GOST 15027.17-86

ГОСТ 15027.17−86 무주석 청동. 은의 측정 방법 (개정 N1 포함)

ГОСТ 15027.17−86

그룹 В59

국가간 표준

무주석 청동
은의 측정 방법

Tinless bronze.
Methods for determination of silver

ОКСТУ 1709

시행일 1987−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철 금속 공업부

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 표준위원회 결의 1986.04.17 N 984

3. 최초 시행

4. 참고 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한 해제: 표준위원회 결의 1991.10.23 N 1642

6. 개정 N1이 포함된 판, 1991년 10월 승인 (ИУС 1−92)


본 표준은 무주석 청동(ГОСТ 18175)에 포함된 은에 대해 원자흡수분광법(은의 질량분율 0.02%–2.5% 범위) 및 전위차법(은의 질량분율 0.4%–2.5% 범위)에 의한 측정 방법을 규정한다.

본 표준은 СТ СЭВ 5006−85에 완전히 부합한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — 두 회의 병행 측정 시 ГОСТ 25086에 따른다.

2. 원자흡수법에 의한 은의 측정

2.1. 방법의 원리

시료를 질산에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 328.1 nm로 은의 원자 흡광도를 측정하는 방법이다.

2.2. 기기·시약 및 용액

모든 부속품을 갖춘 원자흡수분광기.

은용 광원.

아세틸렌 — ГОСТ 5457.

염화이온이 없는 것으로 확인된 물(용액 제조 및 분석용).

질산 — ГОСТ 4461, 희석 1:1 및 0.5 몰/dm³ 용액.

은(Ag) — ГОСТ 6836.

표준 은 용액들.

용액 A: 은 0.5 g을 질산(1:1) 20 см³에 용해하고 냉각한 뒤 부피 500 см³의 계량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 은 0.001 g이 들어 있다.

용액 B: 용액 A의 10 см³를 100 см³ 계량 플라스크에 넣고 0.5 몰/dm³ 질산 용액 10 см³를 더한 후 눈금까지 물로 채워 섞는다.

용액 B 1 см³에는 은 0.0001 g이 들어 있다.

2.3. 분석 절차

2.3.1. 약 0.5 g의 시료를 250 см³ 비커에 넣고 질산(1:1) 용액 20 см³를 가한 후 처음에는 실온에서, 그 다음 가열하여 용해시킨다. 용해 후에는 질소산화물을 제거하기 위해 용액을 끓인 뒤 냉각하고, 표 1에 따라 100 또는 250 см³ 계량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

표 1

은의 질량분율이 0.1%를 초과하는 경우 표 1에 따라 100 см³ 계량 플라스크에 시료 용액의 분취액을 취하고 0.5 몰/dm³ 질산 용액 10 см³를 더한 후 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

시료 용액, 공정 대조용 용액 및 검량곡선을 작성하기 위한 용액들에서 병행으로 아세틸렌-공기 불꽃과 파장 328.1 nm에서 은의 원자 흡광도를 측정한다.

은의 농도는 검량곡선으로부터 구한다.

2.3.2. 검량곡선 작성

100 см³ 용량의 계량 플라스크 7개 중 6개에 표준 용액 B를 다음과 같이 넣는다: 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ — 이는 각각 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 mg의 은에 해당한다. 모든 플라스크에 0.5 몰/dm³ 염산 용액 10 см³를 첨가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 시료 용액의 흡광도 측정 전후에 표준용액들의 흡광도를 측정한다.

얻어진 값으로부터 검량곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 은의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:

(식 이미지 참조)

여기서 C_p — 검량곡선으로부터 구한 시료 용액 중 은의 농도, g/cm³;

C_k — 검량곡선으로부터 구한 공정 대조용액의 은 농도, g/cm³;

V — 시료의 최종 용액 부피, см³;

m — 시료의 약량 또는 분취액에 해당하는 시료의 질량, g.

2.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표 2에 표시된 허용 차이 s( — 재현성 지표가 아닌 '수렴성' 지표) 값을 초과해서는 안 된다.

(개정안 편집본, 개정 N1)

2.4.2а. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과( — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

2.4.2б. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 전위차법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

2.4.2а, 2.4.2б. (추가로 도입, 개정 N1).

2.4.3. 청동의 품질 판단에 이견이 있을 경우 은의 결정은 원자흡수법으로 수행한다.

3. 전위차법

3.1. 방법의 원리

시료를 질산에 용해시키고 암모니아성 매질에서 винная кислота(주석산)를 첨가한 상태에서 요오드화 칼륨으로 은을 전위차 적정하는 방법이다.

3.2. 기기·시약 및 용액

포화 칼로멜 전극과 은 지시 전극이 장착된 전위차 적정 장치.

염화이온이 없는 것으로 확인된 물(용액 제조 및 분석용).

질산 — ГОСТ 4461, 희석 1:1.

주석산(винная кислота) — ГОСТ 5817, 500 g/dm³ 용액.

암모니아 수용액 — ГОСТ 3760, 희석 1:1.

은(Ag) — ГОСТ 6836.

표준 은 용액: 은 0.25 g을 질산 10 см³에 용해하고 질소산화물을 끓여 제거한 뒤 냉각하여 250 см³ 계량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 표준 용액 1 см³에는 은 0.001 g이 들어 있다.

요오드화 칼륨 — ГОСТ 4232, 0.05 M 용액: 요오드화 칼륨 8.3 g을 물에 용해하여 1000 см³ 계량 플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운다.

요오드화 칼륨 용액의 농도 결정: 표준 은 용액 50 см³를 600 см³ 비커에 넣고 주석산 용액 10 см³를 더한 후 교반하면서 암모니아를 한 방울씩 넣어 pH 8이 될 때까지 조절한다(암모니아 과량을 피할 것). pH는 범용 지시지로 확인한다. 얻은 용액을 물로 300 см³까지 희석한 다음 전위차 적정용 요오드화 칼륨 용액으로 끝점에서 전위가 급변할 때까지 적정한다.

요오드화 칼륨 용액의 질량농도(q) (그램 은 당 1 см³ 용액)는 다음 식으로 계산한다:

(식 이미지 참조)

여기서 m — 농도 결정에 사용한 분취액에 포함된 은의 질량, g;

V — 적정에 소요된 요오드화 칼륨 용액의 부피, см³.

(개정안 편집본, 개정 N1).

3.3. 분석 절차

약 2 g의 시료를 600 см³ 비커에 넣고 질산 용액 20 см³를 추가한 뒤 실온에서 먼저 용해시키고 그 다음 가열하여 완전히 용해시킨다. 용해 후 질소산화물을 제거하기 위해 끓인 뒤 냉각하고 물로 250 см³까지 희석한다. 주석산 용액 10 см³를 넣고 교반하면서 암모니아를 방울로 가해 구리를 암모니아 착이온으로 전환시킨다(암모니아 과량을 피할 것). 얻은 용액을 전위차 적정용 요오드화 칼륨 용액으로 끝점에서 전위가 급변할 때까지 적정한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 은의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다:

(식 이미지 참조)

여기서 V — 적정에 소요된 요오드화 칼륨 용액의 부피, см³;

q — 요오드화 칼륨 용액의 질량농도, g/см³;

m — 시료의 약량, g.

3.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표 2에 표기된 허용 차이 s(수렴성 지표)를 초과해서는 안 된다.

3.4.1, 3.4.2. (추가로 도입, 개정 N1).

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과(R — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 원자흡수법으로 얻은 결과와의 비교에 의하여 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

3.4.3, 3.4.4. (추가로 도입, 개정 N1).