GOST 15027.12-77

ГОСТ 15027.12−77 무주석 청동. 아연 측정 방법 (개정 N 1, 2)

ГОСТ 15027.12−77

그룹 В59

국가간(메즈고스우다르스트베니) 표준

무주석 청동

아연 측정 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료평의회 국가표준위원회 1977.06.20* 제1614호 결정으로 승인·시행
______________
* 원문상의 오류로 보임. 28.06.77로 읽어야 함. — 주: «КОДЕКС».

3. 대체: ГОСТ 15027.12−69

4. 본 표준은 ST CЭВ 1529−79와 완전히 일치함

5. 참조 규정·기술문서

참조된 규격 문서 기호	해당 절, 항, 소항 번호
ГОСТ 61–75	3.2
ГОСТ 493–79	서문
ГОСТ 614–97	서문
ГОСТ 1277–75	2.2, 3.2
ГОСТ 2062–77	2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3640–94	3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2
ГОСТ 3773–72	2.2
ГОСТ 4103–82	2.2
ГОСТ 4109–79	2.2, 3.2
ГОСТ 4139–75	2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4207–75	2.2, 3.2
ГОСТ 4233–77	2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77	3.2, 4.2
ГОСТ 4658–73	2.2
ГОСТ 6563–75	2.2
ГОСТ 9293–74	2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 4.2
ГОСТ 19652–73	3.2
ГОСТ 11125–84	2.2
ГОСТ 11293–89	2.2
ГОСТ 14261–77	2.2, 3.2
ГОСТ 15027.1−77	2.4.2
ГОСТ 18175–78	서문
ГОСТ 20301–74	2.2, 3.2
ГОСТ 25086–87	1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4
ТУ 6−09−4327−78	2.2
ТУ 6−09−5413−88	3.2
ТУ 113−08−586−86	3.2

6. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 3−93 회의 프로토콜에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

7. 개정 N 1, 2(1983년 2월, 1988년 3월 승인) 포함 판 발행 (ИУС 6−83, 6−88)


본 표준은 폴라로그래프법에 의한 아연의 측정(아연 질량분율 0.01%~2% 범위), 적정법에 의한 아연의 측정(아연 질량분율 0.2%~2% 범위) 및 원자흡수법에 의한 아연의 측정(아연 질량분율 0.01%~10% 범위)을 ГОСТ 18175, ГОСТ 614 및 ГОСТ 493에 따라 규정한다.

(개정문, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름, 그리고 분장 1 ГОСТ 15027.1의 보충 규정 적용.

(개정문, 개정 N 1, 2).

2. 아연의 폴라로그래프법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 염화물-암모니아 완충 용액 배경에서 구리의 크로마토그래피적 또는 전해적 분리 후 폴라로그래프적으로 아연을 정량하는 것에 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

ГОСТ 6563에 따른 백금 전극을 갖춘 전해 장치.

유리제 크로마토그래피 컬럼, 높이 600 mm, 직경 15 mm(도면 참조).

ПО-5122형 오실로그래프식 폴라로그래프, ППТ-1형 폴라로그래프 또는 기타 적합한 교류 폴라로그래프.

유리제 폴라로그래프 셀, 용량 최소 40 cm³, 외부 기준 전극(포화 칼로멜 전극) 및 수은 적하 전극 구비.

이온교환 수지 АВ-17 — ГОСТ 20301에 따름.

유리솜.

기체 질소 — ГОСТ 9293.

황산 — ГОСТ 4204, 1:1로 희석한 용액.

질산 — ГОСТ 11125 및 1:1 희석액.

염산 — ГОСТ 14261, 2 mol/dm³ 용액, 1:1 희석액 및 3% 용액.

용해용 산 혼합액: 농질산 1부와 농염산 3부를 혼합하여 조제.

염화나트륨 — ГОСТ 4233, 포화용액.

수산화칼륨(가성칼리) 수화물 용액 50 및 100 g/dm³.

질산은(AgNO3) — ГОСТ 1277, 10 g/dm³ 용액.

칼륨 페리사이아나이드(K3[Fe(CN)6]) — ГОСТ 4207, 30 g/dm³ 용액.

불화수소산 (ГОСТ 10484)에 따름. 브롬화수소산 (ГОСТ 2062)에 따름. 브롬 (ГОСТ 4109)에 따름. 용해용 혼합물, 신선히 제조; 다음과 같이 준비한다: 브롬화수소산 9부(부피)를 브롬 1부(부피)와 혼합한다. 결정성 아황산나트륨 (ТУ 6−09−4327). 젤라틴 (ГОСТ 11293). 염화암모늄 (ГОСТ 3773). 암모니아수 (ГОСТ 3760). 티오시아네이트칼륨 (ГОСТ 4139), 10 g/dm³ 용액. 수은 (ГОСТ 4658), 등급 Р0, 무수(건조). 배경 전해질; 다음과 같이 준비한다: 염화암모늄 53 g 및 아황산나트륨 25 g을 500 cm³의 물에 용해시키고; 젤라틴 0.2 g을 50 cm³의 뜨거운 물에 용해시킨다. 냉각 후 두 용액을 합하고 암모니아 75 cm³를 첨가한 다음 물로 1 dm³까지 정용한다. 아연, 등급 Ц0 (ГОСТ 3640). 표준 아연 용액; 다음과 같이 제조한다: 아연 0.1 g을 가열하면서 희석한(1:1) 염산 30 cm³에 용해시킨다. 용액을 용량 1000 cm³의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 cm³의 용액에는 아연 0.0001 g이 함유되어 있다. 암모늄 로다나이드(티오시아네이트), 10 g/dm³ 용액. (개정판, 개정 N 1). 2.3 분석 준비 2.3.1 크로마토그래피 컬럼의 작업 준비 입경 0.25–0.5 mm의 이온교환수지 50 g을 500 cm³ 용량의 비커에 넣고 염화나트륨 용액 40 cm³로 적신다. 수지는 실온에서 24시간 동안 용액 중에 유지한다. 용액을 따라내고 수지를 데칸팅하여 3% 염산으로 철이 완전히 제거될 때까지 씻는다(칼륨 또는 암모늄 로다나이드 시약으로 확인). 그 다음 수지를 차례로 수산화칼륨 용액 50 g/dm³로 세척하고, 이어서 수산화칼륨 용액 100 g/dm³로 세척하여 염화이온이 완전히 제거될 때까지(질산은 시약으로 확인) 세척한다. 수지는 증류수로 세척하여 세척액이 약간 알칼리성을 보일 때까지 헹군 다음, 염산 2 mol/dm³ 용액 100 cm³씩 세 번 처리한다. 이온교환 컬럼의 하부에는 유리솜 댐을 넣고, 그 위에 수지층 높이 30–32 cm가 되도록 채운다. 이때 수지 입자 사이에 기포가 남지 않도록 주의한다. 컬럼을 채운 후에는 수지 위로 염산 2 mol/dm³ 용액 100 cm³를 통과시킨다. 분석을 수행하기 전에 수지 위의 염산 용액의 높이는 1–2 cm이어야 한다. 작업 중에는 크로마토그래피 컬럼이 항상 최소 2 cm 이상의 액층 아래에 있도록 유지한다. По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 смраствора 2 моль/дмсоляной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. С хроматографическим отделением меди

Навеску бронзы (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 смсмеси кислот для растворения.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %	Масса навески, г	Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см
От 0,001 до 0,05	1	20
Св. 0,05 «0,2	0,5	10
» 0,2 «0,5	0,2	5
» 0,5 «1,0	0,1	5
» 1,0 «2,0	0,1	2

По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 смконцентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.

Сухой остаток растворяют в 40 смраствора 2 моль/дмсоляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дмсоляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).

Цинк десорбируют 250 смводы со скоростью 1,5−2 см/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см.

Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.

Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл.1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см, продувают током азота в течение 3−5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.

При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2−3 кристаллика сернистокислого натрия.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.

При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5−1 В/с, в режимах «диф.1» или «диф.2».

Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.

Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5−2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4.2. 전해에 의한 구리 분리

청동 시료(표 1 참조)를 300 см³ 용량의 비커에 넣고(시계 유리로 덮음) 희석(1:1)한 질산 15 см³에 가열하여 용해한다. 용해 후 시계 유리와 비커 벽을 물로 씻어내고, 용액을 질소 산화물 제거를 위해 끓인다. 식힌 다음 물로 150 см³가 되도록 희석하고 황산 3 см³를 가하여 ГОСТ 15027.1에 따라 전기분해를 수행한다. 전기분해 후 용액을 습염 상태까지 증발시키고, 염을 염화물-암모늄 완충용액에서 약한 가열로 용해한 다음, 항 2.4.1.에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다.

2.4.3. 규소 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 분석에서는 청동 시료(표 1 참조)를 백금 용기에 넣고 희석(1:1)한 질산 20 см³와 불산 2 см³에 용해한다. 용해 후 희석(1:1)한 황산 20 см³를 넣고 황산의 진한 연기(증기)가 날 때까지 농축·증발시킨다. 냉각시키고 용기 벽을 물로 씻은 다음 완전히 건조시킨다. 잔류물을 2 mol/dm³ 염산 50–70 см³에 용해시키고 이후 항 2.4.1.에 따라 처리한다.

2.4.4. 주석 및 납의 질량분율이 0.05%를 초과하는 합금의 분석에서는 청동 시료(표 1 참조)를 250 см³ 용량의 비커에 넣고 용해용 혼합액 20 см³를 조심스럽게 가한다. 시료가 용해된 후 용액을 조심스럽게 완전히 건조시킨다. 15 см³의 용해용 혼합액으로 용해·증발 작업을 3–4회 반복하여 주석이 완전히 증발될 때까지 수행한다. 잔류물에 희석(1:1)한 황산 10 см³를 가하고 황산의 진한 연기(증기)가 날 때까지 증발시킨다. 냉각시키고 비커 벽을 물로 씻어 다시 황산의 진한 연기가 날 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 물 30 см³를 가하여 끓인 다음 냉각하고 조밀한 여과지로 여과한다. 여과지 위의 침전은 황산(3:100로 희석)으로 세척한다. 여과액을 완전히 건조시켜 건조 잔류물을 염산 50–70 см³(농도 2 mol/dm³)로 용해한 다음 항 2.4.1.에 따라 처리한다.

2.4.3, 2.4.4. (추가 도입, Изм. N 1).

2.5. 결과 처리

2.5.1. 아연의 질량분율()을 백분율로 계산할 때에는 다음 식을 사용한다

,

여기서 — 분석용 용액의 폴라로그래피(전류-전위 측정)에서 얻은 아연 피크 높이, мм;

— 대조 용액의 폴라로그래피에서 얻은 아연 피크 높이, мм;

— 표준 아연 용액의 농도, г/cm³; — 표준 첨가물의 부피, cm³; — 표준 용액 주입 후 아연 피크의 높이, mm; — 분석용 알리콧에 해당하여 폴라로그래피에 사용한 합금 시료의 질량, g. 2.5.2. 병행 측정 결과의 절대 차(반복성 지표 r)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 2 아연의 질량분율, % - 반복성(r), % - 재현성(R), % 0.01–0.05 - r: 0.005 - R: 0.01 >0.05–0.10 - r: 0.01 - R: 0.02 >0.10–0.25 - r: 0.015 - R: 0.04 >0.25–0.50 - r: 0.03 - R: 0.07 >0.50–1.5 - r: 0.04 - R: 0.1 >1.5–3 - r: 0.07 - R: 0.2 >3–5 - r: 0.10 - R: 0.2 >5–10 - r: 0.12 - R: 0.3 (수정판, 변경 N 2) 2.5.2а. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차 또는 동일 실험실에서 얻었으나 조건이 다른 두 결과의 절대 차(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 2.5.2б. 분석 결과의 정확성 관리 분석 결과의 정확성 관리는 첨가법 또는 폴라로그래피법과 원자흡광법으로 얻은 분석 결과를 비교하는 방법으로 수행하며, 이는 ГОСТ 25086에 따른다. (항목 2.5.2а, 2.5.2б는 추가로 도입됨, 변경 N 2) 2.5.3. 청동의 품질 평가에 이견이 있을 경우에는 폴라로그래피 방법을 적용한다. 3. 콤플렉소노메트릭 적정법(티트리메트릭)으로 아연을 정량하는 방법 3.1. 방법의 원리 이 방법은 음이온성 이온교환수지 АН-31을 이용한 이온교환 크로마토그래피로 클로로포름 상에서 아연을 전처리 분리한 뒤, 그 엘루에이트(유출액)에서 아연을 콤플렉소노메트릭 적정으로 적정하여 정량하는 데 기초한다. 3.2. 장비, 시약 및 용액 - 유리 컬럼(음이온수지로 충진). 컬럼 대신 내부 용량 50 cm³, 직경 12–15 mm인 뷰렛을 사용할 수 있다. - 음이온수지 АН-31 (ГОСТ 20301에 따름). - 염산 (ГОСТ 3118) 및 희석용액 1:1, 1:20; 2 및 0.03 mol/dm³ 용액. - 질산 (ГОСТ 4461). - 질산과 염산의 혼합액 1:3, 신선 조제. - 황산 (ГОСТ 4204), 1 mol/dm³ 용액. - 암모니아수 (ГОСТ 3760) 및 1:5로 희석한 용액. - 아세트산(초산) (ГОСТ 61). - 완충용액 (pH 5.7): 아세트산 48 mL와 암모니아 58 mL를 물로 희석하여 총 부피 500 mL로 조제. - 크실레놀 오렌지(지시약). - 염화나트륨 (ГОСТ 4233) 및 포화 용액. - 크실레놀 오렌지와 염화나트륨을 1:100 으로 혼합하여 잘 갈아둔 것. - 티오시아네이트 칼륨(칼륨 로다나이드) (ГОСТ 4139). , 용액 10 g/dm³. 질산은(ГОСТ 1277) — 용액 10 g/dm³. 청산칼륨(철(II)시안화칼륨) (ГОСТ 4207) — 용액 30 g/dm³. 수산화나트륨(ГОСТ 4328) — 용액 50 및 100 g/dm³. 아연(ГОСТ 3640), 등급 Ц0. 표준 아연 용액은 다음과 같이 제조한다: 아연 1 g을 25 cm³의 1:1로 희석한 염산에 녹이고 용액을 졸여 완전히 건조시킨다. 건조 잔류물을 1:1로 희석한 염산 100 cm³에 녹여 1 dm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 정용한다. 1 cm³의 용액에는 0.001 g의 아연이 들어 있다. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) (ГОСТ 10652) — 용액 0.01 mol/dm³. 황산(ГОСТ 4204), 희석비 1:1 및 3:100. 브롬화수소산(ГОСТ 2062). 브롬(ГОСТ 4109). 용해용 혼합액(신선히 조제): 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합한다. 불화나트륨(ТУ 113–08–586) — 용액 100 g/dm³. 아황산나트륨(ТУ 6–09–5413). (개정판, 변경 N 1). 3.3. 분석 준비 3.3.1. 크로마토그래피 컬럼의 작업 전 준비 이온교환수지(음이온교환수지, 미분급) 50 g을 500 cm³ 용량 비커에 넣고 포화 NaCl 용액 400 cm³로 적신다. 수지는 실온에서 24시간 동안 방치한다. 용액을 붓고 배액한 후 수지를 염산(1:20로 희석)으로 디칸팅 세척하여 철이 완전히 제거될 때까지(시약: KCN 반응으로 확인) 세척한다. 그 다음 수지를 50 g/dm³ 수산화나트륨 용액과 100 g/dm³ 수산화나트륨 용액으로 순차적으로 세척하여 염화이온이 완전히 제거될 때까지(시약: 질산은 반응으로 확인) 세척한다. 수지를 물로 세척하여 세척액이 약알칼리 반응을 보이도록 한 다음, 염산 2 mol/dm³ 용액(각각 100 cm³)으로 세 번 처리한다. 이온교환 컬럼의 하부에 유리솜 받침을 넣고 수지를 높이 30–32 cm가 되도록 채운다. 이때 수지 입자 사이에 공기 방울이 남지 않도록 주의한다. 컬럼을 채운 후 수지 위로 염산 2 mol/dm³ 용액 100 cm³를 통과시킨다. 분석을 실시하기 전에 수지 위의 염산 높이는 1–2 cm여야 한다. 크로마토그래프 분리가 끝나면 수지를 세척수로 세척하여 세척액이 약산성 반응을 보일 때까지 재생한 다음, 100 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산 용액으로 세척한다. 3.3.2. 트릴론 B 용액의 역가(표정) 결정 표준 아연 용액 25 cm³를 말려서 건조시키고, 50 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산 용액을 더하여 염이 완전히 용해되도록 가열한 후 냉각시킨 다음, 컬럼을 통과시켜 유속 5 cm³/min로 흘려보낸다. 그 다음 아연을 0.03 mol·dm⁻³ 염산 용액으로 용출(엘류트)하고, 3.3항에 지시된 바와 같이 적정한다. 트릴론 B 용액의 역가(표시값, 단위: 1 cm³ 용액에 해당하는 아연의 그램 수)는 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m — 적정에 사용한 아연의 질량, g; V — 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 부피, cm³. 3.4. 분석 수행 3.4.1. 주석과 납의 질량분율이 0.05% 미만인 합금의 경우 브론즈 시료(표 3 참조)를 300 cm³ 용량의 비커에 담고 시계유리로 덮은 뒤, 20 cm³의 산혼합물을 가열하면서 넣어 완전히 증발시켜 건조한다. 잔류물에 농 염산 10 cm³를 가하고 증발을 다시 하여 질산을 완전히 제거할 때까지 이 과정을 총 3회 반복하되 매회 10 cm³의 염산을 첨가한다. 냉각된 건조 잔류물을 가열하면서 50 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산 용액에 용해시킨다. 표 3 - 아연의 질량분율, % — 시료 질량, g - 0.2 ~ 1.0 — 1 - >1.0 ~ 2.0 — 0.5 용액을 컬럼을 통해 5 см³/분의 속도로 통과시킨다. 비커와 컬럼은 같은 속도로 2몰/dm³ 염산 용액 200 см³로 세척하여 구리 이온을 완전히 제거한다. 세척의 완전성은 푸른프륨염화칼륨(kalium ferrocyanide) 용액으로 확인한다. 아연은 같은 흐름 속도로 0.03 몰/dm³ 염산 용액 250 см³로 엘루트(elute)한다. 엘루아트는 용량 500 см³의 원추 플라스크에 모으고, 크실렌 오렌지와 염화나트륨의 혼합물 한 줌을 넣어 용액이 연한 노란색이 되게 한 뒤, 암모니아 용액(1:5 희석)을 소량씩 가하여 연한 자주색으로 변할 때까지 중화시키고, 티오황산나트륨(티오설페이트 나트륨) 용액 2.5 см³와 불화나트륨 용액 1 см³을 가한다. 완충용액 10 см³를 넣고 트릴론 B 용액으로 적정하여 색이 연한 자주색에서 연한 레몬색으로 전환될 때까지 진행한다. (수정 판본, 변경 N 1). 3.4.2. 주석 및 납의 질량분율이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 브론즈 시료(표 3 참조)를 250 см³ 용량 비커에 넣고 용해용 혼합물 20 см³를 조심스럽게 가한다. 용해 후 용액을 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 용해용 혼합물 15 см³를 첨가하고 3–4회 반복 증발한다. 잔류물에 1:1로 희석한 황산 10 см³를 넣고 진한 황산 연기가 날 때까지 증발시킨다. 식힌 뒤 비커 벽을 물로 헹구고 다시 진한 황산 연기가 날 때까지 증발시킨다. 식히고 물 50 см³를 가한 뒤 염이 녹을 때까지 끓이고 식힌 후 4시간 방치하여 침전물을 밀폐여과지로 여과하되, 여과물은 3:100으로 희석한 황산 용액으로 세척한다. 여과액을 졸여 건조시킨 뒤 잔류물을 50–70 см³의 2 몰/dm³ 염산 용액에 용해하고, 이후 3.4.1항에 기재된 바와 같이 계속한다. (수정 판본, 변경 N 1). 3.5. 결과 처리 3.5.1. 아연의 질량분율(wZn, %)은 다음 식으로 계산한다. [식] 여기서 V — 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 부피, см³; t — 트릴론 B 용액의 역가(1 см³당 아연 그램 수); m — 시료 시불량(시료 무게), g. 3.5.2. 병행시험 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정 판본, 변경 N 2). 3.5.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 분석결과(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 3.5.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 적정법과 원자흡광법으로 얻은 결과의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. 3.5.3, 3.5.4. (추가 조항, 변경 N 2). 4. 원자흡광법에 의한 아연 정량법 4.1. 방법의 본질 본 방법은 아세틸렌-공기 불꽃에 분석용액을 도입했을 때 생성되는 아연 원자들의 빛 흡수도를 측정하는 데 기초한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 아연용 광원 장착 원자흡광분광기. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1로 희석한 질산. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:1로 희석한 염산, 그리고 2 및 1 몰/dm³ 용액. - 혼산 혼합물: 질산 한 부피에 염산 세 부피를 혼합하여 준비한다. - ГОСТ 10484에 따른 플루오르화수소산. - ГОСТ 4204에 따른 황산, 1:1 희석. - 아연: ГОСТ 3640, 아연 질량분율 ≥ 99.9%. - 아연 표준용액. 용액 A: 0.5 g 아연을 가열하면서 20 см³의 1:1로 희석한 염산에 녹이고, 용액을 식힌 다음 1000 см³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 1 см³의 용액 A는 0.0005 g의 아연을 포함한다. 용액 B: 용액 A 20 см³를 100 см³ 정량플라스크로 옮기고 2 몰/dm³ 염산 10 см³를 더한 뒤 물로 정용한다. 1 см³의 용액 B는 0.0001 g의 아연을 포함한다. 용액 C: 용액 B 10 см³를 100 см³ 정량플라스크로 옮기고 2 몰/dm³ 염산 10 см³를 더한 뒤 물로 정용한다. 1 см³의 용액 C는 0.00001 g의 아연을 포함한다. 4.3. 분석 수행 4.3.1. 주석 및 실리콘 질량분율이 0.05%까지인 브론즈의 경우 표 5에 기재된 질량의 시료를 250 см³ 용량 비커에 넣고 10 см³의 1:1 희석 질산으로 가열하여 용해시킨다. (표 5) 표 5 요약: - 아연 질량분율(%)에 따라 시료량, 시료용액 부피, 분석에 사용할 분취액(aliquot) 부피, 2 몰/dm³ 염산 첨가량 및 희석 후 최종 시료 부피가 지정됨. 용액을 식히고 해당 정량플라스크(표 5 참조)로 옮겨 물로 정용한다. 분취액을 해당 정량플라스크로 옮기고 2 몰/dm³ 염산 용액을 가한 뒤 물로 정용한다. 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 213.8 nm에서 아연의 원자 흡광도를 표준용액과 병행하여 측정한다. 4.3.2. 주석 질량분율이 0.05% 초과인 브론즈의 경우 표 5에 기재된 질량의 합금 시료를 250 см³ 비커에 넣고 10 см³의 혼산(혼합산)으로 가열하여 용해시킨다. 용액을 식히고 해당 정량플라스크로 옮기며 비커 벽은 1 몰/dm³ 염산 용액으로 세척하고 동일한 산으로 물을 채워 정용한다. 분취액을 해당 정량플라스크로 옮겨 1 몰/dm³ 염산 용액으로 정용한다. 아연의 원자 흡광도는 4.3.1항에 준하여 측정한다. (수정 판본, 변경 N 2). 4.3.3. 실리콘 질량분율이 0.05% 초과인 브론즈의 경우 표 5에 기재된 질량의 시료를 백금 도가니에 넣고 10 см³의 1:1 희석 질산과 2 см³의 플루오르화수소산으로 가열하여 용해시킨다. 용해 후 1:1 희석 황산 10 см³를 첨가하고 백색 황산 연기가 보일 때까지 증발시킨다. 잔류물을 식히고 도가니 벽을 물로 헹군 뒤 다시 백색 황산 연기가 보일 때까지 증발시킨다. 잔류물을 식히고 가열하여 물에 용해시킨다. 용액을 식히고 해당 정량플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 분취액을 해당 정량플라스크로 옮기고 2 몰/dm³ 염산 용액을 가한 뒤 물로 정용한다. 아연의 원자 흡광도는 4.3.1항에 준하여 측정한다. 4.3.4. 검량곡선 작성 용량 100 см³인 11개의 정량플라스크 중 10개에 표준용액 C(또는 B)의 다음량을 넣는다: C(또는 V) 표준용액 2.5; 5.0; 10 см³; B 표준용액 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см³. 모든 플라스크에 2 몰/dm³ 염산 용액 10 см³를 넣고 물로 정용한다. 아연의 원자 흡광도를 4.3.1항에 따라 측정한 다음, 얻은 데이터로 검량곡선을 작성한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 아연의 질량분율(wZn, %)은 다음 식으로 계산한다. [식] 여기서 c — 검량곡선으로부터 구한 아연 농도, g/см³; V — 최종 시료용액의 부피, см³; m — 최종 시료용액에 포함된 시료의 질량, g. 4.4.2. 병행시험 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정 판본, 변경 N 2). 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 분석결과(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 원자흡광법과 적정법 또는 전류법(폴라로그래피)으로 얻은 결과의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. 4.4.3, 4.4.4. (추가 조항, 변경 N 2).