ГОСТ 1652.12-77
ГОСТ 1652.12−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3)
ГОСТ 1652.12−77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кремния
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
3. ВЗАМЕН
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
| ГОСТ 83–79 |
2.2 |
| ГОСТ 859–78 |
3.2 |
| ГОСТ 1020–77 |
Вводная часть |
| ГОСТ 1652.1−77 |
1.1 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 3652–69 |
3.2 |
| ГОСТ 3760–79 |
3.2 |
| ГОСТ 3765–78 |
3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4207–75 | 2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6552–80 |
3.2 |
| ГОСТ 6691–77 |
3.2 |
| ГОСТ 9428–73 |
3.2 |
| ГОСТ 10484–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 11293–89 |
2.2 |
| ГОСТ 15527–70 |
Вводная часть |
| ГОСТ 17711–93 |
Вводная часть |
| ГОСТ 18300–87 |
3.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 5%) и фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05 до 1%) в медно-цинковых сплавах по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением ее желатином из солянокислого раствора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по
Кислота серная по
Кислота соляная по
Кислота фтористоводородная по
Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
Желатин пищевой по
Калий железистосинеродистый по
Натрий углекислый по
2.3. Проведение анализа
질량 1 г의 합금 시료를 용량 250 см 비커에 넣고 20 см
산 혼합물에 용해시킨다. 스탠드를 사용하여 비커 위에 넓은 깔때기를 고정하고(먼지 유입을 방지하기 위해) 용액을 완전히 증발시킨다. 잔류물을 진한 염산 10 см
로 적신 후 다시 두 번 완전히 증발시키며, 매회 염산 10 см
을 더하고 3–5분 후에 70–80 см
의 뜨거운 물과 5 см
의 젤라틴 용액을 부어 염류가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 생성된 침전물을 소량의 여과지 펄프를 포함한 조밀한 필터에 여과하고, 희석비 5:95의 뜨거운 염산으로 5–8회 세척하여 세척수의 구리 반응(철(III) 시아노화 칼륨 용액 시험)이 음성이 될 때까지 씻는다. 그 후 침전물을 뜨거운 물로 3–4회 더 씻는다. 여과액은 염산과 함께 두 번 증발시킨다. 추가로 생성된 이산화규소 침전물은 여과하여 뜨거운 물로 씻는다. 두 침전물과 필터를 함께 백금 도가니에 넣고 건조·소진(회화)시킨 다음, 농질산 0.5 см
를 가하고 다시 건조시킨 뒤 1000–1050 °C에서 30분 동안 소성하고, 도가니를 데시케이터에서 냉각시킨 후 무게를 잰다. 도가니의 침전물에 물 1–2방울, 불산 1 см
, 황산 2–3방울을 가하고 조심스럽게 완전히 증발시킨 뒤 잔류물을 다시 1000–1050 °C에서 25분간 소성한다. 냉각 후 데시케이터에서 도가니를 다시 염량한다.
만약 도가니에서 규산(실리카)을 제거한 뒤에도 검은색의 원소 규소 침전물이 남아 있으면, 이를 무수 탄산나트륨과 함께 용융시킨다. 도가니를 비커에 넣고 1:4로 희석한 황산으로 천천히 처리한다. 도가니를 꺼내어 물로 씻고 용액을 증발시켜 흰 연기가 나타날 때까지 가열한다. 냉각 후 80 см의 물과 5 см
의 염산을 가하고 거의 끓을 때까지 가열한다. 추가로 생성된 규산 침전물을 여과·세척·소각한 후 앞서 기술한 방법에 따라 분석을 진행한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 규소의 질량분율 를 백분율로 계산할 때는 다음 식을 사용한다
여기서 — 불산 처리 전의 이산화규소 침전물이 담긴 도가니의 질량, g;
— 불산 처리 후의 도가니와 침전물의 질량, g;
— 합금 시료의 질량, g;
0,4672 — 이산화규소를 규소로 환산하는 계수.
2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 편차(сходимость)는 표에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다.
| 규소의 질량분율 |
|
|
| 0,05 이상 0,10 이하 |
0,1* |
0,014 |
| 0,10 초과 ~ 0,25 이하 |
0,015 |
0,02 |
| 0,25 초과 ~ 0,50 이하 |
0,03 |
0,04 |
| 0,50 초과 ~ 1,0 이하 |
0,05 |
0,07 |
| 1,0 초과 ~ 5,0 이하 |
0,08 |
0,1 |
________________
* 문서의 텍스트는 원본과 일치함. — 데이터베이스 작성자 주.
2.4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 분석 결과(— 재현성)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
(개정된 판, 변경 N 2, 3).
2.4.4. 분석 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО) 또는 기업표준시료(СОП)인 구리-아연 합금 시료(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)에 의하거나, 또는 첨가물법에 따라 ГОСТ 25086과 일치하게 수행한다.
2.4.4.1, 2.4.4.2. (삭제됨, 변경 N 3).
3. 규소(실리콘) 측정의 광도법
3.1. 방법의 원리
이 방법은 규소가 몰리브덴과 결합하여 황색의 규소-몰리브덴산을 형성하는 것에 기초하고, 착색된 용액의 광학 밀도를 측정한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
분광광도계 또는 광전색도계.
질산 — ГОСТ 4461, 1:2로 희석.
황산 — ГОСТ 4204, 1:1로 희석.
불산 — ГОСТ 10484.
구연산 — ГОСТ 3652, 100 g/dm³ 용액.
정인산(ortho-phosphoric acid) — ГОСТ 6552, 1:9로 희석.
붕산, 포화용액. 약 60 g 붕산을 1000 cm³의 뜨거운 물에 용해한다. 사용 전에 용액을 약 20 °C로 냉각시킨다.
암모니아수 — ГОСТ 3760, 1:1로 희석.
구리 M0 등급 — ГОСТ 859.
요소 — ГОСТ 6691, 100 g/dm³ 용액.
크리스탈 바이올렛(결정성 보라색), 수용액 1 g/dm³.
암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765, 재결정화한 신선 조제 용액 150 g/dm³.
재결정화를 위해 70 g의 암모늄 몰리브데이트를 약한 가열(70−80 °C) 상태에서 400 cm³의 물에 용해시킨다. 용액을 같은 촘촘한 필터로 2회 여과한다. 그 다음 용액을 큰 비커로 옮기고 냉각한 뒤 250 cm³의 에틸 알코올을 더한다. 1시간 동안 침전시킨 후 생성된 결정은 여과·흡입한다. 얻은 암모늄 몰리브데이트를 물에 녹여 재결정화를 반복한다.
두 번째 흡입 후 결정은 알코올과 물의 혼합액(5:8)으로 여러 번 세척하고 공기 중에서 건조한다.
정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300 및 5:8로 희석.
나트륨-칼륨 탄산염.
이산화규소(SiO2) — ГОСТ 9428.
규소 표준 용액.
용액 A: 다음과 같이 조제한다. 0,2143 g의 소성된 이산화규소를 백금 도가니에서 2 g의 나트륨-칼륨 탄산염과 융해시킨다. 융액을 물로 추출하여 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 후 신속히 폴리에틸렌 용기에 옮긴다.
1 cm³의 용액에는 0,0002 g의 규소가 들어 있다.
용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 희석한 후 신속히 폴리에틸렌 용기에 옮긴다.
1 cm³의 용액에는 0,00002 g의 규소가 들어 있다.
비교용 용액을 만들기 위한 구리 용액: 다음과 같이 조제한다. 구리 1 g을 백금 컵에 넣고 1 cm³의 불산, 10 cm³의 질산(1:2로 희석)을 가한다. 가열하여 용해한다. 그 다음 2,5 cm³의 황산(1:1로 희석)을 가하고 시료를 가열하여 이산화황이 발생할 때까지, 이후 잔류 황산을 제거할 때까지 가열한다. 냉각 후 소량의 물을 가하여 염을 용해시키고 10 cm³의 질산(1:2로 희석)과 1 cm³의 불산을 더한다. 그 다음 30 cm³의 붕산 용액을 더하고 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.
3.3. 분석 수행
3.3.1. 시료 0,5 g을 백금 또는 불소수지(플루오로플라스틱) 도가니에 넣고 1 cm³의 불산과 10 cm³의 질산(1:2) 을 더한 후 백금 또는 불소수지 뚜껑으로 덮는다. 수조에서 가열하여 약 60 °C까지 가열하여 용해시킨다. 용해가 끝나면 도가니에 10 cm³의 붕산 용액을 가하고 폴리에틸렌 깔때기를 통해 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 이 플라스크에는 이미 20 cm³의 붕산 용액이 들어 있으므로 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.
알리콧 부분을 취해 10 cm³(규소 질량분율이 0,05~0,25%인 경우), 5 cm³(규소 0,25~0,5%의 경우) 또는 2,5 cm³(규소 0,5~1%의 경우)를 50 cm³ 용량의 비이커에 넣고 물로 20 cm³까지 희석한 다음, 지속적으로 교반하면서 암모니아로 pH를 1,5까지 중화한다. pH는 백색 판 위에서 크리스탈 바이올렛 지시약 한 방울로 점적 검사하여 판정한다. pH가 1,5보다 작을 때는 시료 방울과 지시약 방울을 섞으면 녹색으로 착색되고, pH가 1,5일 때는 방울의 착색이 순수한 파란색이 된다. 암모니아가 과량으로 들어간 경우에는 방울이 보라색을 띤다. 이런 경우 질산(1:2 희석)을 가하여 방울 색이 녹색이 되도록 한 다음 조심스럽게 암모니아로 다시 중화한다. pH 1,5의 용액에는 5 cm³의 요소 용액과 5 cm³의 암모늄 몰리브데이트 용액을 넣고 10분 동안 방치한다. 그 후 5 cm³의 구연산 용액과 3 cm³의 정인산 용액을 넣고 혼합물을 50 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 15분 후, 비교용액에 대한 기준으로 5 cm 두께의 큐벳에서 파장 400 nm에서 광학 밀도를 광전색도계 또는 분광광도계로 측정한다. 비교용액은 분석 샘플과 동시에 준비하며, 비교용 구리는 (3.2항 참조) 분석 시료와 동일한 양을 사용한다.
규소 함량은 검량곡선으로부터 구한다.
(개정된 판, 변경 N 2).
3.3.2. 검량곡선 작성
검량곡선 작성을 위해 50 cm³ 용량의 비이커 6개에 각각 규소를 포함하지 않은 구리 용액(비교용액) 10 cm³을 넣고 표준 용액 B를 순차적으로 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 및 8,0 cm³씩 첨가한다.
용액을 물로 20 cm³까지 희석한 다음 분석은 3.3.1항에 따라 진행한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 규소의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다.
(식 그림)
여기서 m — 검량곡선으로부터 얻은 규소의 질량, g;
M — 알리콧 부분에 해당하는 시료의 질량, g.
3.4.2. 병행 측정 결과의 절대적 차이(— 재현성)는 표에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다.
3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에서 얻은 두 분석 결과(— 재현성)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.2, 3.4.3. (개정된 판, 변경 N 2, 3).
3.4.4. 분석 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО) 또는 기업표준시료(СОП)인 구리-아연 합금 시료(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)에 의하거나, 또는 첨가물법에 따라 ГОСТ 25086과 일치하게 수행한다.
3.4.4.1, 3.4.4.2. (삭제됨, 변경 N 3).
