를 사용하여 무색 추출물이 나올 때까지 반복적으로 추출합니다. 추출물을 합치고, 용액 A 50 cm³로 세척하며, 분별 깔때기를 조심히 20-25 회 뒤집습니다. 물층은 버리고, 남은 유기층은 맞춰진 마개가 있는 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 부틸 알코올로 표선을 맞추고 혼합합니다.

1 cm의 용액 B는 0.000005 g의 실리콘을 포함합니다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 질량이 0.2 g인 청동 시료를 플래티넘 혹은 테프론 도가니에 넣고, 1 cm의 플루오르화수소산, 5 cm의 1:2 비율로 희석한 질산을 추가한 후, 플래티넘 혹은 테프론 덮개로 덮습니다. 샘플의 용해는 수조에서 60 °C까지 가열하여 수행됩니다. 용해한 후, 도가니에 10 cm의 붕산 용액을 추가하고, 이 혼합물을 이미 20 cm의 붕산 용액이 들어 있는 100 cm 용량의 컵으로 옮깁니다. 용액을 물로 50 cm까지 희석하고, pH 1.5에 도달할 때까지 1:1로 희석한 암모니아를 지속적으로 교반하면서 추가합니다. pH는 하얀 도자기 또는 테프론 플레이트에서 크리스탈 바이올렛 용액을 사용하여 점적 시험으로 설정합니다. pH가 1.5 미만일 때, 시험 대상 용액의 한 방울이 지시약의 한 방울과 혼합되면 녹색으로 변하고, pH 1.5에서 혼합물은 보라색으로 변합니다.

용액을 200–250 cm³의 분별 깔때기에 옮기고, 용액에서 비커를 철저히 물로 세척한 다음 분별 깔때기를 100 cm³로 희석합니다. 그 후, 요소 용액 5 cm³, 몰리브덴산 암모늄 용액 5 cm³를 추가하고 섞습니다. 10분 후 구연산 용액 5 cm³를 넣고 섞습니다. 용액의 포화를 위해 n-부틸 알코올 5 cm³, 희석된 질산 1:2를 20 cm³를 첨가하고 섞습니다. 혼합물에 n-부틸 알코올 15 cm³를 추가하고, 유화를 피하기 위해 조심스럽게 분별 깔때기를 30회 뒤집어 섞습니다. 액체가 분리되기를 기다려 (물 층이 투명해져야 합니다) 물 층을 두 번째 200–250 cm³ 분별 깔때기로 옮깁니다. 거기에 n-부틸 알코올 10 cm³를 가하고 깔때기를 신중히 30회 뒤집습니다. 액체가 분리되면 물 층을 세 번째 깔때기로 옮기고 유기 층을 첫 번째 부탄올 추출물과 합칩니다. n-부틸 알코올 10 cm³을 사용하여 추출을 한 번 더 반복합니다. 합쳐진 추출물을 헹굼 용액 B 50 cm³로 헹군 다음, 깔때기를 20–25회 뒤집습니다. 액체가 분리된 후 물 층은 버리고, 유기 층은 50 cm³의 용기로 옮깁니다. 이 용기에는 이미 황산염 0.2g이 추가되었으며 n-부틸 알코올로 표시까지 채웁니다. 20 cm³ (규소의 비율이 0.01%에서 0.04% 사이일 때), 5 cm³ (0.04%에서 0.1% 사이일 때), 2 cm³ (0.1%에서 0.25% 사이일 때)의 용액을 50 cm³ 용량의 용기에 넣고 45 cm³까지 n-부틸 알코올을 추가합니다. 주석 염화물 용액을 2–3방울 첨가하고 표시까지 부틸 알코올로 채운 다음 섞습니다. 20–25분 후에, 2 cm의 큐벳 및 빨간색 필터(파장 610nm)로 광전색도계로 광택을 측정하거나 810nm의 파장에서 분광광도계로 측정합니다. 비교 용액으로서는 n-부틸 알코올을 사용합니다. 모든 분석 단계에 대해 대조 실험을 수행합니다. 3.3.2. 교정 그래프 작성 50 cm³의 측정 플라스크 8개에 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 및 7.0 cm³ 표준 용액 B를 넣고 45 cm³까지 n-부틸 알코올을 추가한 후 분석을 진행합니다. 이는 섹션 3.3.1에 명시된 바와 같습니다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 실리콘의 질량 비율을 퍼센트로 공식을 사용하여 계산합니다. 여기서 - 교정 그래프로 찾은 실리콘의 질량, g; - 알리쿼트 부분에 해당하는 샘플의 질량, g. 3.4.2. 평행 결정 결과의 절대 차이는 허용되는 값을 초과해서는 안 됩니다. 4. 실리콘의 포토메트릭 결정 방법 4.1. 방법의 본질 이 방법은 실리콘이 황색의 실리콘 몰리브덴산을 형성하고 색채 용액의 광택을 측정하는 것에 기반합니다. 4.2. 기계, 시약 및 용액 스펙트로포토미터 또는 광전 점도계, 질산, 황산, 불화수소산, 구연산, 인산, 붕소산 등의 여러 용액 및 시약을 사용하여 실험을 수행합니다.