ГОСТ 15027.15-83
ГОСТ 15027.15−83 무주석 청동. 코발트 정량법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 15027.15−83
그룹 B64*
_____________________
* «국가 표준 목록» 2004년판에서는 그룹 B59로 표시됨. — 주: «КОДЕКС».
국가간 표준
무주석 청동
코발트 정량법
주석이 없는 청동. 코발트 측정 방법
ОКСТУ 1709
시행일 1983−07−01
참고 사항
1. 제정·제출: 소련 비철금속공업부(Министерство цветной металлургии СССР)
2. 승인·시행: 국가표준위원회 결의
3. 최초 시행
4. 본 표준은 ST СЭВ 1537−79와 완전 일치함
5. 참조 규범·기술 문헌
| 참조된 규범·기술 문헌 표기 | 항목, 하위항 번호 |
| ГОСТ 199–78 |
2.2 |
| ГОСТ 123–98 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6563–75 |
2.2 |
| ГОСТ 15027.1−77 |
1.1, 2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
| ТУ 6−09−07−1582−87 |
2.2 |
6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)
7. 개정 N 1을 포함한 판, 1988년 3월 승인 (ИУС 6−88)
본 표준은 무주석 청동 중 코발트의 광도법(포토메트릭) 및 원자흡광법을 규정하며(코발트 질량분율 0,01%~0,6% 범위), 측정 방법을 제시한다.
본 표준은 ST СЭВ 1537−79 표준과 완전히 일치한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
(개정된 본문, Изм. N 1).
2. 광도법(포토메트릭) 방법
2.1. 방법의 원리
이 방법은 코발트가 니트로조-Р-염(nitroso-R-salt)과 착색된 착화합물을 형성하는 반응을 이용하여 생성된 용액의 광흡수(광밀도)를 측정하는 데 기초한다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터(photoelectrocolorimeter) 또는 분광광도계(spectrophotometer).
백금 망 전극을 갖춘 전해장치 —
질산 —
황산 —
산 혼합액: 30 см황산을 서서히 75 см
물에 떨어뜨리고 용액을 냉각한 뒤 20 см
질산을 첨가한다.
초산나트륨(아세트산나트륨) — 용액; 어두운 용기에 보관.
코발트 —
표준 코발트 용액.
용액 A: 0,1 g 코발트를 10 см 질산에 용해시키고 산화질소는 끓여서 제거한다. 용액을 1000 см
눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 A 1 см에는 0,0001 g 코발트가 들어 있다.
용액 B: 용액 A 25 см를 취해 250 см
눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 B 1 см에는 0,00001 g 코발트가 들어 있다.
니트로조-Р-염 — ТУ 6−09−07−1582 규격, 4 g/дм 용액(어두운 유리 용기에 보관).
(개정된 본문, Изм. N 1).
2.3. 분석 절차
2.3.1. 표 1에 표시된 질량의 합금 시료를 취해 용량 250 см 비커에 넣고 30 см
의 산 혼합액에 먼저 가온하지 않고 용해시킨 다음 가열하여 용해시킨다. 시료 용해 후 산화질소는 끓여서 제거한다.
표 1
| 코발트 질량분율, % | 시료 질량, g | 분취액의 부피, см |
| 0.01~0.10 | 2,5 | 10 |
| >0.10~0.4 | 0,5 | 10 |
| >0.4~0.6 | 0,6 | 5 |
용액을 물로 150 см까지 희석한 뒤
용량 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
필요한 경우 용액을 여과한다.
청동 중 코발트 질량분율에 따라 표 1에 따라 분취액을 취한다. 분취액은 두 개의 100 см 비커에 나누어 담는다. 첫 번째 비커에는 초산나트륨 용액 10 см
와 니트로조-Р-염 용액 5 см
를 넣고 1~2분간 끓인 후 질산(1:1) 10 см
를 더해 다시 1~2분간 끓인다.
두 번째 비커에는 먼저 질산(1:1) 10 см를 넣고 1~2분간 끓인 뒤 니트로조-Р-염 용액 5 см
와 초산나트륨 용액 10 см
를 넣고 다시 끓인다.
용액을 식힌 후 각 용액을 50 см 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 20분 후에 분광광도계에서 파장 520 nm, 광로 길이 1 cm 큐벳을 사용하여 광밀도를 측정하거나 광전 컬러리미터를 사용하여 녹색 필터로 λ=490 nm 에서 측정한다.
비교용 용액은 두 번째 플라스크에서 취한 용액이다.
코발트 함량은 검량선에 따라 계산한다.
2.3.2. 검량선 작성
7개의 100 см 비커 중 6개에 표준 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см
씩 넣는다. 모든 비커에 초산나트륨 용액 10 см
와 니트로조-Р-염 용액 5 см
를 첨가하고 용액을 1~2분간 끓인다. 질산(1:1) 10 см
를 넣고 다시 1~2분간 끓인다. 용액을 식힌 뒤 50 см
눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한 후 20분 뒤에 2.3.1항에 명시된 바와 같이 광밀도를 측정한다. 비교용 용액은 코발트를 포함하지 않는 용액이다. 얻은 값으로 검량선을 작성한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 코발트의 질량분율 (X) 를 퍼센트로 계산한다:
(식이 삽입된 위치)
여기서 m — 검량선으로부터 구한 코발트의 질량, g;
m0 — 분취액에 해당하는 시료의 질량, g.
2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 차( r — 재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 코발트 질량분율, % |
r, % | R, % |
| 0.01~0.025 포함 |
0.002 | 0.005 |
| >0.025~0.050 |
0.003 | 0.007 |
| >0.05~0.10 |
0.005 | 0.01 |
| >0.10~0.25 |
0.010 | 0.02 |
| >0.25~0.50 |
0.015 | 0.04 |
| >0.50~0.60 |
0.020 | 0.05 |
(개정된 본문, Изм. N 1).
2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대 차( R — 재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
2.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 포토메트릭 방법과 원자흡광법 또는 첨가법 결과를
2.4.3,
3. 원자흡광법
3.1. 방법의 원리
이 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입했을 때 형성되는 코발트 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 데 기초한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
코발트용 광원(램프)을 갖춘 원자흡광 분광계.
질산 — 용액.
염산 — 용액.
코발트 —
표준 코발트 용액.
용액 A: 0,5 g 코발트를 가열하여 10 см의 질산(1:1)에 용해시키고 용액을 식힌 뒤 1000 см
눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
용액 A 1 см에는 0,0005 g 코발트가 들어 있다.
용액 B: 용액 A 20 см를 100 см
눈금 플라스크에 넣고 2 mol/дм
염산 용액 10 см
를 넣고 물로 눈금까지 채운다.
용액 B 1 см에는 0,0001 g 코발트가 들어 있다.
3.3. 분석 절차
3.3.1. 표 3에 명시된 질량의 합금 시료를 취해 250 см 비커에 넣고 10 см
질산(1:1)으로 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 뒤 해당 용량의 눈금 플라스크(표 3)에 옮기고 물로 눈금까지 채운다.
표 3
| 코발트 질량분율, % |
시료 질량, g | 최종 시료 용액의 부피, см |
| 0.01~0.20 |
1 | 100 |
| >0.20~0.6 |
0,5 | 250 |
아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 240.7 nm에서 코발트의 원자흡광을 검량용 용액과 병행하여 측정한다.
3.3.2. 검량선 작성
총 10개의 100 см 눈금 플라스크 중 9개에 표준 용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5 см
씩 넣고, 표준 용액 A는 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см
를 각각 넣는다.
모든 플라스크에 질산 2 mol/дм 용액 10 см
를 넣고 물로 눈금까지 채운다. 3.3.1항에 따라 코발트의 원자흡광을 측정한다. 얻은 데이터로 검량선을 작성한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 코발트 질량분율 (X) 를 퍼센트로 계산한다:
(식이 삽입된 위치)
여기서 c — 검량선으로부터 구한 코발트 농도, g/см;
V — 최종 시료 용액의 부피, см;
m — 시료 질량, g.
3.4.2. 병행 측정 결과의 절대 차( r — 수렴성 지표)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
(개정된 본문, Изм. N 1).
3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대 차( R — 재현성 지표)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 원자흡광법과 광도법 결과를
3.4.3,
