ГОСТ 20068.2-79
ГОСТ 20068.2−79 무주석 청동. 금속 표준 시료에 의한 분광분석 방법(스펙트럼의 광전 기록 포함) (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 20068.2−79
그룹 B59
국가간 표준
무주석 청동
금속 표준 시료에 의한 분광분석 방법 및 스펙트럼의 광전 기록
무주석 청동. 금속 표준 시료에 의한 분광분석 방법(스펙트럼 광전 기록)
ОКСТУ 1709
시행일 1980−07−01
정보 사항
1. 제정·제출: 소비에트 연방 비철금속 공업부
2. 승인 및 시행: 소비에트 표준위원회 결의에 따라 1979.10.29 N 4102로 승인·시행
3. 대체: ГОСТ 20068.2−74
4. 참조되는 규범·기술 문서
| 참조된 НТД(규범·기술 문서) 표기 | 해당 절, 항목 번호 |
| ГОСТ 8.315−97 |
2 |
| ГОСТ 8.326−89 |
2 |
| ГОСТ 18175−78 |
서문 |
| ГОСТ 18242−72 |
1.2 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1, 5 |
5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет(국가간 표준화·계측·인증 위원회) 프로토콜 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)
6. 개정 N 1, 2 포함 판—1984년 6월, 1989년 11월에 승인됨 (ИУС 9−82, 2−90)
본 표준은 ГОСТ 18175에 규정된 바에 따라 브라스(청동) 합금 중 다음 등급의 무주석 청동(브рА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9−4 및 БрКН1−3)에 적용되며, 금속 표준 시료(SO)를 이용한 스펙트럼의 광전 기록에 의한 분광분석 방법을 규정한다.
본 방법은 스펙트럼을 단극(유니폴라) 아크 방전, 저전압 스파크 방전 또는 교류 아크 방전으로 여기하고, 그 후 광전(콴토미터) 계측기로 기록하는 것에 기초한다. 이 방법은 청동에서 철(Fe), 니켈(Ni), 망간(Mn), 아연(Zn), 주석(Sn), 납(Pb), 비소(As), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티타늄(Ti), 베릴륨(Be), 카드뮴(Cd)을 표 1에 기재된 질량분율 범위 내에서 결정할 수 있다.
표 1
합금 등급에 따른 원소별 결정 가능한 질량분율 범위
| 합금 등급 | 측정 원소 | 농도 범위, % |
| БрА5; БрА7 | 규소(실리콘) | 0.06−0.15 |
| 철 | 0.2−0.8 | |
| 주석 | 0.03−0.2 | |
| 비소 | 0.003−0.02 | |
| 납 | 0.02−0.15 | |
| 아연 | 0.2−0.8 | |
| 니켈 | 0.2−0.8 | |
| 망간 | 0.4−0.8 | |
| БрАМц9−2; БрАМц10−2 | 규소 | 0.08−0.5 |
| 주석 | 0.03−0.5 | |
| 철 | 0.2−1.5 | |
| 비소 | 0.004−0.15 | |
| 납 | 0.015−0.4 | |
| 아연 | 0.35−2.0 | |
| 니켈 | 0.2−1.6 | |
| 망간 | 0.8−2.9 | |
| БрАЖ9−4 | 규소 | 0.07−0.3 |
| 주석 | 0.05−0.4 | |
| 비소 | 0.005−0.06 | |
| 납 | 0.008−0.07 | |
| 아연 | 0.25−1.6 | |
| 니켈 | 0.3−1.5 | |
| 망간 | 0.2−1.0 | |
| 철 | 1.0−4.5 | |
| БрАЖМц10−3-1,5 | 규소 | 0.07−0.25 |
| 주석 | 0.07−0.2 | |
| 납 | 0.015−0.05 | |
| 아연 | 0.2−1.0 | |
| 니켈 | 0.3−1.0 | |
| 철 | 1.5−4.5 | |
| 망간 | 0.4−2.5 | |
| БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 | 규소 | 0.05−0.3 |
| 주석 | 0.04−0.4 | |
| 비소 | 0.0015−0.09 | |
| 납 | 0.015−0.15 | |
| 아연 | 0.15−0.8 | |
| 망간 | 0.1−0.8 | |
| БрКМц3−1 | 주석 | 0.1−0.4 |
| 철 | 0.2−0.5 | |
| 납 | 0.015−0.05 | |
| 아연 | 0.2−0.9 | |
| 니켈 | 0.15−0.5 | |
| 규소 | 2.0−4.0 | |
| 망간 | 0.5−1.8 | |
| БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9 | 규소 | 0.03−0.4 |
| 알루미늄 | 0.03−0.4 | |
| 철 | 0.03−0.4 | |
| 납 | 0.002−0.02 | |
| 니켈 | 0.1−0.8 | |
| 티타늄 | 0.05−0.35 | |
| БрКН1−3 | 알루미늄 | 0.01−0.03 |
| 주석 | 0.05−0.2 | |
| 철 | 0.05−0.4 | |
| 비소 | 0.001−0.005 | |
| 납 | 0.08−0.25 | |
| 아연 | 0.05−0.25 | |
| 망간 | 0.05−0.5 | |
| 니켈 | 2.0−4.0 | |
| БрАМц9−2; БрАМц10−2; БрАЖМц10−3-1,5; БрАЖН10−4-4; БрАЖ9−4; БрАЖНМц9−4-4−1 | 알루미늄 | 7.5−11.5 |
| БрБ2; БрБНТ1,9 | 아연 | 0.04−0.5 |
| 니켈 | 0.1−2.0 | |
| 주석 | 0.03−0.2 | |
| 베릴륨 | 0.1−3.0 | |
| БрКо1 | 카드뮴 | 0.5−1.4 |
| БрХ-1 | 니켈 | 0.008−0.03 |
| 아연 | 0.01−0.10 | |
| 규소 | 0.03−0.10 |
분석 결과의 일치도(재현성)는 신뢰수준 P ≥ 0.95에서 표 2에 제시된 허용 불일치치로 특징지어진다.
표 2
| 측정된 불순물 | 병렬 측정 두 결과의 허용 편차 (r), % |
두 시험 결과의 허용 편차 (R), % |
| 철 | 0.0030+0.07 |
0.0040+0.10 |
| 망간 | 0.0064+0.07 |
0.0084+0.10 |
| 규소 | 0.0051+0.07 |
0.0067+0.10 |
| 납 | 0.0002+0.12 |
0.0002+0.16 |
| 베릴륨 | 0.18 |
0.23 |
| 니켈 | 0.0103+0.07 |
0.0135+0.10 |
| 아연 | 0.0026+0.12 |
0.0034+0.16 |
| 주석 | 0.0024+0.07 |
0.0032+0.09 |
| 비소 | 0.0001+0.15 |
0.0001+0.20 |
| 알루미늄 | 0.0008+0.12 |
0.0010+0.16 |
| 티타늄 | 0.0015+0.12 |
0.0019+0.16 |
| 카드뮴 | 0.18 |
0.23 |
주석:
1. 병렬 측정 두 결과의 허용 편차 규정 확인 시 r에 대한 기준값으로는 첫 번째 결과의 산술평균(х̄1)과 두 번째 결과의 산술평균(х̄2)을 동일 시료 내에서 해당 불순물에 대해 취한 두 병렬 측정 결과로부터 산정된 값을 사용한다.
2. 두 분석 결과의 허용 편차 규정 확인 시 R에 대한 기준값으로는 비교되는 두 분석 결과의 산술평균을 사용한다.
(수정된 문장, 수정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다.
1.2. 시료 분석 결과 재현성의 체계적 검사는 ГОСТ 18242에 따른다.
(추가 조항, 수정 N 2).
2. 장비 및 재료
광전 설치(콴토미터) 타입 MFS-8.
발전기 타입 УГЭ-4.
콴토미터 DFS-10M으로 방사선을 기록할 때 비소선(234.98 nm) 및 '내부 표준'(배경 228.3 nm)에는 ФЭУ-5형 광증배관을 사용하며, 이들은 거울 없이 설치한다. 나머지 원소선 및 기타 '내부 표준'(표 3 참조)에는 ФЭУ-4형 광증배관 및 광전자소자 F-1을 사용한다.
전극: 구리(등급 M-1) 또는 탄소(등급 C-3) 재질의 막대(직경 6−7 mm), 반구형 또는 절단된 원뿔형으로 연마된 것.
탄소 및 구리 전극 연마용 장치, 모델 KP-35.
시료 및 표준 시료(SO)를 평면으로 연마하기 위한 선반형 연삭기, 타입 TV-16.
표준 시료는 ГОСТ 8.315에 따라 제조된 것.
다른 장비, 기기, 재료 및 시약의 사용은 본 표준이 요구하는 계량학적 특성(측정 성능)을 만족하는 경우 허용된다. 측정 기기는 ГОСТ 8.326*에 따라 검증·인증되어야 한다.
______________________
* 러시아 연방에서는 PR 50.2.009−94가 적용된다.
제2절. (수정된 판, 수정 N 2).
3. 분석 준비
분석 대상 시료와 표준 시료(SO)의 분석 전 준비는 각 측정 시리즈마다 동일한 절차로 해야 한다. 시료는 템플릿(평판) 또는 임의 형태의 조각일 수 있다. 시료와 SO의 질량은 서로 2배를 초과하여 차이 나지 않아야 한다.
시료(또는 SO)의 준비는 그 면들 중 하나를 파일이나 절삭공구(선반)로 냉각수 및 윤활제 없이 평면으로 연마하여 실시한다. 각 스펙트럼 노출 시, 연마된 표면은 지름 최소 10 mm의 평탄한 면이어야 하며, 기포, 흠집, 균열 및 슬래그 포함물이 없어야 한다. 스펙트럼 노출 전에 시료와 SO의 표면 오염 제거를 위해 에틸 알코올로 닦아낸다.
제3절. (수정된 판, 수정 N 2).
4. 분석 수행
분석 시료 또는 SO를 스탠드의 하부 클램프에 고정하고 탄소(또는 구리) 전극 아래에 위치시키되, 관찰할 영역의 가장자리로부터의 거리가 스파크 점 크기(2−5 mm)보다 작지 않도록 한다.
전극 끝을 (1.5±0.02) mm로 벌려 교류 아크 전류 3−8 A를 점화하거나, 저전압 스파크(정전용량 40 μF, 인덕턴스 500 μH)로 전류 2.5−3 A를 사용하거나, 단극 아크(시료를 아크의 양극으로 연결할 때)로 전류 2.5 A를 사용하는 방식으로 점화한다. 전원은 УГЭ-4 발전기를 통해 (220±5) V 전원에서 공급한다.
전원 제어 모드는 위상 제어(phase control)이다. 스펙트럼 여기원으로 교류 아크 및 저전압 스파크를 사용할 때 점화 위상은 90°로 설정하고, 단극 아크의 경우에는 125°로 설정한다. 콴토미터 DFS-10M의 입구 슬릿 폭은 0.02−0.07 mm이다. 예열(버닝) 시간은 10−15 s, 노출 시간은 최대 90 s. 콴토미터 입구 슬릿 조명은 래스터 콘덴서(raster condenser)를 사용하여 수행한다. 각 SO 및 시료로부터 등록 장치의 판독값을 두 번 얻는다(각각 두 개의 판독).
분석선의 파장, '내부 표준'선의 파장, 원소들의 질량분율 값 범위 및 스펙트럼 여기원은 표 3에 제시되어 있다.
표 3
분석선 파장, '내부 표준'선 파장, 원소별 질량분율 범위 및 스펙트럼 여기원
| 합금 등급 | 측정 원소 | 분석선 파장, nm | '내부 표준'선 파장, nm | 질량분율 값, % | 스펙트럼 여기원 | |
| БрА7; БрА5 | 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 0.06−0.15 | 교류 아크 | |
| 철 | 371.99 | 구리 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.03−0.2 | 〃 | ||
| 비소 | 234.98 | 배경 228.30 | 0.003−0.02 | 〃 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.02−0.15 | 〃 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| 망간 | 403.07 | 구리 510.55 | 0.4−0.8 | 〃 | ||
| БрАМц9−2; БрАМц10−2 | 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 0.08−0.5 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | |
| 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.03−0.5 | 〃 | ||
| 철 | 371.99 | 구리 510.55 | 0.2−1.5 | 〃 | ||
| 비소 | 234.98 | 배경 228.30 | 0.004−0.15 | 교류 아크 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.015−0.4 | 단극 아크 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.35−2.0 | 저전압 스파크 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.2−1.6 | 〃 | ||
| 망간 | 482.35 | 구리 510.55 | 0.8−2.9 | 〃 | ||
| БрАЖ9−4 | 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 0.07−0.3 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | |
| 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.05−0.4 | 〃 | ||
| 비소 | 234.98 | 배경 228.30 | 0.005−0.06 | 교류 아크 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.008−0.07 | 단극 아크 또는 교류 아크 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.25−1.6 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.3−1.5 | 〃 | ||
| 망간 | 403.07 | 구리 510.55 | 0.2−1.0 | 〃 | ||
| 철 | 358.12 | 구리 510.55 | 1.0−4.5 | 저전압 스파크 | ||
| БрАЖМц10−3-1,5 | 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 0.07−0.25 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | |
| 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.07−0.2 | 〃 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.015−0.05 | 단극 아크 또는 교류 아크 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.2−1.0 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.3−1.0 | 〃 | ||
| 철 | 358.12 | 구리 510.55 | 1.5−4.5 | 저전압 스파크 | ||
| 망간 | 482.35 | 구리 510.55 | 0.4−2.5 | 〃 | ||
| БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 | 규소 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.05−0.3 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | |
| 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.04−0.4 | 〃 | ||
| 비소 | 234.98 | 배경 228.30 | 0.0015−0.09 | 교류 아크 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.015−0.15 | 단극 아크 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.15−0.8 | 교류 아크 또는 저전압 스파크 | ||
| 망간 | 403.07 | 구리 510.55 | 0.1−0.8 | 〃 | ||
| БрКМц3−1 | 주석 | 283.99 | 구리 510.55 | 0.1−0.4 | 교류 아크 | |
| 철 | 371.99 | 구리 510.55 | 0.2−0.5 | 〃 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.015−0.05 | 〃 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.2−0.9 | 〃 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.15−0.5 | 〃 | ||
| 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 2.0−4.0 | 〃 | ||
| 망간 | 482.35 | 구리 510.55 | 0.5−1.8 | 〃 | ||
| БрБ2; БрБНТ1,7; | 규소 | 288.16 | 구리 510.55 | 0.03−0.4 | 교류 아크 | |
| БрБНТ1,9 | 알루미늄 | 396.15 | 구리 510.55 | 0.03−0.4 | 〃 | |
| 철 | 358.12 | 구리 510.55 | 0.03−0.4 | 〃 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.002−0.02 | 〃 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.1−0.8 | 저전압 스파크 | ||
| 티타늄 | 453.31 | 구리 510.55 | 0.05−0.35 | 〃 | ||
| БрКН1−3 | 알루미늄 | 396.15 | 구리 510.55 | 0.01−0.03 | 교류 아크 | |
| 주석 | 283.39 | 구리 510.55 | 0.05−0.2 | 〃 | ||
| 철 | 358.12 | 구리 510.55 | 0.05−0.4 | 〃 | ||
| 비소 | 234.98 | 배경 228.30 | 0.001−0.005 | 〃 | ||
| 납 | 405.78 | 구리 510.55 | 0.08−0.25 | 〃 | ||
| 아연 | 472.22 | 구리 510.55 | 0.05−0.25 | 〃 | ||
| 망간 | 403.07 | 구리 510.55 | 0.05−0.5 | 〃 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 2.0−4.0 | 저전압 스파크 | ||
| БрАМц9−2; БрАМц10−2; БрАЖМц10−3-1,5; БрАЖН10−4-4; БрАЖ9−4; БрАЖНМц9−4-4−1 | 알루미늄 | 396.1 | 구리 510.55 | 7.5−11.5 | 단극 아크 | |
| БрБ2; БрБНТ1,9 | 아연 | 334.5 | 구리 510.55 | 0.4−0.5 | 교류 아크 | |
| 주석 | 326.2 | 구리 510.55 | 0.03−0.2 | 〃 | ||
| 베릴륨 | 234.8 | 구리 510.55 | 0.1−3.0 | 저전압 스파크 | ||
| 니켈 | 341.48 | 구리 510.55 | 0.1−2.0 | 〃 | ||
| БрКо1 | 카드뮴 | 226.58 | 구리 291.12 | 0.5−1.4 | 저전압 스파크 | |
| БрХ-1 | 니켈 | 341.48 | 구리 249.20 | 0.008−0.03 | 교류 아크 | |
| 아연 | 334.50 | 구리 249.20 | 0.01−0.10 | 〃 | ||
| 규소 | 288.10 | 구리 249.20 | 0.03−0.10 | 〃 | ||
다른 분석선, '내부 표준'선 및 스펙트럼 여기원의 사용은 본 표준이 요구하는 계량학적 특성보다 나쁘지 않은 결과를 얻을 수 있는 경우 허용된다.
신호는 장비 사용 설명서에 따라 기록한다.
제4절. (수정된 판, 수정 N 2).
5. 결과 처리
검량 그래프는 좌표계에서 I(신호 강도) 대 C(농도) 및/또는 lgI 대 C 등의 형태로 작성한다.
주요 방법은 '세 기준물(three standards)' 방법이다. 고체 검량 그래프 방법, 대조 기준 방법 등 다른 그래프 작성 방법도 허용된다.
최종 분석 결과는 등록 장치의 두 판독에 해당하는 두 병렬 측정 결과의 산술평균으로 결정한다.
두 병렬 측정 결과 및 두 분석 결과의 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 25086에 따라 국가 산업 표준 시료 또는 기업 표준 시료를 사용하여 수행한다.
제5절. (수정된 판, 수정 N 2).