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ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ R 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ R 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ R 55685-2013 ГОСТ R 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 고СТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 GOST 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 GOST 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 GOST 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.2−88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법


ГОСТ 27981.2−88

그룹 В59


소비에트 연방 국가 표준


고순도 구리

화학-원자 방출 분석법

고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법


ОКСТУ 1709

유효기간: 01.01.1990
~ 01.01.2000*
_______________________________
* 유효기간 제한은 межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995년). — 데이터베이스 제작자 주.


정보 자료

1. 소련 비철금속부(Министерство цветной металлургии СССР)에서 제정 및 제출

작성자:

А.М.Копанев, Э. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова, И. Д. Денисова, Г. Л. Бухбиндер, Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И.И.Лебедь

2. 1988.12.22 소비에트 국가표준위원회 결의에 의해 승인 및 발효 № 4443

3. 최초 검토 기한 — 1994년

검토 주기 — 5년

4. 신규 제정

5. 참조 규범·기술 문서

   
참조된 규범·기술 문서 표기
항 번호
ГОСТ 83–79
2
ГОСТ 123–78
2
ГОСТ 195–77
2
ГОСТ 244–76
2
ГОСТ 849–70
2
ГОСТ 859–78
2
ГОСТ 1467–77
2
ГОСТ 1770–74
2
ГОСТ 2603–79
2
ГОСТ 3640–79
2
ГОСТ 3773–72
2
ГОСТ 4160–74
2
ГОСТ 4233–77
2
ГОСТ 4332–76
2
ГОСТ 5905–79
2
ГОСТ 6008–82
2
ГОСТ 6563–75
2
ГОСТ 6709–72
2
ГОСТ 9428–73
2
ГОСТ 10928–75
2
ГОСТ 11125–84
2
ГОСТ 14261–77
2
ГОСТ 18300–87
2
ГОСТ 19627–74
2
ГОСТ 20292–74
2
ГОСТ 23463–79
2
ГОСТ 24104–88
2
ГОСТ 24363–80
2
ГОСТ 25086–87
5.4
ГОСТ 25336–82
2
ГОСТ 25664–83
2
ГОСТ 27981.0−88
1.1
ГОСТ 27981.1−88
3.1, 3.4



본 표준은 고순도 구리에서 불순물을 화학-원자 방출법으로 정량하는 방법을 규정하며, 질량분율 범위는 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа% 범위로 다음과 같다:

   
비스무트(висмута)
0.01 ~ 1.0;
철(железа)
0.1 ~ 5.0;
카드뮴(кадмия)
0.003 ~ 1.0;
코발트(кобальта)
0.01 ~ 1.0;
규소(кремния)
0.1 ~ 5.0;
망간(марганца)
0.01 ~ 1.0;
크롬(хрома)
0.005 ~ 1.0;
주석(олова)
0.01 ~ 1.0;
니켈(никеля)
0.01 ~ 1.0;
아연(цинка) 0.5 ~ 10.0.



방법의 개요: 시료의 일정량을 염산과 과산화수소의 혼합액에 용해시키고, 디(2-에틸헥실)디티오포스포르산(di-2-этилгексилдитиофосфорная кислота)로 추출하여 구리와 불순물을 분리한 다음, 불순물을 흑연 분말에 담지제(염화나트륨)를 이용해 농축하여 얻은 농축물을 직류 아크에서 원자 방출법으로 분석하고 분광은 사진으로 기록한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시의 안전 요구사항은 ГОСТ 27981.0을 따른다.

1.2. 고순도 구리 내 불순물의 질량분율은 세 개의 시료 취(병행 시료)에서 병행하여 결정한다.

2. 기기, 시약 및 용액


중간 분산형 석영 분광기(ИСП-30형, 삼중 렌즈 조명 시스템) 또는 СТЭ-1형 분광기.

아크 전원용 직류 전원 장치(전압 200−400 V, 전류 최대 12 A).

스펙트로프로젝터.

미크로포토미터(미세사진계).

전기기계식 진탕기 또는 액체 교반기(예: AВБ-4П형).

전기 가열판.

온도조절기 부착 무펠 전기로(가마), 가열 온도 900−950 °C.

분석용 실험실 저울(2급 정밀도, 계량 오차는 ГОСТ 24104에 따름).*
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

일반(기술용) 저울(종류 불문), 계량 오차는 첨부된 규격서에 따름.

토션 저울(종류 불문), 계량 오차는 첨부된 규격서에 따름.

흑연 전극 연삭기(연마기).

스펙트럼 분석용 시료 준비를 위한 유리섬유(유기 유리) 박스, 8БП-1-ОС형(또는 동등 제품).

페트리아노프 천을 통해 정화된 공기를 사용하는 화학적 시료 전처리용 유기 유리 박스, 2БП2-ОС형(또는 동등 제품).

스펙트럼 분석용 시료 준비용 유기 유리 용구(흑연 전극용 받침대, 주걱, 충전기 등).

플래티넘 도가니 — ГОСТ 6563. 덮개유리(커버글라스). 절구와 공이(피스틱)는 유기유리제 또는 마노(아가트) 절구, 또는 자기 절구. 불소플라스틱(플루오로플라스틱) 비커 — 나사식 또는 연마 밀폐 뚜껑, 용량 20–25 cm³. 증발용 도가니 — 석영(쿼츠) 또는 불소플라스틱 또는 자기, 용량 25 및 100 cm³. 그래파이트 전극 — ОСЧ-7−3 그래파이트 봉에서 가공, 직경 6 mm, 정점각 15°의 원뿔로 연마, 끝에 직경 1.5 mm의 평면이 있음. 그래파이트 전극(직경 6 mm) — 깊이 3 mm, 직경 4 mm의 관로(채널)를 가진 형태, ОСЧ-7−3 그래파이트 봉에서 가공. 분말 흑연 — ГОСТ 23463, 등급 ОСЧ-7−3. 그래파이트 분말 — 스펙트럼급 순수 그래파이트 전극을 분쇄하여 얻은 것. 적외선 램프. 사진판(필름) 유형 1 및 유형 2 — 스펙트럼에서 분석선과 인접 배경의 정상적인 감광(암흑도)을 보장하는 것. 비커 H-1−100 ТХС — ГОСТ 25336. 비커 B-1−1000 ТХС — ГОСТ 25336. 원추 플라스크 Кн-2−2000 ТХС — ГОСТ 25336. 분액깔때기 ВД-1−100 ХС — ГОСТ 25336. 분액깔때기 ВД-3−2000 ХС — ГОСТ 25336. 실린더(메져) — 용량 50 및 1000 cm³, ГОСТ 1770. 볼륨플라스크 2−100−2, 2−200−2 — ГОСТ 1770. 피펫 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2, 6−2-5, 6−2-10 — ГОСТ 20292*. ________________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91 — ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91 — ГОСТ 29253−91가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 현상액(Developer): - 메톨(4-메틸아미노페놀설페이트) — ГОСТ 25664 — 2.2 g - 아황산나트륨(натрий сернистокислый) — ГОСТ 195 — 96 g - 히드로퀴논(파라디옥시벤젠) — ГОСТ 19627 — 8.8 g - 탄산나트륨(натрий углекислый) — ГОСТ 83 — 48 g - 브롬화칼륨(калий бромистый) — ГОСТ 4160 — 5 g - 증류수(вода дистиллированная) — ГОСТ 6709 — 총량을 1000 cm³까지 보충 다른 조성의 콘트라스트 현상액 사용 허용. 정착액(Fixer): - 티오황산나트륨(결정형, натрия тиосульфат) — ГОСТ 244 — 300 g - 염화암모늄(аммоний хлористый) — ГОСТ 3773 — 20 g - 증류수 — ГОСТ 6709 — 총량을 1000 cm³까지 보충 다른 조성의 정착액 사용 허용. 아세톤 — ГОСТ 2603. 초순도 질산 — ГОСТ 11125, 희석 1:1. 초순도 염산 — ГОСТ 14261, 희석 1:1, 1:2.5, 1:10. 초순도 과산화수소(안정화 제품). 염화나트륨 — ГОСТ 4233, 40 g/dm³ 용액. 탄산칼륨·탄산나트륨 — ГОСТ 4332. 수산화칼륨 — ГОСТ 24363. 헥산. 디-2-에틸헥실디티오포스포르산(ди-2-этилгексилдитиофосфорная кислота, 약칭 ди-2-ЭГДТФК), 정제된 것. 정제 에틸알코올(공업용) — ГОСТ 18300. 카보닐법으로 제조한 철 — ОСЧ-6−2. 비스무트 — ГОСТ 10928*, 등급 Ви00. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 10928–90가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 카드뮴 — ГОСТ 1467*, 등급 Кд0. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 1467–93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 코발트 — ГОСТ 123*, 등급 К0. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 123–98가 적용됨(2009.07.01부터 ГОСТ 123–2008 적용). — 데이터베이스 제작자 주석. 이산화규소(실리카) — ГОСТ 9428. 망간 — ГОСТ 6008*, 등급 Мр 00 또는 Мр 0. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 6008–90가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 구리 — ГОСТ 859*, 등급 М0к. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 크롬 — ГОСТ 5905*, 등급 Х00. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 5905–2004가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석. 니켈 — ГОСТ 849*, 등급 Н0. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 849–97가 적용됨(2009.07.01부터 ГОСТ 849–2008 적용). ). — 데이터베이스 제작자 주석.

아연 — ГОСТ 3640* 품질 등급 Ц0.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 3640–94가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석.

구리 조성의 표준 시료.

3. 분석 준비

3.1. ГОСТ 27981.1 п. 2.2.1에 따라 원소의 표준 용액 조제.

3.2. 다원소 표준 용액 조제

3.2.1. 용액 1 조제

용량 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 용량 플라스크에 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 염산을 넣고, 표준용액 A의 카드뮴, 코발트 및 크롬을 각각 2 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 넣은 다음 물로 눈금까지 채운다.

용액 1의 1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа에는 카드뮴, 코발트, 크롬이 각각 20 마이크로그램 함유되어 있다.

3.2.2. 용액 2 조제

용량 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 용량 플라스크에 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 염산, 용액 1을 5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 넣고 물로 눈금까지 채운다.

용액 2의 1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа에는 카드뮴, 코발트, 크롬이 각각 1 마이크로그램 함유되어 있다.

3.2.3. 합성 혼합물의 조제 및 인증은 ГОСТ п. 2.2.3에 따름*
______________
* 원문과 일치함. — 데이터베이스 제작자 주석.

3.3. 질량분율 염화나트륨 4%의 그래파이트 분말을 기초로 한 비교 시료(образцы сравнения) 조제

3.3.1. 염화나트륨 4%를 포함한 그래파이트 분말 조제

9,600 g의 그래파이트 분말을 플루오로플라스트(또는 다른 재질)로 된 용량 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 컵에 넣고 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа의 염화나트륨 용액을 가한 후 혼합물을 처음에는 히터에서, 그 다음에는 적외선 램프 아래에서 건조시킨다. 얻어진 혼합물을 절구에서 1.5 ч 동안 혼합한다. 혼합물은 밀폐된 플루오로플라스트(또는 다른 재질) 용기에서 보관한다.

3.3.2. 기본 비교 시료(ООС) 조제

각 분석 대상 불순물의 질량분율이 0.1%인 기본 비교 시료를 조제한다: 플루오로플라스트(또는 다른 재질) 용량 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 컵에 9,880 g의 그래파이트 분말을 넣고 표준용액 A의 철, 카드뮴, 코발트, 비스무트, 니켈, 주석, 망간, 크롬, 아연을 차례로 각각 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 첨가하고, 규소 표준용액 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа를 첨가한다. 불순물 용액을 그래파이트 분말 위에서 건조시키는 작업은 적외선 램프 아래에서 수행한다. 각 후속 불순물은 잘 건조된 그래파이트 분말에 도입한다. 건조가 끝나면 용액 형태로 도입된 불순물을 포함한 그래파이트 분말을 항복 질량에 도달할 때까지 건조하고 컵에서 혼합한 다음 절구에서 1 ч 동안 혼합한다.

3.3.3. 작업 비교 시료(ОС) 조제

비교 시료(ОС1–ОС9)는 ООС를 연속적으로 희석한 다음 각 후속 ОС를 염화나트륨 4%를 포함한 그래파이트 분말로 희석하여 제조한다. ОС에서 각 분석 대상 불순물의 질량분율(백분율) 및 각 ОС를 얻기 위한 시료 질량은 표 1에 제시되어 있다. 해당 계량량을 절구에 넣고 에틸 알코올 존재 하에 30분간 잘 연마하여 적외선 램프 아래에서 건조한다.

표 1

       
비교 시료 각 분석 대상 불순물의 질량분율, % 시료 질량, g
    염화나트륨 4%를 함유한 그래파이트 분말
희석되는 시료(괄호 안에 표기)
ОС1

1·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,800 0,200 (ООС)
ОС2

3·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,400 0,600 (ОС1)
ОС3

1·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,333 0,667 (ОС2)
ОС4

3·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,400 0,600 (ОС3)
ОС5

1·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,333 0,667 (ОС4)
ОС6

3·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,400 0,600 (ОС5)
ОС7

1·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,333 0,667 (ОС6)
ОС8

3·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,400 0,600 (ОС7)
ОС9

1·10ГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법

1,333 0,667 (ОС8)



비교용 시료는 플루오로플라스틱 또는 플라스틱, 기타 재질의 단단히 밀폐된 용기에 보관한다.

비교용 시료 준비 작업은 아크릴 박스(유기유리 박스) 안에서 수행하며, 박스 벽면을 에틸 알코올로 잘 닦아야 한다. 1회 분석에는 10 g의 알코올과 5 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법의 광목 천을 사용한다.

3.4. 기술용 ди-2-ЭГДТФК의 정제는 п. 2.2.5 ГОСТ 27981.1에 따른다.

3.5. 화학양론적(스톡히오메트릭) 추출에 필요한 ди-2-ЭГЛТФК* 용액 부피의 결정
________________
* 원문과 일치. — 데이터베이스 작성자 주.

용량 100 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법인 분액 깔때기에 표준 구리 용액 20 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법와 정제된 ди-2-ЭГДТФК 용액 26 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법를 넣고, 15분 동안 구리 추출을 수행한 다음 라피네이트를 분리하여 그 속의 구리 함량을 임의의 방법(예: 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 화염에서의 원자흡광법)으로 측정한다. 라피네이트 1 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법에는 0,01−0,08 mg의 구리가 포함되어야 한다. 만약 구리 함량이 더 높으면, 사용한 추출제의 부피를 적절히(감소 또는 증가) 변경하여 추출을 다시 수행한다.

화학양론적 추출에 필요한 ди-2-ЭГДТФК 용액의 부피 결정은 각 추출제 배치마다 한 번 실시한다.

3.6. 시료 용해

분석할 구리 시료 약 1,000 г을 용량 100 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법인 비커에 넣는다. 표면 오염 제거를 위해 시료를 1:10로 희석한 염산으로 한 번 세척한 뒤 물로 두 번 헹군다. 용량 25 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법인 눈금실린더로 비커에 염산 12 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법를 붓고 비커를 유리로 덮은 뒤 피펫으로 덮개 밑에 3−5 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법의 30% 과산화수소 용액을 넣는다. 반응 종료 2−3분 후에 과산화수소 3−5 смГОСТ 27981.2-88 고순도 구리. 화학-원자 방출 분석법를 추가한다. 시료가 완전히 용해되면 비커를 가열판에 올리고 내용물을 천천히 끓인다. 3−5 мин 후 비커를 가열판에서 내려 식힌다.

3.7. 구리의 분리

비커 위의 유리를 제거하고 용액을 정량적으로 용량 100 cm³인 분액깔때기로 옮기며 5–7 cm³의 물을 사용한다. 깔때기에 헥산 용매에 용해된 디-2-ЭГДТФК(디-2-ЭГДТФК의 헥산 용액)를 p.3.5에 정한 용량만큼 넣는다. 구리는 15–20분 동안 추출한다. 라피네이트(raffinate)를 분리하여 다시 비커로 옮긴다. 유기층은 버리고 깔때기를 아세톤으로 세척한 다음 이중 증류수로 헹군다. 라피네이트를 다시 깔때기로 옮기고 그에 20 cm³의 헥산을 가한 뒤 유기물 잔류물을 제거하기 위해 3–5분간 흔든다. 라피네이트를 분리하여 용량 50 cm³인 증발용 접시로 옮긴다. 그 다음 염화나트륨 질량분율 4%를 갖는 흑연 분말을 각각 100 mg씩 넣고 적외선 램프 아래에서 80–100 °C로 조심스럽게 증발시킨다. 얻어진 건조 잔류물은 불순물의 농축물로서 분석에 부친다. 3.8. 대조실험의 실시 용량 100 cm³인 비커에 계량 실린더로 12 cm³의 염산과 12 cm³의 30% 과산화수소 용액을 넣는다. 용액을 가열하여 과산화수소를 분해시키고 3–5 cm³의 물을 사용하여 용액을 용량 50 cm³인 증발용 접시로 옮긴다. 이후는 3.7항에 따른다. 대조실험은 구리 조성의 표준시료(예: ОСО A1921X, 단, 표준시료에 함량이 인증된 원소에 한함)를 사용하여 실시할 수 있다. 이 경우 표준시료는 본 방법에 따라 분석한다. 3.9. 전극의 소성(버닝) 표면 오염을 제거하기 위해 전극을 직류 아크에서 12 A로 20 s 동안 소성한다. 소성은 분석 직전에 각 전극쌍에 대해 수행하며, 아크에서는 관통구가 있는 전극을 양극(하부 전극)으로, 원추형으로 연마된 흑연 전극을 음극으로 사용한다. 4. 분석의 실시 분석 시료에서 얻은 각 농축물 또는 대조실험 후 얻은 농축물은 직경 4 mm, 깊이 3 mm인 흑연 전극의 홈에 넣는다. 각 시료로부터는 두 개의 전극을 제작한다. 동일한 종류의 흑연 전극 홈에는 비교 표준시료 OS1–OS9 각 시료도 넣는다. 따라서 다음을 얻는다: 시료 농축물 6개의 전극, 대조실험 농축물 3개의 전극, 그리고 비교 표준시료(OS1, OS2, …, OS9) 각각에 대해 2개의 전극. 불순물 농축물이 들어간 전극 또는 비교표본 전극은 양극(하부 전극)으로 사용된다. 아크의 음극은 원추형으로 연마된 흑연 전극이다. 전극 사이에 직류 10 A의 아크를 점화한다. 스펙트럼은 스펙트로그래프에 의해 촬영한다. 중간 조리개는 5 mm, 스펙트로그래프 슬릿 폭은 10 μm이다. 노광 시간(나트륨이 완전히 소멸될 때까지)은 30 s이다. 노광 중 전극 간격은 3 mm로 유지한다. 스펙트럼용 감광판은 다음을 사용한다: 유형 1 — 파장영역 최대 300 nm까지의 기록용; 유형 2 — 파장영역 300–220 nm용. 노광한 감광판은 현상한 후 물로 세척하고 정착한 다음 흐르는 물에서 15분 동안 세척하고 건조시킨다.

5. 결과 처리

5.1. 각 스펙트로그램에서 분석대상 원소의 분석선의 흑화도(광도)를 측정하고 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(표 2) 그 인접 배경의 흑화도 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(분석선 가까이의 최소 배경 흑화도 — 어느 쪽이든 무방하나 동일한 판에 촬영한 모든 스펙트럼에서 같은 쪽을 사용) 를 측정하고 흑화도 차이를 계산한다 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. 세 개의 시료(투입량) 각각에 대해 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3)은 두 스펙트로그램에서 얻은 값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа의 산술평균으로 계산한다(두 스펙트로그램에서 얻음) ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа; ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. 각 시료에 대해 계산된 세 개의 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3) 값으로부터 산술평균 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа를 구한다. 구한 평균값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа로부터 상대적 강도의 로그값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа로 변환한다(ГОСТ 9717.3의 부속서에 따름). 표준물과 비교하는 시료들의 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 값을 사용하여 교정 그래프를 (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 좌표) 작성한다.

표 2

     
분석 원소 분석선 파장, nm
불순물 질량분율, %
259.9

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  238.2

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카드뮴 228.8

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  326.1

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규소 253.2

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코발트 242.4

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  241.4

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주석 284.0

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  317.5

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알루미늄 236.7

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  237.2

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망간 280.1

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  260.6

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크롬 284.9

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  267.8

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아연 334.5

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비스무트 306.8

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  289.8

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니켈 305.1

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  231.1

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마그네슘 277.6

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  278.3

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농축된 시료에 대한 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 값을 사용하여 교정 그래프로부터 시료 농축물에서의 불순물 평균 질량분율 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа를 구한다. 동일하게 대조 실험 농축물에 대한 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 값으로부터 대조 실험 농축물에서의 불순물 평균 질량분율 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа를 구한다.

분석 시료 중 j-번째 불순물의 질량분율(백분율, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа)은 다음 식으로 계산한다.

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (1)


여기서 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — 4% 염화나트륨을 함유한 흑연 분말의 투입 질량(수집제), g;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — 분석용 구리 시료의 투입 질량, g;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — 분석 시료 농축물에서 구한 불순물의 평균 질량분율, %;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — 대조 실험 농축물에서 구한 불순물의 평균 질량분율, %.

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа는 본 방법에서 정해진 불순물 질량분율의 하한값을 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족하지 못할 경우, 실험실, 작업대, 사용 장비를 단계적으로 철저히 세정하고 시약 및 재료를 교체한 뒤 분석을 반복해야 한다.

대조 실험을 구리 성분의 표준시료를 사용하여 수행한 경우에는, 분석 시료의 불순물 질량분율(%)을 다음 식으로 계산한다.

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (2)


여기서 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — 표준시료에 대해 인증된 해당 원소의 질량분율 값, %.

최종 분석 결과는 각각 두 번의 측정으로 얻은 세 번의 결정값의 산술평균으로 한다.

5.2. 병행 결정(평행 분석) 결과의 일치도를 검사할 때, 각 시료의 세 값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(각 값은 세 개의 투입량에 대해 각기 두 스펙트로그램에서 얻음) 중에서 최대값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа와 최소값 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа을 선택하고, 이를 ГОСТ 9717.3의 부속서를 사용하여 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 값으로 변환한 다음 시료의 불순물 질량분율에 해당하는 값을 구한다 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

세 번의 병행 결정 결과 중 최대값과 최소값의 비율은 신뢰수준 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0.95일 때 허용된 병행 결과 간 편차를 초과해서는 안 된다.

분석 대상 원소의 여러 질량분율 값에 대해 세 번의 병행 결정 결과의 허용 편차는 표 3에 제시되어 있다.

표 3

       
분석 원소 질량분율, % 절대 허용 편차(최대값/최소값), %
    병행 결정의 경우
분석의 경우
알루미늄
(마그네슘)

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.9 2.6
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.8 2.5
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.5 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.3 2.2
 

10,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
비스무트

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.7 1.8
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.6 1.8
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.5 1.7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.0 1.4
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1.5 1.0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4.0 2.7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.8 2.6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.6 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.3 2.2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
카드뮴

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.6 1.8
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.5 1.7
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.4 1.6
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.3 1.6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.2 1.5
코발트

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.9 2.0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.7 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.8 1.9
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.6 1.7
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.4 1.6
규소

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4.0 2.7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.8 2.6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.6 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.3 2.2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
망간

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.6 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.3 2.2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.9 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.8 1.9
아연

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.9 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.8 1.9
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.6 1.8
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.4 1.6
니켈

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.6 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.0 1.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1.9 1.3
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1.8 1.2
주석

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.5 2.4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.2 1.5
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.1 1.5
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.0 1.4
크롬

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.1 2.1
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.1 2.1
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3.0 2.0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.9 2.0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2.8 1.9

5.3. 각각 세 번의 병행 결정으로 얻은 두 분석 결과를 비교할 때(각 분석 결과는 세 번의 병행 결정으로 얻음), 최대값과 최소값의 비율은 신뢰수준 ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0.95일 때 표 3에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

분석 대상 원소 질량분율의 중간값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.

5.4. 분석 결과의 정확성은 구리 성분의 표준시료 또는 각 분석 원소의 인증 값이 분석 시료의 해당 원소 질량분율과 최대 2배 이내로 차이 나는 인증 혼합물을 사용하여 확인한다. 표준시료에서의 인증값과 찾은 질량분율의 차이가 표 3에 제시된 분석 결과의 허용 편차를 초과하지 않으면 분석 결과를 정확한 것으로 본다.

첨가법(스파이크 방법)의 적용은 ГОСТ 25086에 따라 허용된다.