ГОСТ 15027.20-88

ГОСТ 15027.20−88 무주석 청동. 마그네슘 측정 방법

ГОСТ 15027.20−88

그룹 В59

국가간 표준

무주석 청동

마그네슘 측정 방법

Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

시행일 1989−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속성 산업부

2. 승인 및 공포: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 1988.03.25 N 753에 따라 시행

3. 최초 제정

4. 본 표준은 ST СЭВ 1543−79에 완전히 일치함

5. 참조되는 규범·기술 문서

6. 유효기간 제한은 국가표준화·계량·인증 간사회 프로토콜 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

7. 재간행


본 표준은 ГОСТ 18175에 따른 무주석 청동에서 마그네슘의 질량분율이 0.05%에서 0.6% 범위일 때의 원자흡광법 및 광도법(포토메트릭법)을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 추가 사항은 ГОСТ 15027.1, 절 1에 따른다.

2. 원자흡광법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 분석용 용액을 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소(закись азота) 불꽃에 도입할 때 생성되는 마그네슘 원자의 빛 흡수를 측정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

마그네슘 전용 광원(램프)을 갖춘 원자흡광분광기.

질산(ГОСТ 4461), 1:1 및 1:10로 희석한 것.

아세틸렌(ГОСТ 5457).

아산화질소(ГОСТ 9293).

마그네슘 표준물질(ГОСТ 804).

표준 마그네슘 용액: 마그네슘 0.1 g(덩어리에서 취한 것을 먼저 질산(1:10)으로 전처리하여 세척하고 여과지로 건조한 것)을 질산(1:1) 10 см에 녹인다. 용액을 냉각한 후 용량 플라스크(용량 1000 см)로 옮기고 표시선까지 증류수로 희석한다.

1 см의 용액에는 0.0001 g의 마그네슘이 들어 있다.

질산란탄(лантан азотнокислый).

염화스트론튬(стронций хлористый).

란탄 또는 스트론튬 용액: 질산란탄 0.31 g 또는 염화스트론튬 0.30 g을 물 20 см에 녹여 100 см용량 플라스크로 옮기고 표시선까지 물로 채운다.

1 см의 용액에는 0.001 g의 란탄 또는 스트론튬이 들어 있다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 시료 0.1 g을 취하여 가온하면서 질산(1:1) 10 см에 용해시킨다. 용액을 냉각한 후 100 см용량 플라스크로 옮기고 표시선까지 물로 희석한다. 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소 불꽃에서 파장 285.2 nm에서 마그네슘의 원자 흡광도를 측정하되, 동시에 검량용 표준용액들로 병행 측정한다.

2.3.2. 검량곡선 작성

100 см용량의 8개 용량 플라스크에 표준 마그네슘 용액을 각각 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см씩 넣고 질산(1:1) 10 см를 더한다(알루미늄을 함유한 합금을 분석할 때에는 각 플라스크에 란탄 또는 스트론튬 용액 1.5 см를 추가). 표시선까지 물로 희석한 뒤 2.3.1항에 따라 마그네슘의 원자 흡광도를 측정한다. 얻은 값으로 검량곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 마그네슘의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 는 검량곡선으로부터 구한 마그네슘 농도(г/см)이고;

는 공시(블랭크) 처리를 통해 얻은 용액의 마그네슘 농도로, 검량곡선에서 구한 값(г/см)이며;

는 시료 용액의 부피(см)이고;

는 시료의 시료 편(시료 채취량) 질량(г)이다.

.

2.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(— 수렴성 지표)는 아래 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 결과의 절대차(— 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

2.4.4. 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 첨가법으로 실시한다.

2.4.5. 원자흡광법은 무주석 청동의 품질 평가에 이견이 있을 경우 적용한다.

3. 광도법(포토메트릭법)

3.1. 방법의 본질

이 방법은 알칼리성 매질에서 마그네슘이 티타늄 노란색(titanium yellow) 또는 페나조(phenazo) 화합물과 반응하여 적자색(빨강-보라색) 착색을 형성하는 것에 기초하며, 착색 용액의 광학 밀도를 측정한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전색도계(포토일렉트로컬러리미터).

질산(ГОСТ 4461).

염산(ГОСТ 3118), 1:1 및 1:10으로 희석한 것.

티타늄 황색(티타늄 옐로우) 용액 0.5 g/см.

수산화나트륨(NaOH, ГОСТ 4328), 200 g/dm 및 2 mol/dm 용액.

디에틸디티오카르바메이트 나트륨(натрий диэтилдитиокарбамат, ГОСТ 8864), 200 g/dm 용액.

젤라틴(ГОСТ 11293), 5 g/dm 용액.

페나조(phenazo), 0.05 g/dm를 2 mol/dm 수산화나트륨 용액에 용해한 것.

마그네슘(ГОСТ 804).

표준 마그네슘 용액:

용액 A: 마그네슘 0.5 g(먼저 염산(1:10)으로 전처리하여 세척·건조한 것)을 염산(1:1) 20 см에 용해한다. 용액을 1000 см용량 플라스크로 옮겨 표시선까지 물로 채우고 혼합한다.

1 см의 용액 A에는 0.0005 g의 마그네슘이 들어 있다;

용액 B: 용액 A 10 см를 100 см용량 플라스크에 넣고 표시선까지 물로 채워 혼합한다.

1 см의 용액 B에는 0.00005 g의 마그네슘이 들어 있다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 청동 시료 0.5 g을 100−150 см 용량 비커에 넣고 염산(1:1) 20 см를 가한 뒤 방울씩 질산을 더하면서 용해시킨다. 용해 후 냉각한 용액을 250 см용량 플라스크로 옮기고 지시약용지(콩고 색종이)로 약산성 반응이 될 때까지 수산화나트륨(200 g/см 용액)으로 중화한다.

용액에 디에틸디티오카르바메이트 나트륨 용액 30 см를 넣고 혼합한 뒤 표시선까지 물로 채우고 잘 혼합하여 침전이 가라앉도록 2시간 방치한다. 가라앉은 용액을 건조한 원추 플라스크로 건식여과지와 건조 깔때기를 사용하여 여과하고 처음 15−20 см의 여과액은 버린다. 여과된 용액에서 적당한 분취부(알리쿼트)를 취한다 — 마그네슘 질량분율이 0.05%에서 0.2%일 때는 50 см, 마그네슘 질량분율이 0.2% 초과일 때는 20 см를 100 см용량 플라스크에 취한다. 여기에 물 10 또는 40 см, 젤라틴 용액 5 см를 추가하고, 페나조 용액 10 см 또는 티타늄 옐로우 용액 0.5 см를 넣고, 수산화나트륨 용액 20 см를 더한 뒤 표시선까지 물로 채우고 잘 혼합한다. 용액의 광학 밀도는 광전색도계 또는 분광광도계(545 nm에서 노란-녹색 필터, =530 nm)에서 5 cm 길이 큐벳을 사용하여 측정한다. 비교용 용액으로는 분석 전체 과정을 거친 공시(블랭크) 용액을 사용한다.

3.3.2. 검량곡선 작성

각 100 см용량 플라스크에 표준용액 B 마그네슘을 각각 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см씩 넣고 물 40 см를 넣은 다음 3.3.1항에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다. 비교용 용액으로는 마그네슘 용액을 넣지 않은 용액을 사용한다. 얻은 용액들의 광학 밀도 값과 이들에 대응하는 마그네슘 질량분율로 검량곡선을 작성한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 마그네슘의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 는 검량곡선으로부터 구한 마그네슘 질량(г)이고;

는 알리쿼트 부분에 대응하는 시료의 질량(г)이다.

3.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(— 수렴성 지표)는 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 결과의 절대차(— 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리

마그네슘 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 광도법과 원자흡광법에 의해 얻은 결과의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 따라 실시한다.