ГОСТ 20068.4-88
ГОСТ 20068.4−88 무주석 청동. 알루미늄의 X선 분광 형광적 정량 방법
ГОСТ 20068.4−88
그룹 В59
국가간 표준
무주석 청동
알루미늄의 X선 분광 형광적 정량 방법
Tinless bronze.
X-ray spectral fluorescent method for determination of aluminium
ОКСТУ 1709
시행일 1989−01−01
정보 사항
1. 제정·제출: 소련 비철금속공업부
2. 승인 및 시행: 1988년 2월 24일 소련 국가표준위원회 결의 제352호로 승인·시행
3. 최초 도입
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서 표시 | 해당 조항, 항, 절 번호 |
| ГОСТ 15027.2−77 |
5.4.1 |
| ГОСТ 18175–78 |
서문 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет(국가간 표준화·계량·인증 위원회) 의 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)
6. 재발행
본 표준은 ГОСТ 18175에 따른 합금 등급 БрАЖ9−4의 청동에서 알루미늄을 표준시료에 의해 정량하는 X선 분광 형광법을 규정한다(알루미늄 질량분율 7.0%~12.0%).
X선 분광 형광법은 시료에 일차 X선이 조사될 때 생성되는 2차 특성 X선의 세기와 시료 내 원소의 함량 사이의 의존성에 기초한다. 샘플에서 방출된 방사선은 고정형 스펙트럼 채널로 들어가며, 각 채널에서는 결정분석기를 사용해 특정 원소의 특성선을 분리하고 그 세기를 전자계산장치가 디지털 디스플레이에 표시하고 숫자프린터에 기록한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다.
2. 장비 및 재료
다채널 X선 분광계 типа СРМ-18 또는 СРМ-20 또는 동등한 형식.
X선 분광 장치.
팔라듐 양극을 갖는 БХВ-9, БХВ-12, БХВ-13형 X선관 또는 동등한 것.
규격화된 문서에 따른 아르곤-메탄 혼합가스.
표준시료 및 검사 시료 연마용 선반형 IП611.
국가표준시료 세트 N 126, ГСО 1720−79 — ГСО 1724−79; 기업표준시료 및 산업표준시료 사용 허용.
3. 분석 준비
시료 및 표준시료의 분석 준비는 선반에서 동일하게 연마하고 분석면을 기술용 알코올로 닦는 것으로 구성된다. 연마된 시료 및 표준시료의 표면은 평탄하고 매끄러워야 하며 수축공, 기공, 균열, 슬래그 및 비금속 포함물이 없어야 한다.
4. 분석 실시
4.1. 알루미늄 분석용 스펙트럼 채널은 파장 8339·10m에 맞춘다. 결정분석기(ЕДdT)의 반사각은 71°12'이다. 검출기로는 아르곤-메탄 충전의 흐름식 비례계수기 БДП-3−05를 사용한다. 알루미늄의 분석선 세기는 타이머 방법으로
계열에 따라 측정한다.
4.2. X선관 및 전자계산장치의 동작 조건은 다음 범위 내에서 선택한다:
25−50 kV — 관전압;
15−100 mA — 양극 전류;
40−250 — 이득 계수;
0−9.5 — 하한 임계값;
0.5−9.0 V — 창 폭;
4.0−6.0 V — 진폭 분포의 최대치;
15−200 s — 노출 시간.
4.3. 분석 시료를 큐벳에 넣어 스펙트럼 헤드의 적재 챔버에 설치하고, 특히 비틀림(편심)이 없도록 주의하여 덮개를 닫는다. 이후의 측정 사이클은 자동으로 진행된다. 측정 결과는 숫자프린터나 전자계산기(컴퓨터)로 출력한다. 시료 및 표준시료의 알루미늄 분석선 세기 기록은 최소 두 번 이상 수행한다.
5. 결과 처리
5.1. 검량(보정) 그래프는 좌표 
— 표준시료 내 피정의 원소의 질량분율, %.
시료의 알루미늄 질량분율은 분석선 세기 자료를 최소 두 번 병행 측정하여 평균값으로 작성한 검량 그래프에서 구한다.
5.2. 분석결과 수렴성(재현성 내) 관리
5.2.1. 분석결과의 수렴성은 시료에 대한 병행 측정에서 얻어진 알루미늄 질량분율 결과들의 차이로 특징지어진다. 병행 측정 결과들의 절대차( — 수렴성 지표)는 신뢰수준
= 0.95에서 0.15%를 초과해서는 안 된다.
5.2.2. 최종 분석값은 두 병행 측정의 산술평균을 취한다.
5.2.3. 허용치를 초과하면 분석을 재실시한다.
5.3. 분석결과의 재현성(실험실 간) 관리
5.3.1. 분석결과의 재현성은 서로 다른 두 실험실에서 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에서 얻은 분석결과들의 절대차( — 재현성 지표)로 특징지어진다.
5.3.2. 두 분석 결과의 절대차는 0.20%를 초과해서는 안 된다.
5.3.3. 최초 분석과 재분석(또는 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석)의 차이가 허용값을 초과하지 않으면 측정의 재현성은 만족스럽다고 본다.
5.4. 분석결과의 정확도 관리
5.4.1. БрАЖ9−4 등급 청동 중 알루미늄 분석의 정확도 관리는 전 과정을 통해 처리된 국가표준시료(세트 N 126)에 의해 검사한다.
시료 분석결과는 발견된(aligned) 알루미늄 질량분율과 인증된 값의 절대차가 두 분석 결과의 절대 허용차의 2/3를 초과하지 않을 때 정확한 것으로 간주한다.
브рАЖ9−4 청동 품질 평가에 이견이 있는 경우 알루미늄의 정량은 ГОСТ 15027.2에 따라 실시한다.
