ГОСТ 23859.10-79
ГОСТ 23859.10−79 내열 청동. 티타늄의 정량법(변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 23859.10−79
그룹 B59
국가간 표준
내열 청동
티타늄의 정량법
내열 청동. 티타늄 정량 방법
OKCTU 1709
시행일 1981−01−01
소련 국가표준위원회의 1979년 10월 16일 결정 N 3937에 따라 시행일은 1981.01.01로 정해짐
유효기간 제한은 국가간 표준·계측·인증협의회 프로토콜 N 5−94에 의해 해제됨 (IУС 11−12−94)
개정판(변경 N 1, 2) — 1985년 6월, 1990년 3월 승인 (IУС 9−85, 7−90).
본 표준은 내열 구리합금에 포함된 티타늄의 광도법적 정량법을 정하며(질량분율 0.02–0.09% 및 0.5–2% 범위), 적용방법을 규정한다.
(개정된 본문, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086–87에 따르며, 보충사항은 ГОСТ 23859.1−79, 1절을 따른다.
(개정된 본문, 변경 N 2).
과산화수소를 이용한 티타늄의 광전색도법
이 방법은 황산성 매질에서 과산화수소에 의해 티타늄이 황주황색 착물을 형성하는 것에 기초하며, 생성된 용액의 광학적 밀도를 측정한다.
2. 기구, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산: ГОСТ 4461–77에 따름 및 1:1로 희석한 것.
황산: ГОСТ 4204–77에 따르며 1:1 및 1:4로 희석한 것.
염산: ГОСТ 3118–77에 따름.
인산(정제인산): ГОСТ 6552–80에 따르며 1:1로 희석한 것.
용해용 혼산: 농질산 1부와 농염산 3부를 혼합한다.
과산화수소(퍼기드롤): ГОСТ 10929–76에 따름.
티타늄 금속 — 티타늄 함량이 99.5% 이상인 것.
티타늄-칼륨 불화물(칼륨-티타네이트 불화물).
표준 티타늄 용액.
용액 A. 금속 티타늄 0.2 g을 가열하면서 100 см의 황산(1:4로 희석한 것)에 용해시킨다. 그 다음 끓이는 동안 질소산(1:1로 희석한 것)을 한방울씩 가하여 티타늄(III)을 티타늄(IV)로 산화시켜 용액이 무색이 될 때까지 처리한다. 용액을 2–3분 끓인 후 냉각하여 용액을 용량 플라스크(용량 500 см
)로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
표준용액 A는 또한 칼륨-티타네이트 불화물로부터 제조할 수 있다. 이 경우 칼륨-티타네이트(IV) 불화물 1.0024 g을 백금 접시에 넣고 10 см의 황산(1:1로 희석한 것)과 함께 증발하여 습잔류물이 되게 한다. 접시의 내용물을 50 см
의 황산(1:4로 희석한 것)에 용해시켜 이를 500 см
용량의 정밀 눈금 플라스크로 옮기고 50 см
의 황산(1:4) 및 물로 눈금까지 채운다. 용액 A의 1 см
는 0.0004 g의 티타늄을 포함한다.
용액 B는 사용 당일에 조제한다: 용액 A 25 см를 100 см
용량의 정밀 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B의 1 см
에는 0.0001 g의 티타늄이 포함된다.
절.2. (개정된 본문, 변경 N 1).
3. 분석 수행
3.1. 티타늄 질량분율이 0.02–0.09%인 경우에는 청동 시료 0.5 g, 0.5–2% 범위인 경우에는 0.1 g을 취하여 용량 250 см의 비커에 넣고 용해용 혼산 10 см
를 가해 가열하여 용해시킨다. 그 다음 황산(1:1) 10 см
를 첨가하고 황산이 흰 연기를 내며 증류하기 시작할 때까지 졸여 증발시킨다. 냉각한 다음 잔류물을 물에 용해하고 100 см
용량의 정밀 눈금 플라스크로 옮긴다. 인산 5 см
와 과산화수소 1 см
를 첨가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한 후, 410 nm에서 흡수층 두께 1 cm인 큐벳을 사용하여 광전색도계로 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용 용액은 전체 분석 절차를 거쳤으나 과산화수소를 첨가하지 않은 동일 합금 용액이다.
3.2. 교정곡선 작성
3.2.1. 티타늄 질량분율 0.02–0.09%의 경우
용량 100 см의 정밀 눈금 플라스크에 표준용액 B의 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см
를 순차적으로 첨가하고 각 용액에 황산(1:4) 25 см
, 인산 5 см
및 과산화수소 1 см
를 첨가한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합하고 3.1항에 따라 처리한다.
비교용 용액은 티타늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다.
3.1.–3.2.1. (개정된 본문, 변경 N 1, 2).
3.2.2. 티타늄 질량분율 0.5–2%의 경우
용량 100 см의 정밀 눈금 플라스크에 표준용액 A의 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см
를 순차적으로 넣고 황산(1:4) 25 см
, 인산 5 см
및 과산화수소 1 см
를 첨가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 3.1항에 따라 처리한다.
비교용 용액은 티타늄을 포함하지 않는 용액이다.
참고. 인산은 합금에 철이 존재할 경우 철(III)을 마스킹하기 위해 첨가한다.
(추가 도입, 변경 N 2).
4. 결과 처리
4.1. 티타늄의 질량분율 (W) (%)는 다음 식으로 계산한다
여기서 는 교정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량( g )이고;
는 시료의 취시질량( g )이다.
4.2. 세 번의 병행측정 결과의 편차는 허용편차 (
— 일치성 지표) 를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다:
여기서 는 합금 내 티타늄의 질량분율(%)이다.
(개정된 본문, 변경 N 2).
4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과(이미지 기호 — 재현성 지표)는 다음 식으로 계산되는 값들을 초과해서는 안 된다:
여기서 는 합금 내 티타늄의 질량분율(%)이다.
4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 내열(크롬) 청동의 국가 표준시료에 의하거나 첨가법, 또는 ГОСТ 25086–87에 따른 원자흡광법 결과와의 비교로 수행한다.
4.3, 4.4. (개정된 본문, 변경 N 2).
디안티피릴메탄을 이용한 티타늄의 광전색도법
이 방법은 티타늄이 디안티피릴메탄과 착물을 형성하여 금빛-황색으로 착색되는 것에 기초하며, 생성된 용액의 광학적 밀도를 측정한다.
5. 기구, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산: ГОСТ 4461–77에 따름.
황산: ГОСТ 4204–77에 따르며 1:1 및 1:4로 희석한 것.
염산: ГОСТ 3118–77에 따름.
불산: ГОСТ 10484–78에 따름.
아스코르브산(비타민 C) 용액, 100 g/dm.
암모니아수: ГОСТ 3760–79에 따름 및 1:50로 희석한 것.
질산은(AgNO3): ГОСТ 1277–75에 따르며 4 g/dm 용액.
과황산암모늄(аммоний надсернокислый): ГОСТ 20478–75에 따르며 200 g/dm 용액.
철-암모늄 명반(철암모늄 알럼): TU 6−09−5359−87에 따르며 50 g/dm 용액.
디안티피릴메탄, 10 g/dm 용액: 반응시약 10 g을 200 см
의 물에 용해시키고 진한 염산 80 см
를 첨가한 후 용액을 냉각시키고 이를 1 dm
용량의 정밀 눈금 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
티타늄 금속 — 티타늄 함량 99.5% 이상.
티타늄-칼륨 불화물.
표준 용액 A, B는 2절에 기재된 바와 같이 조제한다.
표준 용액 V: 용액 A 5 см를 100 см
용량의 정밀 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다; 사용 당일 조제.
용액 V의 1 см는 0.00002 g의 티타늄을 함유한다.
절.5. (개정된 본문, 변경 N 2).
6. 분석 수행
6.1. 청동 시료 0.5 g을 백금 접시에 넣고 질산(1:1) 15 см와 불산 2 см
를 가하고 가열하여 용해시킨다. 그 다음 황산(1:1) 10 см
를 첨가하고 용액을 황산 흰 연기가 발생하기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고, 접시 벽을 물로 세척하여 용해한 후 용액을 용량 300 см
의 비커로 옮겨 물로 100 см
까지 희석한다. 용액에 질산은 용액 2 см
, 과황산암모늄 용액 10 см
를 넣고 용액을 30분간 끓인다. 용액을 냉각한 다음 철-암모늄 명반 용액 1 см
를 더하고, 암모니아 용액을 가하여 철과 티타늄의 수산화물을 침전시킨 다음 50–60 °C에서 30분 동안 응집시킨다. 침전물을 중간 굵기의 여과지로 여과하고 비커 및 침전물을 뜨거운 암모니아(1:50) 용액으로 세척한다. 침전물을 20 см
의 황산(1:4)에 용해시켜 침전이 일어난 비커에 용액을 모으고, 여과지를 물로 세척한 후 동일한 과정을 반복하여 수산화물 침전, 여과, 침전물 용해 및 여과지 세척을 한 번 더 수행한다. 용액을 100 см
용량의 정밀 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
티타늄의 질량분율에 따라 용액에서 다음과 같은 적정 분획을 취한다 — 0.02–0.09% 범위에서는 20 см를, 0.5–2% 범위에서는 10 см
를 취하여 용량 100 см
의 정밀 눈금 플라스크에 넣고, 표시한 바와 같이 유니버설 인디케이터 페이퍼로 pH를 암모니아 용액으로 7–8로 조정한다. 그 다음 염산 10 см
, 아스코르브산 2.5 см
및 디안티피릴메탄 25 см
를 첨가한 후 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 40–50분 후에 청색 필터(λ = 400 nm)를 사용한 광전색도계 또는 365 nm에서 분광광도계(흡광층 두께 2 cm인 큐벳)을 이용하여 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.
6.2. 교정곡선 작성
용량 100 см의 정밀 눈금 플라스크에 표준용액 B의 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см
를 넣거나 표준용액 V의 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см
를 넣고 염산 10 см
를 첨가한 후 5.3.1항에 기재된 절차대로 처리한다. 비교용 용액은 티타늄을 포함하지 않는 용액이다.
절.6. (개정된 본문, 변경 N 2).
7. 결과 처리
7.1. 티타늄의 질량분율 (W, %)는 다음 식으로 계산한다
여기서 는 교정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량( g )이고;
는 적정된 용액에 대응하는 시료의 취시질량( g )이다.
7.2. 세 번의 병행측정 결과의 편차는 허용편차 (— 일치성 지표) 를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다:
여기서 는 합금 내 티타늄의 질량분율(%)이다.
7.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과(— 재현성 지표)는 다음 식으로 계산되는 값을 초과해서는 안 된다:
여기서 는 합금 내 티타늄의 질량분율(%)이다.
7.4. 분석 결과의 정확도 관리는 내열(크롬) 청동의 국가 표준시료에 의하거나 첨가법, 또는 ГОСТ 25086–87에 따른 원자흡광법 결과와의 비교로 수행한다.
________________
* 본문은 원문에 따름. — 주(코덱스).
7.5. 본 방법은 내열 청동의 품질 평가에 있어 이견이 있을 때 적용한다.
절.7. (추가 도입, 변경 N 2).
