ГОСТ 27981.6-88

ГОСТ 27981.6−88 고순도 구리. 폴라로그래피법

ГОСТ 27981.6−88

그룹 B59

소련 국가 표준 (ГОСТ)

고순도 구리

폴라로그래피법에 의한 분석 방법

Copper of high purity. Methods of polarographic analysis

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.01.1990부터
~ 01.01.2000*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). — 데이터베이스 작성자 주.

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

작성자(실무자):

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносов, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, З. П. Дутова, А.К.Опескина

2. 승인 및 공포: 소련 국립표준위원회 결의 от 22.12.88 N 4443

3. 첫번째 검토 시기 — 1994년

정기 검토 주기 — 5년

4. 최초 공포

5. 인용된 규범 기술 문서

본 표준은 고순도 구리에서 카드뮴(질량분율 0,00005 ~ 0,0015%), 안티몬( сурьма, 질량분율 0,00006 ~ 0,0015%) 및 텔루르(텔루륨, 질량분율 0,00003 ~ 0,0001%)를 폴라로그래피법으로 정량하는 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 본 표준에 따른 분석 수행 시 안전 요구사항은 ГОСТ 27981.0에 따른다.

2. 카드뮴의 정량법

이 방법은 카드뮴을 함유한 용액을 0,4 M 염산과 0,12 M 염화암모니아 배경에서 폴라로그래프 측정하는 데 기초한다. 기준 바닥수은(донная ртуть)에 대한 피크 전위는 -0,8 V이다. 사전에 카드뮴은 금속 알루미늄에 대한 시멘테이션(치환)으로 구리로부터 분리한다.

2.1. 기기, 시약, 용액

폴라로그래프형 PПT-1 또는 ПУ-1.

실험실용 분석 저울 VLR형(또는 동급) 2급 정밀도.

비커 B-1−250 ТХС (ГОСТ 25336) .

콘 플라스크 Кн-1−250−14/23 ТС (ГОСТ 25336).

실험용 깔때기 В-36−80 ХС (ГОСТ 25336).

메스콘 플라스크 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 (ГОСТ 1770).

피펫 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 (ГОСТ 20292)*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91 등이 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

실린더(메스실린더) 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 (ГОСТ 1770).

여과지(노란 띠).

질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 것.

염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석한 것, 및 0,05 моль/дм 용액.

특수급 과립 알루미늄.

염화암모늄(ГОСТ 3773).

질소(기체) (ГОСТ 9293).

포르말린(폼알데하이드 용액) (ГОСТ 1625)*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 1625–89가 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

카드뮴(ГОСТ 1467)*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 1467–93가 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

2.2. 분석 준비

2.2.1. 표준 용액의 조제

용액 A: 카드뮴을 0,100 g 취해 가열하면서 15 см의 1:1 희석 질산에 용해시킨다. 용액을 2−3 см까지 증발시키고 10 см의 염산을 가한 뒤 습염까지 증발시킨다. 5 см의 염산을 사용한 증발을 두 번 반복한다. 그 다음 잔류물에 5 см의 염산과 50 см의 물을 가하고 가열하여 염을 용해시킨다. 냉각 후 용액을 100 см용 용량플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

용액 A 1 см에는 카드뮴 1 mg이 들어있다.

용액 B: 용액 A 10 см를 취하여 1000 см용량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다.

용액 B 1 см에는 카드뮴 0,01 mg을 포함한다.

용액 C(В): 용액 B 10 см를 취해 200 см용량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다; 신선하게 조제한 용액을 사용한다.

용액 C 1 см에는 카드뮴 0,0005 mg이 들어 있다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 구리 시료 1,000 g을 콘 플라스크(250 см)에 넣고 20 см의 1:1 희석 질산을 가하여 상온에서 용해시킨다. 그 다음 가열하여 습염 상태까지 증발시킨다. 잔류물은 10 см의 염산으로 처리한 뒤 건조시켜 흰색 잔재가 되게 한다. 질산 이온을 완전히 제거하기 위해 잔류물을 추가로 세 번 처리한다: 한 번은 2−3 см의 포르말린으로, 두 번은 10 см의 염산으로 처리한다.

잔류물에 100 см의 0,05 моль/дм 염산을 가하고 염화암모늄 1,5 g을 넣어 염을 용해시킨다. 용액에 알루미늄 금속 과립 6−8개(총 중량 3,5 ~ 4,0 g)를 넣고 (60±5)분 동안 주기적으로 교반하면서 구리의 시멘테이션을 실시한다.

입자에 침전된 구리가 있는 용액은 여과지로 여과하여 여과액을 250 см 비커에 수집한다.

플라스크의 벽은 끓는 물로 2−3회 세척하고 같은 물로 여과지를 5−6회 세척하여 세척수를 주 여과액에 합친다.

합한 여과액을 10 см까지 농축하고 25 см용량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

용액에서 산소를 제거하기 위해 질소로 10−15분간 블로잉한 후 폴라로그래프 측정을 수행한다. 측정 전위 범위는 기준 바닥수은에 대해 −0,5 V부터 −0,9 V까지이다.

2.3.2. 더하기 방법(첨가법)으로 환산 계수를 결정한다. 이를 위해 표준 용액 C의 1 см를 구리 시료가 든 플라스크에 넣고 이후의 분석은 2.3.1절에 기술한 바와 같이 계속한다.

환산 계수 는 다음 식에 따라 계산한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 카드뮴의 질량분율 ()를 백분율로 계산할 때는 다음 식을 사용한다

,

여기서  — 메스플라스크의 정량 용량, см;

 — 환산계수;

 — 구리 시료의 시편 질량, г;

 — 분석용 시료 용액에서의 카드뮴 피크 높이, мм.

2.4.2. 신뢰도 ρ = 0,95( — 수렴 지표)을 가정할 때 두 개의 병렬 측정 결과 사이의 허용되는 절대 차이와 동일한 시료에 대해 두 실험실에서 얻은 결과, 또는 동일 실험실 내에서 서로 다른 조건하에 얻은 결과( — 재현성 지표)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 1

2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 구리 조성의 표준시료를 사용하여 수행한다.

표준시료에서 재현된 성분의 질량분율이 인증값과의 차이가 표 1에 제시된 값의 0.71를 초과하지 않으면 분석 결과는 정확한 것으로 간주한다.

2.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법으로 수행할 수 있다. 첨가물의 질량(표준용액의 부피)은 분석 신호가 첨가가 없는 경우의 분석 신호에 비해 2~3배 증가하도록 선택한다.

발견된 첨가량이 투입한 첨가량과의 차이가 표 1에 제시된 0.71보다 크지 않으면 시료 분석 결과는 올바른 것으로 간주된다. 여기서 와  — 시료와 첨가된 시료의 두 분석 결과 간 허용 차이이다.

3. 안티몬(수은) 정량법

본 방법은 6 M 염산 배경에서 0.19 M 나트륨 하이포포스파이트(나트륨 포스포나트리트)를 포함한 용액에서 안티몬 이온을 전기화학적으로 환원시키는 데 기초한다.

안티몬 피크의 전위는 기준 하부 수은 전극에 대해 −0.15 В이다.

방해되는 불순물로부터 안티몬을 분리하기 위해 철(III) 수산화물에 공동침전시킨다.

3.1. 기기, 시약, 용액

PU-1형 폴라로그래프(교류 모드) 또는 이와 동등한 기기.

2급 정밀도의 분석 저울, 종류 무관.

건조기(엑시케이터) — ГОСТ 25336에 따름.

비커 B-1–250 ТС — ГОСТ 25336에 따름 또는 Н-1–250 ТХС — ГОСТ 25336에 따름.

메스플라스크 2–25–2, 2–50–2, 2–100–2, 2–200–2, 2–1000–2, 1–1000–2, 1–200–2 — ГОСТ 1770에 따름.

실린더 1–10, 3–25, 3–250 — ГОСТ 1770에 따름.

피펫 4–2-1, 4–2-2, 5–2-5 — ГОСТ 20292에 따름.

중간 밀도의 여과지(노란 띠)와 여과지 질량.

도자기 컵 — ГОСТ 9147에 따름.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석.

황산 — ГОСТ 4204, 1:1 및 1:5로 희석.

염산 — ГОСТ 3118, 1:1로 희석.

암모니아수 — ГОСТ 3760, 1:1로 희석한 것 및 2% 용액.

암모늄철석고(철암모늄 알럼) 용액: 43 г/дм: 8,6 г의 암모늄철석고를 150 см의 물에 용해하고, 이 물에는 20 см의 황산을 포함시킨 다음 200 см 정량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다.

1 см의 용액에는 5 мг의 철이 포함되어 있다.

히드라진 황산염 — ГОСТ 5841, 재결정; 50 г/дм 용액: 70 г의 히드라진에 끓인 물 200 см을 가하고 용해시킨다. 용액을 끓이지 않고 농축하여 결정성 막이 생기도록 한 다음 실온에서 냉각하고 결정 위의 용액을 따라내고 얻은 소금을 도자기 컵에서 건조기(엑시케이터)에서 건조한다.

질소(기체) — ГОСТ 9293.

염화암모늄 — ГОСТ 3773, 20 г/дм 용액.

나트륨 하이포포스파이트(나트륨 하이포포스파이트) — ГОСТ 200.

안티몬(수입 또는 ГОСТ) — ГОСТ 108.

9.

3.2. 분석 준비

표준용액의 제조

용액 A: 잘 가루낸 안티몬 시편 0.100 г을 200–300 см 용량의 비커(또는 플라스크)에 넣고 20 см의 황산을 가하고 강한 가열로 용해시킨다. 그런 다음 냉각시키고 150–200 см의 물을 가해 혼합한 뒤 다시 냉각시킨다. 80 см의 황산을 더 넣고 냉각한 다음 용액을 1000 см 메스플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

1 см의 용액 A는 0,1 мг의 안티몬을 포함한다.

용액 B: 피펫으로 용액 A에서 5 см를 취해 50 см 메스플라스크에 넣고 10 см의 1:1로 희석한 황산을 가한 다음 물로 눈금까지 채운다.

1 см의 용액 B는 0,01 мг의 안티몬을 포함한다.

용액 B: 피펫으로 용액 A 1 cm³를 취하여 용량 100 cm³의 정량플라스크에 넣고, 희석비 1:1로 희석한 황산 10 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 용액은 분석 당일 조제한다. 용액 B 1 cm³에는 안티모니(сурьма) 0.001 mg가 들어 있다. 3.3. 분석의 수행 3.3.1. 구리 분석을 진행할 비커의 외부에 유리그래파이트로 50, 100 및 150 cm³에 해당하는 표시를 한다. 3.3.2. 질량 2.000 g의 구리 시료를 용량 250 cm³ 비커에 넣고, 희석비 1:1로 희석한 질산 20 cm³를 가한 다음 격렬한 질소산화물 발생 반응이 멎을 때까지 가열하지 않은 상태로 둔다. 그 후 용액을 가열하여 습성 염(젖은 염) 상태가 될 때까지 증발시킨다. 잔류물에 염산 30 cm³을 가하고 물을 넣어 총 부피를 100 cm³로 맞춘 다음 염이 용해되도록 가열한다. 끓기 시작하면 가열판에서 내려 즉시 혼합하면서 히드라진 용액 13–15 cm³를 넣고 가열하지 않은 상태로 10–15분 두며 2–3회 저어준다. 얻어진 용액에 물을 부어 총 부피를 100 cm³로 하고, 암모늄-철(III) 알룸(철암모늄 크바츠, 철암모늄 염) 표준용액 1 cm³를 넣은 다음 암모니아(1:1로 희석)로 철(III) 수산화물에 안티모니를 침전시킨다. 암모니아를 넣어 용액이 안정한 청색을 띠게 되면 암모니아 5 cm³를 추가한다. 침전이 응집되도록 20–25분 방치한 후 ‘노란 띠’ 여과지(원뿔 안에 여과지 펄프를 소량 넣은 형태)에 걸러낸다. 여과지 위의 침전물과 비커는 끓는 물에 녹인 2% 염화암모늄 및 2% 암모니아를 포함한 용액으로 5–6회 세척한다. 그 다음 침전물을 여과지 위에서 희석비 1:1로 희석한 뜨거운 염산 20 cm³로 용해시키고, 뜨거운 물로 3–4회 세척하여 필트레이트를 침전시킨 그 비커에 모은다. 전체 용액 부피는 50 cm³이어야 한다. 얻어진 용액을 끓인 후 가열판에서 내려 즉시 혼합하면서 히드라진 용액 2 cm³를 넣고 10–15분 방치한다. 그 다음 물로 총 부피를 100 cm³로 하고 암모늄-철(III) 알룸 표준용액 0.2 cm³를 넣어 섞은 다음 암모니아(1:1로 희석)로 수산화물들을 다시 침전시킨다. 이후 여과하고 위에서와 같이 침전물을 세척한다. 여과지 위의 침전물을 희석비 1:5로 희석한 뜨거운 황산 20 cm³로 용해시키고, 여과지를 뜨거운 물로 2–3회 세척하여 여과액을 침전시킨 그 비커에 모은다. 희석비 1:1로 희석한 황산 5 cm³를 가하고 용액을 백색 증기가 나타날 때까지 증발시킨다. 질산 5–6방울을 더한 뒤 다시 백색 증기가 나올 때까지 증발시킨다. 다시 냉각한 후 비커 벽을 물로 씻고 백색 증기가 나올 때까지 증발하는 작업을 반복한다. 용액을 습성 염 상태가 될 때까지 증발시키고, 희석비 1:1로 희석한 염산 20 cm³를 가한 뒤 나트륨 하이포포스파이트(NaH2PO2) 0.4–0.5 g을 넣고 용액을 1–2분 끓인 다음 식히고, 부피 25 cm³ 정량플라스크에 옮겨 희석비 1:1로 희석한 염산으로 눈금까지 맞춘다. 용액에서 산소를 제거하기 위해 질소로 5–10분 동안 불어넣어 제거한 다음, 기준 수은 전극에 대한 전위(기준전위)와 비교하여 −0.08에서 −0.20 V 구간에서 폴라로그래프(극전류법) 측정을 한다. 3.3.3. 첨가법으로 환산계수(коэффициент пересчета)를 결정한다. 이를 위해 표준용액 B 또는 Б의 알리콧을 구리 시료가 든 비커에 넣고 3.3.2항에 따라 처리한다. 여기서 H' — 시험용액과 첨가물이 합해졌을 때 안티모니 폴라로그래프 파형의 피크 높이 합계(밀리미터), H — 시료 용액에서 얻은 안티모니 피크 높이(밀리미터), m — 시료 용액에 첨가로 넣은 안티모니의 질량 농도(mg/dm³)이다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 안티모니의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (H · V · K) / m × 100% (식의 형태는 원문 표기 참조) 여기서 V — 정량플라스크의 용량(cm³), K — 환산계수, m — 구리 시료의 질량(g)이다. 3.4.2. 신뢰수준 P = 0.95(일치도 지표)에서 동일 시료에 대한 두 병렬 분석 결과의 절대 허용 차이와, 서로 다른 두 실험실 또는 동일 실험실 내 다른 조건에서 얻은 동일 시료 분석 결과(재현성 지표)가 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 (표 형식) 질량분율 안티모니, % | 병렬 측정의 절대 허용 편차, % | 분석간 절대 허용 편차, % 0.00006–0.0015 포함 | 0.00006 | 0.00006 3.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.3, 2.4.4항에 따라 수행한다. 4. 텔루륨(텔루룸) 결정법 4.1. 아이오다이드(요오드화칼륨) 배경에서 이 방법은 텔루륨을 함유한 용액을 아이오다이드 염산(요오드화수소산) 배경에서 기준전위 −0.38에서 −0.60 V 구간에서 폴라로그래프(극전류법)으로 측정하는 데 기초한다. 4.1.1. 기기·시약·용액 - 폴라로그래프기(PPT-1 또는 PU-1). - 2등급 정밀 분석저울. - 비커 B-1–250 TC (ГОСТ 25336). - 눈금플라스크 2–50–2, 2–100–2, 2–500–2 (ГОСТ 1770). - 피펫 2–2-5, 2–2-10, 5–2-2 (ГОСТ 20292). - 질산(ГОСТ 4461), 희석비 1:1. - 염산(ГОСТ 3118). - 황산(ГОСТ 4204), 희석비 1:3. - 질산과 염산 혼합액 1:3(신선 조제). - 요오드화칼륨(KI, ГОСТ 4232), 2 mol/dm³ 용액. - 암모니아수(ГОСТ 3760), 5:95 용액. - 황산철(III) 9수화물(ГОСТ 9485), 1 g/dm³ 용액. - 기체 질소(ГОСТ 9293). - 아르곤(ГОСТ 10157). - 규격화된 고순도 텔루륨. 4.1.2. 분석 준비 4.1.2.1. 표준용액 조제 용액 A: 텔루륨 시료 0.100 g을 희석비 1:1의 질산 5 cm³에 녹이고 용액을 완전히 건조될 때까지 증발(회화하지 않음)시킨다. 잔류물에 염산 20 cm³를 가하고 용액을 용량 100 cm³ 정량플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 cm³에는 텔루륨 1 mg이 포함되어 있다. 용액 B: 용액 A 5 cm³를 취하여 용량 500 cm³ 정량플라스크에 넣고 염산 5 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 cm³에는 텔루륨 0.01 mg이 포함되어 있다. 용액 V: 용액 B 10 cm³를 취하여 용량 100 cm³ 정량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다. 용액 V 1 cm³에는 텔루륨 0.001 mg가 포함되어 있다. 4.1.2.2. 비교용액(표준 비교 용액) 준비 비커 여러 개(용량 50 cm³)에 표준용액 V를 각각 0.0; 2.0; 5.0; 10 cm³씩 넣고 각 용액에 황산 0.2 cm³를 첨가한 뒤 진한 황산 증기가 농후하게 발생할 때까지 증발시킨다. 황산 0.2 cm³로의 증발은 세 차례 반복한다. 냉각 후 요오드화칼륨 용액 6 cm³와 물 20–30 cm³를 가하여 섞고 용액을 50 cm³ 정량플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채운다. 이들 용액은 4–6시간 동안 안정하다. 4.1.3. 분석의 수행 구리 시료 1.000 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 희석비 1:1의 질산 10–15 cm³를 가하여 시료가 용해되도록 가열한다. 냉각한 다음 황산철(III) 용액 2 cm³를 넣고 물로 총 부피를 50 cm³로 맞춘다. 암모니아로 철(III) 수산화물이 처음으로 석출되기 시작하는 지점까지 중화시키고 암모니아를 추가로 5 cm³ 과량으로 투입한다. 용액을 5–7분간 가열한 뒤 중간밀도의 여과지를 통해 여과한다. 여과지의 침전물을 암모니아(5:95로 희석)로 3–5회 세척한 다음 뜨거운 물로 3–4회 세척한다. 여과지의 침전물을 비커로 씻어 모은 다음 염산 5 cm³를 넣고 용해될 때까지 가열한다. 용액에서 다시 암모니아로 철(III) 수산화물을 침전시켜 같은 여과지에 여과하고 여과지를 5–6회 뜨거운 물로 세척한다. 여과지 위의 침전물을 혼합산(질산+염산 혼합액) 10–15 cm³로 용해시키고 여과지를 5–6회 뜨거운 물로 세척한다. 여과액을 10–15 cm³로 농축시키고 황산 0.2 cm³를 넣어 농후한 백색의 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 이 황산 0.2 cm³로 증발하는 작업을 세 번 수행한다. 냉각 후 요오드화칼륨 용액 6 cm³과 물 10–20 cm³를 가하여 섞고 용액을 50 cm³ 정량플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채운다. 용액을 전해셀로 옮기고 질소나 아르곤으로 산소를 제거한 후 기준전위 −0.38에서 −0.60 V 구간에서 비교용액 및 대조실험용 용액과 동시에 폴라로그래프(극전류법) 측정을 실시한다. 4.1.4. 결과 처리 4.1.4.1. 텔루륨의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (h · V) / (R · m) × 100% (원문의 식 표기를 참조) 여기서 h — 대조실험을 고려한 시험용액의 피크 높이(mm), V — 정량플라스크의 용량(cm³), R — 비교용액들의 파형 높이와 농도와의 평균비(mm·cm³/mg) (3.3.3항 참조). 4.1.4.2. 신뢰수준 P = 0.95에서 병렬 측정의 절대 허용 편차(일치도 지표)와 서로 다른 실험실 또는 동일 실험실 내 다른 조건에서 얻은 결과(재현성 지표)의 절대 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 3 (표 형식) 질량분율 텔루륨, % | 병렬 측정의 절대 허용 편차, % | 분석간 절대 허용 편차, % 0.00003–0.00010 포함 | 0.00002 | 0.00003 >0.00010–0.00020 | 0.00004 | 0.00005 >0.00020–0.00050 | 0.00010 | 0.00020 >0.00050–0.0010 | 0.00020 | 0.00030 >0.0010–0.0020 | 0.00030 | 0.00040 4.1.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.3, 2.4.4항에 따라 수행한다. 4.2. 인산 배경에서 이 방법은 철(III) 수산화물에 텔루륨을 사전으로 흡착(또는 함께 침전)한 뒤, 인산 배경에서 전위 −0.6에서 −1.5 V 구간에서 폴라로그래프(극전류법, 교류 모드)로 측정하는 데 기초한다. 4.2.1. 기기·시약·용액 - 폴라로그래프기 PPT-1 또는 PU-1(교류 모드). - 비커 H-1–100 TC (ГОСТ 25336). - 눈금플라스크 1–50–2, 2–100–2, 2–500–2 (ГОСТ 1770). - 피펫 3–2-5, 3–2-10 (ГОСТ 20292). - 실린더 1–10, 3–25 (ГОСТ 1770). - 질산(ГОСТ 4461), 희석비 1:1. - 황산(ГОСТ 4204), 희석비 1:3. - 염산(ГОСТ 3118) 및 희석비 1:1로 희석한 염산. - 정인산(ortho-phosphoric acid, ГОСТ 6552), 희석비 1:3. - 암모니아수(ГОСТ 3760) 및 5:95 용액. - 황산철(III) 9수화물(ГОСТ 9485), 1 g/dm³ 용액. - 질소(ГОСТ 9293). - 아르곤(ГОСТ 10157). - 규격화된 고순도 텔루륨. 4.2.2. 분석 준비 4.2.2.1. 표준용액 조제 용액 A: 텔루륨 0.100 g을 희석비 1:1의 질산 5 cm³에 녹이고 완전히 건조될 때까지 증발(회화하지 않음)시킨다. 잔류물에 염산 20 cm³를 가하고 용액을 100 cm³ 정량플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 cm³에는 텔루륨 1 mg가 포함되어 있다. 용액 B: 용액 A 5 cm³를 500 cm³ 정량플라스크에 넣고 염산 5 cm³를 가한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 cm³에는 텔루륨 0.01 mg가 포함되어 있다. 용액 V: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 정량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다. 용액 V 1 cm³에는 텔루륨 0.001 mg가 포함되어 있다. 4.2.2.2. 비교용액 조제 50 cm³ 정량플라스크에 표준용액 V를 각각 1.0; 2.5; 5.0; 10.0 cm³, 표준용액 B를 2.5; 5.0; 10.0 cm³ 넣어 각각 0.0010; 0.0025; 0.0050; 0.0100; 0.0250; 0.0500; 0.1000 mg의 텔루륨에 해당하도록 한다. 모든 플라스크에 희석비 1:3으로 희석한 정인산 25 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채운다. 4.2.3. 분석의 수행 구리 시료 0.50–5.0 g을 용량 250 cm³ 비커에 넣고 희석비 1:1의 질산 10–30 cm³를 가하여 용해시킨다. 용액을 냉각한 다음 황산철(III) 용액 1–2 cm³를 넣고 물로 50 cm³로 맞춘다. 암모니아로 철(III) 수산화물이 석출되기 시작할 때까지 중화한 다음 암모니아를 과량 5 cm³ 투입한다. 용액을 5–7분 가열한 뒤 여과한다. 침전물을 암모니아(5:95로 희석)로 세척한 다음 뜨거운 염산(희석비 1:1)으로 여과지 위에서 용해하여 침전이 이루어졌던 비커에 용액을 모은다. 철(III) 수산화물의 침전을 암모니아로 반복하고 여과·세척한다. 여과지 위의 침전물을 희석비 1:3의 뜨거운 황산 20 cm³로 용해하고, 눈금실린더로 질산 10 cm³를 더해 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 가열하여 희석비 1:3으로 희석한 정인산 5–25 cm³에 용해시키고 그 용액을 10–50 cm³ 정량플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 용액을 전해셀로 옮기고 질소, 아르곤 또는 다른 불활성 가스로 산소를 제거한 후 기준전위(기준전극: 바닥 수은 전극, 기준전위 ≈ −1.1 V)를 기준으로 −0.6에서 −1.5 V 구간에서 폴라로그래프(극전류법, 교류모드) 측정을 수행한다. 동시에 비교용액의 폴라로그래프도 측정한다. 4.2.4. 결과 처리 4.2.4.1. 텔루륨의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (h · V) / (R · m) × 100% (원문의 식 표기를 참조) 여기서 h — 대조실험 피크 높이를 뺀 시험용액의 피크 높이(mm), V — 정량플라스크의 용량(cm³), R — 비교용액의 파형 높이와 농도의 평균비(mm·cm³/mg) (3.3.3항 참조), m — 구리 시료의 질량(g)이다. 4.2.4.2. 병렬 측정의 절대 허용 편차 및 동일 시료 분석의 재현성에 대한 절대 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 따른다. 4.2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.3, 2.4.4항에 따라 수행한다.