ГОСТ 1953.3-79

ГОСТ 1953.3−79 주석 청동. 주석의 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.3−79

그룹 B59

국가간 표준

주석 청동

주석의 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소련 국가 표준 위원회 결의 1979.10.10 N 3899

3. 본 표준은 ST СЭВ 1528−79에 완전히 부합함

4. 대체: ГОСТ 1953.3−74

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규격(문서)의 표기	해당 절, 항, 소항 번호
ГОСТ 8.315−97	5.4.4
ГОСТ 20−85	2.2
ГОСТ 199−78	5.2
ГОСТ 613−79	서문
ГОСТ 614−97	서문
ГОСТ 860−75	2.2
ГОСТ 1089−82	2.2
ГОСТ 1953.1−79	1.1
ГОСТ 3117−78	5.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 5.2
ГОСТ 3760−79	2.2
ГОСТ 3773−72	2.2
ГОСТ 3778−98	2.2
ГОСТ 4147−74	2.2
ГОСТ 4159−79	2.2
ГОСТ 4201−79	2.2
ГОСТ 4204−77	2.2
ГОСТ 4207−75	3.2
ГОСТ 4232−74	2.2
ГОСТ 4233−77	5.2
ГОСТ 4236−77	5.2
ГОСТ 4416−94	2.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4518−75	5.2
ГОСТ 5017−74	서문
ГОСТ 10163−76	2.2
ГОСТ 10652−73	5.2
ГОСТ 11069−74	2.2
ГОСТ 22867−77	3.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 5−94에 의해 해제됨 (ИУС 11−12−94)

7. 수정 N 1, 2가 포함된 판, 1983년 2월, 1990년 8월에 승인됨 (ИУС 6−83, 11−90)


본 표준은 ГОСТ 5017, ГОСТ 613 및 ГОСТ 614에 따른 주석 청동에서 주석을 정량하기 위한 적정법(0.5%~12%), 중량법(0.5%~12%) 및 원자흡광법(0.25%~12%)을 규정한다.

본 표준은 ST СЭВ 1528−79과 완전히 일치한다.

(개정 판, 수정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 1953.1의 1.1항에 따른 보충이 적용된다.

(개정 판, 수정 N 1, 2).

2. 주석의 적정법

2.1. 방법의 원리

이 방법은 합금의 기지로부터 주석을 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 분리한 후, 수산화를 염산으로 용해하고 주석(IV)을 알루미늄, 납, 나트륨 하이포포스파이트 또는 칼슘으로 환원하여 이가(II) 주석을 요오드 용액으로 적정하는 것에 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

수압식 밸브가 있는 깔때기.

킵프 장치.

질산 — ГОСТ 4461에 맞는 것.

염산 — ГОСТ 3118에 맞는 것 및 1:1로 희석한 용액.

황산 — ГОСТ 4204에 맞는 것 및 1:5로 희석한 용액.

질산과 염산의 혼합산: 다음과 같이 준비한다 — 질산 1부를 염산 1부와 혼합한다.

암모니아 수용액 — ГОСТ 3760에 따른 것.

염화암모늄 — ГОСТ 3773; 20 g/dm³ 용액을 만들고, 그 용액 1 dm³당 암모니아 20 cm³를 첨가한다.

염화철(III) — ГОСТ 4147; 용액 준비법: 염화철 12 g을 농염산 30 cm³에 녹이고 물로 1 dm³가 되도록 희석한다.

일염화수은(칼로멜).

중탄산나트륨(탄산수소나트륨) — ГОСТ 4201; 포화 용액.

전극용 대리석 — ГОСТ 4416.

요오드화칼륨 — ГОСТ 4232; 200 g/dm³ 용액.

용해성 전분 — ГОСТ 10163; 10 g/dm³ 용액.

칼슘 하이포포스파이트.

나트륨 하이포포스파이트 — ГОСТ 20에 따른 것.

금속 알루미늄 — ГОСТ 11069, 등급 АВ0(톱밥 또는 얇은 판).

금속 납(ГОСТ 3778)에 따른 S3 등급(판: 길이 8–10 cm, 폭 1.5–2.0 cm, 질량 25–30 g). 금속 주석(ГОСТ 860) O1 등급. 안티몬(ГОСТ 1089), 주석의 질량분율이 0.01% 미만, 및 황산(희석비 1:5) 내 20 g/dm³ 용액. 결정 요오드(ГОСТ 4159); 0.05 mol/dm³ 용액: 표준물질 또는 결정 요오드 6.36 g과 요오드화 칼륨 12.5 g을 사용하여 준비한다. 도가니(도자기 받침)에 달아 정확히 달아 물을 약간 넣어 절구로 잘 갈아 혼합물을 용해시킨 다음 용해된 용액을 1 dm³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 표선까지 물로 채워 잘 혼합한다. 용액은 연마마개가 있는 암갈색 병에 보관한다. 요오드 용액의 질량농도 설정. 0.5 g의 주석을 가열하면서 20 cm³의 농축산(혼산)을 가하여 용해시키고 용액을 식힌 후 500 cm³ 용량의 정량플라스크로 옮겨 희석비 1:5로 희석한 황산으로 표선까지 채운다. 이 용액 50 cm³를 취하여 500 cm³ 원추플라스크로 옮기고, 염화철 용액 20 cm³, 농염산 80 cm³을 가한 다음 물로 250 cm³까지 희석하고 알루미늄 2 g을 넣는다. 플라스크는 포화된 탄산수소나트륨 수용액으로 채운 깔때기나 Kipp 장치로부터 이산화탄소를 통과시키는 방법으로 밀봉하고, 2.3.1항에 지시된 바와 같이 처리한다. 사가(4가) 주석을 환원할 때 알루미늄 대신 납, 나트륨 하이포포스파이트(나트륨 히포포스파이트) 또는 칼슘 하이포포스파이트를 사용할 수 있다(참조: 2.3.2, 2.3.3항). 요오드 용액의 질량농도(용액 1 cm³당 주석 그램 수로 표시)는 다음 식으로 계산한다. (식 생략) 여기서 0.05는 주석 용액 50 cm³에 포함된 주석의 질량(g)이고, V는 적정에 소요된 요오드 용액의 부피(cm³)이다. 2.1, 2.2. (수정판, 수정 N°2). 2.3. 분석 실시 2.3.1. 청동 시료(표 1 참조)의 약정량을 400 cm³ 용량의 비커에 넣고 산 혼합물 20 cm³를 가한 후 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 그런 다음 염화철 용액 20 cm³를 더하고 물로 250 cm³까지 희석한 후 70–80 °C까지 가열하고 암모니아를 넣어 구리가 완전히 용해성 암모니아 착물로 전환되게 한다. 용액을 60 °C에서 10–15분간 유지하여 철과 주석의 수산화물 침전물이 응집되게 한다. 표 1. 시료 질량(주석 질량분율에 따른) - 주석 질량분율 0.5% ~ 4%: 시료 질량 1.0 g - 주석 질량분율 >4% ~ 7%: 시료 질량 0.5 g - 주석 질량분율 >7% ~ 12%: 시료 질량 0.3 g 침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고 여과지 위의 침전물과 비커를 3–5회 뜨거운 염화암모늄 용액으로 세척한다. 여과지 위의 침전물을 뜨거운 물로 비커 안으로 씻어 넣고, 그 안에서 철 및 주석의 수산화물 침전이 이루어졌던 비커에 20 cm³의 진한 염산을 1:1로 희석한 용액(뜨겁게)을 넣어 용해시킨다. 여과지는 뜨거운 물로 2–3회 세척한 다음 20 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 염산으로 한 번 세척하고 다시 여러 번 뜨거운 물로 세척한다. 용액에서 다시 암모니아로 금속의 수산화물을 침전시키고, 침전물을 여과하여 6–7회 뜨거운 염화암모늄 용액으로 세척한다. 세척된 침전물은 여과지 위에서 60 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 염산으로 용해시키되, 이를 20 cm³씩 나누어 넣는다. 염산의 각 분할 첨가 후에는 여과지를 뜨거운 물로 세척한다. 여과액은 원래의 비커에 모아 5 cm³의 안티모니 용액을 첨가한다. 용액을 용량 500 cm³의 원추 플라스크로 옮기고 진한 염산 60 cm³를 더한 다음 물로 250 cm³가 되도록 희석한다. 용액에 알루미늄 2 g을 넣고 플라스크를 수두 마개(수압 봉쇄장치)가 장착된 깔때기로 닫아 포화 중탄산나트륨 용액으로 채우거나, Kipp 장치에서 이산화탄소를 유입시킨다. 플라스크의 내용물을 가열하여 끓인 다음 알루미늄이 완전히 용해될 때까지 끓인다. 공기가 플라스크 안으로 들어가지 않도록 깔때기가 중탄산나트륨 용액으로 완전히 채워져 있는지 계속 확인해야 한다. 플라스크 내 용액을 먼저 공기 중에서, 그 다음 흐르는 물에서 실온까지 냉각시킨다. 냉각된 플라스크에서 깔때기와 봉쇄장치를 제거한다. 플라스크에 대리석 조각(약 5 g), 요오드화칼륨 용액 10 cm³, 전분 용액 5 cm³를 넣고 0.05 mol·dm⁻³ 요오드 용액으로 적정하여 1.0–1.5분 동안 사라지지 않는 청색이 나타날 때까지 적정한다. 2.3–2.3.1. (수정판, 개정 N 1). 2.3.2. 사가(IV) 주석을 납으로 환원할 때: 염산성 주석 용액이 들어 있는 용량 500 cm³의 원추 플라스크에 진한 염산 30 cm³를 첨가하고 물로 250 cm³가 되도록 희석한다. 플라스크에 납판을 넣고 일반 깔때기로 덮은 후 약한 끓음을 유지하면서 60분 동안 가열한다. 플라스크 내 용액의 부피를 일정하게 유지한다. 환원 종료 전에 깔때기를 중탄산나트륨 포화 용액으로 채운 수두 마개로 교체하고 추가로 10분 더 끓인다. 그 다음의 조작은 알루미늄으로 환원했을 때와 동일하게 진행한다. 납판을 용액에서 꺼내지 않은 상태로 적정한다. 납판을 재사용할 경우에는 매번 기계적 방법으로 산화물 피막을 제거해야 한다.

2.3.3. четырехвалентный 주석을 히포포스파이트(인산하이포) 나트륨 또는 칼슘으로 환원할 때에는, 플라스크에 있는 염산성 용액에 농축 염산 10 см와 물을 250 см까지 가한다. 용액에 히포포스파이트(인산하이포) 나트륨 또는 칼슘 1,5 g과 칼로멜 0,03 g을 넣는다. 원뿔 플라스크는 중탄산나트륨으로 채운 닫힘 깔때기로 막고 용액을 완전히 탈색될 때까지 끓인 다음 탈색 후에도 5분 더 가열한다.

용액을 8−10 °C로 냉각한다. далее는 알루미늄으로 환원할 때와 동일하게 진행한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 주석의 질량분율 ()을 퍼센트로 계산한다:

,

여기서 — 적정에 소비된 아이오딘 용액의 부피, см;

— 주석에 대한 아이오딘 용액의 질량농도, г/см;

— 시료 항량의 질량, г.

2.4.2. 병렬 측정 결과의 차이는 표 2에 기재된 허용차( — 수렴성 지표, s=3) 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

납의 질량분율, %	, %	, %
0,25에서 0,50 포함	0,03	0,04
초과 0,50 — 1,0 включ.	0,08	0,1
초과 1,0 — 3,0 включ.	0,15	0,2
초과 3,0 — 6,0 включ.	0,2	0,3
초과 6,0 — 12,0 включ.	0,3	0,4

2.4.1, 2.4.2. (개정된 판, 수정 N 2).

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과( — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

2.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가표준시료와 ГОСТ 25086에 의거하여 실시한다.

2.4.5. 적정법은 주석 청동의 품질 평가에 대한 이견이 있을 경우 적용한다.

2.4.3−2.4.5. (추가로 도입됨, 수정 N 2).

3. 중량법에 의한 주석의 정량

3.1. 방법의 원리

본 방법은 질산성 용액에서 메타주석산(metastannic acid)을 침전시킨 후 침전물을 일정 질량이 될 때까지 소성하는 데 기초한다.

3.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따른 것, 1:1 및 1:99로 희석.

질산암모늄 — ГОСТ 22867에 따른 것, 200 г/дм 용액.

요오드화 암모늄 — 규정에 따름.

페로시아나화칼륨(페로시안화칼륨) — ГОСТ 4207에 따른 것, 300 г/дм 용액.

3.3. 분석의 수행

브론즈 시료를 다음과 같이 준비한다. 주석량이 최대 4%인 시료는 시료량 1 g, 주석량이 4%에서 7%인 경우 0.5 g, 주석량이 7%에서 12%인 경우 0.3 g을 취해 용량 300 cm³ 비커에 넣는다. 1:1로 희석한 질산 15 cm³를 더하고 시계유리로 덮어 가열하면서 용해시킨다. 용해가 끝나면 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고 용액을 5–10 cm³가 될 때까지 졸여 농축한다. 잔류물에 뜨거운 물 50 cm³, 질산암모늄 용액 10 cm³를 가하고 따뜻한 곳에서 1시간 방치한다. 메타주석산 침전물을 조밀한 여과지 위에 여과하고, 여과지와 침전물을 1:99로 희석한 뜨거운 질산으로 세척하여 구리의 완전 제거(시험은 페로시안화칼륨 반응)까지 행한다. 여과지와 침전물을 도가니에 넣어 건조시키고 소성한 다음 700–800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 가열한다. 냉각한 순수 이산화주석(SnO2)은 백색이다. 푸른빛을 띠는 경우는 대개 안티몬(안티모니) 또는 납, 철 또는 기타 원소로 인한 오염을 의미한다. 소성된 이산화주석 침전물에 포함된 일부 오염물질에 대한 보정은 다음과 같이 한다. 도가니에 요오드화 암모늄 1–1.5 g을 넣고 425–475 °C에서 소성한 뒤 냉각하고 잔류물을 질산으로 처리하여 건조시킨 다음 조심스럽게 다시 소성하고 다시 달아 검량한다. (개정 판, 변경 N 2). 3.4 결과 처리 3.4.1 주석의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식 표시) 여기서 - m1 — 요오드화 암모늄 처리 전의 SnO2 침전물을 포함한 도가니의 질량, g; - m2 — 침전물을 요오드화 암모늄으로 처리한 후의 도가니 질량, g; - m — 시료 질량, g; - 0.7862 — SnO2를 주석으로 환산하는 계수. 3.4.2 병렬 시험 결과들 사이의 차이는 표 2에 기재된 허용 편차(수렴성 지표 Rn, n=3) 값을 초과해서는 안 된다. (개정 판, 변경 N 2). 3.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과(재현성 지표 Rr)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 국가표준 주석브론즈 시료로 실시한다. 3.4.3, 3.4.4 (추가로 도입, 변경 N 2). 4. 원자흡광법에 의한 주석 정량법 4.1 방법의 본질 이 방법은 분석용 용액을 아세틸렌‑공기 또는 아세틸렌‑아산화질소(아세틸렌‑N2O) 화염에 도입했을 때 생성되는 주석 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 데 기초한다. 4.2 장비, 시약 및 용액 - 주석용 광원(주석 방출원)을 갖춘 원자흡광분석기. - 질산 — ГОСТ 4461에 규정된 시약. - 염산 — ГОСТ 3118에 규정된 시약. 및 2 몰/dm³ 및 1 몰/dm³ 용액. 용해용 산 혼합물은 다음과 같이 준비한다: 질산 1부와 염산 3부를 혼합한다. 주석(ГОСТ 860), 주석 함량 99.9% 이상. 주석 표준용액. 용액 A: 다음과 같이 준비한다: 주석 0.5 g을 중탕에서 용해시키기 위해 10 cm³의 용해용 산 혼합물에 녹인다. 용액을 냉각시키고 정밀용량플라스크(메스플라스크) 100 cm³에 옮겨 담아 2 몰/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 정용한다. 용액 A 1 cm³에는 주석 0.005 g이 함유되어 있다. 용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 10 cm³를 정밀용량플라스크 100 cm³에 옮겨 담고 2 몰/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 정용한다. 용액 B 1 cm³에는 주석 0.0005 g이 함유되어 있다. 4.3. 분석의 수행 4.3.1. 질량분율 주석이 0.25%에서 2% 범위일 때는 1 g, 2%에서 12% 범위일 때는 0.5 g의 청동 시료를 취하여 250 cm³ 비커에 넣고 용해용 산 혼합물 10 cm³로 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 정밀용량플라스크 100 cm³로 옮기고 비커의 벽을 1 몰/dm³ 염산 용액으로 씻어 같은 산으로 눈금까지 정용한다. 검량용(표준) 용액과 병행하여 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소(아세틸렌–N2O) 불꽃에서 파장 224.6 nm 또는 286.3 nm에서 주석의 원자흡광도를 측정한다. 4.3.2. 검량곡선 작성 100 cm³ 용량의 메스플라스크 11개 중 10개에는 표준용액 B를 각각 4.0 및 10 cm³, 표준용액 A를 각각 2.0; 3.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 및 14.0 cm³ 취하여 넣고 모두 2 몰/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 정용한다. 4.3.1항에 따라 주석의 원자흡광도를 측정한다. 얻은 데이터로 검량곡선을 작성한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 주석의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (c · V · 100) / m 여기서 c — 검량곡선으로부터 구한 주석의 농도, g/cm³; V — 시료 용액의 부피, cm³; m — 시료의 질량, g. (4.1–4.4.1 변경된 판, 변경 N 1) 4.4.2. 병행측정 결과의 차이는 표 2에 표시된 허용차(수렴성 지표 r при n=3)를 초과해서는 안 된다. (변경된 판, 변경 N 2) 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 주석 청동의 국가표준시료 또는 titrimetry(적정법)으로 얻은 결과와의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. (4.4.3, 4.4.4 추가, 변경 N 2) 5. 적정(콤플렉소메트릭)법 (주석 질량분율 2%에서 12%) 5.1. 방법의 요지 본 방법은 청동에 함유된 주석, 납, 아연, 니켈을 트릴론 B(EDTA)로 착화시킨 뒤, 트릴론 B의 잉여를 질산납 용액으로 적정하고, 주석의 착화물을 암모늄 플루오라이드로 분해한 후 유리된 주석에 해당하는 양의 트릴론 B를 다시 질산납 용액으로 적정하여 주석을 결정하는 원리에 따른다. 지시약으로는 크실레놀 오렌지를 사용하며, 구리의 간섭은 티오황산나트륨으로 제거한다. 5.2. 시약 및 용액 질산 — ГОСТ 4461, 희석 1:1. 염산 — ГОСТ 3118, 희석 1:1. 용해용 산 혼합물(신선조제): 희석된 질산(1:1) 3부와 희석된 염산(1:1) 5부를 혼합한다. 초산암모늄 — ГОСТ 3117, 용액 200 g/dm³. 초산나트륨(무수) — ГОСТ 199, 용액 500 g/600 dm³ 물. 우르트로핀(헥사메틸렌테트라민), 용액 200 g/dm³. 아세테이트-우르트로핀 용액 — 초산암모늄 용액과 우르트로핀 용액을 1.5:2 비로 혼합한 것. 암모늄 플루오라이드 — ГОСТ 4518, 용액 200 g/dm³. 티오황산나트륨(나트륨 티오설페이트), 용액 300 g/dm³. 염화나트륨 — ГОСТ 4233. 크실레놀 오렌지, 신선 조제한 용액 2 g/dm³ 또는 염화나트륨과 1:100 비율로 잘 섞은 혼합물(잘 갈아둔 것). 이나트륨 에틸렌디아민테트라아세트산염 이수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 용액 0.025 몰/dm³. 픽사날로부터 조제하거나 9.305 g의 염을 300 cm³의 따뜻한 물에 녹여 1000 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 채워 눈금까지 정용한다. 질산납 — ГОСТ 4236, 용액 0.025 몰/dm³: 질산납 8.2805 g을 200 cm³ 물에 용해시키고 농질산 30 cm³를 첨가한 후 물로 눈금까지 정용하고 잘 혼합한다. 질산납 용액의 질량농도(ρ), 즉 주석으로 환산한 그램수는 표준시료(분석 대상 청동과 조성 및 주석 함량이 유사한 국가표준시료)를 전체 분석과정(5.3항 참조)을 통해 얻은 결과로부터 확정한다. 질산납의 질량농도(ρ, g의 주석으로서)는 다음 식으로 계산한다: ρ = (m_s · w_s) / V2 여기서 m_s — 표준시료의 시료 질량, g; w_s — 표준시료의 주석 질량분율, %; V2 — 두번째 적정에 사용된 질산납 용액의 부피, cm³. 5.3. 분석의 수행 0.20–0.25 g의 청동 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크(콘니컬 플라스크)에 넣고 용해용 산 혼합물 8 cm³를 첨가한다. 시료를 시계유리로 덮거나 깔때기를 덮고 끓지 않도록 가열하여 용해시킨다. 용해 후 시계유리를 물로 씻어 플라스크에 넣고 트릴론 B 용액 20–25 cm³과 물 50–60 cm³를 첨가한 뒤 용액을 끓기 직전까지 가열한다. 냉각된 용액에 초산나트륨 용액 8–9 cm³를 첨가한다(용액 색이 연한 청색을 유지해야 함). 티오황산나트륨 용액 15 cm³를 첨가하면 용액은 무색이 되어야 한다. 만약 용액이 착색(청색을 띰)되어 있으면 교반하면서 염산(1:1)을 한 방울씩 가하여 완전히 탈색될 때까지 조정한다. 그 다음 아세테이트-우르트로핀 용액 35–40 cm³와 크실레놀 오렌지와 염화나트륨의 혼합물 0.3 g(스패출러 끝에 소량)를 첨가하고, 끝부분에서 특히 천천히 질산납 용액으로 적정하여 연한 노란색에서 안정한 오렌지-적색으로 색이 전환될 때까지 적정한다. 즉시 암모늄 플루오라이드 용액 18 cm³를 넣어 잘 섞고 30초 후에 다시 천천히(끝으로 갈수록 특히 천천히) 질산납 용액으로 적정하여 연한 노란색에서 안정한 오렌지-적색으로 색이 전환될 때까지 적정한다. 적정 종말색은 1분 동안 안정해야 한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 주석의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: w = (V2 · ρ · 100) / m 여기서 V2 — 두번째 적정에 소비된 질산납 용액의 부피, cm³; ρ — 질산납 용액의 질량농도, 주석으로 환산한 값, g/cm³; m — 청동 시료의 질량, g. 5.4.2. 병행측정 결과의 차이는 표 2에 제시된 허용차(수렴성 지표 r, n=3)를 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석청동 국가표준시료 및 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. (제5절 추가, 변경 N 2)