ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5−77 무주석 청동. 니켈 결정 방법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 15027.5−77

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

니켈의 결정 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속 산업부

2. 승인 및 공포: 소비에트 연방 각료위원회 표준위원회 결의 1977.06.28 N 1614

3. 대체: ГОСТ 15027.5−69

4. 본 표준은 완전히 СТ СЭВ 1535−79에 부합한다. 본 표준은 무주석 청동 부분에 관해 ISO 4742−84에 부합한다

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	조, 항, 소항 번호
ГОСТ 8.315−97	2.4.4.1, 3.4.4.1
ГОСТ 199–78	2.2, 4.2
ГОСТ 493–79	서문
ГОСТ 614–97	서문
ГОСТ 849–97	3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 2210–73	2.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3652–69	2.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 4.2
ГОСТ 4166–76	4.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4328–77	3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4951–79	2.2
ГОСТ 5456–79	4.2
ГОСТ 5817–77	2.2
ГОСТ 5828–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5837–78	4.2
ГОСТ 5841–74	2.2, 3.2
ГОСТ 5845–79	3.2
ГОСТ 6563–75	2.2
ГОСТ 6691–77	2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 10929–76	4.2
ГОСТ 10527.1−77	2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2
ГОСТ 18175–78	서문
ГОСТ 18300–87	2.2, 4.2
ГОСТ 20478&ndash–75	3.2
ГОСТ 22867&ndash–77	2.2, 3.2
ГОСТ 23932&ndash–90	2.2
ГОСТ 25086&ndash–87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

6. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 3−93에 의해 해제되었음 (ИУС 5−6-93)

7. 본 판은 개정 N 1, 2를 포함하여 발행됨(1983년 2월, 1988년 3월 승인, ИУС 6−83, 6−88)


본 표준은 무주석 청동(ГОСТ 18175, ГОСТ 614 및 ГОСТ 493에 따른)에 대해 다음 방법을 규정한다: 중량법(니켈 질량분율 0.5%~35%에서), 분광광도법 및 원자흡광법(니켈 질량분율 0.05%~7%에서), 추출-분광광도법(니켈 질량분율 0.05%~1%에서).

(개정판, 개정사항 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 15027.1 제1절의 보충을 적용한다.

(개정판, 개정사항 N 1, 2).

2. 니켈 정량의 중량법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 암모니아성 용액에서 타르타르산 또는 구연산의 존재 하에 디메틸글리옥심으로 니켈을 불용성 내복합체 형태로 침전시켜 정량하는 방법에 기반한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

여과용 티글(ТИгли) — ГОСТ 23932의 TF 3−20, 3−32형.

백금 전극을 갖춘 전해 장치 — ГОСТ 6563.

질산 — ГОСТ 4461, 희석비 1:1 및 1:99.

질산암모늄 — ГОСТ 22867, 용액 100 g/dm³.

염화암모늄 — ГОСТ 2210, 용액 200 g/dm³.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199.

요소 — ГОСТ 6691, 용액 50 g/dm³.

히드라진 황산염 — ГОСТ 5841, 용액 50 g/dm³.

브롬티몰 블루, 알코올 용액 10 g/dm³.

암모늄 타르타르(암모늄 виннокислый) — ГОСТ 4951.

세척용 용액(다음과 같이 조제): 암모늄 타르타르 10 g을 물에 녹이고 암모니아 1 cm³를 넣은 다음 물로 1000 cm³가 되게 한다.

질산 — ГОСТ 4461, 희석 1:1.

황산 — ГОСТ 4204, 희석비 1:4 및 1:1.

염산 — ГОСТ 3118, 용액 9 mol/dm³.

타르타르산(Кислота винная) — ГОСТ 5817에 따른, 400 г/дм 용액.

구연산(Кислота лимонная) — ГОСТ 3652에 따른, 400 г/дм 용액.

불화수소산(Кислота фтористоводородная) — ГОСТ 10484에 따름.

암모니아수(Аммиак водный) — ГОСТ 3760에 따름 및 1:50로 희석한 용액.

디아세틸디옥심(디메틸글리옥심, Диацетилдиоксим (диметилглиоксим)) — ГОСТ 5828에 따른, 알코올성 용액 10 г/дм.

정류 에틸 알코올(Спирт этиловый ректификованный) — ГОСТ 18300에 따른 것 및 1:3로 희석한 것.

(수정된 판, Изм. N 1).

2.3. 분석 실시

2.3.1. 규소를 함유한 청동의 경우

표 1a에 표시된 질량의 청동 시료를 백금 도가니에 넣고, 10 см의 1:1로 희석한 질산과 1 см의 불화수소산을 첨가한다. 용해는 가열하여 행한다. 그 다음 5 см의 1:1로 희석한 황산을 첨가하고, 용액을 황산의 흰 연기(백색 연기)가 나오기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 도가니 벽을 물로 세척한 후 다시 황산의 흰 연기가 나타날 때까지 증발시킨다. 염을 물에 용해시키고 용액을 용량 300 см 비커로 옮겨 물로 150 см까지 희석한 다음, 8 см의 끓인 1:1 희석 질산을 첨가하고 ГОСТ 15027.1에 따라 전기분해로 구리를 분리한다.

표 1a

니켈 질량분율, %	시료 질량, g	시료 용액 부피, см	부분채취 용액의 부피, см
0,5 이상 ~ 3 이하	1	전량	—
3 초과 ~ 8 이하	0,5	전량	—
8 초과 ~ 12 이하	1,0	250	50
12 초과 ~ 35 이하	0,5	500	50

전해액을 용량 600 см 비커로 옮겨 물로 200 см까지 희석하고, 이후에는 항목 2.3.2.에 지정된 대로 분석을 진행한다.

2.3.2. 기타 청동의 경우

표 1a에 표시된 질량의 청동 시료를 용량 300 см 비커에 넣고 10 см의 1:1로 희석한 질산으로 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해된 후 비커 벽을 물로 씻고 질소산화물을 끓여서 제거한다. 50 см의 뜨거운 물과 20 см의 뜨거운 질산암모늄 용액을 첨가하고 10분간 가열한다. 메타주석산(метаоловянная кислота)이 석출되는 경우에는 침전물을 여과하고, 여과지 위의 침전물을 1:99로 희석한 뜨거운 질산 용액으로 7–8회 세척한다.

그 다음 용액을 물로 150 см까지 희석하고 ГОСТ 15027에 따라 전기분해로 구리와 납을 분리한다. 1. 전해 중 망간의 산화로 인해 용액이 분홍빛을 띠면 요소 용액 또는 히드라진 황산염 용액을 한 방울씩 넣어 용액이 무색이 될 때까지 처리한다. 전해액 또는 용액의 앨리콧 부분(표 1a 참조)을 용량 600 cm³짜리 비커에 옮기고 증류수로 200 cm³가 되도록 희석한다. 용액에 타르타르산(주석: винная кислота) 용액 10 cm³, 염화암모늄 용액 25 cm³를 넣고 범용 지시약지로 약산성 반응(pH 4–5)이 될 때까지 암모니아로 중화하거나, 브롬티몰블루 용액 몇 방울을 넣고 암모니아로 알칼리 반응을 만든 다음 1:1로 희석한 질산을 한 방울씩 넣어 색이 변할 때까지 조정한다. 용액을 70 °C까지 가열한 뒤 디메틸글리옥심의 에탄올 용액 30 cm³, 초산나트륨 5 g, 암모니아 2–3 cm³를 약알칼리성 반응이 될 때까지 첨가하고 수욕(중탕)에서 2시간 동안 방치한다(밤새 둘 수도 있다). 침전물을 예비로 무게를 잰 여과용 도가니에 진공여과하여 걸러낸다. 침전물은 뜨거운 세척용 용액으로 3회, 뜨거운 물로 6–8회 씻고 마지막으로 희석한 에틸알코올(1:3)로 2회 씻는다. 침전물이 담긴 도가니는 건조 오븐에서 110–120 °C로 일정 질량이 될 때까지 건조한다. (수정된 판, 변경 N 1). 2.4. 결과 처리 2.4.1. 니켈의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 m — 니켈 디메틸글리옥심 착물의 질량, g; 0.2032 — 디메틸글리옥심 착물을 니켈로 환산하는 계수; m0 — 시료의 질량. 2.4.2. 병렬 측정 결과들의 절대차(수렴성 지표 r)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 니켈 질량분율, % — r, % — R, % - 0.05 … 0.10 — 0.010 — 0.02 - >0.10 … 0.25 — 0.012 — 0.03 - >0.25 … 0.5 — 0.02 — 0.05 - >0.5 … 1.0 — 0.04 — 0.1 - >1.0 … 3.0 — 0.05 — 0.1 (수정된 판, 변경 N 2). 2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대차(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 2.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 규정된 절차에 따라 인증된 무연 청동의 국가표준시료를 사용하거나 중량법과 원자흡광법으로 얻은 분석 결과를 비교함으로써 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 2.4.3, 2.4.4. (추가 도입, 변경 N 2). 3. 니켈 정량의 광도법(포토메트릭 방법) 3.1. 방법의 본질 이 방법은 니켈이 알칼리성 환경에서 산화제의 존재 하에 디메틸글리옥심과 착색성 화합물을 형성하는 것에 기초하며, 형성된 착색 용액의 광학적 밀도를 측정하여 정량한다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전 컬러리미터 또는 분광광도계. - 질산(ГОСТ 4461에 따름). , 1:1로 희석.

질산은 ГОСТ 4204에 따르며 1:4로 희석.

플루오르화수소산(불산)은 ГОСТ 10484에 따름.

주석산 칼륨·나트륨(세그넷 염)은 ГОСТ 5845에 따르며, 용액 200 g/дм.

수산화나트륨은 ГОСТ 4328에 따르며, 2 몰/дм 용액.

과황산암모늄(암모늄 퍼설페이트)은 ГОСТ 20478에 따르며, 신선히 조제한 100 g/дм 용액.

다이아세틸디옥심(디메틸글리옥심)은 ГОСТ 5828에 따르며, 용액은 10 g/дм를 포함하고, 2 몰/дм 수산화나트륨 용액에 녹인다.

니켈 H0 등급은 ГОСТ 849에 따름.

니켈 표준용액.

용액 A: 다음과 같이 준비한다: 0.2 g 니켈을 20 см의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨다. 질소산화물은 끓여서 제거한다. 용액을 1 дм용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물로 채운 다음 혼합한다.

용액 A 1 см에는 0.0002 g 니켈이 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 25 см를 250 см용량의 메스플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다. 용액 B 1 см에는 0.00002 g 니켈이 포함된다.

질산암모늄은 ГОСТ 22867에 따르며, 100 g/дм 용액.

질산은 ГОСТ 4461에 따르며 1:1 및 1:99로 희석.

요소는 ГОСТ 6691에 따르며, 50 g/дм 용액.

히드라진은 ГОСТ 5841에 따르며, 50 g/дм 용액.

(수정 판, 개정 N 1, 2).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 규소를 포함한 청동의 경우

질량 0.5 g의 청동 시료를 백금 도가니에 넣고 10 см의 1:1로 희석한 질산과 1 см의 불산을 가한다. 가열하여 용해시킨다. 그런 다음 1:1로 희석한 5 см의 황산을 넣고 용액을 황산의 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 증발시킨다.

잔류물을 냉각시키고, 도가니 벽을 물로 수세한 다음 다시 황산의 흰 연기가 나타날 때까지 증발시킨다. 염류를 물에 용해시키고 용액을 300 см 용량의 비커로 옮기고 10 см의 질산을 첨가한 후 물로 50 см까지 희석하고 ГОСТ 15027.1에 따라 전해법으로 구리를 분리한다.

전해액을 250 см용량의 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 혼합하여, 이후의 분석은 항 3.3.2에 기재된 바와 같이 수행한다.

3.3.2. 기타 모든 종류의 청동에 대하여

청동 시료 0.5 g을 용량 300 cm³ 비커에 넣고 희석비 1:1로 희석한 질산 10 cm³에 서서히 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 비커 벽을 물로 세척하고 질소산화물을 끓여 제거한 다음, 뜨거운 물 50 cm³와 뜨거운 질산암모늄 용액 20 cm³을 첨가하여 10분 동안 가열한다. 메타주석산 침전이 생기면 촘촘한 여과지로 여과하고, 여과지 위의 침전물은 희석한 질산(1:99)으로 뜨겁게 세척한 뒤 폐기한다. 그런 다음 용액을 물로 150 cm³까지 희석한다. 합금에 납이 없을 경우에는 희석한 황산(1:4) 7 cm³을 가하고, ГОСТ 15027.1에 따라 전해분리로 구리를 침전시킨다. 납이 있는 경우에는 전해분리로 주된 납이 먼저 침전된 후에 황산을 첨가한다. 전해분리 도중 분홍빛이 나타나면(망간의 산화) 요소 용액 또는 황산히드라진 용액을 한 방울씩 가한다. 전해액을 용량 플라스크(250 cm³)에 옮겨 물로 정용한 다음 눈금까지 채운다. 니켈 함량에 따라 용액에서 분취(알리콧)량을 표 3에 따라 취한다. 표 3 - 니켈 질량분율, % - 분취액 부피, cm³ - 분취액에 해당하는 시료 질량, g - 0.05–0.25 → 25 cm³ → 0.05 g - 0.25–0.5 → 10 cm³ → 0.02 g - 0.5–7.0 → 5 cm³ → 0.01 g 표 3의 분취액을 용량 100 cm³ 플라스크에 넣고 물 20–25 cm³를 가한 후 차례로 세그네트염(로셸염) 용액 10 cm³, 수산화나트륨 용액 15–20 cm³, 과황산암모늄 용액 10 cm³, 디메틸글리옥심 용액 10 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 용액의 광학적 밀도는 녹색 광필터가 있는 포토컬로리미터로 측정하되 니켈 질량분율이 1% 이하인 경우는 3 cm 큐벳을 사용하고, 1% 초과인 경우는 1 cm 큐벳을 사용하거나 분광광도계에서 λ = 434 nm, 1 cm 큐벳으로 대조 실험용 용액과 비교하여 측정한다. 니켈의 질량분율은 검량곡선으로 계산한다. (수정된 판, 수정 N 2) 3.3 검량곡선 작성 3.3.3.1 용량 100 cm³의 메스실린더(플라스크)에 표준 니켈 용액 B를 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 및 7.0 cm³씩 취해 물로 20–25 cm³까지 희석한 다음, 3.3.2항에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다.

3.3.2. 용량 100 cm³의 메스플라스크에 니켈 표준용액 A를 0; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 및 3.5 cm³씩 취하고 물로 20–25 cm³까지 희석한 후, 분석은 항 3.3.2에 기재된 바와 같이 수행한다.

(개정판, 변경 N 2).

3.4. 결과 처리

3.4.1. 니켈의 질량분율 (ω) 을 백분율로써 다음 식에 따라 계산한다

식,

여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 니켈의 질량, g;

m_нав — 용액의 분취 부분에 해당하는 시료의 질량, g.

3.4.2. 병행측정 결과 사이의 절대차( r — 수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

(개정판, 변경 N 2).

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과 간의 절대차 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석결과 간의 절대차( R — 재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.4. 분석결과의 정확도 관리

분석결과의 정확도 관리는 규정된 절차에 따라 인증된 무연(무주석) 청동의 국가표준시료를 사용하거나, 광도법과 원자흡광법 또는 중량법으로 얻은 분석결과를 ГОСТ 25086에 따라 비교함으로써 수행한다.

3.4.3, 3.4.4. (추가 도입, 변경 N 2).

4. 니켈 결정(추출-광도법)

4.1. 방법의 원리

이 방법은 니켈 디메틸글리옥심의 황색 착물을 클로로포름으로 추출하고, 추출액의 광학 밀도를 측정하는 데 기초한다.

4.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461.

염산 — ГОСТ 3118, 1:1로 희석.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

수산화나트륨(NaOH) — ГОСТ 4328, 200 g/dm³ 용액.

하이드록실아민 염산염 — ГОСТ 5456, 10 g/dm³ 용액.

아황산나트륨(натрий серноватистокислый), 200 g/dm³ 용액.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199, 200 g/dm³ 용액.

산성 주석산나트륨(натрий виннокислый кислый) — ГОСТ 5837, 100 g/dm³ 용액.

정제 에틸알코올(에탄올) — ГОСТ 18300.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

디아세틸디옥심(디메틸글리옥심) — ГОСТ 5828, 알코올 용액 10 g/dm³.

착화제(복합제) 용액: 다음과 같이 준비한다 — 주석산나트륨(산성 주석산나트륨) 용액 240 cm³, 아세트산나트륨 용액 480 cm³ 및 아황산나트륨 용액 200 cm³를 혼합한다.

무수 황산나트륨 — ГОСТ 4166.

클로로포름. 니켈: ГОСТ 849에 따른 марки Н0. 표준 니켈 용액. 용액 A; 다음과 같이 제조한다: 니켈 1 g을 부피 250−300 см³의 비커에 넣고 20 см³ 염산(1:1로 희석)과 10 см³ 과산화수소를 소량씩 나누어 넣어 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 과산화수소의 과량을 분해하기 위하여 1분 동안 끓이고 냉각한 다음 부피 1 дм³(정용 플라스크)에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 A 1 см³에는 니켈 0,001 g이 포함되어 있다. 용액 B; 다음과 같이 제조한다: 용액 A 10 см³을 부피 100 см³의 정용 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 B 1 см³에는 니켈 0,0001 g이 포함되어 있다. 4.3. 분석의 수행 4.3.1. 니켈 함량 분석 시료 준비 시료(청동) 약량 1 g을 부피 250−300 см³의 비커에 넣고 20 см³ 염산(1:1로 희석)과 10 см³ 과산화수소를 소량씩 나누어 넣어 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 과산화수소 과량을 분해하기 위하여 용액을 1분간 끓인다. 그런 다음 용액을 부피 100 см³의 정용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 이 용액의 앨리콧(분취) 부분 10 см³(니켈 질량분율이 0.5% 이하일 때) 또는 5 см³(니켈 질량분율이 0.5%~1%일 때)를 부피 250 см³의 분액 깔때기에 옮기고 물로 25 см³까지 희석한 다음 암모니아로 알칼리화한 뒤 다시 염산(1:1로 희석)으로 산성화하여 지시지로 pH 6.5가 되게 한다. 그 다음 하이드록실아민 용액 5 см³와 착화(복합화)제 용액 50 см³을 첨가하며 각 시약 첨가 후 흔들어 섞는다. 이어서 디메틸글리옥심 용액 3 см³를 넣고 60초간 흔들고 클로로포름 20 см³를 가하여 40초간 추출한다. 층 분리 후 노란색을 띠는 클로로포름층을 부피 50 см³의 플라스크(무수 황산나트륨 0.2 g 포함)에 옮기고 수층으로부터 클로로포름 10 см³를 다시 추출하여 결합 추출액을 얻는다. 플라스크를 클로로포름으로 눈금까지 채운 뒤 마개로 닫아 혼합한다. 용액의 광학밀도는 분광광도계로 파장 360 nm에서 큐벳 길이 1 cm를 사용하거나 광전색도계로 파장 413 nm에서 큐벳 길이 2 cm를 사용하여 측정한다. 비교용액으로는 대조 실험에서 얻은 클로로포름층을 사용한다. 니켈 함량은 검량곡선에 따라 계산한다. 4.3.2. 검량곡선 작성 분액 깔때기에 표준 용액 B의 다음 부피를 순서대로 넣는다: 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6 см³. 암모니아로 알칼리화한 다음 4.3.1항에 따라 분석을 수행한다. 비교용액으로는 표준 니켈 용액을 첨가하지 않은 추출액을 사용한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 니켈의 질량분율(ω) (%)은 다음 식으로 계산한다: ω = (m / m0) · 100%, 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 니켈의 질량, g; m0 — 앨리콧 부분에 해당하는 시료의 질량, g. 4.4.2. 병행 측정 결과의 절대적 차이(결합성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정된 편집 사항, 변경 N 2). 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4. 분석 결과의 정확성 관리 분석 결과의 정확성 관리는 항목 3.4.4에 따라 수행한다. (추가 항목으로 도입됨, 변경 N 2: 4.4.3, 4.4.4.) 5. 원자 흡광법에 의한 니켈 정량법 5.1. 방법의 본질 이 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입했을 때 생성되는 니켈 원자에 의한 빛의 흡수를 측정하는 데 기반한다. 5.2. 장비, 시약 및 용액 - 니켈용 광원 장비가 장착된 원자흡광분광기. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 3:2, 1:1로 희석한 질산 용액. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 2 및 1 몰/дм³ 용액. - 산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합하여 제조. - ГОСТ 10484에 따른 플루오르화수소산(불산). - ГОСТ 4204에 따른 황산(1:1로 희석). - ГОСТ 849에 따른 니켈(니켈 함량 ≥ 99.9%). - 표준 니켈 용액. 용액 A; 다음과 같이 제조한다: 니켈 0.5 g을 가열하면서 20 см³의 3:2로 희석된 질산에 용해시키고 용액을 냉각한 다음 부피 1000 см³ 정용 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 см³에는 니켈 0,0005 g이 포함되어 있다. 용액 B; 다음과 같이 제조한다: 용액 A 20 см³을 부피 100 см³ 정용 플라스크에 옮기고 2 몰/дм³ 염산 용액 10 см³를 첨가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 см³에는 니켈 0,0001 g이 포함되어 있다. 5.3. 분석의 수행 5.3.1. 실리콘 함량이 0.05% 이하인 청동의 경우 표 5에 명시된 무게의 시료를 취해 부피 250 см³ 비커에 넣고 가열하면서 산 혼합물 10 см³로 용해시킨다. 용액을 냉각하여 부피 100 см³ 정용 플라스크로 옮기고 비커 벽을 1 몰/дм³ 염산으로 세척하여 같은 산으로 눈금까지 채운다. 니켈 질량분율이 0.25%를 초과하는 경우 용액 10 см³를 해당 정용 플라스크(표 5 참조)로 옮겨 1 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채운다. 표 5 - 니켈 질량분율, % - 시료 약량, g - 앨리콧 부분 용적, см³ - 2 몰/дм³ 염산 용액 첨가 부피, см³ - 희석 후 최종 용적, см³ 행: - 0.05 ~ 0.25 : 시료 1 g, 앨리콧 -, 2몰염산 -, 최종부피 100 - >0.25 ~ 1.5 : 시료 1 g, 앨리콧 10 см³, 2몰염산 10 см³, 최종부피 100 - >1.5 ~ 7.0 : 시료 0.5 g, 앨리콧 10 см³, 2몰염산 25 см³, 최종부피 250 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 232.0 nm 또는 341.5 nm에서 니켈의 원자 흡광도를 검량용 용액과 병행하여 측정한다. 5.3.2. 실리콘 함량이 0.05%를 초과하는 청동의 경우 표 5에 명시된 무게의 시료를 백금 도가니에 넣고 가열하면서 1:1로 희석한 질산 10 см³와 불산 2 см³로 용해시킨다. 용해 후 1:1로 희석한 황산 10 см³를 첨가하고 용액을 가열하여 황산의 흰 연기(황산 기상이 보일 때)까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 비커 벽을 물로 세척한 후 다시 황산 흰 연기가 나올 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 가열하며 물에 용해시켜 부피 100 см³ 정용 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 니켈 질량분율이 0.25%를 초과하는 경우 용액 10 см³를 해당 정용 플라스크로 옮기고 2 몰/дм³ 염산 용액을 첨가한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 니켈의 원자 흡광도는 5.3.1항에 기재된 방법으로 측정한다. 5.3.3. 검량곡선 작성 부피 100 см³의 정용 플라스크 13개 중 12개에 다음과 같이 표준 용액 B를 각각 넣는다: 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 см³ 그리고 표준 용액 A를 각각 2.0; 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 5.0; 6.0 см³. 모든 플라스크에 2 몰/дм³ 염산 용액 10 см³를 첨가하고 물로 눈금까지 채운다. 니켈의 원자 흡광도를 5.3.1항에 따라 측정한다. 측정 결과로부터 검량곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 니켈의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다: ω = (C · V / m0) · 100%, 여기서 C — 검량곡선으로부터 구한 니켈 농도, g/см³; V — 시료의 최종 용적, см³; m0 — 최종 용적에 포함된 시료의 질량, g. 5.4.2. 병행 측정 결과의 절대적 차이(결합성 지표)는 표 2의 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정된 편집 사항, 변경 N 2). 5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이(재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4. 분석 결과의 정확성 관리 분석 결과의 정확성 관리는 정해진 절차에 따라 인증된 무연 청동의 국가표준표본을 사용하거나 원자흡광법과 광도법 또는 중량법의 결과를 비교함으로써 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). (추가 항목으로 도입됨, 변경 N 2: 5.4.3, 5.4.4.)