ГОСТ 23859.11-90

ГОСТ 23859.11−90 내열 청동. 원자흡광분광법에 의한 크롬, 니켈, 코발트, 철, 아연, 마그네슘 및 티타늄의 정량

ГОСТ 23859.11−90

그룹 В59

국가간 표준

내열 청동

원자흡광분광법에 의한 크롬, 니켈, 코발트, 철, 아연, 마그네슘 및 티타늄의 정량

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

시행일자 1991−07−01

정보사항

1. 작성 및 제출: 소비에트 연방 야금부

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 제품품질·표준관리 국가위원회 1990.03.30 제726호에 따라 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 23859.11−79

4. 참조된 규범·기술 문서

참조된 НТД(규범·기술문서) 표기	항목 번호
ГОСТ 123–98	절 2
ГОСТ 804–93	절 2
ГОСТ 849–97	절 2
ГОСТ 859–2001	절 2
ГОСТ 3118–77	절 2
ГОСТ 3640–94	절 2
ГОСТ 4204–77	절 2
ГОСТ 4461–77	절 2
ГОСТ 4472–78	절 2
ГОСТ 5457–75	절 2
ГОСТ 9293–74	절 2
ГОСТ 10484–78	절 2
ГОСТ 23859.1−79	1.1
ГОСТ 25086–87	1.1, 4.4

5. 유효기간 제한은 국가간 표준·측정·인증 위원회의 회의록 제5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

6. 재발행


본 표준은 내열 청동에서 크롬, 니켈, 코발트, 철, 아연, 마그네슘 및 티타늄을 원자흡광분광법으로 정량하는 방법을 규정한다.

이 방법은 다음 질량분율(%) 구간에서 내열 청동의 주요 성분 및 불순물을 정량하는 데 적용된다:

크롬 — 0,1 부터 1,3 까지;

니켈 — 0,005 부터 0,9 및 2,0 부터 3,0 까지;

코발트 — 0,1 부터 2,0 까지;

철 — 0,005 부터 0,08 까지;

아연 — 0,0008 부터 0,03 까지;

마그네슘 — 0,0005 부터 0,06 까지;

티타늄 — 0,02 부터 0,09 및 0,5 부터 2,0 까지.

이 방법은 분석용 용액을 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소 화염에 도입할 때 원자들에 의해 일어나는 빛의 흡광을 측정하는 데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 추가사항은 ГОСТ 23859.1, 제1절 참조.

2. 장비, 시약, 용액

원자흡광분광계.

중공 음극 램프 또는 기타 공명 방출원.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118에 따름.

황산 — ГОСТ 4204에 따름, 1:1, 1:4 및 1:10으로 희석한 것.

불산 — ГОСТ 10484에 따름.

아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름.

아산화질소 — ГОСТ 9293에 따름.

구리 — ГОСТ 859에 따름.

표준 구리 용액: 구리 10 g을 80 cm의 1:1 질산에 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 후 100 cm용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

1 cm용액은 0,1 g의 구리를 함유한다.

크롬 황산염 — ГОСТ 4472에 따름.

크롬 표준용액

용액 A: 크롬 황산염 0,481 g을 20 cm의 1:4 황산에 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 후 100 cm용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

1 cm의 용액 A에는 0,001 g의 크롬이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크(메스플라스크) 100 cm³에 넣고 수돗물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 크롬 0.0001 g이 들어 있다. 니켈: ГОСТ 849에 따름. 니켈 표준용액 용액 A: 니켈 1 g을 가열하여 질산 20 cm³(1:1)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 1000 cm³에 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 니켈 0.001 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 니켈 0.0001 g이 들어 있다. 코발트: ГОСТ 123에 따름. 코발트 표준용액 용액 A: 코발트 1 g을 가열하여 질산 20 cm³(1:1)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 1000 cm³에 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 코발트 0.001 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 코발트 0.0001 g이 들어 있다. 철: 카보닐 철 또는 국가표준물질 (ГОСТ) 666–81 유형 1에 따름. 철 표준용액 용액 A: 철 1 g을 가열하여 질산 20 cm³(1:1)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 1000 cm³에 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 철 0.001 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 철 0.0001 g이 들어 있다. 아연: ГОСТ 3640에 따름. 아연 표준용액 용액 A: 아연 0.1 g을 가열하여 질산 10 cm³(1:1)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 1000 cm³에 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 아연 0.0001 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 아연 0.00001 g이 들어 있다. 마그네슘: ГОСТ 804에 따름. 마그네슘 표준용액 용액 A: 마그네슘 0.1 g을 질산 10 cm³(1:1)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 1000 cm³에 옮겨 물로 눈금까지 희석한다. 용액 A 1 cm³에는 마그네슘 0.0001 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 용액 B 1 cm³에는 마그네슘 0.00001 g이 들어 있다. 티타늄: 금속 티타늄 사용. 티타늄 표준용액 용액 A: 티타늄 1 g을 가열하여 황산 50 cm³(1:4)로 용해한다. 용액을 냉각한 후 용량플라스크 100 cm³에 옮기고 황산(1:10)으로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 cm³에는 티타늄 0.01 g이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 용량플라스크 100 cm³에 옮기고 황산(1:10)으로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 cm³에는 티타늄 0.001 g이 들어 있다. 3. 분석 수행 3.1. 사용한 합금 시료량(시료)은 표 1에 제시되어 있다. 표 1 (열) 요소 | 질량분율, % | 시료량, g | 용량플라스크 용적, cm³ 빈칸 (다음 행들) Элемент (요소) | Массовая доля, % (질량분율, %) | Навеска, г (시료량, g) | Вместимость мерной колбы, см³ (메스플라스크 용적, cm³) 크롬 질량분율 0.1–1.3 | 시료량 0.1 g | 100 cm³ 니켈 질량분율 0.005–0.1 | 시료량 2 g | 100 cm³ (빈 항목) 질량분율 0.1–0.9 | 시료량 0.1 g | 100 cm³ (빈 항목) 질량분율 2.0–3.0 | 시료량 0.1 g | 250 cm³ 코발트 질량분율 0.1–2.0 | 시료량 0.1 g | 100 cm³ 철 질량분율 0.005–0.08 | 시료량 2 g | 100 cm³ 아연 질량분율 0.0008–0.03 | 시료량 2 g | 100 cm³ 마그네슘 질량분율 0.0005–0.01 | 시료량 2 g | 100 cm³ (빈 항목) 질량분율 0.01–0.06 | 시료량 0.5 g | 100 cm³ 티타늄 질량분율 0.02–0.09 | 시료량 3 g | 100 cm³ (빈 항목) 질량분율 0.5–2.0 | 시료량 0.5 g | 100 cm³ 3.2. 합금 시료(표 1 참조)를 백금 도가니에 넣고 가열하여 질산 10–30 cm³(1:1) 및 불산 1–3 cm³를 가하여 용해한다. 도가니를 식힌 후 황산 10 cm³(1:1)을 가하고 황산의 짙은 백색 연기가 올라오기 시작할 때까지 증발시킨다. 도가니를 식히고 잔류물을 가열수 50 cm³에 녹인다. 용액을 식힌 후 용량플라스크(표 1 참조)에 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 동시에 사용된 모든 산을 포함한 대조실험을 수행한다. 3.3. 보정용액(그라듀에이션 용액) 준비 보정용액을 준비할 때는 분석시료에서 결정할 원소의 용액을 첨가한다. 100 cm³ 이하 용량플라스크에 표 2에 기재된 표준 원소 용액의 분취 부피를 취하고 황산 10 cm³(1:1)을 각각 가한다. 시료량이 0.5 g, 2 g 또는 3 g인 경우에는 모든 플라스크에 각각 구리 표준용액을 5, 20 또는 30 cm³가하고 물로 눈금까지 채운다. 표 2 "표준 원소 용액의 분취 부피, cm³" 및 "보정용액 중 원소 농도, µg/cm³" 열 제목: 크롬 | 니켈 | 코발트 | 철 | 아연 | 마그네슘 | 티타늄 || 크롬 | 니켈 | 코발트 | 철 | 아연 | 마그네슘 | 티타늄 용액 B (Растворы Б) 분취부피(크롬~티타늄): 1 | 1 | 1 | 1 | 1.6 | 1 | 0.6 보정농도(µg/cm³): 1 | 1 | 1 | 1 | 0.16 | 0.1 | 6 다음 행: 분취부피: 4 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 2 보정농도: 4 | 5 | 5 | 5 | 0.4 | 0.4 | 20 용액 A (Растворы А) 분취부피: 0.7 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 2 | 1 | 0.4 보정농도: 7 | 8 | 8 | 8 | 1 | 1 | 40 다음 행: 분취부피: 1.0 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 4 | 2 | 0.6 보정농도: 10 | 12 | 12 | 12 | 2 | 2 | 60 다음 행: 분취부피: 1.3 | 1.6 | 1.6 | 1.6 | 6 | 3 | 0.8 보정농도: 13 | 16 | 16 | 16 | 3 | 3 | 80 다음 행: (빈) | 2.0 | 2.0 | (빈) | (빈) | (빈) | 1.0 보정농도: (빈) | 20 | 20 | (빈) | (빈) | (빈) | 100 3.4. 분석한 합금 용액과 보정용액에서 원소의 원자흡광도를 측정하여 분석신호를 기록한다. 크롬, 니켈, 코발트, 철, 아연 및 마그네슘은 아세틸렌-공기 화염에서, 티타늄은 아세틸렌-아산화질소(N2O) 화염에서 측정하며 표 3에 기재된 분석선을 사용한다. 얻은 값으로 보정곡선을 작성한다. 표 3 분석 대상 원소 및 분석선 (nm) 원소: 크롬 | 니켈 | 코발트 | 철 | 아연 | 마그네슘 | 티타늄 분석선, nm: 357.9 | 232.0 | 240.7 | 248.3 | 213.9 | 285.2 | 365.3 4. 결과 처리 4.1. 원소의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다. (식 이미지) 여기서 c — 보정곡선으로부터 구한 분석용액 중 원소의 농도, g/cm³; c0 — 보정곡선으로부터 구한 대조실험 용액 중 원소의 농도, g/cm³; V — 분석용액의 부피, cm³; m — 시료 질량(시료량), g. 4.2. 세 번의 평행 측정 결과 간 불일치는 허용되는 산포도(수렴성 지표, r) 값을 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식들로 계산한다: (식 이미지들: 구간별 식들 — 0.0005–0.005%; 0.005–0.05%; 0.05–0.5%; 0.5–3%) 여기서 w — 합금 중 원소의 질량분율, %. 4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과(재현성 지표, R)의 불일치는 다음 식들로 계산된 값을 초과해서는 안 된다: (식 이미지들: 구간별 식들 — 0.0005–0.005%; 0.005–0.05%; 0.05–0.5%*; 0.5–3%) * 원문에 표기된 대로. 여기서 w — 합금 중 원소의 질량분율, %. 4.4. 분석결과의 정확도 관리는 고온강도(크롬 합금) 청동의 국가표준물질 또는 첨가법(spike)이나 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행하며, 이는 ГОСТ 25086에 따른다.