ГОСТ 15027.11-77

ГОСТ 15027.11−77 무주석 청동. 인(磷) 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3, 수정 포함)

ГОСТ 15027.11−77

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

인의 정량 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 사회주의 공화국 연방 비철금속 광업부

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료회의 국가표준위원회 결의 1977.06.28 N 1614

3. 대체: ГОСТ 15027.11−69

4. 본 표준은 황색 인-몰리브덴산 헤테로폴리산에 의한 광도법 및 추출-광도법 부분에서 СТ СЭВ 1531−79 및 СТ СЭВ 5008−85와 완전히 일치한다

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범 문서 표기	해당 절, 항, 하위항 번호
ГОСТ 493–79	서론
ГОСТ 614–97	서론
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 4.2
ГОСТ 3765–78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3772–74	2.2
ГОСТ 4166–76	3.2, 4.2
ГОСТ 4172–76	2.2, 3.2
ГОСТ 4198–75	2.2, 4.2
ГОСТ 4204–77	3.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6006–78	3.2
ГОСТ 9336–75	2.2
ГОСТ 9656–75	2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 10929–76	2.2
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 20490–75	2.2
ГОСТ 20015–88	4.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.4
TU 6−09−5393−88	3.2

6. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증위원회 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

7. 개정 N 1, 2, 3(1983년 2월, 1986년 4월, 1988년 3월에 승인, ИУС 6−83, 7−86, 6−88)를 포함한 판본


수정사항은 ИУС N 6, 2007년에 공표됨

수정은 데이터베이스 제작자가 반영함

본 표준은 무주석 청동의 인에 대해 광도법(인 질량분율 0.001%~1.2%), 추출-광도법(인 질량분율 0.002%~0.02%) 및 추출-광도법(인 질량분율 0.001%~0.1%)을 규정하며, 해당 청동은 ГОСТ 614 및 ГОСТ 493에 따른다.

본 표준은 황색의 인-몰리브덴 바나듐(또는 인-몰리브덴산) 이합체에 의한 광도법 및 추출-광도법 부분에서 СТ СЭВ 1531−79 및 СТ СЭВ 5008−85와 완전히 일치한다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 15027.1의 제1절을 추가로 적용한다.

(수정된 판, 개정 N 1).

2. 인의 광도법(ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) 측정

2.1. 방법의 본질

이 방법은 황색의 인-바나듐-몰리브덴 복합체를 형성시키고 그 광학적 밀도를 측정하는 것에 기초한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

광전자 색도계 또는 분광광도계.

염산(ГОСТ 3118) — 희석 1:2.

질산(ГОСТ 4461) — 희석 1:1, 1:2, 2:3 및 1:5.

붕산(ГОСТ 9656) — 용액 40 г/дм³.

암모니아수(ГОСТ 3760).

과망간산칼륨(ГОСТ 20490) — 용액 10 г/дм³.

용해용 산 혼합물: 다음과 같이 조제한다 — 농질산 320 см³와 염산 120 см³를 섞어 증류수로 1000 см³가 되게 희석한다.

메타-암모늄 바나데이트(암모늄 바나디데이트), ГОСТ 9336에 따름

, 준비 방법은 다음과 같다: 2.5 g 시약을 500−700 см의 뜨거운 물에 용해하여 용량이 1 дм인 메스플라스크에 넣고 실온으로 냉각한 후 농축 질산 20 см를 가하고 눈금까지 물을 채워 섞은 후 여과한다.

몰리브덴산 암모늄(ГОСТ 3765)에 따라 알코올 용액에서 재결정한 것, 신선하게 제조한 용액 100 g/дм.

몰리브덴산 암모늄의 재결정은 다음과 같이 수행한다: 70 g 시약을 가열(70−80 °C)하면서 400 см의 물에 용해시키고 같은 조밀한 여과지를 사용하여 뜨거운 용액을 두 번 여과한다. 용액에 250 см의 에틸 알코올을 첨가한다. 용액을 냉각시키고 1시간 동안 가라앉히며 생성된 결정체를 뷔흐너 깔때기에서 진공으로 흡인하여 여과하고 재결정을 반복한다. 두 번째 흡인 후 결정체를 5:8로 희석한 에틸 알코올로 20−30 см씩 2−3회 세척한다. 그 후 공기 중에서 건조시킨다.

정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300), 5:8로 희석한 것.

과산화수소(ГОСТ 10929), 3% 용액.

인 함량이 0.0002% 이하인 고순도 구리.

불화수소산(ГОСТ 10484).

이가 인산나트륨(ГОСТ 4172).

일가 인산칼륨(ГОСТ 4198).

이가 암모늄 인산염(ГОСТ 3772).

표준 인 용액: 다음과 같이 준비한다: 0.4395 g의 일가 인산칼륨 또는 0.4586 g의 이가 인산나트륨 또는 0.4260 g의 이가 인산암모늄(사전에 105 °C에서 일정질량이 될 때까지 건조)을 취하여 용량이 250 см(용액 A), 500 см(용액 B) 및 1000 см(용액 V)의 메스플라스크에 넣고 물에 용해시킨 다음 눈금까지 물을 채워 섞는다.

용액 A는 1 см당 0.0004 g의 인을 포함한다.

용액 B는 1 см당 0.0002 g의 인을 포함한다.

용액 V는 1 см당 0.0001 g의 인을 포함한다.

용액 Г: 용액 V 25 см를 용량이 100 см인 메스플라스크에 넣고 눈금까지 물을 채워 섞는다.

용액 Г는 1 см당 0.000025 g의 인을 포함한다.

(개정판, 변경 N 2).

2.3. 분석 실시

2.3.1 인의 질량 분율이 0.1%까지인 경우

2.3.1.1. 주석 및 규소의 질량 분율이 0.05%까지인 청동의 분석 시.

인의 질량분율이 0.001%에서 0.005%인 경우에는 2.5 g, 인의 질량분율이 0.005%를 초과하는 경우에는 1 g의 청동 시료를 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 각각 25 cm³ 또는 10 cm³의 질산(비율 2:3) 용액을 가하여 먼저 차갑게 용해시키고 그 다음 가열하여 용해한다. 질소 산화물은 끓여서 제거한다. 과망간산칼륨 용액 1 cm³를 가하고 거의 끓기 직전까지 가열한다. 과산화수소 용액 2 cm³를 가하고 과망간산칼륨의 과잉이 분해되어 용액이 투명해질 때까지 교반한다. 암모늄 바나데이트 용액 5 cm³를 가하고 과산화수소가 분해될 때까지 약 1분간 조심스럽게 끓인다. 용액을 냉각시켜 부피 50 cm³의 정량 플라스크로 옮기고 암모늄 몰리브데이트 용액 5 cm³를 가한 다음 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 5분 후 청색 필터가 있는 광전 컬러리미터로 또는 파장 440 nm에서 분광광도계로 길이 1 cm 큐벳을 사용하여 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 비교용 용액은 암모늄 몰리브데이트 용액을 첨가하지 않은 시료 용액을 사용한다. (수정된 판, 수정 N 2) . 2.3.1.2. 규소 질량분율이 0.05%를 초과하는 청동의 분석 시. 1 g의 청동 시료를 백금 도가니 또는 불소수지(테프론) 비커에 넣고 붕산 용액 15 cm³, 불산 2 cm³, 농축 질산 10 cm³를 가하여 용해시킨다. 용해 후 90 °C에서 1시간 동안 유지한다. 용액을 100 cm³ 용량의 유리 비커로 옮기고 5 cm³의 물로 세척한 다음 과망간산칼륨 용액 1 cm³를 가하고 끓기 시작할 때까지 가열한다. 과산화수소 용액 2 cm³를 가하고 과망간산칼륨의 과잉이 분해되어 용액이 맑아질 때까지 교반한다. 암모니아로 pH 3까지 중화시키고, 1:1로 희석한 질산 5 cm³와 암모늄 바나데이트 용액 5 cm³를 가한 다음 1분간 끓이고, 그 후 2.3.1.1항에 기술된 바와 같이 진행한다. 2.3.1.3. 주석 질량분율이 0.05%를 초과하는 청동의 분석 시. 청동 시료 1 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고, 용해를 위한 산 혼합물 15 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 온화하게 가열한다. 과산화수소 용액 1 cm³를 넣고 격렬하고 장시간 끓는 것을 피하면서 3–5분간 조심스럽게 끓인다. 그런 다음 암모늄 바나데이트 용액 5 cm³를 넣고 냉각한 뒤 용량 50 cm³ 메스플라스크로 옮기고 암모늄 몰리브데이트(몰리브덴산 암모늄) 용액 5 cm³를 첨가한 다음 항 2.3.1.1에 따라 처리한다. 2.3.1.4. 대조 실험의 준비. 용량 100 cm³ 비커에 희석비 2:3의 질산 25 cm³ 또는 10 cm³를 넣고 질소산화물이 제거될 때까지 끓인다. 과망간산칼륨 용액 1 cm³를 첨가한 다음 항 2.3.1.1에 따라 처리한다. 비교용 용액은 암모늄 몰리브데이트 용액을 첨가하지 않은 용액이다. 2.3.1.5. 주석과 규소 함량이 최대 0.05%인 청동 분석 시 검량 그래프 작성 2.3.1.5.1. 인의 질량분율이 0.001%에서 0.005%까지인 경우 용량 250 cm³ 비커 6개에 각각 구리 2.5 g을 넣고 그중 5개에는 표준 인 용액 G를 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³ 첨가한다. 모든 비커에 질산(2:3) 용액 25 cm³를 넣고 항 2.3.1.1에 따라 처리한다. 비교용 용액은 인을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 값으로 검량 그래프를 작성한다. 2.3.1.5.2. 인의 질량분율이 0.005%를 초과하는 경우 용량 100 cm³ 비커 10개에 각각 구리 1 g을 넣고 그중 9개에는 표준 인 용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0 cm³ 첨가한다. 모든 비커에 질산(2:3) 용액 10 cm³를 넣고 항 2.3.1.1에 따라 처리한다. 비교용 용액은 인을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 값으로 검량 그래프를 작성한다. 2.3.1.4–2.3.1.5.2. (수정된 문구, 개정 N 2). 2.3.1.6. 규소 질량분율이 0.05%를 초과하는 청동 분석 시 검량선 작성.

8개의 백금(또는 플루오르플라스틱[테플론]) 컵 또는 비커에 각각 구리 1 g을 넣고 그중 7개에는 표준용액 B를 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 및 12.0 см씩 첨가한다. 모든 컵(또는 비커)에는 각 15 см의 붕산 용액, 각 2 см의 불산(플루오르화수소산) 및 각 10 см의 농축 질산을 첨가한 다음 2.3.1.2항에 따라 처리한다. 비교용액은 인을 포함하지 않은 용액이다. 얻은 데이터를 바탕으로 검량곡선을 작성한다.

2.3.1.7. 주석 질량분율이 0.05%를 초과하는 청동 분석 시의 검량곡선 작성.

100 см 용량의 8개 비커에 각각 구리 1 g을 넣고 그중 7개에는 표준용액 B를 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 및 12.0 см씩 첨가한다. 모든 비커에는 각 15 см의 산 혼합액을 첨가한 뒤 2.3.1.3항에 따라 처리한다. 비교용액은 인을 포함하지 않은 용액이다. 얻은 데이터를 바탕으로 검량곡선을 작성한다.

2.3.2. 인의 질량분율이 0.1%를 초과할 때.

2.3.2.1. 청동 시료 0.5 g을 100 см 용량의 비커에 넣고 산 혼합액 20 см를 첨가하여 완전히 용해될 때까지 적당히 가열한다. 과산화수소 용액 1 см를 넣고 급격하거나 장시간 끓지 않도록 주의하면서 3–5분간 조심스럽게 끓인다. 그다음 암모늄 바나데이트 용액 10 см를 첨가하고 냉각한 뒤 100 см 정용 플라스크로 옮긴 후 암모늄 몰리브데이트 용액 10 см를 더한 다음 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 5분 후 청색 필터를 장착한 광전 컬러리미터 또는 파장 470 nm에서 길이 1 cm 큐벳을 사용하는 분광광도계로 용액의 광학 밀도를 측정한다. 비교용액은 암모늄 몰리브데이트 용액을 첨가하지 않은 용액이다.

2.3.2.2. 검량곡선 작성.

100 см 용량의 9개 비커에 각각 구리 0.5 g을 넣고 그중 8개에는 표준용액 B를 각각 1.0; 2.0; 3.0; 5.0 및 10.0 см씩, 그리고 표준용액 A를 8.0; 10.0 및 15.0 см씩 첨가한다. 모든 비커에는 각 20 см의 산 혼합액을 첨가하고 2.3.2.1항에 따라 처리한다.

비교용액은 인을 포함하지 않은 용액이다.

얻은 데이터를 바탕으로 검량곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 인의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다.

,

여기서 — 교정 곡선으로부터 구한 시료 내 인의 질량, г;

— 교정 곡선으로부터 구한 대조 실험의 인의 질량, г;

— 시료 채취 질량, г.

2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 차이 ( — 수렴성 지표)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

표 1

인의 질량 분율, %	, %	, %	인의 질량 분율, %	, %	, %
0,001에서 0,0025까지	0,0004	0,001	0,05 초과 ~ 0,10	0,005	0,01
0,0025 초과 ~ 0,005	0,0006	0,001	0,10 초과 ~ 0,20	0,01	0,02
0,005 초과 ~ 0,010	0,001	0,002	0,20 초과 ~ 0,50	0,02	0,05
0,01 초과 ~ 0,02	0,002	0,005	0,50 초과 ~ 0,80	0,03	0,1
0,02 초과 ~ 0,05	0,003	0,007	0,80 초과 ~ 1,20	0,05	0,1

(개정판, 수정 N 2, 3).

2.4.3. 두 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과의 절대 차이( — 재현성 지표)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

2.4.4. 분석 결과의 정확성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 소정 절차에 따라 인증된 무납 청동의 국가 표준 시료를 사용하거나, ГОСТ 25086에 따라 첨가법(스파이크법)으로 수행한다.

2.4.3, 2.4.4. (추가 도입, 수정 N 3).

3. 인(Phosphorus)을 인산몰리브덴 헤테로폴리산의 청색 착색으로 정량하는 추출-광도법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 pH 1,5에서 암모늄 몰리브데이트와 형성된 인의 착물을 n-부틸 알코올로 추출하고, 유기층 내에서 염화주석(II)로 직접 환원하여 인산몰리브덴 블루를 생성시킨 뒤 착색 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정하는 데 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461), 1:2로 희석한 것.

염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석한 것.

염소산, 1:10 및 1:1로 희석한 것.

황산(ГОСТ 4204), 1:5로 희석한 것 및 0,05 моль/дм 용액.

암모늄 몰리브데이트(ГОСТ 3765) 용액; 다음과 같이 준비한다: 재결정한 암모늄 몰리브데이트 15 г을 1:5로 희석한 황산 300 см에 용해시킨 후 여과한다.

암모늄 몰리브데이트의 재결정은 2.2항을 참조.

정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300), 5:8로 희석한 것.

염화주석(II)(TU 6–09–5393 규격), 신선히 조제한 용액; 조제 방법은 다음과 같다: 시약 4 g을 1:1로 희석한 뜨거운 염산 100 cm³에 녹이고, 이 용액 1 cm³을 0.05 mol/dm³ 황산 용액 50 cm³로 희석한다. 플루오르화수소산(ГОСТ 10484). 무수 황산나트륨(ГОСТ 4166). 이치환 인산나트륨(ГОСТ 4172). n-부틸 알코올(ГОСТ 6006), 118 °C에서 증류한 것. 표준 인(Phosphorus) 용액. 용액 A: 조제 방법 — 105 °C에서 건조한 이치환 인산나트륨 2.29 g을 물에 용해시켜 용적 1 dm³의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 인 0.0005 g이 들어 있다. 용액 B: 조제 방법 — 용액 A 10 cm³를 용적 500 cm³의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 인 0.00001 g이 들어 있다. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 규소(실리콘)를 포함하지 않는 청동의 경우 표(표 2)에 따른 청동 시료를 250 cm³ 용량 비커에 넣고 시계유리로 덮은 다음 1:2로 희석한 질산 20 cm³에 녹인다. 표 2 - 인의 질량분율, % — 시료 질량, g - 0.002–0.005 — 1 - >0.005–0.01 — 0.5 - >0.01–0.02 — 0.25 시료 용해 후 비커의 벽과 유리 뚜껑을 물로 씻어낸다. 비커에 희석비 1:1의 염소산 용액 20 см³를 가하고 풍부한 백색 연기가 발생하여 습성염이 형성될 때까지 졸여서 냉각시킨다. 잔류물에 물 40 см³를 가하고 비커를 시계유리로 덮어 염이 용해될 때까지 가열한 다음 냉각시킨다. 얻어진 용액을 용량 100−150 см³의 분액 깔때기로 옮기고 희석비 1:10의 염소산 용액 10 см³와 암모늄 몰리브데이트 용액 5 см³를 가해 혼합한 다음 n-부틸 알코올 20 см³를 가하고 힘차게 1분간 흔든다. 상이 분리되면 수층을 버린다. 분액 깔때기에 이염화주석 용액 5 см³를 넣고 다시 30초간 혼합한 뒤 상 분리 후 수층을 제거한다. 추출액을 건조한 50 см³ 메스플라스크로 옮기는데, 그 안에는 무수 황산나트륨 0.2 g이 들어 있다. 깔때기를 n-부틸 알코올로 씻어 같은 메스플라스크로 옮기고 n-부틸 알코올로 눈금을 채운 다음 혼합한다. 용액의 광학 밀도는 광전자 컬러미터를 사용하여 적색 필터에서 파장 600−700 nm, 큐벳 길이 2 cm로 측정하거나 분광광도계로 파장 780 nm에서 측정한다. 비교 용액으로는 대조용(컨트롤) 용액을 사용한다. 3.3.2. 규소 함유 청동의 경우 시료 중량(표 2 참조)을 백금 도가니에 넣고 희석비 1:2의 질산 20 см³와 불산 2 см³의 혼합물에 용해시킨다. 시료 용해 후 용액을 완전히 건조될 때까지 졸인다. 건조 잔류물에 농질산 10 см³를 가하고 다시 완전히 건조될 때까지 졸이는 과정을 총 3회 반복하며, 매회 농질산 10 см³를 더한다. 염을 가열하여 희석비 1:2의 질산 20 см³에 용해시키고 용액을 250 см³ 비커로 옮긴다. 이후의 분석은 3.3.1항에 기재된 방법에 따른다. 3.3.3. 검량선 작성 용량 100−150 см³의 분액 깔때기에 표준용액 B를 차례로 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0 см³씩 옮긴다. 용액을 물로 20 см³까지 희석하고 희석비 1:10의 염소산 용액 각 10 см³, 암모늄 몰리브데이트 용액 5 см³를 가한 뒤 3.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 비교 용액으로는 표준 인 용액을 포함하지 않고 모든 분석 단계를 거친 용액을 사용한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 인의 질량분율 (W, %)은 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 m — 검량선으로부터 구한 인의 질량, g; m0 — 시료 질량, g. 3.4.2. 병렬 측정 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (개정판, 변경 N 2, 3.) 3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이(재현성 지표)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.4항에 따라 수행한다. (추가 조항 3.4.3, 3.4.4; 변경 N 2) 4. 인을 노란 인산몰리브덴 헤테로폴리산의 색으로 추출-분광광도법에 의한 정량 4.1. 방법의 본질 본 방법은 pH 약 1.5에서 암모늄 몰리브데이트와 인이 형성하는 노란색 복합체를 클로로포름과 n-부틸 알코올의 혼합물로 추출하여 측정하는 방법이다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전자 컬러미터 또는 분광광도계. - 질산 — ГОСТ 4461에 따른 것, 희석비 1:1 및 1:2. - 불산 — ГОСТ 10484. - 크리스탈 바이올렛, 10 g/dm³ 용액. - 암모니아수 — ГОСТ 3760. - 암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765, 50 g/dm³ 용액. - 암모늄 몰리브데이트의 재결정은 2.2항에 기재된 바에 따름. - 정제 에틸 알코올(에탄올) — ГОСТ 18300, 희석비 5:8. - 추출용 혼합물: n-부틸 알코올과 클로로포름을 1:3으로 혼합. - 세척용 혼합물: 물 500 см³에 희석비 1:2의 질산 120 см³, 암모늄 몰리브데이트 용액 30 см³ 및 n-부틸 알코올 40 см³를 첨가하여 준비. - 무수 황산나트륨 — ГОСТ 4166. - 일수소인산칼륨(KH2PO4) — ГОСТ 4198. - 표준 인 용액: - 용액 A: 건조(105 °C)한 일수소인산칼륨 0.4395 g을 1 dm³ 플라스크에 녹이고 눈금까지 물로 채운다. 용액 A 1 см³는 인 0.0001 g을 함유. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 см³는 인 0.00001 g을 함유. - 클로로포름 — ГОСТ 20015. (개정판, 변경 N 2) 4.3. 분석 수행 4.3.1. 규소를 함유하지 않은 청동의 경우 인 함량에 따라 청동 시료를 (표 4 참조) 250 см³ 비커에 넣고 희석비 1:1의 질산 10−25 см³로 가열하여 용해시킨다. 표 4* (열량비 및 시료 중량 표) [표] - 인 질량분율, % / 시료 질량, g - 0,001 에서 0,0025: 2 - 초과 0,0025–0,005: 1 - 0,005–0,01: 0.5 - 0,01–0,02: 0.25 - 0,02–0,1: 0.1 ___________________ * 표 3.(삭제, 변경 N 2) 시료 용해 후 비커의 벽과 유리를 물로 씻고 질소산화물을 제거할 때까지 용액을 끓인 다음 물로 75 см³까지 희석한다. 용액을 암모니아수로 pH 1.5까지 중화하되, 크리스탈 바이올렛 용액 한 방울 또는 지시지로 pH를 점검한다. 용액을 250 см³ 분액 깔때기로 옮기고 물로 100 см³까지 희석한다. 암모늄 몰리브데이트 용액 6 см³를 가하고 10분 동안 방치한 다음 n-부틸 알코올 8 см³를 가하고 수용액에 알코올을 포화시키기 위해 격렬히 혼합한다. 이어 희석비 1:2의 질산 10 см³를 가하고 혼합한다. 인산몰리브덴 산의 노란색 복합체를 추출용 혼합물 10 см³로 추출하고 조심스럽게 1분간 흔든다. 상 분리 후 하층의 유기층을 다른 분액 깔때기로 옮긴다. 수층에는 추출용 혼합물을 다시 가하여 두 차례(각 5 см³) 더 추출한다. 마지막 추출액은 무색이어야 한다. 유기층은 분액 깔때기에서 세척용 혼합물 50 см³로 30초간 혼합하여 세척한다. 상 분리 후 하층을 건조한 25 см³ 메스플라스크로 붓고, 그 안에 무수 황산나트륨 0.2 g가 들어 있으며 혼합한 후 추출용 혼합물로 눈금까지 채운다. 추출액의 광학 밀도는 광전자 컬러미터를 사용하여 보라색 또는 청색 필터에서 파장 420−430 nm, 큐벳 길이 2 cm로 측정하거나 분광광도계에서 λ = 420 nm(큐벳 길이 1 cm)로 측정하되 비교는 대조 실험 용액에 대해 수행한다. (개정판, 변경 N 2) 4.3.2. 규소 함유 청동의 경우 시료 중량(표 4)을 백금 도가니에 넣고 희석비 1:1의 질산 15 см³와 불산 2−3 см³를 가하여 약한 가열로 용해시킨 다음 완전히 건조시킨다. 도가니 벽을 농질산 10 см³로 세척하고 매회 농질산 10 см³를 더하여 완전히 건조될 때까지 졸이는 과정을 총 3회 반복한다. 건조 잔류물에 희석비 1:1의 질산 10 см³를 가하여 염을 용해시키고 도가니를 여러 번 물로 씻으며 용액을 250 см³ 비커로 옮긴다. 질소산화물을 제거하기 위해 용액을 끓인 다음 물로 75 см³까지 희석하고 이후의 분석은 4.3.1항에 따르는 방식으로 진행한다. 4.3.3. 검량선 작성 각각 250 см³의 비커 10개에 표준용액 B를 차례로 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 см³씩 넣고 희석비 1:1의 질산 각 10 см³를 가한 뒤 물로 75 см³까지 희석한다. 이후 4.3.1항과 같이 진행한다. 비교 용액은 인을 포함하지 않는 용액을 사용한다. 측정된 광학 밀도 값과 해당 인 함량을 사용하여 검량곡선을 작성한다. (개정판, 변경 N 2) 4.4. 결과 처리 4.4.1. 인의 질량분율 (W, %)은 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 m — 검량선으로부터 구한 인의 질량, g; m0 — 청동 시료 질량, g. 4.4.2. 병렬 측정 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (개정판, 변경 N 2, 3) 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이(재현성 지표)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.4항에 따라 수행한다. (추가 조항 4.4.3, 4.4.4; 변경 N 3)