ГОСТ 27981.5-2015

ГОСТ 27981.5−2015 고순도 구리. 광도법에 의한 분석 방법

ГОСТ 27981.5−2015

국가간 표준

고순도 구리

광도법에 의한 분석 방법

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

МКС 77.120.30

시행일 2016−11−01

서문

표준화에 관한 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 대한 정보

1 제정: 표준화 기술위원회 ТК 368 «구리»

2 제출: 국가간 기술표준위원회 МТК 503 «구리»

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2015년 8월 27일 의사록 N 79-П)

채택에 찬성한 국가:

국가 약칭(ISO 3166) 004−97	국가 코드(ISO 3166) 004−97	국가 표준기관 약칭
아르메니아	AM	아르메니아 공화국 경제부
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 국립 표준기관 (Госстандарт)
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 공화국 국립 표준기관 (Госстандарт)
키르기스스탄	KG	Кыргызстандарт (키르기스스탄 표준기관)
러시아	RU	로스스탄다르트(Росстандарт, 러시아 연방 표준청)
타지키스탄	TJ	Таджикстандарт (타지키스탄 표준기관)

4 연방 기술규제·계량청(Federal Agency on Technical Regulating and Metrology)의 2016년 2월 17일자 명령 N 52-ст에 의해 국가간 표준 ГОСТ 27981.5−2015가 러시아 연방의 국가표준으로 2016년 11월 1일부터 시행되었다.

5 대체: ГОСТ 27981.5−88


본 표준에 대한 변경사항에 관한 정보는 연례 정보색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정문은 월간 정보색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐지 시 그에 관한 통지는 월간 정보색인 «국가 표준»에 공지된다. 해당 정보, 통지 및 전문은 또한 공용 정보시스템—연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트(www.gost.ru)에 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 표 1에 기재된 고순도 구리 중 성분의 정량을 위한 광도법(포토메트릭) 분석 방법을 규정한다.


표 1

백분율(%)
분석 대상 성분명	성분 질량분율 범위	분석 대상 성분명	성분 질량분율 범위
비스무트	0.00020% 이상 ~ 0.0050% 이하	니켈	0.00010% 이상 ~ 0.0050% 이하
망간	0.0002% 이상 ~ 0.0050% 이하	셀레늄	0.00010% 이상 ~ 0.0100% 이하
코발트	0.00002% 이상 ~ 0.0010% 이하	안티모니	0.0003% 이상 ~ 0.010% 이하
비소	0.00010% 이상 ~ 0.006% 이하	인	0.00010% 이상 ~ 0.006% 이하
규소	0.0005% 이상 ~ 0.0050% 이하

2 규범적 참조문헌

본 표준에는 다음의 국가간 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었다:

ГОСТ 61−75 시약. 아세트산(초산). 기술 규격

ГОСТ 84−76 시약. 탄산나트륨(10수화물). 기술 규격

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 규격

ГОСТ 849−2008 니켈(원료). 기술 규격

ГОСТ 859−2014 구리. 등급

ГОСТ 860−75 주석. 기술 규격

ГОСТ 1089−82 안티모니. 기술 규격

ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) 실험실 계량 유리기구. 실린더, 메스실린더(눈금실린더), 플라스크, 시험관. 일반 기술 규격

ГОСТ 1973−77 비소 무수물. 기술 규격

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 규격

ГОСТ 3652−69 시약. 구연산(일수화물 및 무수물). 기술 규격

ГОСТ 3760−79 시약. 암모니아수(수용액). 기술 규격

ГОСТ 3765−78 시약. 몰리브데이트암모늄. 기술 규격

ГОСТ 3773−72 시약. 염화암모늄. 기술 규격

ГОСТ 4197−74 시약. 아질산나트륨. 기술 규격

ГОСТ 4198−75 시약. 일수소인산칼륨(인산수소칼륨). 기술 규격

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 규격

ГОСТ 4232−74 시약. 요오드화칼륨. 기술 규격

ГОСТ 4328−77 시약. 수산화나트륨. 기술 규격

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 규격

ГОСТ 4465−74 시약. 황산니켈(II) 7수화물. 기술 규격

ГОСТ 5456−79 시약. 히드록실아민 염산염. 기술 규격

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 정확도(정확성 및 정밀도) 측정 방법 및 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용
________________
러시아 연방에서는 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «정확도(정확성 및 정밀도) 측정 방법 및 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용»가 시행 중이다.


ГОСТ 5789-78 시약. 톨루엔. 기술 조건

ГОСТ 5817-77 시약. 타르타르산. 기술 조건

ГОСТ 5828-77 시약. 디메틸글리옥심. 기술 조건

ГОСТ 5841-74 시약. 히드라진 황산염

ГОСТ 5845-79 시약. 칼륨-나트륨 타르타르산염(4수화물). 기술 조건

ГОСТ 5848-73 시약. 개미산(포름산). 기술 조건

ГОСТ 5955-75 시약. 벤젠. 기술 조건

ГОСТ 6006-78 시약. 1-부탄올. 기술 조건

ГОСТ 6008-90 금속 망간 및 질산망간. 기술 조건

ГОСТ 6259-75 시약. 글리세린. 기술 조건

ГОСТ 6552-80 시약. 인산(정인산). 기술 조건

ГОСТ 6563-75 귀금속 및 그 합금의 기술 제품. 기술 조건

ГОСТ 6691-77 시약. 요소(카바마이드). 기술 조건

ГОСТ 6709-72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9147-80 포슬린(도자기) 실험용 기구 및 장비. 기술 조건

ГОСТ 9428-73 시약. 이산화규소(SiO2). 기술 조건

ГОСТ 9849-86 철 분말. 기술 조건

ГОСТ 10298-79 기술용 셀렌. 기술 조건

ГОСТ 10652-73 시약. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산(EDTA) 디나트륨염, 2수화물(트릴론 B). 기술 조건

ГОСТ 10928-90 비스무트. 기술 조건

ГОСТ 10929-76 시약. 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069-2001 원료 알루미늄. 등급

ГОСТ 11125-84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 11773-76 시약. 이가 치환 인산나트륨(비스나트륨 인산염). 기술 조건

ГОСТ 12026-76 실험실용 여과지. 기술 조건

ГОСТ 14261-77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 18300-87 정제 에틸 알코올(공업용). 기술 조건
________________
러시아 연방에서는 ГОСТ Р 55878-2013 «가수분해 정제 에틸 알코올(공업용). 기술 조건»가 시행 중이다.


ГОСТ 19807-91 티타늄 및 가공 가능한 티타늄 합금. 등급

ГОСТ 20015-88 클로로포름. 기술 조건

ГОСТ 20288-74 시약. 사염화탄소. 기술 조건

ГОСТ 20478-75 시약. 과황산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 20490-75 시약. 과망간산칼륨. 기술 조건

ГОСТ 22280-76 시약. 구연산 나트륨 5.5수화물. 기술 조건

ГОСТ 22867-77 시약. 질산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 24104-2001 실험실용 저울. 일반 기술 요구사항
________________
러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228-2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측 및 기술 요구사항. 시험»이 시행 중이다.


ГОСТ 24363-80 시약. 수산화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 25336-82 실험실용 유리 기구 및 장비. 형식, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) 실험실용 유리 기구. 단일 표식 피펫

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) 실험실용 유리 기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) 실험실용 유리 기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ 31382-2009 구리. 분석 방법

주: 본 표준을 사용할 때에는 인용된 표준들의 유효성을 공공 정보 시스템(인터넷 상 연방 기술 규격·계량청의 공식 사이트) 또는 당해 연도의 1월 1일 기준으로 간행된 연간 정보색인 「국가 표준」과 당해 연도의 월간 정보색인 「국가 표준」의 해당 월호에서 확인하는 것이 바람직하다. 인용된 표준이 대체(수정)된 경우에는 본 표준을 적용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 인용된 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용을 포함하지 않는 부분에 한해 해당 조항을 적용한다.

3 일반 사항

3.1 측정방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 31382.

4 비스무트 질량분율의 광도(포토메트릭) 측정법

4.1 측정 정확도 지표의 특성

비스무트 질량분율의 측정 정확도 지표는 표 2에 제시된 특성과 일치한다(신뢰수준 P=0,95).

신뢰수준 P=0,95에서의 반복성 및 재현성 한계값은 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 신뢰수준 P=0,95에서의 비스무트 질량분율 측정에 대한 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값

백분율(%)
비스무트 질량분율의 측정 범위					정확도 지표 ±	한계 (절대값)
	반복성 r (n=2)	재현성 R
0,00020 이상	0,00020	~	0,00050	포함	0,00006	0,00007	0,00009
0,00050 초과	0,0005	~	0,0010	포함	0,0001	0,0001	0,0002
~	0,0010	~	0,0020	포함	0,0004	0,0003	0,0005
~	0,0020	~	0,0050	포함	0,0005	0,0005	0,0007

4.2 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

측정 수행 시 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 분광광도계 또는 포토콜로리미터 및 모든 부속품으로, 파장 450 нм(450 nm)에서의 측정을 보장하는 것;

— 가열판(참조 [1]*), 400 °C까지 가열 가능하거나 이와 동등한 장치;
________________
* 품목 [1]-[7], [9]-[14]는 참고문헌란을 참조하라. 이하 본문에서도 동일. — 데이터베이스 편집자 주.


— 시계유리;

— 실험용 저울(특수 정밀도 등급) — ГОСТ 24104;

— 메스플라스크 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 — ГОСТ 1770;

— 비커 H-1−100 ТХС, H-1−400 ТХС — ГОСТ 25336;

— 콘플라스크 Кн-2−250 ТХС — ГОСТ 25336;

— 원뿔 깔때기 В-36−80 ХС — ГОСТ 25336;

— 피펫, 2급 이상 정밀도 — ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227.

측정 수행 시 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— 증류수 — ГОСТ 6709;

— 질산 — ГОСТ 4461 또는 특급 질산 — ГОСТ 11125;

— 염산 — ГОСТ 3118, 1:1로 희석;

— 타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817, 질량농도 250 g/dm³;

— 아스코르브산 — 참조 [2], 새로 조제한 질량농도 50 g/dm³ 용액;

— 암모니아수 — ГОСТ 3760, 1:99로 희석;

— 철분말 — ГОСТ 9849, 질량농도 10 g/dm³ 용액;

— 요오드화칼륨 — ГОСТ 4232, 새로 조제한 질량농도 200 g/dm³ 용액;

— 비스무트 — ГОСТ 10928;

— 탈회(무회분) 여과지 — 참조 [3] 또는 이와 유사한 것.

참고사항

1 다른 유형의 승인된 측정기기, 보조장치 및 재료를 사용하는 것이 허용되며, 이들의 기술적·계량학적 특성이 위에 제시된 것들보다 떨어지지 않아야 한다.

2 다른 규범문서에 따라 제조된 시약의 사용은, 본 표준에 제시된 측정결과의 계량학적 특성을 보장하는 한 허용된다.

4.3 측정 방법

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 420 до 450 нм окрашенного йодного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут дополнительно выделяют на гидроксиде железа.

4.4 Подготовка к выполнению измерений

4.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации висмута 0,1 мг/смнавеску висмута массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 5 до 10 смазотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 65 смазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/смаликвоту 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, приливают 5 смазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.

4.4.2 Приготовление раствора железа массовой концентрации 10 г/дм

Навеску железа массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 10 до 15 смсоляной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.3 Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 250 смкаждая помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смраствора Б, что соответствует 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута, приливают 5 смазотной кислоты, 20 смсоляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема от 3 до 5 см. Приливают 5 смраствора железа, от 100 до 120 смводы, нагревают до температуры от 60 °C до 70 °C и приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 см. Продолжают нагревание в течение 5−7 мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.

수산화물 침전물을 느슨한 여과지로 여과한 뒤 1:99로 희석한 뜨거운 암모니아 용액으로 3∼5회 세척한다. 여과지 위의 침전물을 원래 침전시킨 플라스크로 씻어 넣고 1:1로 희석한 뜨거운 염산을 15∼20 cm³ 가한다. 얻은 용액을 물로 부피를 80∼100 cm³로 희석한 다음 암모니아로 다시 수산화물을 침전시킨다. 침전물을 같은 여과지로 여과하고 1:99로 희석한 뜨거운 암모니아로 3∼4회 세척한다. 깔때기를 여과지 채로 침전시킨 플라스크 위에 놓고 침전물에 1:1로 희석한 뜨거운 염산을 10∼15 cm³ 떨어뜨린 다음 여과지를 2∼3회 뜨거운 물로 세척한다. 여과지는 버린다. 여과액을 10 cm³가 될 때까지 농축한 후 냉각시켜 부피 25 cm³ 용량의 정량플라스크에 옮기고 타르타르산 용액 4 cm³, 요오드화칼륨 용액 5 cm³, 아스코르브산 용액 1.0∼1.5 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 10∼15분 후 분광광도계 또는 포토컬러리미터를 사용하여 파장 420∼450 nm 범위에서, 최적 층두께의 큐벳을 이용해 용액들의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다. 얻은 흡광도 값과 이에 대응하는 비스무트 농도를 사용하여 교정곡선을 작성한다. 4.5 측정의 수행 질량 2.0000 g의 구리 시료를 용량 400 cm³ 비커에 넣고 질산 25∼30 cm³를 가한 후 시계유리로 덮어 질소산화물의 격렬한 발생이 멈출 때까지 가열하지 않은 상태로 둔다. 시계유리를 제거하여 비커 위에서 물로 씻어내고 염산 20∼25 cm³를 가한 뒤 가열하여 용액 부피가 3∼5 cm³가 될 때까지 증발시킨다. 그런 다음 물 80∼100 cm³와 철(III) 용액 5 cm³를 비커에 가하고 가열한 뒤 4.4.3절에 기재된 바와 같이 측정을 계속한다. 측정은 분광광도계 또는 포토컬러리미터의 사용설명서에 따라 수행하며, 비스무트의 질량은 교정곡선으로부터 결정한다. 4.6 측정 결과의 처리 4.6.1 비스무트의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 m1 — 교정곡선으로부터 얻은 비스무트의 질량, µg; m0 — 공시험(블랭크)에서 얻은 비스무트의 질량, µg; m — 구리 시료의 질량, g. 4.6.2 측정 결과는 두 병렬 측정의 산술평균값을 채택하되, 반복성 조건에서 두 값의 절대 차가 신뢰도 P=0.95에서 표 2에 제시된 반복성 한계 r을 초과하지 않아야 한다. 만약 병렬 측정의 최대값과 최소값의 차가 반복성 한계를 초과하면, ГОСТ ISO 5725‑6(항목 5.2.2.1)에 명시된 절차를 수행한다.

4.6.3 두 개의 실험실에서 얻어진 측정 결과 간의 불일치는 표 2에 제시된 재현성 한계값을 초과해서는 안 된다. 이 경우 최종 결과는 이들의 산술평균값을 채택할 수 있다. 이 조건이 충족되지 않을 경우에는 ГОСТ ИСО 5725−6(항 5.3.3)에 기술된 절차를 사용할 수 있다.

5 망간 질량분율의 분광광도법(포토메트릭) 측정법

5.1 측정 정확도 지표의 특성

망간 질량분율의 측정 정확도 지표는 표 3에 제시된 특성과 일치한다(신뢰확률 Р=0,95).

신뢰확률 Р=0,95에서의 반복성 및 재현성 한계값은 표 3에 제시되어 있다.


표 3 — 신뢰확률 Р=0,95에서의 망간 질량분율 측정에 대한 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값

백분율로서
망간 질량분율의 측정 범위					정확도 지표 ±	한계값 (절대값)
	반복성 r (n=2)	재현성 R
0,0002 이상	0,0002	~	0,0005	포함	0,0001	0,0001	0,0002
0,0005 초과	0,0005	«	0,0010	«	0,0002	0,0002	0,0003
«	0,0010	«	0,0020	«	0,0005	0,0005	0,0007
«	0,0020	«	0,0050	«	0,0006	0,0007	0,0009

5.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조 장치를 사용한다:

— 파장 520~540 нм 범위에서 측정이 가능한 모든 부속품을 갖춘 분광광도계(스펙트로포토미터) 또는 포토콜로리미터;

— 가열판(문헌 [1]에 따른) 또는 유사한 것으로 최대 400 °C까지 가열이 가능한 것;

— 수욕(워터배스);

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실용 저울;

— ГОСТ 25336에 따른 H-1−100 ТХС, H-1−250 ТХС 비커;

— ГОСТ 25336에 따른 Kj-1−250−14/23(원추플라스크);

— ГОСТ 1770에 따른 메스플라스크 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2;

— ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 이상 피펫.

측정을 수행할 때 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 4461에 따른 질산 또는 ГОСТ 11125에 따른 특급 질산을 1:1, 1:3으로 희석한 것;

— 문헌 [4]에 따른 요오드산칼륨(칼륨 아이오데이트), 질량농도 50 g/dm의 용액;

— ГОСТ 6008에 따른 금속 망간.

주석

1 기타 승인된 형식의 측정기기, 보조 장치 및 재료를 사용하는 것이 허용되며, 이들의 기술적·계량학적 특성이 위에 제시된 것보다 못하지 않아야 한다.

2 본 표준에 제시된 측정 결과의 계량학적 특성을 보장하는 조건 하에서 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약의 사용이 허용된다.

5.3 측정 방법

이 방법은 파장 520~540 нм에서 칠가(7가) 망간의 착색된 착물의 광학 밀도를 측정하는 데 기초한다.

5.4 측정 준비

5.4.1 검량곡선 작성용 용액의 조제

망간의 질량농도 0,1 mg/см의 용액 A를 조제할 때, 망간 0,1 g의 시료를 용량 100 см 비커에 넣고 1:1로 희석된 질산을 10~15 см 첨가한 후 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다. 용액을 식힌 뒤 용량 1000 см 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 증류수로 정용한다.

용액 B(망간 질량농도 0,01 mg/cm³)를 조제할 때는 용액 A에서 10 cm³를 취하여 용량플라스크(100 cm³)에 넣고 1 cm³의 1:1로 희석한 질산을 가한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 용액 B에서 용액 C(망간 질량농도 0,005 mg/cm³)를 조제할 때는 용액 B에서 50 cm³를 취하여 용량플라스크(100 cm³)에 넣고 0,5 cm³의 1:1로 희석한 질산을 가한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 5.4.2 요오드산칼륨 용액(질량농도 50 g/dm³) 조제 요오드산칼륨 50 g을 1:3으로 희석한 질산용액에 녹이고 동일한 용액으로 100 cm³가 되도록 채운다. 5.4.3 교정곡선 작성 250 cm³ 용량의 비커들에 다음량을 각각 넣는다: 용액 B는 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cm³, 표준용액 B는 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm³. 이는 망간으로 환산하면 각각 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg에 해당한다. 모든 비커에 물을 넣어 총부피를 20 cm³로 맞추고, 5분간 끓인다. 끓는 용액에 요오드산칼륨 용액 5 cm³를 가하고 계속 5분 더 끓인다. 그 다음 비커를 끓는 수욕 위에 올려 놓고 20분 동안 유지한다. 냉각 후 용액을 50 cm³ 용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워(주용액) 잘 혼합한다. 용액의 흡광도(광학밀도)는 분광광도계에서 파장 530 nm, 또는 투과최대가 520–540 nm 범위에 있는 필터를 갖춘 포토컬러미터에서 측정하며, 큐벳의 층두께는 20 또는 30 mm를 사용한다. 비교용 용액은 시료의 주용액 일부로 하며, 그 용액에서는 망간(VII)을 아질산나트륨 용액 1–2방울을 첨가하여 망간(II)으로 환원한다. 얻은 흡광도 값과 해당하는 망간 농도를 이용하여 직교좌표계에 교정곡선을 작성한다. 5.5 측정 수행 망간의 질량분율 범위에 따라 2.0000 g(망간 질량분율 0,0002%–0,001%인 경우) 또는 1.0000 g(망간 질량분율 0,001%–0,005%인 경우)의 구리 시료를 250 cm³ 콘(플라스크)에 넣고 20–25 cm³의 질산을 가한 뒤, 질소 산화물의 강한 발생이 멈추고 시료가 용해될 때까지 가열한다. 용액을 반으로 증발시킨 후 5.4.3에 기재된 바와 같이 계속 처리한다. 측정은 분광광도계 또는 포토컬러미터의 사용설명서에 따라 수행하며, 망간의 질량(밀리그램)은 교정곡선으로부터 결정한다. 5.6 측정결과 처리 5.6.1 망간의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: (식 (2)) 여기서 m' — 교정곡선으로부터 얻은 망간의 질량, mg; m0 — 공시험(블랭크) 결과로 얻은 망간의 질량, mg; m — 시료(시편) 투입 질량, g. 5.6.2 측정결과는 두 병행 시료의 산술평균값을 채택하되, 반복성 조건에서 두 결과의 절대차가 신뢰도 P = 0.95일 때 표 3에 제시된 반복성 한계 r을 초과하지 않아야 한다. 병행측정 결과의 최댓값과 최솟값 간의 차가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725‑6(부항 5.2.2.1)에 명시된 절차를 수행한다. 5.6.3 두 개 실험실에서 얻어진 측정결과 간의 차이는 표 3에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족할 경우 최종 결과로 그들의 산술평균을 채택할 수 있다. 이 조건을 만족하지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725‑6(항 5.3.3)에 제시된 절차를 사용할 수 있다. 6 코발트 질량분율의 포토메트릭 방법 6.1 측정정확도 특성 코발트 질량분율 측정정확도 특성은 표 4에 제시된 값과 같다(신뢰도 P = 0.95). 반복성 및 재현성 한계 값(신뢰도 P = 0.95)은 표 4에 제시되어 있다. 표 4 — 코발트 질량분율 측정의 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값(신뢰도 P = 0.95) (표 내용 생략 — 원문 표 참조) 6.2 측정장비, 보조기구, 재료, 용액 측정 시 다음 장비 및 보조기구를 사용한다: — 파장 410 nm에서 측정이 가능한 분광광도계 또는 포토컬러미터(부속품 포함); — 가열판[1] (최대 400 °C까지 가열 가능) 또는 동등한 장치; — 시계유리; — 정밀 실험실 저울(ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급); — 원뿔 플라스크 Кн‑2‑250‑18 ТХС(ГОСТ 25336); — 용량플라스크 2‑100‑2, 2‑500‑2(ГОСТ 1770); — 비커 Н‑1‑50 ТХС, Н‑1‑100 ТХС(ГОСТ 25336); — 분할 깔때기 ВД‑1‑250 (100) ХС(ГОСТ 25336); — 피펫(정밀도 2등급 이상, ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따름). 측정에 사용하는 시약 및 용액: — 증류수(ГОСТ 6709); — 질산(ГОСТ 4461), 질소산화물 제거를 위해 끓인 뒤 1:1로 희석한 것; — 염산(ГОСТ 3118) 및 농도 4 mol/dm³의 용액; — 구연산(ГОСТ 3652), 질량농도 250 g/dm³ 용액; — 수산화칼륨(ГОСТ 24363), 질량농도 50 g/dm³ 용액; — 아세트산(ГОСТ 61); — 알루미늄(ГОСТ 11069); — 톨루엔(ГОСТ 5789); — 1‑니트로소‑2‑나프톨([5]), 질량농도 0,5 g/dm³ 용액; — 과산화수소(ГОСТ 10929, 안정화 제품); — 코발트(ГОСТ 123); — 코발트가 포함되어 있지 않은 구리(ГОСТ 859). 주석 1. 상기와 동등하거나 성능이 열등하지 않은 다른 승인된 측정장비, 보조기구 및 재료의 사용을 허용한다. 2. 다른 규범문서에 따라 제조된 시약의 사용은 본 표준에 제시된 측정결과의 계측학적 특성을 보장하는 경우 허용된다. 6.3 측정방법 이 방법은 금속 알루미늄에 의한 구리의 예비 분리 후, 톨루엔으로 추출한 뒤 1‑니트로소‑2‑나프톨과의 착색반응으로 생성된 코발트 착물의 410 nm에서의 흡광도를 측정하는 데 기반한다. 6.4 측정 준비 6.4.1 교정곡선 작성을 위한 용액 조제 용액 A(코발트 질량농도 1,0 mg/cm³)를 조제할 때는 금속 코발트 시료 0,1000 g을 100 cm³ 비커에 넣고 질산과 염산의 혼합액(비율 1:3)을 20 cm³ 가한 뒤 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다. 용액을 습성염 상태가 될 때까지 증발시키고, 10 cm³ 염산을 가하여 완전히 건조시킨다. 염산 처리는 총 3회 반복한다. 건조된 잔사에 뜨거운 물 30–50 cm³를 가하고 식힌 뒤 100 cm³ 용량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 B(코발트 질량농도 0,01 mg/cm³)를 조제할 때는 용액 A에서 5 cm³를 취하여 500 cm³ 용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 C(코발트 질량농도 0,001 mg/cm³)를 조제할 때는 용액 B에서 10 cm³를 취하여 100 cm³ 용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이 용액은 신선하게 제조하여 사용한다.