ГОСТ 1652.13-77
ГОСТ 1652.13−77 구리-아연 합금. 인의 정량 방법 (변경 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 1652.13−77
그룹 В59
소련 국가표준
구리-아연 합금
인 정량 방법
구리-아연 합금.
인의 정량 방법
ОКСТУ 1709
시행일 1978−07−01
정보 사항
1. 소련 비철금속야금부에서 개발·제출
개발자
Ю.Ф.Шевакин,
2. 소비에트 정부 표준 위원회 결의
3. 대체:
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규격(문헌)의 표기 |
해당 항목 번호 |
| ГОСТ 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
| ГОСТ 177−88 |
2.2 |
| ГОСТ 1020−77 |
서문 |
| ГОСТ 1652.1−77 |
1.1 |
| ГОСТ 3118−77 |
2.2 |
| ГОСТ 3760−79 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3765−78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4166−76 |
3.2 |
| ГОСТ 4198−75 |
3.2 |
| ГОСТ 4233−77 |
3.2 |
| ГОСТ 4461−77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6006−78 |
3.2 |
| ГОСТ 10484−78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 9336−75 |
2.2 |
| ГОСТ 15527−70 |
서문 |
| ГОСТ 17711−93 |
서문 |
| ГОСТ 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
| ГОСТ 20490−75 |
2.2 |
5. Госстандарт의 1992.12.28 결정 N 1525에 의해 유효기간 제한 해제
6. 재발행(1997년 7월) 변경 N 1, 2, 3 승인(1981년 10월, 1987년 11월, 1992년 12월) (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
본 표준은 구리-아연 합금(см.
(수정 판, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
(수정 판, 변경 N 2).
2. 인의 광도법(포토메트릭) 측정 방법
2.1. 방법의 원리
이 방법은 황색의 인-바나듐-몰리브덴 착화합물을 형성시킨 뒤, 인을 사전에 분리하지 않고 그 광학적 밀도를 측정하는 데 기초한다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터(photoelectrocolorimeter) 또는 분광광도계(spectrophotometer).
염산 —
질산 —
용해용 혼합산은 염산 400 см, 질산 100 см
및 물 500 см
를 혼합하여 제조한다.
암모니아 수 —
바나듐산 암모늄(메타)(аммоний ванадиевокислый (мета)) — 의 뜨거운 물에 용해하여 1 dм
(정용플라스크)에 담고 상온으로 식힌 뒤 농질산 20 см
를 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합하여 여과한다.
________________
* 문서 원문에 따른 표기. — 데이터베이스 제작자 주.
몰리브덴산 암모늄(аммоний молибденовокислый) — 용액.
몰리브덴산 암모늄의 재결정은 다음과 같이 수행한다: 시약 70 g을 400 см의 뜨거운 물에 용해하고 같은 여과지를 이용해 두 번 여과한다. 여과액에 250 см
의 에틸알코올을 추가하고 1시간 동안 침전시킨 후 생성된 결정체를 흡인(여과)하여 재결정 과정을 반복한다. 두 번째 흡인 후 결정체를 알코올과 물(5:8) 혼합액으로 2−3회 세척하고 공기 중에서 건조시킨다.
정제 에틸 알코올(공업용) —
과산화수소 —
고순도 구리(인의 함량 ≤ 0,0002%).
과망간산 칼륨 — 용액.
불산(플루오르화수소산) —
단일치 인산칼륨(칼륨 일수소 인산).
이치환 인산나트륨(나트륨 이수소 인산).
표준 인 용액의 제조: 0.4395 g의 단일치 인산칼륨(또는 0.4586 g의 이치환 인산나트륨)을 105 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조한 후 1 dм 용량의 정용플라스크에 넣고 물에 용해한 다음 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.
1 см의 용액은 0.0001 g의 인을 포함한다.
(수정 판, 변경 N 3).
2.3. 분석 수행
2.3.1. 시료 전처리 및 용해
약 1 g의 합금 시료를 250 см 비커에 넣고 용해용 혼합산 20 см
를 가한다. 비커는 시계유리로 덮는다. 처음에는 가열하지 않고 용해를 시작하여, 시료의 대부분이 용해된 후 완전 용해될 때까지 가열한다.
규소(실리콘) 함유 합금의 경우 시료는 백금 도가니에 넣어 15 см 농질산과 2 см
불산을 사용하여 용해한다. 용액을 건조시켜 잔류물을 남긴 후 농질산 5 см
를 더해 증발 과정을 총 네 번 반복한다(매번 5 см
의 농질산 첨가). 잔류물을 1:1로 희석한 질산 10 см
에 녹이고 250 см
비커로 옮긴다. 도가니를 적은 양의 물로 씻어 용액에 추가하고 염산 5 см
를 더한다. 용액을 30−40 °C로 가열한 다음 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 가해 보라색이 나타날 때까지 처리하고 5분 동안 방치한다. 그 후 용액을 끓여 1분간 끓인 다음 30−40 °C로 식힌다.
이어 과산화수소 1 см를 넣고 끓여 질소 산화물의 제거가 끝날 때까지 약 3분간 끓인다(용액의 급격하거나 장시간의 끓임을 피해야 용액 및 인의 손실을 방지할 수 있다).
기구를 물로 씻은 뒤 바나듐산 암모늄 용액 10 см와 몰리브덴산 암모늄 용액 10 см
를 넣고 잘 혼합한 뒤 식히고, 용액을 50 см
정용플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.
광학밀도는 층두께 3 cm의 큐벳을 사용하여 광전 컬러리미터에서 청색 필터로 λ=434 nm에서, 또는 층두께 1 cm의 큐벳을 사용하여 분광광도계에서 λ=315 nm에서 대조용 용액과의 비교로 측정한다.
2.3.2. 대조 용액의 제조
용액 내 구리 농도가 시료의 구리 농도와 근사하도록 고순도 구리의 적절한 시료를 취하여 20 см의 혼합산에 용해한다. 이후 분석은 항목
2.3.3. 검량(교정) 곡선 작성
250 см 비커에 순수 구리 1 g을 넣고 표준 인 용액을 차례로 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 см
씩 가한 다음 혼합산 20 см
를 더하고 항목
각 용액의 광학밀도 값과 해당하는 인 함량을 바탕으로 검량곡선을 작성한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 인의 질량분율 w в %는 다음 식으로 계산한다
여기서 — 검량곡선으로부터 얻은 인의 질량, g;
— 시료 취중(시료 질량), g.
2.4.2. 평행 측정 결과의 절대 차(с — 수렴성)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 1
| 인의 질량분율 |
с, % |
R, % |
| 0.002 ~ 0.005 포함 |
0.0005 |
0.0007 |
| > 0.005 ~ 0.01 |
0.001 |
0.0014 |
| > 0.01 ~ 0.03 |
0.002 |
0.003 |
| > 0.03 ~ 0.06 |
0.003 |
0.004 |
| > 0.06 ~ 0.1 |
0.006 |
0.008 |
2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대 차(в — 재현성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
2.4.2,
2.4.4. 분석의 정확도 관리는
(수정 판, 변경 N 3).
2.4.4.1,
3. 비소를 포함한 합금에서 황색 포스포몰리브덴 헤테로폴리산에 의한 인의 추출-광도법
3.1. 방법의 원리
본 방법은 pH 1.5에서 인이 황색 포스포몰리브덴 착화합물을 형성하고, 이를 클로로포름과 n-부틸알코올 혼합물로 추출한 후 추출물의 광학밀도를 측정하는 데 기초한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터 또는 분광광도계.
질산 —
불산 —
크리스탈 바이올렛(결정성 자색), 10 g/dм 용액.
암모니아 수 —
몰리브덴산 암모늄 — 용액.
몰리브덴산 암모늄 재결정은 항목 2.2에 기재된 방법에 따른다.
정제 에틸 알코올(공업용) —
염화나트륨 —
노멀 부틸알코올 —
클로로포름.
추출용 혼합물: n-부틸알코올과 클로로포름을 1:3의 비율로 혼합하여 준비한다.
세척용 혼합물: 물 500 см에 1:2로 희석한 질산 120 см
, 몰리브덴산 암모늄 용액 30 см
및 n-부틸알코올 40 см
를 첨가하여 준비한다.
무수 황산나트륨 —
단일치 인산칼륨 —
표준 인 용액들.
용액 A: 제조법 — 0.4395 g의 인산칼륨(105 °C에서 건조)을 1 dм 정용플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채운다.
1 см의 용액 A는 0.0001 g의 인을 포함한다.
용액 B: 제조법 — 용액 A 10 см를 100 см
정용플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
1 см의 용액 B는 0.00001 g의 인을 포함한다.
3.3. 분석 수행
3.3.1. 규소와 주석을 포함하지 않은 합금의 경우
인의 질량분율에 따라(표 2 참조) 적절한 시료 질량을 취하여 250 см 비커에 넣고 10−25 см
의 1:1로 희석한 질산으로 가열 용해한다.
표 2
| 인의 질량분율, % |
시료 취중, g |
| ≤ 0.01 |
2 |
| > 0.01 ~ 0.04 |
0.4 |
시료 용해 후 용기 벽과 유리를 물로 씻고 용액을 질소 산화물이 제거될 때까지 끓인다. 물로 75 см까지 희석한 다음 암모니아로 pH 1.5까지 중화(크리스탈 바이올렛 용액 한 방울 시료법 또는 지시지 사용)한다. 용액을 250 см
분액깔때기로 옮겨 물로 100 см
로 희석한다. 몰리브덴산 암모늄 용액 6 см
를 넣고 10분 동안 방치한다. n-부틸알코올 8 см
를 가하고 강하게 흔들어 수상층에 알코올을 포화시킨 뒤 1:2로 희석한 질산 10 см
를 추가하고 혼합한다. 포스포몰리브덴의 황색 착화합물을 추출용 혼합물 10 см
로 1분간 조심스럽게 흔들며 추출한다. 층 분리가 끝나면 하층 유기층을 다른 분액깔때기로 옮긴다.
수상층에는 다시 5 см의 추출용 혼합물을 더해 1분간 추출한다. 5 см
씩의 추출을 한 번 더 반복한다. 마지막 추출액은 무색이어야 한다. 유기층은 50 см
세척용 혼합물로 분액깔때기에서 30초간 혼합하여 세척한다. 층이 분리되면 하층을 건조한 25 см
정용플라스크(무수 황산나트륨 0.2 g이 들어 있는)에 받아 혼합한 뒤 추출용 혼합물로 눈금까지 채운다.
추출물의 광학밀도는 층두께 2 cm 큐벳을 사용하여 광전 컬러리미터에서 자색 또는 청색 필터(λ = 420−430 nm)로 측정하거나, 분광광도계에서 λ = 420 nm, 층두께 1 cm 큐벳을 사용하여 대조용 용액과 비교해 측정한다.
3.3.2. 규소를 포함하는 합금의 경우
시료 질량(표 2 참조)을 백금 도가니에 넣고 15 см의 1:1로 희석한 질산과 2−3 см
의 불산을 넣어 조심스럽게 가열하여 용해하고 완전 건조시킨다. 잔류물을 10 см
의 1:1 희석 질산로 씻고 건조 과정을 3회 더 반복하되 매번 10 см
의 농질산을 더한다.
건조 잔류물에 10 см의 1:1 희석 질산을 더해 염을 녹인 다음 250 см
비커로 옮긴다. 도가니를 여러 번(각각 10 cm
씩) 물로 씻은 뒤 용액을 질소 산화물이 제거될 때까지 끓이고 물로 75 см
까지 희석한다. 이후 항목
3.3.3. 주석을 포함하는 합금의 경우
시료 질량(표 2 참조)을 250 см 비커에 넣고 염화나트륨 0.2 g을 첨가하여 20 см
의 1:1 희석 질산으로 가열 용해한 뒤 항목
3.3.4. 검량곡선 작성
250 см 비커 8개에 표준 용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 4.0; 8.0; 12.0; 16.0; 20.0 см
씩 도입하고 1:1로 희석한 질산 10 см
를 가한 뒤 75 см
로 희석하고 항목
측정된 광학밀도 값과 해당 인 함량으로 검량곡선을 작성한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 인의 질량분율 w в %는 다음 식으로 계산한다
여기서 — 검량곡선으로부터 얻은 인의 질량, g;
— 시료 취중, g.
3.4.2. 평행 측정 결과의 절대 차(с — 수렴성)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
(수정 판, 변경 N 2).
3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대 차(в — 재현성)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.2,
3.4.4. 분석의 정확도 관리는
(수정 판, 변경 N 3).
