ГОСТ 1652.11-77
ГОСТ 1652.11−77 (ИСО 4742−84) 구리-아연 합금. 니켈 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3, 4 포함)
ГОСТ 1652.11−77
(ИСО 4742−84)
그룹 В59
소련 연방 국가 표준
구리-아연 합금
니켈 측정 방법
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
시행일 1978−07−01
정보 사항
1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속 공업부
작성자
유.Ф. 셰바킨, М. Б. 타우브킨, А. А. 네모드룩, Н. В. 예기아자로바 (연구책임자), И. А. 보로비예바
2. 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.04.27 N 1062에 의해 승인·시행
3. 대체 대상: ГОСТ 1652.11−71
4. 본 표준은 완전하게 ИСО 4742−84에 부합함*
________________
* 여기 및 이후에 언급된 국제 및 해외 문서들에 대한 접근은 다음 사이트에서 가능합니다: shop.cntd.ru. — 데이터베이스 제작자 주.
5. 참조 규범·기술 문서
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참조된 НТД(규범·기술 문서)의 표기
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항, 소항 번호
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| ГОСТ 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
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ГОСТ 199−78
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3.2
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ГОСТ 849−70
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4.2
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ГОСТ 1020−77
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서문
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ГОСТ 1652.1−77
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1.1, 2.3.1, 2.3.2
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ГОСТ 3118−77
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2.2, 3.2, 4.2
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ГОСТ 3652−69
|
2.2
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ГОСТ 3760−79
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 4204−77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 4328−77
|
3.2
|
ГОСТ 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 5456−79
|
3.2
|
| ГОСТ 5817−77 |
2.2
|
ГОСТ 5828−77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 5851−75
|
3.2
|
ГОСТ 10484−78
|
2.2, 4.2
|
ГОСТ 10928−90
|
3.2
|
| ГОСТ 15527−70 |
서문
|
ГОСТ 17711−93
|
서문
|
| ГОСТ 18300−87 |
2.2, 3.2
|
ГОСТ 20478−75
|
3.2
|
| ГОСТ 23932−90 |
2.2
|
ГОСТ 25086−87
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1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
|
ГОСТ 27068−86
|
3.2
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ИСО 4742−84
|
서문, 부록
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6. 국가표준위원회 결의 1992.12.28 N 1525로 유효기간 제한 제거됨
7. 재간행 (1997년 7월) 및 수정 N 1, 2, 3, 4 (1981년 10월, 1987년 11월, 1989년 10월에 확정, ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
본 표준은 중량법(질량분율 니켈 0.5%~7% 범위) 및 추출-분광법과 원자흡수법(질량분율 니켈 0.01%~7% 범위)에 의한 구리-아연 합금의 니켈 측정 방법을 규정하며, 해당 합금은 ГОСТ 15527−70, ГОСТ 17711−80* 및 ГОСТ 1020−77에 따름.
________________
* 원문에 오류가 있는 것으로 보임. ГОСТ 17711−93로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.
니켈 측정은 ISO 4742에 따라 수행하는 것도 허용됨(부록 참조).
(수정된 본문, 수정 N 2, 3, 4).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 추가 사항은 1.1항의 ГОСТ 1652.1에 따름.
(수정된 본문, 수정 N 2).
2. 니켈의 중량법(그라비메트릭) 측정 방법
2.1. 방법의 원리
본 방법은 암모니아성 용액에서 포도산(또는 구연산) 존재하에 디메틸글리옥심으로 니켈을 불용성 내부배위화합물로 침전시켜 측정하는 데에 기반한다.
2.2. 시약 및 용액
여과용 도가니 — ГОСТ 23932, 형식 ТФ-3−20, ТФ-3−32.
질산 — ГОСТ 4461 및 1:1로 희석한 용액.
황산 — ГОСТ 4204, 1:4 및 1:1로 희석한 용액.
염산 — ГОСТ 3118, 9 몰/디시미터³(9 mol/dm³) 용액.
타르타르산(포도산) — ГОСТ 5817, 400 g/dm³ 용액.
질산암모늄, 100 g/dm³ 용액.
구연산 — ГОСТ 3652, 400 g/dm³ 용액.
불산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484.
암모니아수 — ГОСТ 3760 및 1:50로 희석한 용액.
정제 에틸알코올(공업용) — ГОСТ 18300.
디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828, 알코올 용액 10 g/dm³.
(수정된 본문, 수정 N 4).
2.3. 분석의 수행
2.3.1. 규소(실리콘)를 함유한 합금의 경우
합금 시료 1 g을 백금 도가니에 넣고 1:1로 희석한 질산 10 cm³와 불산 1 cm³를 가한다. 용해는 가열하여 행한다. 그 다음 1:1로 희석한 황산 5 cm³를 가하고 용액을 황산의 백색 연기가 발생하기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 도가니 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산의 백색 연기가 발생할 때까지 증발시킨다. 염을 물에 용해시켜 용액을 300 cm³ 용량의 비커로 옮기고 물로 150 cm³가 되도록 희석한 다음, 끓여서 탈기한 1:1 희석 질산 8 cm³를 가하여 ГОСТ 1652.1에 따라 전해로 구리를 침전시킨다.
전해액을 600 cm³ 용량의 비커로 옮기고 물로 200 cm³가 되도록 희석한 다음, 2.3.2항에 기재된 대로 분석을 계속한다.
2.3.2. 다른 규격의 동-아연 합금에 대하여
질량 0.5 g의 합금 시료를 300 cm³ 용량의 비커에 넣고 가열하면서 1:1로 희석한 질산 10 cm³로 용해시킨다. 시료가 완전히 용해된 후 비커 벽을 물로 씻고 끓여서 질소산화물을 제거한다. 그다음 용액을 물로 150 cm³가 되도록 희석하고 1:4로 희석한 황산 7 cm³를 가한 다음 ГОСТ 1652.1에 따라 전해로 구리를 침전시킨다. 전해액을 600 cm³ 용량의 비커로 옮겨 물로 200 cm³가 되도록 희석한다.
Раствор нагревают до 70 °C, прибавляют 20 см
раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4−5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20−25 см
спиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 см
аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см
9 моль/дм
раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см
. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см
раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4−5, прибавляют 10 см
спиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 см
аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105−110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
— масса диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
— масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
— сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
| |
|
|
Массовая доля никеля, %
|
 , %
|
 , %
|
От 0,5 до 3 включ.
|
0,05
|
0,07
|
Св. 3 «5 «
|
0,06
|
0,08
|
» 5 «7 «
|
0,08
|
0,1
|
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4. 분석의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 구리-아연 합금의 국가표준물질(ГСО), 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.
(수정된 본문, 개정 N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (삭제됨, 개정 N 4).
3. 니켈의 추출-광도법
3.1. 방법의 원리
이 방법은 니켈을 디메틸글리옥심(디메틸글리옥심산염) 형태로 클로로포름으로 추출하고, 니켈을 수상으로 재추출한 다음 산화제 존재하에서 수상에서 디메틸글리옥심과 니켈의 착물을 형성시켜 착색된 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정하는 데 기반한다.
3.2. 기구, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산( ГОСТ 4461 ), 1:1로 희석한 것.
염산( ГОСТ 3118 ), 1:1로 희석한 것 및 5 mol/dm³ 용액.
암모니아수( ГОСТ 3760 ) 및 1:100로 희석한 것.
수산화나트륨( ГОСТ 4328 ), 1 mol/dm³ 용액.
염산 히드록실아민( ГОСТ 5456 ), 100 g/dm³ 용액.
아황산나트륨.
초산나트륨( ГОСТ 199 ), 400 g/dm³ 용액.
황산( ГОСТ 4204 ), 1:1로 희석한 것.
페놀프탈레인( ГОСТ 5851 ), 에틸알코올에 100 g/dm³ 용액.
다이아세틸디옥심(디메틸글리옥심)( ГОСТ 5828 ), 35 g/dm³ 용액 및 1 mol/dm³ 수산화나트륨 용액.
디메틸글리옥심, 알코올 용액 10 g/dm³.
타르타르산나트륨.
정제 에틸알코올(산업용, ГОСТ 18300 ).
과산화수소( ГОСТ 10928 ).
과황산암모늄( ГОСТ 20478 ), 100 g/dm³ 용액.
클로로포름.
니켈(등급 Н0).
니켈 표준용액.
용액 A: 다음과 같이 준비한다: 0.1 g 니켈을 용량 250 cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 20 cm³와 과산화수소 10 cm³를 서서히 가하여 용해시킨다. 건조 잔류물을 1:1로 희석한 염산 100 cm³에 용해시키고 1 dm³ 정용플라스크로 옮긴 다음 표선까지 물로 채우고 혼합한다.
용액 A 1 cm³는 0.0001 g 니켈을 함유한다.
(수정된 본문, 개정 N 4).
3.3. 분석 수행
3.3.1. 1 g의 시료를 용량 250−300 cm의 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 15 cm로 용해시킨다. 용액에 1:1로 희석한 황산 20 cm를 가하고 거의 건조해질 때까지 증발시킨다. 잔류물을 2–3 cm의 1:1로 희석한 염산을 첨가한 뜨거운 물에 용해시키고, 용액을 용량 플라스크 100 cm로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 니켈 질량분율이 0.2% 이하일 때는 10 cm의 앨리콧을, 니켈 질량분율이 0.2%를 초과할 때는 2 cm의 앨리콧을 취하여 용량 250 cm의 분액깔때기에 넣고 물로 25 cm까지 희석한 다음 암모니아로 약알칼리화하고 다시 1:1로 희석한 염산으로 산성화한다. 그 다음 타르타르산나트륨 0.5 g, 아세트산나트륨 용액 10 cm, 아황산나트륨 용액 10 cm를 넣고 아세트산나트륨 용액을 가하여 용액의 pH를 6.5±0.3으로 맞춘다. 지시약지로 pH 6.5가 될 때까지 염화하이드록실아민 용액 1 cm를 더한다. 이어서 아황산나트륨 5 g, 타르타르산나트륨 0.5 g, 아세트산나트륨 용액 10 cm, 염화하이드록실아민 용액 1 cm를 각각 첨가하고 각 시약 첨가 후에 흔들어 혼합한다. 그 다음 디메틸글리옥심의 에탄올 용액 4 cm를 넣고 3분간 20 cm의 클로로포름으로 추출한다. 상이 분리되면 노란색으로 착색된 클로로포름층을 다른 분액깔때기로 옮기고, 남은 수상에서 10 cm의 클로로포름으로 동일한 추출을 반복한다.
추출액을 합하고 염산 5 моль/дм30 см 용액으로 니켈을 재추출한다. 유기층은 버리고 수용액은 페놀프탈레인 지시약으로 암모니아에 의해 중화한 뒤 차례로 아황산나트륨 2.5 g, 타르타르산나트륨 0.25 g, 아세트산나트륨 용액 10 см, 하이드록실아민 염산염 용액 1 см, 에탄올 속 디메틸글리옥심 용액 2 см를 순차적으로 첨가하고 3분 동안 20 см 클로로포름으로 추출한다. 추출액을 다른 분액깔때기로 옮기고 남은 수용액에 대해 10 см 클로로포름으로 재추출을 반복한다. 합한 추출액을 1:100으로 희석한 암모니아 15 см로 2분 동안 세척한다. 세척을 한 번 더 반복한다. 세척한 클로로포름 추출액에 분액깔때기에서 디메틸글리옥심의 알칼리성 용액 5 см, 과황산암모늄 용액 4 см를 넣고 5분간 세게 흔든다. 층이 분리되면 유기층을 버리고 수층을 용량 50 см의 눈금플라스크로 옮기고 표선까지 물을 가한 뒤 5분 후에 층 두께 1 cm의 큐벳에서 파장 445 nm의 분광광도계 또는 청색 광필터를 갖춘 광전색도계로 광학 흡광도를 측정한다. 비교용 용액으로는 대조실험 용액을 사용한다.
니켈 함량은 검량선으로부터 계산한다.
(개정판, 변경 N 4).
3.3.2. 검량선 작성
분액깔때기에 표준 니켈 용액을 0; 0.5; 1; 2; 3; 4; 5 및 6 см씩 넣고 암모니아로 알칼리성 반응이 되게 한 다음 다시 1:1로 희석한 염산으로 pH를 6.5까지 맞추고 나서 3.3.1항에 기재된 바와 같이 처리한다.
비교용 용액은 표준 니켈 용액을 첨가하지 않고 동일하게 처리하여 얻은 용액이다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 니켈의 질량분율 
를 백분율로는 다음 식으로 계산한다
,
여기서 
— 검량선에서 얻은 니켈의 질량, g;
— 용액의 앨리콧 부분에 해당하는 시료 채취 질량, g.
3.4.2. 병행 측정의 절대 차( — 수렴성)는 표 2에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| |
|
|
니켈 질량분율, %
|
, % |
 , %
|
От 0,01 до 0,025 включ.
|
0,003
|
0,004
|
Св. 0,025 «0,05 «
|
0,005
|
0,007
|
» 0,05 «0,1 «
|
0,01
|
0,014
|
» 0,1 «0,25 «
|
0,015
|
0,02
|
» 0,25 «0,5 «
|
0,02
|
0,03
|
» 0,5 «0,75 «
|
0,03
|
0,04
|
» 0,75 «1,0 «
|
0,04
|
0,06
|
3.4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일한 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과( — 재현성)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.2, 3.4.3. (개정판, 개정 N 2, 4).
3.4.4. 분석 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО), 또는 기업표준시료(СОП) 구리-아연 합금에 대해 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료를 사용하거나, 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 준해 수행한다.
3.4.4.1−3.4.4.3. (삭제, 개정 N 4).
4. 원자흡수법
4.1. 방법의 원리
본 방법은 시료를 염산과 질산의 혼합물에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 232 또는 341.5 nm의 방사선을 사용하여 니켈의 흡광도를 측정하는 것에 기초한다.
4.2. 기기, 시약 및 용액
원자흡광분광계.
니켈용 중공 음극 램프.
염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석.
질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석.
염산과 질산의 혼합물 비율 1:1.
니켈 등급 H0(ГОСТ 849).
니켈 표준용액.
용액 A: 니켈 1 g을 20 см의 산 혼합물에 용해시킨다. 용액을 냉각한 후 용량 1000 см 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.
용액 A의 1 см에는 니켈 1 mg이 함유되어 있다.
용액 B: 용액 A 25 см를 250 см 용량의 메스플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.
용액 B의 1 см에는 니켈 0,1 mg이 함유되어 있다.
황산(ГОСТ 4204), 1:1로 희석.
불산(하이드로플루오르산, ГОСТ 10484).
4.3. 분석 수행
4.3.1. 규소 함량이 0,05%까지인 합금의 경우
표 3에 따라 0,1 또는 0,5 g의 시료를 취하여 250 см 용량의 비커에 넣고 10−20 см의 산 혼합물에서 가열하여 용해시킨다. 용액을 100 또는 250 см 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.
표 3
| |
|
|
니켈 질량 분율, %
|
시료 질량, g
|
메스플라스크 용량, см |
От 0,01 до 0,2 включ.
|
0,5
|
100
|
Св. 0,2 «0,5 «
|
0,5 |
250 |
» 0,5 «7,0 «
|
0,1 |
100 |
4.3.2. 규소 함량이 0,05%를 초과하는 합금의 경우
합금 시료 0.1 g 또는 0.5 g을 백금 컵에 넣고 가열하여 10–20 cm³ 질산(1:1)과 2 cm³ 불산을 첨가하여 용해시킨다. 그런 다음 10 cm³ 황산(1:1)을 첨가하고 용액을 황산의 진한 백색 연무가 발생하기 시작할 때까지 졸인다. 냉각 후 30 cm³ 물을 첨가하여 잔류물을 용해시키고 용액을 100 또는 250 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석한다.
4.3.3. 검량선 작성
니켈 질량분율이 0.01–0.5%인 경우, 용량 100 cm³인 표준 눈금플라스크 8개 중 7개에 니켈 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm³씩 넣어 0.05; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 및 1.0 mg 니켈에 해당하도록 한다. 모든 플라스크에 산 혼합물 10 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채운다.
니켈 질량분율이 0.5–7%인 경우, 용량 100 cm³인 눈금플라스크 8개에 니켈 표준용액 A를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 및 7.0 cm³씩 넣어 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 및 7.0 mg 니켈에 해당하도록 한다. 모든 플라스크에 산 혼합물 10 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채운다.
(4.2–4.3.3 항은 개정판, 변경 N 3에 따름.)
4.3.4. 시험 합금 용액과 검량용 용액에서 니켈의 원자흡광을 측정하여 분석 신호를 기록한다. 아세틸렌-공기 불꽃을 사용하며, 분석선은 232.0 nm (니켈 질량분율 0.01–0.5%인 경우와, 합금 용액을 10배 희석한 경우의 0.5–7.0% 범위) 및 341.5 nm (니켈 질량분율 0.5–7.0% 범위)이다. 얻은 값으로 검량선을 작성한다.
(추가 도입, 변경 N 3)
4.4. 결과 처리
4.4.1. 니켈의 질량분율(%)은 검량선으로부터 얻은 값으로 다음과 같이 계산한다.
(식),
여기서 — 분석 용액에서 검량선으로부터 구한 니켈의 농도, g/cm³;
— 대조실험(블랭크) 용액에서 검량선으로부터 구한 니켈의 농도, g/cm³;
— 시료 용액 조제에 사용한 눈금플라스크의 용량, cm³;
— 시료의 취급 중량(시료량), g.
4.4.2. 병행 측정 결과들의 절대차(반복성)는 표 1 및 표 2에 명시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
(개정판, 변경 N 2, 3, 4)
4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 1 및 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
(개정판, 변경 N 3, 4)
4.4.4. 분석 정확도 관리는 국가표준물질(GSO), 산업표준물질(OSO) 또는 기업표준물질(SOP)인 황동류 표준물질(ГОСТ 8.315에 의거 승인된)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행하며, ГОСТ 25086에 따른다.
(개정판, 변경 N 4)
4.4.4.1–4.4.4.3. (삭제, 변경 N 4)
부록 (권장). ISO 4742−84 구리합금. 니켈의 정량. 중량법
부록 (권장)
1. 적용 범위
본 국제표준은 모든 종류의 국제표준에 수록된 구리합금에 대해 니켈의 질량분율을 정량하는 중량법을 규정한다. 이 방법은 니켈 질량분율이 2–50% 범위에서 적용 가능하다.
2. 경고! 본 표준에 따라 작업할 때는 과염소산 등 산 취급 시 통상적인 안전조치를 준수해야 한다.
3. 방법의 본질
본 방법은 시료를 질산으로 용해하고 주석 및 규소가 존재하는 경우 이를 제거한다. 구리는 전해법으로 분리하고, 전해액에서 구연산 존재 하에 디메틸글리옥심으로 니켈을 침전시켜 정량한다.
4. 시약
분석에는 정밀분석용(chemisrty grade) 시약과 증류수 또는 탈이온수를 사용한다.
4.1. 질산 (ρ, g/cm³).
4.2. 과염소산 (ρ, g/cm³).
4.3. 브롬화수소산 (ρ, g/cm³).
4.4. 암모니아 용액 (ρ, g/cm³).
4.5. 질산 용액(1:1).
질산 100 cm³(원액)와 물 100 cm³를 혼합한다.
4.6. 설파민산(설파민산 용액) 100 g/dm³.
4.7. 구연산 용액 250 g/dm³.
4.8. 디메틸글리옥심 나트륨 용액 25.9 g/dm³.
5. 기구
일반 실험실 기구에 추가 장비를 사용한다.
5.1. 300–400 cm³ 용량의 비커.
5.2. 전원장치와 백금 전극을 갖춘 전해 장치.
5.3. 공극 크기 16–40 mm의 여과 크루시블(여과호).
6. 분석 실시
6.1. 시료 중량
6.1.1. 니켈 질량분율 2–4.25%의 경우
시료의 니켈량이 40–85 mg이 되도록 약 2 g을 0.0001 g까지 정확히 달아 취한다.
6.1.2. 니켈 질량분율 4–8.5%의 경우
시료의 니켈량이 40–85 mg이 되도록 약 1 g을 0.0001 g까지 정확히 달아 취한다.
6.1.3. 니켈 질량분율 8–50%의 경우
시료의 니켈량이 80–125 mg이 되도록 0.25–1 g을 0.0001 g까지 정확히 달아 취한다.
6.2. 시료 용해
6.2.1. 주석과 규소를 포함하지 않는 합금의 경우
시료 중량을 300–400 cm³ 비커에 넣고 질산 25 cm³를 첨가하여 먼저 냉상에서 용해시키고 그다음 가열하여 완전히 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 질소 산화물을 제거하기 위해 용액을 끓인다. 그 다음 물 50 cm³를 첨가하고 용액이 투명하면 6.3항의 분석을 계속한다.
6.2.2. 주석과 규소를 포함하는 합금의 경우
시료가 주석을 포함하면 용해 후 용액이 혼탁해진다. 이 경우 용액을 80 °C에서 1시간 동안 그대로 두어 메타주석산이 침전되게 한다. 침전물을 조밀한 여과지로 걸러내고 따뜻한 질산(1:99) 용액으로 여러 번 세척한다. 여과지에 붙은 침전물 채를 원래 용해에 사용한 비커에 넣고 질산 15–20 cm³와 과염소산 10–15 cm³를 첨가한 뒤 유리로 덮고 흰 연기가 풍부히 발생할 때까지 가열한다. 유기물 전부가 분해될 때까지 가열을 계속한다. 잔류물을 냉각시키고 유리덮개 및 비커 벽을 물로 씻은 다음 브롬화수소산 15 cm³를 첨가하고 주석을 증발시키기 위해 흰 연기가 다량 발생할 때까지 가열한다. 이 과정을 용액이 맑아질 때까지 브롬화수소산을 추가하면서 반복한다. 그 다음 용액을 건조될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 소량의 물에 용해시켜 여과액에 합친다.
6.3. 전해 분리
용액에 설파민산 5 cm³를 첨가하고 물 약 200 cm³를 더한 후 전해분리를 수행한다.
6.4. 니켈 침전
6.4.1. 전해액에 질산 5 cm³와 과염소산 10 cm³를 첨가하고 용액을 풍부한 백색 연무가 발생할 때까지 증발시킨다. 냉각한 뒤 물 100 cm³를 첨가한다. 용액을 800 cm³ 용량 비커로 옮기고 필요하면 여과한다. 구연산 용액 10 cm³를 첨가하고 암모니아 용액을 떨어뜨려 용액이 청색을 띨 때까지 한다. 암모니아를 추가로 1 cm³ 더 넣고 물로 총 부피를 400 cm³로 맞춘다. 그 다음 60–70 °C로 가열한다.
6.4.2. 니켈량이 40–85 mg인 경우, 디메틸글리옥심 나트륨 용액 44 cm³를 교반하면서 용액에 첨가한다. 용액을 실온까지 냉각시키면서 주기적으로 교반한다.
6.4.3. 니켈량이 80–125 mg인 경우, 디메틸글리옥심 나트륨 용액 60 cm³를 교반하면서 용액에 첨가한다. 용액을 실온까지 냉각시키면서 주기적으로 교반한다.
6.5. 여과
침전물을 무게를 아는 여과 크루시블(사전에 150 °C에서 1시간 건조한 것)에 여과한다. 침전물을 소량의 물로 10–12회 세척하되 각 세척 후 필터가 완전히 배출되도록 한다. 그 다음 침전물을 150 °C에서 1시간 건조하고 냉각 후 무게를 측정한다.
7. 결과 처리
니켈의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다.
(식),
여기서 m — 디메틸글리옥심 니켈 침전물의 질량, g;
0.2032 — 디메틸글리옥심 니켈 침전물을 니켈로 환산하는 계수;
m0 — 시료의 취급 중량(시료 무게), g.
8. 분석 보고서
분석 보고서에는 다음을 기재해야 한다:
a) 시료 채취 방법;
b) 사용한 분석 방법;
c) 얻은 결과 및 계산 방법;
d) 분석 중 관찰된 모든 특이 사항;
e) 본 표준에 명시되지 않았거나 부수적이라고 여겨지는 모든 조작.
부록. (추가 도입, 변경 N 4)
