ГОСТ 6674.1-96

ГОСТ 6674.1−96 구리-인 합금. 인의 측정 방법

ГОСТ 6674.1−96

그룹 B59

국제국가표준

구리-인 합금

인 측정 방법

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

시행일 2001−07−01

서문

1 제정: Межгосударственный технический комитет по стандартизации МТК 107; 도네츠크 금속 연구소(ДонИЦМ)

제출: 우크라이나 국가표준, 계측 및 인증위원회

2 채택: Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации (회의록 N 10, 1996년 10월 3일)

채택에 찬성한 기관:

3 러시아 연방 국가표준·계측위원회 결의문(2000년 12월 19일 N 384-ст)에 따라 국가 간 표준 ГОСТ 6674.1−96은 2001년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행된다.

4 대체: ГОСТ 6674.1−74

1 적용 범위

본 표준은 구리-인(인 함유) 합금에서 인의 함량이 5%에서 14% 사이일 때의 인 측정에 대한 중량법 및 분광광도법을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 참조하고 있다:

ГОСТ 859−78 구리. 등급*
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001가 적용된다. 이하 본문 참조. —  데이터베이스 제작자 주.

ГОСТ 1277−75 질산은(은 질산염). 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3652−69 구연산 일수화물 및 무수물. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 3765−78 몰리브덴산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 3773−72 염화암모늄. 기술 조건

ГОСТ 4198−75 인산칼륨(단칼륨). 기술 조건

ГОСТ 4209−77 염화마그네슘 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5712−78 옥살산암모늄 1수화물. 기술 조건

ГОСТ 6344−73 티오요소(티오우레아). 기술 조건

ГОСТ 6674.0−96 구리-인 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올 정류(기술용). 기술 조건

ГОСТ 20490−75 과망간산 칼륨. 기술 조건

3 일반 요구사항

일반 요구사항은 ГОСТ 6674.0에 따른다.

4 중량법

4.1 방법의 본질

본 방법은 가열(소성)하여 일정한 질량이 될 때까지 얻은 마그네슘 피로인산염 침전물의 질량을 측정하는 데 기반한다.

4.2 시약 및 용액

질산: ГОСТ 4461에 따르며 1:1로 희석한 것.

염산: ГОСТ 3118에 따르며 1:1 및 1:99로 희석한 것.

구연산: ГОСТ 3652, 500 g/дм 용액.

염화암모늄(암모늄 클로라이드): ГОСТ 3773, 100 g/дм 용액.

염화마그네슘(마그네슘 클로라이드): ГОСТ 4209.

마그네시아 혼합액: 결정성 염화마그네슘 55 g 및 염화암모늄 105 g을 1 дм의 물에 용해한 용액.

암모니아수: ГОСТ 3760, 1:1 및 1:9로 희석한 것.

질산은(질산은, 은 질산염): ГОСТ 1277, 10 g/дм 용액.

4.3 분석 수행

4.3.1 질량 0,5 g의 합금 시료를 용량 300 см 비커에 넣고 20 см 질산 용액에 용해시킨다. 용액을 도자기 용기에 옮기고 10 см 염산을 첨가한 다음 끓는 수욕(중탕)에서 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물에 5 см 염산을 더한 뒤 같은 조건에서 다시 증발시킨다. 잔류물을 (130±5) °C에서 건조시킨다. 건조된 잔류물에 5 см 질산, 5 см 염산 및 50 см의 뜨거운 물을 더한다. 용액을 용량 300 см 비커로 옮긴다. 잔류물의 용해 중 규산이 생성되면 비커 내용물을 “블루 리본” 필터로 여과한다. 이 경우 침전물을 뜨거운 희석 염산(1:99)으로 씻어 구리 반응이 없어질 때까지 세척한다(검사는 희석 암모니아(1:1)를 사용하여 구리의 암모니아 착이온 형성 반응—용액이 진한 청색을 보임—으로 확인한다).

얻어진 용액에 10 см 시트르산 용액, 20 см 염화암모늄 용액 및 25 см의 마그네시아 혼합물을 첨가한다.

4.3.2 용액에 교반하면서 희석 암모니아(1:1)를 서서히 첨가하여 청색의 구리-암모니아 착이온이 형성될 때까지 한다. 용액을 잘 교반하고 유리 교반봉으로 비커 벽을 문지르면서 침전이 시작될 때까지 처리한다. 그런 다음 비커 내용량의 부분에 해당하는 과량의 희석 암모니아(1:1)를 가한 후 하룻밤 둔다.

4.3.3 용액과 침전물을 “블루 리본” 필터로 여과하고 침전물을 희석 암모니아(1:9)로 세척한다. 필터상의 침전물을 10 см의 뜨거운 희석 염산(1:1)에 용해시키고 필터를 뜨거운 희석 염산(1:99)으로 3–5회 세척하여 여과액과 세척수를 최초의 인 침전이 일어난 비커에 모은다.

이 염산성 용액에 10 см 염화암모늄 용액과 5 см의 마그네시아 혼합물을 첨가하고 물로 100 см까지 희석한 뒤 4.3.2에 기술된 바와 같이 처리한다.

4.3.4 비커 내용을 “블루 리본” 필터로 여과하고 침전물을 희석 암모니아(1:9)로 세척하여 염화이온 반응이 사라질 때까지(검사는 질산은으로 확인) 세척한다. 건조기에서 105 °C로 건조한 침전물과 필터를 미리 가열하여 무게를 잰 도가니에 넣고 필터를 소각한 다음 (1100±20) °C에서 일정 질량에 이를 때까지 소성한다.

동시에 대조 실험을 수행한다.

4.4 결과 처리

4.4.1 인 함량 , %는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 — 시료 합금에서 유래한 피로인산마그네슘 침전물의 소성 후 질량, g;

— 대조 실험에서 얻은 피로인산마그네슘 침전물의 소성 후 질량, g;

0,2783 — 피로인산마그네슘을 인으로 환산하는 계수;

— 시료의 질량, g.

4.4.2 두 번의 병렬 측정 결과의 차이는 신뢰도 0,95에서 허용값을 초과해서는 안 되며 그 값은 0,10%이다.

4.4.3 동일 시료에 대해 서로 다른 시간에 서로 다른 실무자가 시행한 두 개의 분석 결과 차이는 신뢰도 0,95에서 허용값을 초과해서는 안 되며 그 값은 0,20%이다.

5 광도법

5.1 방법의 원리

본 방법은 파장 570 nm에서 티오우레아(тиомочевина) 존재하에 형성된 인-몰리브덴 착화합물(몰리브덴 블루)의 용액의 광학 농도를 측정하는 데 기초한다.

5.2 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461, 희석비 1:1.

과망간산칼륨(과망간산칼륨) — ГОСТ 20490, 용액 20 g/dm.

옥살산암모늄(암모늄 옥살레이트) — ГОСТ 5712, 용액 25 g/dm.

염산 — ГОСТ 3118, 희석비 1:2.

정제 에틸 알코올(에탄올) — ГОСТ 18300, 희석비 5:8.

암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브덴산염) — ГОСТ 3765, 알코올 용매에서 재결정한 것, 신선하게 조제한 50 g/dm 용액. 암모늄 몰리브데이트의 재결정은 다음과 같이 한다: 시약 70 g을 400 см의 물에 70–80 °C까지 가열하여 용해시키고 같은 “블루 리본” 필터로 뜨거운 용액을 두 번 여과한다. 용액에 250 см의 에탄올을 첨가한다. 용액을 냉각시키고 1 시간 동안 침전시키며 생성된 결정은 부흐너 깔때기에서 여과하고 용액을 흡인한다. 재결정을 한 번 더 반복한다. 여과 후 결정은 희석된 에탄올(5:8)로 2–3회, 각 20–30 см 분량으로 세척한다. 그 후 공기 중에서 건조시킨다.

티오우레아(тиомочевина) — ГОСТ 6344, 용액 100 g/dm.

일수소인산칼륨(모노칼륨포스페이트) — ГОСТ 4198.

표준 인 용액의 조제: 8,7874 g의 모노칼륨포스페이트(사전에 105 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조)를 눈금 플라스크 1 дм에 넣고 물에 용해한 후 눈금까지 증류수로 채우고 혼합한다.

1 см의 표준 용액은 0,002 g의 인을 함유한다.

구리 — ГОСТ 859.

5.3 분석 수행

5.3.1 질량 0,1 g의 합금 시료를 용량 250 см 원추 플라스크에 넣고 20 см 질산 용액을 넣어 용해시키고 질소산화물이 제거될 때까지 가열하여 끓인다.

5.3.2 과망간산칼륨 용액 5 см를 첨가하고 망간(IV) 산화물의 완전한 응결이 될 때까지 온열판에서 유지한다. 침전물이 완전히 녹을 때까지 옥살산암모늄 용액을 방울 단위로 첨가한다. 옥살산암모늄의 과량을 피하기 위해 각 방울을 첨가한 후 용액을 충분히 교반한다.

용액을 냉각시켜 용량 200 см 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 잘 혼합한다.

5 см의 용액을 취해 용량 100 см 눈금 플라스크에 넣고 희석 염산(1:2) 12 см와 티오우레아 용액 및 암모늄 몰리브데이트 용액을 각각 10 см씩 첨가한다. 모든 시약은 일정한 교반 하에 천천히 넣는다. 물로 눈금까지 채우고 다시 혼합한다. 이로써 시료는 분석 준비가 완료된다.

5.3.3 교정 곡선을 작성하기 위해 용량 250 см 원추 플라스크 6개에 각각 구리 0,1 g을 넣고 표준 인 용액을 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 및 7,0 см 첨가하여 용해시킨 다음 각 플라스크에 20 см 질산 용액을 추가하고 질소산화물이 제거될 때까지 가열한 후 5.3.2에 기술된 바와 같이 처리한다.

5.3.4 시료 및 교정용 용액은 조제 후 15분에 파장 570 nm, 층두께 20 mm의 큐벳을 사용하여 광전색도계에서 광학 밀도를 측정한다.

비교용 용액은 증류수를 사용한다.

얻어진 데이터로부터 “용액의 광학 밀도 — 해당 분액에 대응하는 인의 질량”의 좌표로 교정 곡선을 작성한다. 시료의 인 질량 분율은 교정 곡선으로부터 결정한다.

5.3.5 인의 질량 분율을 비교법으로 결정하는 것도 허용된다. 이를 위해 시료 분석과 동시에 표준 인 함량이 유사한 비교 시료를 사용하여 5.3.1 및 5.3.2에 따라 비교 시료를 분석한다.

5.4 결과 처리

5.4.1 인의 질량 분율 , %는 다음 식으로 계산한다

, (2)

여기서 — 교정 곡선으로부터 얻은 인의 질량, g;

— 시료 용액 분액에 해당하는 시료의 질량, g.

5.4.2 비교법을 사용할 경우 인의 질량 분율 , %는 다음 식으로 계산한다

, (3)

여기서 — 비교 시료의 인 질량 분율, %;

— 분석 대상 용액의 광학 밀도 값;

— 시료 용액 분액에 해당하는 비교 시료의 질량, g;

— 비교 용액의 광학 밀도 값;

— 시료 용액 분액에 해당하는 시료의 질량, g.

5.4.3 병렬 측정 결과 및 분석 결과의 차이는 4.4.2 및 4.4.3에 따른 허용값을 초과해서는 안 된다.