ГОСТ 9717.1-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР 소련 국가 표준 МЕДЬ 구리 МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ГОСТ 9717.1−82 — ГОСТ 9717.3−82 분광 분석 방법 ГОСТ 9717.1−82 — ГОСТ 9717.3−82 Издание официальное 공식 간행물 г — 도시 — $ $ БЗ 10- БЗ 10- ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 표준출판사(IPK) 모스크바 УДК 669.3:543.42:006.354 Группа В59 UDC 669.3:543.42:006.354 그룹 B59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР 소련 국가 표준 медь 구리 Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра 금속 표준시료를 이용한 광전(포토일렉트릭) 분광 분석 방법 регистрация спектра ГОСТ 9717.1−82 스펙트럼 등록 ГОСТ 9717.1−82 Copper. Method of spectral analysis of metal standard specimens with photoelectrical registration of spectrum 영문 원문: 구리 — 광전 등록을 이용한 금속 표준시료의 분광 분석 방법 ОКСТУ 1709 OKCTU 1709 Дата введения 01.07.83 시행일 1983-07-01 Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра в меди марок М0к, М1к, М06, М1, М1ф, М2р, М3р, М2 и М3 по ГОСТ 859. 본 규격은 ГОСТ 859에 따른 М0к, М1к, М06, М1, М1ф, М2р, М3р, М2 및 М3 등급의 구리에 대해 금속 표준시료(СО)를 사용하고 광전 방식으로 스펙트럼을 기록하는 분광 분석 방법을 규정한다. Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. 이 방법은 교류(AC) 아크 방전으로 스펙트럼을 여기시키고 이후 광전 계측기(квантометр)로 광학적 등록을 하는 데에 기반한다. Метод позволяет определять содержание примесей в интервале массовых долей: 본 방법은 다음 질량분율 범위에서 불순물 함량을 결정할 수 있다. Определяемый элемент — Массова́я доля, % - Сурьма (안티모니, Sb): 0.001–0.06 % - Мышьяк (비소, As): 0.001–0.07 % - Магний (마그네슘, Mg): 0.0003–0.007 % - Олово (주석, Sn): 0.001–0.07 % - Кремний (규소, Si): 0.001–0.007 % - Висмут (비스무트, Bi): 0.0001–0.01 % - Серебро (은, Ag): 0.002–0.005 % (발행 정보) Издательство стандартов, 1982 — ИПК Издательство стандартов, 1997. Переиздание с Изменениями 표준출판사, 1982 — IPK 표준출판사, 1997. 개정 재발행 2–1255 С. 2 ГОСТ 9717.1−82 페이지 2 ГОСТ 9717.1−82 Никель, Железо, Марганец, Свинец, Хром, Цинк, Фосфор 니켈, 철, 망간, 납, 크롬, 아연, 인 Диапазоны массовых долей (примерно, по тексту): - Никель (Ni): 0.001–0.3 % - Железо (Fe): 0.001–0.08 % - Марганец (Mn): 0.0003–0.01 % - Свинец (Pb): 0.0005–0.06 % - Хром (Cr): 0.002–0.05 % - Цинк (Zn): 0.0008–0.06 % - Фосфор (P): 0.001–0.06 % Метод характеризуется относительным стандартным отклонением Sf единичного измерения, приведенным в табл. 1. 이 방법의 단일 측정에 대한 상대 표준편차 Sf는 표 1에 제시되어 있다. Таблица 1. Относительное стандартное отклонение Sf единичного измерения, % 표 1. 단일 측정에 대한 상대 표준편차 Sf (%) Концентрационный интервал (массовая доля, %): - 0.0001–0.003 - 0.003–0.01 - 0.01–0.03 - 0.03–0.1 - свыше 0.1 (>0.1) Значения Sf для определяемых элементов: - Сурьма (안티모니, Sb): 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.07 | — - Мышьяк (비소, As): 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.06 | — - Магний (마그네슘, Mg): 0.15 | 0.12 | 0.10 | 0.08 | — - Олово (주석, Sn): 0.10 | 0.08 | 0.06 | 0.05 | — - Кремний (규소, Si): 0.25 | 0.20 | 0.18 | 0.10 | — - Висмут (비스무트, Bi): 0.15 | 0.10 | — | — | — - Серебро (은, Ag): 0.07 | 0.07 | — | — | — - Никель (니켈, Ni): 0.10 | 0.10 | 0.08 | 0.07 | 0.07 - Железо (철, Fe): 0.12 | 0.10 | 0.11 | 0.09 | — - Марганец (망간, Mn): 0.15 | 0.12 | — | — | — - Свинец (납, Pb): 0.14 | 0.12 | 0.12 | 0.10 | — - Хром (크롬, Cr): 0.20 | 0.15 | 0.14 | 0.12 | — - Цинк (아연, Zn): 0.25 | 0.20 | 0.12 | 0.10 | — - Фосфор (인, P): 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.06 | — 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. Отбор проб для анализа — по ГОСТ 546 или ГОСТ 193. (Измененная редакция, Изм. №1). 1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름. 시료 채취 — ГОСТ 546 또는 ГОСТ 193에 따름. (수정판, 변경 №1) 1.2. Массовую долю элементов определяют из двух параллельных определений. 1.2. 원소의 질량분율은 두 번의 병렬 측정의 평균으로 결정한다. 1.3. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0. 1.3. 분석 수행 시 안전 요구사항 — ГОСТ 27981.0에 따름. (Пункты 1.2 и 1.3 введены дополнительно, Изм. №1.) (항목 1.2 및 1.3은 추가로 도입됨, 변경 №1) 2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ 2. 장비 및 재료 - Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-10М, ДФС-36 или ДФС-56, или МФС-8 или другого типа. 광전(광전기) 장치(квантометр) — DFS-10M, DFS-36, DFS-56, MFS-8 등 유형의 장치 또는 동등한 장비. - Генераторы типа ГЭУ-1, УГЭ-4 и др. GЭU-1, УГЭ-4 등 유형의 발생기(제너레이터). - Для регистрации исследования линии мышьяка (234.98 нм) и линий сравнения (фон 228.3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других линий сравнения используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. 비소 선(234.98 nm)과 비교선(배경 228.3 nm)을 기록하기 위해서는 ФЭУ-5형 광전자증배관(PMT)을 거울 없이 사용한다. 다른 원소의 선 및 다른 비교선에는 ФЭУ-4형 광전자증배관 및 Ф-1형 광전 소자를 사용한다. - Электроды из меди марок М0Б или М1 — по ГОСТ 859 диаметром 7–8 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1.5–1.7 мм. 동 전극(구리, М0Б 또는 М1, ГОСТ 859) 직경 7–8 mm, 반구형 또는 절단원뿔형으로 끝부분이 1.5–1.7 mm 직경의 평면을 가지도록 연마된 것. - Электроды из угля марки ОСЧ диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус. 탄소(석탄) 전극(마르카 ОСЧ) 직경 6 mm, 반구형 또는 절단원뿔형으로 연마된 것. - Электроды из меди марки М0Б или М1 или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6–7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1.5–1.7 мм. 동(M0Б 또는 M1) 혹은 탄소(OSЧ) 봉 형태 전극 직경 6–7 mm, 끝부분이 1.5–1.7 mm 직경의 평면을 갖는 반구형 또는 절단원뿔형으로 연마된 것. - Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35. 탄소 또는 동 전극 연마용 장치(예: KP-35 모델 연삭기). - Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16. 표준시료(СО) 및 분석 시료를 평면으로 가공하기 위한 선반(TV-16 유형). - Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа. 분광 분석용 구리 조성 표준시료. При проведении анализа применяются СО, внесенные в Государственный реестр (ГСО), а также отраслевые СО (ОСО) или стандартные образцы предприятия (СОП), утвержденные в установленном порядке. Допускается использовать стандартные образцы, сумма массовых долей аттестованных компонентов в которых не отличается от суммы массовых долей компонентов в анализируемой пробе более чем в два раза. 분석 수행 시 국가 등록(ГСО)에 등재된 표준시료(SO) 및 산업별 표준시료(OSO), 또는 적법하게 승인된 기업 표준시료(SOP)를 사용한다. 단, 인증된 성분들의 질량분율 합이 분석 대상 시료의 성분 합과 2배를 초과하여 차이 나지 않는 표준시료는 사용을 허용한다. Изготовленные на предприятии СОП по физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) должны соответствовать анализируемым образцам. 기업에서 제작한 SOP는 주조 방식, 가공 등 물리·기계적 특성이 분석 대상 시료와 일치해야 한다. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом. 본 규격에 규정된 측정학적 특성보다 떨어지지 않는 조건하에서 다른 장비·기구·재료의 사용을 허용한다. - Тигли графитовые. 흑연 도가니. - Электропечь муфельная с терморегулятором. 온도조절기 부착 뮈펠 전기로(뮤펠 퍼니스). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г. 에틸 알코올(정제, 기술용) — ГОСТ 18300. 1회 측정당 소요 알코올량 10 g. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10. 질산 — ГОСТ 4461, 1:10 희석. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 증류수 — ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. №1). (수정판, 변경 №1) 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3. 분석 준비 (이하 문서 계속) (문서의 다음 부분으로 계속)

3.1. 시료 및 표준시료(СО)의 분석 전 준비는 각 측정군마다 동일하게 해야 한다. 질량이 50 g을 초과하는 단일 덩어리 형태로 채취한 시료에는 질량에 상응하는 단일 덩어리 표준시료를 사용한다. 시료와 표준시료의 분석용 시료량(시료 주형)의 질량은 서로 2배를 초과하여 달라지면 안 된다.

시료 또는 표준시료의 준비는 그 측면 중 하나를 줄이나 금속절삭 공구(기계)를 사용하여 냉각액이나 윤활유 없이 평면으로 연마하여 수행한다. 연마된 표면은 함몰, 긁힘, 균열 및 슬래그 포함물이 없어야 하며, 지름이 10 mm 이상인 평탄한 면을 형성해야 한다. 표면 오염은 허용되지 않는다.

직경 6–10 mm의 봉(스틱) 형태로 채취한 시료에는 직경 7–8 mm의 봉 형태 표준시료를 사용한다.

절단깎이, 분말, 선(와이어), 얇은 판, 과립 등으로부터 질량 50 g 이하의 봉을 만드는 것은 허용되며, 이때 (1225±25)°C에서 스펙트럼용 고순도 흑연으로 만든 내경 7 mm 이상 15 mm 이하의 도가니에 용융하여 제조한다. 용융 상태는 1분을 초과하지 않도록 유지하고 도가니에서 냉각시킨다.

시료 및 표준시료(봉 형태)는 선삭기로 절단하여 지름 1.5–1.7 mm의 편평한 면을 가진 절단된 원뿔형, 반구형 또는 평면 형태로 가공한다.

시료와 표준시료는 질산(1:1)으로 식각하여 표면 오염을 제거한 다음 증류수로 씻고 알코올로 닦아 건조시킨다.

(개정된 편집, 변경 № 1).

4. 분석 수행

4.1. 단일 덩어리 형태의 시료 또는 표준시료는 스탠드의 하부 클램프에 고정하고 구리 또는 흑연 전극을 접촉시킬 때, 분석할 부위에서부터 시료 가장자리까지의 거리가 조사(스팟) 직경(2–5 mm) 이상이 되도록 한다.

시료나 표준시료를 직경 7–8 mm의 짝을 이루는 봉 형태로 사용하는 것도 허용된다.

전극 끝을 (1.50±0.02) mm로 벌린 상태에서 교류 아크를 점화하고 전류는 6–8 A로 하며, 표준 발전기 ГЭУ-1을 통해 спект로미터 ДФС-10М에 전원(220±5 V)을 공급한다. 제어 방식은 위상 제어법이며 점화 위상은 90°이다. 예비 소성(예열) 시간은 10–35 s, 노출 시간은 120 s를 초과해서는 안 된다. 입구 슬릿 폭은 0.02–0.07 mm이다. 입구 슬릿은 라스터 콘덴서로 조명한다. 각 표준시료와 시료로부터 적어도 2–3회의 측정을 얻는다.

분석선 및 비교선의 파장은 표 2와 3에 제시되어 있다.

표 2

분석 원소	분석선 파장, нм	비교선(또는 фон) 파장, нм
안티모니(Сурьма)	206.838	фон 228.3
비소(Мышьяк)	234.984	фон 228.3
마그네슘(Магний)	279.553	구리 316.5
주석(Олово)	283.999	316.5
규소(Кремний)	288.158	316.5
비스무트(Висмут)	306.772	316.5
은(Серебро)	338.289	316.5
니켈(Никель)	341.476	316.5
철(Железо)	371.994	316.5
망간(Марганец)	403.075	316.5
납(Свинец)	405.782	316.5
크롬(Хром)	425.434	316.5
아연(Цинк)	472.222	316.5

표 3

분석 원소	기기별 분석선 파장, нм
	ДФС-10М	МФС-8
비스무트	306.772	306.772
철	302.064	259.940
규소	288.158	251.611
마그네슘	279.553	280.270
망간	403.076	293.344

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표 3 계속 — 기기별 분석선 파장, нм

분석 원소	기기별 파장, нм
	ДФС-10М	МФС-8
비소	234.984	234.984
니켈	341.477	341.477
주석	317.505	317.505
납	405.782	283.307
은	338.289	338.289
안티모니	259.809	217.588
인(фосфор)	253.339	253.399
크롬	425.434	267.799
아연	472.216	334.505

다른 분석선 및 비교선을 사용할 수 있으나, 그들이 이 규격의 요구사항에 맞는 계량학적 특성과 결정한 농도의 하한을 보장해야 한다.

(개정된 편집, 변경 № 1).

5. 결과 처리

5.1. 교정곡선은 lg I – lg C 또는 p – C 좌표계에서 작성하는데, 여기서 C는 표준시료 내 분석원소의 질량분율이고,

p는 비교선(또는 배경 또는 구리)에 대한 분석선의 상대 강도의 로그에 비례하는 출력 계측기 지시값이다.

교정곡선 작성의 기본 방법은 '3표준품법'이다. 또한 고체 교정곡선법, 제어 표준법 또는 컴퓨터 처리 시 곡선의 방정식을 사용하는 등 다른 방법을 사용할 수 있다.

5.2. 시료 내 분석원소의 질량분율은 교정곡선에서 두(또는 세) 회의 측정으로 얻은 p 값의 평균에 의해 구한다.

5.3. 분석 결과는 두 병행 측정의 산술평균을 채택하되, 이들 사이의 차이가 신뢰수준 P = 0.95에서 다음 식으로 계산된 값을 초과하지 않아야 한다.

r = 2.77 · S_r,

여기서 X는 두 병행측정의 산술평균(%)이고 S_r는 상대표준편차이다.

차이가 이를 초과하면 동일 시료의 새로운 시료량으로부터 분석을 반복한다. 반복 후에도 차이가 계속되면 새로운 시료를 분석한다.

5.4. 1차 및 재분석 결과의 재현성은 두 분석 결과 사이의 차이가 다음 식으로 계산된 값을 초과하지 않을 때 만족스러운 것으로 본다. (식은 본문 참조)

5.5. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 수행하며, 구리 성분 표준시료를 사용하여 적어도 분기별 1회 이상 정기적으로 시행한다.

제5절 (개정된 편집, 변경 № 1).

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페이지 8 ГОСТ 9717.1−82

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소련 비철금속공업부(Министерством цветной металлургии СССР)

개발자

А. М. Рытиков, А. А. Немолрук, М. Б. Таубкин, М. И. Бурмистров, И. А. Воробьева

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1982년 3월 24일 № 1199에 의해 승인·시행

3. 대체 대상: ГОСТ 9717.1−75

4. 인용된 규범·기술 문서

참조 NTD	조항 번호
ГОСТ 193–79	II
ГОСТ 546–88	11
ГОСТ 859–78	제2절
ГОСТ 4461–77	제2절
ГОСТ 6709–72	제2절
ГОСТ 18300–87	제2절
ГОСТ 25086–87	1–1, 5.5
ГОСТ 27981.0–88	1.3

5. 유효기간 제한 해제: 국가표준위원회 결의 1992년 11월 3일 № 1481

6. 재발행(1997년 5월), 변경 № 1(1992년 11월 승인, ИУС 2–93) 포함