ГОСТ 15027.9-77

ГОСТ 15027.9−77 무주석 청동. 안티몬(비소) 측정 방법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 15027.9−77

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

안티몬 측정 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료평의회 표준위원회의 1977.06.28 결의 N 1614에 의해 승인 및 시행

3. 대체: ГОСТ 15027.9−69

4. 본 표준은 ST СЭВ 1542−79와 완전 일치

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	해당 조항, 항목, 소항
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 493−79	서문
ГОСТ 614−97	서문
ГОСТ 1089−82	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 3.2
ГОСТ 4166−76	2.2, 3.2
ГОСТ 4197−74	2.2, 3.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 5456−79	2.2
ГОСТ 5789−78	2.2, 3.2
ГОСТ 6691−77	5.2
ГОСТ 10484−78	2.2
ГОСТ 10929−76	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 18175−78	5.2
ГОСТ 20490−75	서문
ГОСТ 25086−87	2.2, 5.2
ТУ 6−09−4011−75	5.2
ТУ 6−09−5384−88	2.2, 3.2

6. 유효기간 제한은 국가간 표준, 계량 및 인증위원회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6−93)

7. 개정 N 1, 2(1983년 2월, 1988년 3월 승인) 포함 판(ИУС 6−83, 6−88)


본 표준은 크리스탈 바이올렛을 이용한 추출-분광광도법(안티몬 질량분율 0,001% ~ 0,6%에서), 브릴리언트 그린을 이용한 추출-분광광도법(안티몬 질량분율 0,1% ~ 0,65%에서), 및 원자흡광법(안티몬 질량분율 0,001% ~ 0,05% 및 0,05% ~ 0,6% 구간)으로 무주석 청동을 분석하는 방법을 규정한다(ГОСТ 18175, ГОСТ 614 및 ГОСТ 493에 따라).

(개정된 문장, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 부가사항은 제1장 ГОСТ 15027.1 참조.

(개정된 문장, 개정 N 1).

2. 크리스탈 바이올렛을 사용하는 추출-분광광도법에 의한 안티몬 측정

2.1. 방법의 요지

이 방법은 오화수소(오원가) 안티몬을 톨루엔으로 헥사클로로안티모산(кристаллический фиолетовый 형태)으로 추출하고, 안티몬을 망간 이산화물과 공동침전시켜 분리한 뒤 침전물을 염산에 용해하여 추출액의 광학 밀도를 측정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

플루오르화수소산 — ГОСТ 10484.

질산 — ГОСТ 4461 및 희석액 1:1 및 1:100.

염산 — ГОСТ 3118 및 희석액 7:3, 3:1 및 1:1.

황산 — ГОСТ 4204, 희석액 1:1 및 1:5 및 0,25 моль/дм³ 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760 및 희석액 1:1.

과망간산칼륨 — ГОСТ 20490, 10 г/дм³ 용액.

황산망간 — ГОСТ 435, 50 г/дм³ 용액.

염화주석(II) — ТУ 6−09−5384, 염산(1:1 희석)에 대한 100 г/дм³ 용액.

아질산나트륨 — ГОСТ 4197, 100 г/дм³ 용액.

요소 — ГОСТ 6691, 포화용액; 조제법: 요소 100 г을 뜨거운 물 100 см³에 용해.

크리스탈 바이올렛, 2 г/дм³ 용액.

톨루엔 — ГОСТ 5789.

무수 황산나트륨 — ГОСТ 4166.

세륨(IV) 황산염 용액, 농도 0.4 g/dm³, 0.25 mol/dm³ 황산 내. 하이드록실아민 염산염(ГОСТ 5456), 용액 1 g/dm³. 안티모니(ГОСТ 1089), 등급 Су00. 안티모니 용액. 용액 A: 다음과 같이 준비한다: 0.1 g 안티모니를 가열하여 50 cm³의 농축 황산에 녹인다. 용액을 1 dm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 1:1로 희석한 황산 175 cm³을 가한 다음 냉각하고, 눈금까지 물로 채운 뒤 잘 혼합한다. 1 cm³의 이 용액은 0.0001 g의 안티모니를 포함한다. 용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고, 농축 염산 70 cm³을 가한 뒤 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³의 용액 B에는 0.00001 g의 안티모니가 들어 있다. (개정판, 개정 N 1).

2.3. 분석 수행

2.3.1. 표 1에 기재된 질량의 청동 시료를 5−10 см의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 용해시키고, 용량 250 см짜리 비커에 넣어 시계 유리로 덮는다. 용액을 냉각시키고, 시계 유리를 물로 씻는다. 용액을 물로 희석하여 총 부피를 50 см로 맞춘다. 실리콘을 함유한 청동을 분석할 때에는 합금 시료 0.5 г를 백금 컵에 넣고 10 см의 1:1로 희석한 질산과 2 см의 불산을 넣고 용해시킨다. 용해 후 컵의 벽을 소량의 물로 씻고, 농축 황산 3 см를 가하고 증발하여 황산의 흰 연기가 발생하기 시작할 때까지 조여가열한다. 컵을 냉각시키고 벽을 소량의 물로 씻은 다음, 황산의 흰 연기가 발생하기 시작할 때까지의 증발 과정을 한 번 더 반복한다. 냉각 후 염을 5 см의 1:1로 희석한 질산에 녹이고 용액을 용량 250 см짜리 비커로 옮겨 물로 희석해 총 부피를 50 см로 맞춘다. 그 다음(일반 청동과 실리콘 청동 모두에 대해) 얻어진 용액을 암모니아로 중화하여 교반하는 동안에도 사라지지 않는 수산화구리 침전물이 나타날 때까지 중화시키고, 피펫으로 0.5 см의 1:1로 희석한 질산을 가한 다음 과망간산칼륨 용액 1 см을 넣고 비커를 시계 유리로 덮어 거의 끓기 직전까지 가열한다. 그 다음 황산망간(황산망간 용액) 1 см의 용액을 가하고 2분간 끓인다. 용액을 1시간 동안 방치한 후 침전물을 치밀한 필터로 여과하며, 비커와 침전물을 1:100으로 희석한 뜨거운 질산으로 4−5회 세척하여 질산구리의 착색이 없어질 때까지 세척한다.

여과지에 남은 침전물을 침전이 이루어진 비이커로 옮기고, 농축 황산 10−15 см³와 농축 질산 20−25 см³를 가한 뒤 용액을 황산의 짙은 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 용액이 착색되어 있으면 농축 질산을 추가로 5−10 см³ 넣고 증발을 반복한다. 비이커를 식히고 비이커 벽면을 물로 씻은 다음 용액을 증발시켜 습한 염을 얻는다. 식힌 후 잔류물에 7:3으로 희석한 염산 7 см³을 더하고 80−95 °C에서 염이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 100−150 см³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고 비이커를 7:3으로 희석한 염산 3 см³로 세척한 다음 그 염산으로 용액의 부피를 10 см³로 맞춘다. 안티몬(сурьма)의 질량분율이 0.01%를 초과하는 경우 용액을 해당 용량의 눈금 플라스크(표 1)로 옮겨 7:3으로 희석한 염산으로 눈금까지 희석한다.

표 1

안티몬의 질량분율, %	시료 질량, g	분취액 부피, см³	용액 부피, см³
0.001–0.005	1	전부	-
0.005–0.01	0.5	전부	-
0.01–0.05	1	10	100
0.05–0.1	1	5	100
0.1–0.2	0.5	10	250
0.2–0.4	0.5	5	250
0.4–0.6	0.2	5	250

이 경우 표 1에 기재된 분취액을 150 см³ 용량의 분액 깔때기로 취하고 7:3으로 희석한 염산으로 부피를 10 см³로 맞춘다. 분액 깔때기에 염화주석(II) 용액을 1−2방울 넣어 용액이 탈색될 때까지 처리하고 혼합하여 1분간 둔다. 그런 다음 아질산나트륨(나트륨 아질산염) 용액 1 см³을 넣고 깔때기의 마개를 닫아 2분간 흔든다. 깔때기를 열고 2분 후 요소 용액 1 см³을 넣어 30초간 혼합한다. 이어 물 68 см³와 크리스탈 바이올렛 용액 10방울을 넣고 혼합한 뒤 톨루엔 25 см³를 가하여 1분간 추출한다.

다른 방법에서는 분액 깔때기에 10 cm³의 염산 용액에 0.5 cm³의 세륨(IV) 용액을 넣고 혼합한 다음 1분 후에 1 cm³의 염산성 하이드록실아민 용액을 넣어 섞고 1분 뒤에 물 60 cm³를 가한다. 용액을 혼합한 뒤 톨루엔 50 cm³와 크리스탈 바이올렛 결정 10방울을 넣고 1분간 추출한다. 상분리가 된 후 하층(수층)은 버리고 유기층을 건조한 50 cm³ 용량의 비커에 옮기되, 그 비커에는 무수 황산나트륨 0.2 g을 넣어 둔다. 얻어진 추출액의 광학밀도는 적색 필터(파장 590–610 nm)를 장착한 광색도계에서 길이 2 cm 큐벳을 사용하거나 분광광도계에서 길이 1 cm 큐벳을 사용하여 파장 610 nm에서 측정한다. 비교용액은 톨루엔이다. 참고. 당일에 분석을 완료할 수 없을 경우 망간(IV) 산화물과 함께 안티몬을 침전시킨 후 또는 황산과 함께 용액을 증발시킨 뒤에 분석을 중단할 수 있다. 안티몬 함량은 교정곡선으로부터 구한다. 2.3.2. 교정곡선 작성 용량 150 cm³의 분액 깔때기에 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³의 용액 B를 넣고 염산(7:3으로 희석한 것)으로 10 cm³가 되도록 맞춘다. 염화주석(II) 용액 1–2방울을 넣어 섞고 1분간 방치한 다음 2.3.1항에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다. 측정한 용액들의 광학밀도 값과 그에 대응하는 안티몬 농도로부터 교정곡선을 작성한다. (2.3.1–2.3.2 절: 개정판, 개정 N°1) 2.4. 결과 처리 2.4.1. 안티몬의 질량분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다: [식 생략] 여기서 m_안티몬 — 교정곡선으로부터 구한 안티몬의 질량, g; m_시료 — 해당 알리쿼트 부분에 해당하는 시료의 질량, g. 2.4.2. 병행 측정 결과의 절대편차(Δ — 수렴성 지표)는 표 1a에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 1a - 안티몬 질량분율, % - Δ, % - (두 번째 열) % 값: - 0.001 ~ 0.005(포함): 0.0005 | 0.001 - 0.005 초과 ~ 0.01: 0.001 | 0.002 - 0.01 초과 ~ 0.025: 0.002 | 0.005 - 0.025 초과 ~ 0.05: 0.004 | 0.01 - 0.05 초과 ~ 0.10: 0.010 | 0.02 - 0.10 초과 ~ 0.20: 0.020 | 0.05 - 0.20 초과 ~ 0.65: 0.040 | 0.10 (개정판, 개정 N°2)

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과의 절대 차이( — 재현성 지표)는 표 1a에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

2.4.4. 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 정해진 절차에 따라 인증된 무연 청동 국가표준시료를 사용하여, 광도법과 원자흡광법으로 얻은 결과 또는 첨가법에 따른 결과를 비교함으로써 수행한다(ГОСТ 25086에 따름).

2.4.3, 2.4.4. (추가로 도입, 개정 N 2).

3. 브릴리언트 그린을 이용한 안티몬 추출-광도법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 톨루올로 추출된 청녹색으로 염색된 브릴리언트 그린의 헥사클로로안티모네이트를 추출하고, 추출물의 광학적 밀도를 측정하는 데 기초한다.

이 방법은 청동의 다른 모든 성분을 별도로 분리하지 않고도 안티몬을 정량할 수 있다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산(по ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 것.

염산(по ГОСТ 3118), 3:1 및 1:1로 희석한 것.

황산(по ГОСТ 4204) 및 1:5로 희석한 것.

염화주석(II) (ТУ 6−09−5384), 신선히 조제한 100 г/дм 용액을 1:1로 희석한 염산에 용해한 것.

아질산나트륨(по ГОСТ 4197), 100 г/дм 용액.

요소(по ГОСТ 6691) 포화 용액; 준비 방법: 요소 100 г을 뜨거운 물 100 см에 녹인다.

브릴리언트 그린, 2 г/дм 용액.

톨루올(по ГОСТ 5789).

안티몬(по ГОСТ 1089 등급 Су00).

표준 안티몬 용액.

용액 A: 다음과 같이 준비한다: 안티몬 0,05 г을 가열하면서 농황산 25 см에 용해시킨다. 용액을 냉각시키고, 용량 500 см의 눈금플라스크로 옮긴 다음 1:5로 희석한 황산으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 안티몬 0,0001 г가 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 10 см를 100 см 용량의 눈금플라스크로 옮기고, 3:1로 희석한 염산으로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

용액 B 1 см에는 안티몬 0,00001 г가 들어 있다.

용액 B는 사용 당일에 조제한다.

무수 황산나트륨 (по ГОСТ 4)

166.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 청동 시료 0.1 g을 1:1로 희석한 질산 10 см에 용해시키고, 250 см 용량의 비커에 담아 시계유리로 덮고 가열한다. 용해가 완료되면 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고, 농축 황산 3 см를 가한 다음 황산의 흰 연기가 날 때까지 증발시킨다. 용액을 식힌 후 비커 벽을 소량의 물로 씻고 증발을 반복한다. 잔류물에 3:1로 희석한 염산 20 см를 가하여 염을 용해시키고 100 см 용량의 정량플라스크로 옮긴 다음 3:1로 희석한 염산으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

분액깔때기(용량 150 см)에 분석용 용액 5 см를 취하고 염화주석(II) 용액을 2방울 첨가하여 혼합한 뒤 1분 동안 둔다. 이어서 아질산나트륨 용액 1 см를 넣어 충분히 혼합하고 5분간 방치한다. 그 다음 요소 용액 1 см를 첨가하여 30초간 혼합한 뒤 물로 50 см까지 희석한다. 이어서 브릴리언트 그린 용액 1 см와 톨루올 30 см를 넣고 1분간 흔들어 추출한다.

층이 분리되면 하층의 수상층은 버리고 유기층을 무수 황산나트륨 0.2 g이 들어있는 건조한 50 см 비커로 옮긴다. 10분 후 분광광도계에서 파장 640 nm에서 또는 빨간색 필터가 장착된 광전색도계에서 λ=590−610 nm 범위에서 1 cm 길이 큐벳을 사용하여 광학적 흡광도(광밀도)를 측정한다. 비교용 용매는 톨루올이다. 안티몬 함량은 검량곡선으로부터 구한다.

3.3.2. 검량곡선 작성

용량 150 см인 분액깔때기에 용액 B를 각각 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 및 3.5 см씩 도입하고 3:1로 희석한 염산으로 5 см까지 채운다. 염화주석(II) 용액을 2방울 넣고 혼합한 뒤 1분간 둔다. 그 다음 아질산나트륨 용액을 각 1 см씩 넣고 분석을 3.3.1항에 기재된 바와 같이 진행한다.

측정한 용액들의 흡광도 값과 그에 대응하는 안티몬 함량을 이용하여 검량곡선을 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 안티몬의 질량분율 ()을 백분율로는 다음 식으로 계산한다

,

где <...> — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 4.2. 평행 측정 결과의 절대편차(수렴성 지표)는 표 1a에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정된 문장, 변경 N 2). 4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대편차(재현성 지표)는 표 1a에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 항 2.4.4에 따라 실시한다. 4.3, 4.4. (추가 도입, 변경 N 2). 5. 원자흡광법에 의한 안티몬(안티모니) 정량법 (안티몬 질량분율 0.001% ~ 0.05%) 5.1. 방법의 요지 이 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입하여 형성되는 안티몬 원자들의 빛 흡광도를 측정하는 데 기초하며, 사전에 망간 산화물과의 공동침전으로 안티몬을 분리하여 측정한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 안티몬용 광원(램프)이 장착된 원자흡광광도계. - 질산 (ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 용액 및 1.5 mol/dm³ 용액. - 황산 (ГОСТ 4204), 1:1 및 1:4로 희석한 용액 및 2.5 mol/dm³ 용액. - 염산 (ГОСТ 3118), 1 mol/dm³ 용액. - 불산 (ГОСТ 10484). - 암모니아수 (ГОСТ 3760). - 질산망간(마그네슘염) (ОСТ 6−09−4011), 20 g/dm³ 용액. - 과망간산칼륨 (ГОСТ 20490), 10 g/dm³ 용액. - 과산화수소 (ГОСТ 10929). - 안티몬 (ГОСТ 1089), 안티몬 함량 최소 99.9%. - 표준 안티몬 용액들. 용액 A: 다음과 같이 제조한다. 안티몬 0.25 g을 10 cm³ 황산에 가열하여 용해한 후 용액을 냉각시키고 500 cm³ 용량 플라스크로 옮긴 다음 2.5 mol/dm³ 황산 용액으로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 cm³에는 안티몬 0.0005 g이 들어 있다. 용액 B: 다음과 같이 제조한다. 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크에 넣고 2.5 mol/dm³ 황산 용액으로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 cm³에는 안티몬 0.00005 g이 들어 있다. 5.3. 분석 절차 5.3.1. 규소 함량이 0.05% 이하인 청동의 경우 시료 약 2 g을 250 cm³ 비커에 넣고 20 cm³의 1:1로 희석한 질산으로 가열 용해한다. 질소 산화물은 가열하여 제거하고 용액을 물로 50 cm³가 되게 희석한다. 질산망간 용액 5 cm³를 첨가하고 암모니아로 구리 수산화물의 침전이 발생할 때까지 중화시킨 다음 1:1로 희석한 질산 18 cm³와 물을 가하여 총 부피를 90 cm³로 맞춘다. 용액을 끓인 후 과망간산칼륨 용액 10 cm³를 넣고 2분간 끓인다. 30분 후 침전물을 여과지(밀한 필터)에 여과하고 비커와 침전물을 1.5 mol/dm³ 질산의 뜨거운 용액으로 4~5회 가로세척한다. 펼친 여과지의 침전물을 비커로 물로 씻어 내리고 여과지를 과산화수소 몇 방울을 포함한 1:4로 희석한 황산 용액 10 cm³로 뜨겁게 씻은 다음 물로 씻어낸다. 씻은 여과지는 폐기하고 용액은 습염 상태가 될 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 염산 1 mol/dm³ 용액 8 cm³를 가한다. 안티몬 질량분율이 0.02% 이하인 경우 용액을 10 cm³ 눈금 플라스크 또는 검량 시험관으로 옮기고, 0.02%를 초과하는 경우 25 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 1 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운다. 아세틸렌-공기 불꽃에서 안티몬의 원자흡광도를 파장 217.6 nm 또는 231.1 nm에서 검량용 용액들과 병행하여 측정한다. 5.3.2. 규소 함량이 0.05%를 초과하는 청동의 경우 시료 약 2 g을 백금 도가니에 넣고 20 cm³의 1:1로 희석한 질산과 2 cm³ 불산으로 가열 용해한다. 용해 후 10 cm³의 1:1 희석 황산을 첨가하고 용액을 흰 연기의 황산이 날아갈 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 컵의 벽을 물로 행구어 다시 증발시켜 흰 연기의 황산이 날아가게 한다. 잔류물을 냉각한 후 컵 벽을 20 cm³의 물로 씻어 용액을 가열하여 250 cm³ 비커로 옮기고 총 부피를 50 cm³로 맞춘다. 질산망간 용액 5 cm³를 첨가한 다음 분석은 항 5.3.1과 동일하게 진행한다. 5.3.3. 검량선 작성 250 cm³ 비커 8개 중 7개에 표준 용액 B를 각각 0.4; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm³씩 넣는다. 모든 비커에 물을 넣어 총 부피를 50 cm³로 하고 질산망간 용액 5 cm³를 첨가한 다음 항 5.3.1에 따라 분석을 실시한다. 얻은 데이터로 검량선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 안티몬의 질량분율(х, %)은 다음 식으로 계산한다. x = (C · V · 100) / m 여기서 C — 검량선으로부터 얻은 안티몬의 농도, g/cm³; V — 시료 최종 용액의 부피, cm³; m — 시료 질량(시료량), g. 5.4.2. 평행 측정 결과의 절대편차(수렴성 지표)는 표 1a에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정된 문장, 변경 N 2). 5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대편차(재현성 지표)는 표 1a에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 항 2.4.4에 따라 실시한다. 5.4.3, 5.4.4. (추가 도입, 변경 N 2). 6. 원자흡광법에 의한 안티몬 정량법 (안티몬 질량분율 0.05% ~ 0.6%) 6.1. 방법의 요지 이 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입할 때 형성되는 안티몬 원자들의 빛 흡광도를 측정하는 데 기초한다. 6.2. 기기, 시약 및 용액 - 안티몬용 광원 장착 원자흡광광도계. - 질산 (ГОСТ 4461). - 염산 (ГОСТ 3118) 및 2 및 1 mol/dm³ 용액. - 산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합하여 준비한다. - 황산 (ГОСТ 4204). - 안티몬 (ГОСТ 1089), 안티몬 함량 최소 99.9%. - 표준 안티몬 용액: 다음과 같이 제조한다. 안티몬 0.25 g을 10 cm³ 황산에 가열 용해한 후 용액을 냉각시키고 2 mol/dm³ 염산 용액으로 희석하여 500 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 2 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운다. 해당 표준용액 1 cm³에는 안티몬 0.0005 g이 들어 있다. 6.3. 분석 절차 6.3.1. 시료 약 1 g을 250 cm³ 비커에 넣고 10 cm³ 산 혼합액으로 가열 용해한다. 용액을 냉각시키고 100 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 1 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운다. 아세틸렌-공기 불꽃에서 안티몬의 원자흡광도를 파장 217.6 nm 또는 231.1 nm에서 검량용 용액들과 병행하여 측정한다. 6.3.2. 검량선 작성 100 cm³ 용량 플라스크 10개 중 9개에 표준 안티몬 용액을 각각 0.4; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 및 14.0 cm³씩 넣고 2 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운다. 항 6.3.1에 따라 안티몬 원자흡광도를 측정하고 얻은 데이터로 검량선을 작성한다. 6.4. 결과 처리 6.4.1. 안티몬의 질량분율(х, %)은 다음 식으로 계산한다. x = (C · V · 100) / m 여기서 C — 검량선에서 얻은 안티몬의 농도, g/cm³; V — 시료 최종 용액의 부피, cm³; m — 시료 질량(시료량), g. 6.4.2. 평행 측정 결과의 절대편차(수렴성 지표)는 표 1a에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. (수정된 문장, 변경 N 2). 6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과의 절대편차(재현성 지표)는 표 1a에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 6.4.4. 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 항 2.4.4에 따라 실시한다. 6.4.3, 6.4.4. (추가 도입, 변경 N 2).