GOST 15027.14-77
ГОСТ 15027.14−77 무주석 청동. 티타늄 측정 방법 (개정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 15027.14−77
그룹 В59
국가간 표준
무주석 청동
티타늄 측정 방법
Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
시행일 1979−01−01
정보 사항
1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부
2. 승인 및 시행: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.06.28 N 1614
3. 대체: ГОСТ 15027.14−69
4. 본 표준은 완전히 СТ СЭВ 1538−79에 부합함
5. 참조 규정·기술 문서
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| 참조된 규정 문서의 표기 |
해당 절·항 번호
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ГОСТ 859−2001
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5.2, 6.2 |
ГОСТ 3118−77
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5.2 |
ГОСТ 3760−79
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5.2 |
ГОСТ 4204−77
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2, 5.2 |
ГОСТ 4461−77
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2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 5457−75
|
6.2 |
ГОСТ 6552−80
|
2 |
ГОСТ 9293−74
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6.2 |
ГОСТ 10484−78
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2 |
ГОСТ 10929−76
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2 |
ГОСТ 18175−78
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서두 |
ГОСТ 25086−87
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1.1, 4.4 |
6. 유효기간 제한은 국제 표준화·계량·인증 위원회(국가간위원회) 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)
7. 개정 N 1, 2가 반영된 판(1983년 2월, 1988년 3월 승인)(ИУС 6−83, 6−88)
본 표준은 무주석 청동(ГОСТ 18175)에 포함된 티타늄의 함량이 0.05%에서 0.3%인 경우에 대해 티타늄을 측정하는 광도법 및 원자흡광법을 규정한다.
(수정된 판, 개정 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 15027.1의 1장에 따른 보충 규정이 적용된다.
(수정된 판, 개정 N 1).
2а. 티타늄 정량의 광도법(포토메트릭) 방법
2а.1. 방법의 원리
본 방법은 황산성 매질에서 과산화수소와 반응하여 티타늄이 노랑-주황색 착물을 형성하고 그 착물의 광학밀도 변화를 측정하는 데 기초한다.
2a 절 (추가 도입, 개정 N 1).
2. 기기, 시약 및 용액
포토일렉트로컬러미터 또는 분광광도계.
질산 — ГОСТ 4461에 따름, 1:1로 희석.
황산 — ГОСТ 4204에 따름, 1:1 및 1:4로 희석한 것.
불화수소산 — ГОСТ 10484에 따름.
정인산(오르토인산) — ГОСТ 6552에 따름, 1:1로 희석.
과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름.
금속 티타늄 — 티타늄 함량 최소 99.5%.
티타늄(IV) 칼륨 플루오라이드(칼륨-티타늄(IV) 플루오라이드).
표준 티타늄 용액 준비 방법: 금속 티타늄 0.201 g을 가열하면서 100 см³의 황산(1:4로 희석)에 용해시킨다. 그런 다음 용액이 탈색될 때까지 1:1로 희석한 질산을 한 방울씩 가하여 티타늄을 산화시킨다. 용액을 2−3분 끓인 뒤 식혀 500 см³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 물로 정용(눈금까지)하여 혼합한다.
1 см³의 용액에는 0.4 mg의 티타늄이 포함된다.
티타늄(IV) 칼륨 플루오라이드로부터의 표준 티타늄 용액 준비: 칼륨-티타늄(IV) 플루오라이드 1.0024 g을 백금용기에 넣고 10 см³의 황산(1:1로 희석)과 함께 습한 잔류물이 될 때까지 증발시킨다. 용기 내용물을 황산(1:4로 희석) 50 см³에 용해시키고 500 см³ 용량의 정량플라스크로 옮긴다. 여기에 황산(1:4로 희석) 50 см³를 더한 다음 물로 눈금까지 희석한다.
1 см³의 이 용액 또한 0.4 mg의 티타늄을 포함한다.
3. 분석의 수행
3.1. 무게 0,5 g의 합금 시료를 비커에 넣고, 질산 1:1로 희석한 용액 10 см
를 가하여 가열하여 용해시킨다. 그런 다음 황산 1:1로 희석한 용액 10 см를 넣고 황산의 흰 연기가 날 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 잔류물을 물에 용해시키고 용액을 50 см 용량의 눈금플라스크로 옮기고, 오르토인산 5 см와 과산화수소 1 см를 가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합하여, 청색 필터를 장착한 광전색도계에서 파장 410−450 nm 또는 분광광도계에서 파장 410 nm, 경로 길이 1 cm인 큐벳을 사용하여 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다.
비교용 용액은 분석한 합금 용액을 분석의 모든 단계에 걸쳐 처리하되 과산화수소를 첨가하지 않은 용액이다.
3.2. 교정 그래프 작성
용량 50 см
인 눈금플라스크에 표준 티타늄 용액을 차례로 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 및 6,0 см씩 넣고, 황산 1:4로 희석한 용액 25 см, 오르토인산 5 см 및 과산화수소 1 см를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이후 분석은 3.1항에 기재된 바와 같이 진행한다.
비교용 용액은 티타늄을 포함하지 않는 용액이다.
얻어진 흡광도 값을 이용하여 교정 그래프를 작성한다.
4. 결과 처리
4.1. 티타늄의 질량분율(
)을 백분율로 계산할 때는 다음 식을 사용한다.
,
여기서 
— 교정 그래프에 의해 구한 티타늄의 질량, g;
— 시료의 질량, g.
4.2. 병행 측정 결과의 절대 차이(
— 수렴성 지표)는 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
| |
|
|
티타늄 질량분율, %
|
, % |
 , %
|
0,05에서 0,15까지
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0,01 |
0,02 |
0,15초과 ~ 0,30
|
0,02 |
0,05 |
(개정판, 변경 N 2).
4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 절대 차이( — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
4.4. 분석 결과의 정확도 관리
분석 결과의 정확도 관리는 규정된 절차에 따라 인증된 납무첨 동합금의 국가표준시료에 대해 행하며, 광도법(포토미터법)과 원자흡광법 또는 표준첨가법으로 얻은 분석 결과를 비교하여 수행한다(ГОСТ 25086에 따름).
4.3, 4.4. (추가조항, 개정 N 2).
5. 디안티피릴메탄을 이용한 티타늄의 광도법적 정량
5.1. 방법의 원리
이 방법은 0.5 mol/dm³ 염산 매질에서 티타늄과 디안티피릴메탄이 착물을 형성하는 반응에 기초하며, 형성된 착물의 광학적 밀도를 측정한다. 철의 간섭은 아스코르빈산의 첨가로 제거한다.
5.2. 기기, 시약 및 용액
- 광전 컬러리미터 또는 분광광도계.
- 질산(ГОСТ 4461), 1:1 희석.
- 염산(ГОСТ 3118), 1:1 희석.
- 황산(ГОСТ 4204), 1:1 및 1:5 희석.
- 아스코르빈산(규격서에 따름), 100 g/dm³ 용액.
- 암모니아수(ГОСТ 3760).
- 디안티피릴메탄(диантипирилметан), 10 g/dm³ 용액을 0.5 mol/dm³ 염산 용액에 준비한다. 제조법: 시약 10 g을 200 cm³의 물에 용해하고 80 cm³의 1:1 희석 염산을 첨가한 다음 용액을 냉각하여 1000 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 정용한 후 혼합한다.
- 구리 금속(MO 등급, ГОСТ 859).
- 구리 용액: 구리 0.5 g을 5 cm³의 1:1 희석 질산에 용해시키고, 생성된 질소산화물은 끓여서 제거한 뒤 용액을 냉각하여 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.
- 티타늄 금속(티타늄 함량 ≥ 99.5%).
- 티타늄 표준용액:
- 용액 A: 티타늄 0.1005 g을 20 cm³의 1:1 희석 황산에 용해시키고 용액을 냉각하여 1000 cm³ 정량플라스크로 옮긴 다음 1:5 희석 황산으로 정용하고 혼합한다.
- 1 cm³의 용액 A는 티타늄 0.0001 g을 포함한다.
- 용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 1:5 희석 황산으로 정용하여 혼합한다.
- 1 cm³의 용액 B는 티타늄 0.00001 g을 포함한다.
5.3. 분석 절차
5.3.1. 시료(0.5 g)를 250 cm³ 용량 비커에 넣고 5 cm³의 질산(1:1)을 가하여 가열하여 용해시킨다. 생성된 질소산화물은 끓여서 제거하고 용액을 냉각한 뒤 100 cm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다. 두 개의 100 cm³ 정량플라스크에 각각 5 cm³씩 옮긴다. 용액을 물로 20 cm³까지 희석한 다음 암모니아로 중화하여 구리 착물의 청색이 나타나도록 한다. 이어서 각 플라스크에 10 cm³의 염산과 2.5 cm³의 아스코르빈산 용액을 첨가한다. 한 플라스크에는 25 cm³의 디안티피릴메탄 용액을 넣고, 두 플라스크를 물로 정용하여 혼합한다. 50분 후, 광전 컬러리미터의 보라색(자주색) 필터를 사용하거나 분광광도계에서 파장 389 nm, 경로길이 1 cm인 큐벳에서 용액의 광학밀도를 측정한다.
비교용 용액(블랭크)은 디안티피릴메탄을 포함하지 않는 용액이다.
5.3.2. 검량선 작성
100 cm³ 정량플라스크 6개에 각각 5 cm³의 구리 용액을 넣고 그중 5개 플라스크에는 표준용액 B를 각각 1.0, 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 cm³씩 첨가한다. 용액을 물로 20 cm³까지 정용한 뒤 5.3.1항에 따라 분석을 수행한다. 비교용 용액은 티타늄과 디안티피릴메탄을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 값으로 검량선을 작성한다.
5.4. 결과 처리
5.4.1. 티타늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:
(식 그림 참조)
여기서 m — 검량선으로부터 구한 티타늄 질량( g );
m0 — 취한 시료의 질량( g ).
5.4.2. 병렬분석 결과의 절대적 차이(수렴성 지표)는 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
(개정판, 개정 N 2)
5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대적 차이 또는 동일한 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 결과(재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 항 4.4에 따라 수행한다.
5.4.3, 5.4.4. (추가조항, 개정 N 2).
6. 원자흡광법
6.1. 방법의 원리
이 방법은 분석용액을 아세틸렌-아산화질소(아산화질소, N2O) 불꽃에 도입할 때 생성되는 티타늄 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 데 기반한다.
6.2. 기기, 시약 및 용액
- 티타늄용 광원 장착 원자흡광분석기.
- 질산(ГОСТ 4461), 1:1 희석.
- 황산(ГОСТ 4204), 1:1, 1:4 및 1:10 희석.
- 아세틸렌(ГОСТ 5457).
- 아산화질소(ГОСТ 9293).
- 구리(ГОСТ 859).
- 구리 표준용액: 구리 10 g을 가열하여 80 cm³의 1:1 희석 질산에 용해시킨다. 용액을 냉각하여 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 정용한다.
- 1 cm³ 용액은 0.1 g의 구리를 포함한다.
- 티타늄 금속(티타늄 함량 ≥ 99.5%).
- 티타늄 표준용액: 티타늄 0.1 g을 가열하여 50 cm³의 1:4 희석 황산에 용해시키고 용액을 냉각하여 100 cm³ 정량플라스크로 옮긴 다음 1:10 희석 황산으로 정용한다.
- 1 cm³ 용액은 0.001 g의 티타늄을 포함한다.
6.3. 분석 절차
6.3.1. 시료 3 g을 취하여 가열하면서 20 cm³의 1:1 희석 질산으로 용해시키고, 이어서 10 cm³의 1:1 희석 황산을 첨가한 후 백색의 황산 흄(white fumes)이 발생할 때까지 감압 없이 졸여 제거한다. 용액을 냉각하여 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 정용한다. 아세틸렌-아산화질소 화염에서 파장 365.3 nm에서 티타늄의 원자흡광도를 측정하며, 동시(병렬)로 검량용 표준용액들을 측정한다.
6.3.2. 검량선 작성
100 cm³ 정량플라스크 5개에 표준용액 티타늄을 각각 0; 1.5; 3.0; 6.0; 9.0 cm³씩 넣고, 표준 구리용액을 각각 30 cm³, 1:1 희석 황산을 10 cm³씩 첨가한 다음 물로 정용한다. 6.3.1항에 따라 티타늄의 원자흡광도를 측정하고, 얻은 값으로 검량선을 작성한다.
6.4. 결과 처리
6.4.1. 티타늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:
(식 그림 참조)
여기서 c — 검량선으로부터 구한 티타늄 농도( g/cm³ );
V — 최종 시험용액 부피( cm³ );
m — 취한 시료의 질량( g ).
6.4.2. 병렬분석 결과의 절대 허용차(수렴성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대적 차이 또는 동일한 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 결과(재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
6.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 항 4.4에 따라 수행한다.
제6절. (추가조항, 개정 N 2).
(참고: 본 문서에는 원문에 포함된 수식 및 표 그림이 이미지로 삽입되어 있어 본 번역문에서는 해당 수식·표의 그림은 포함하지 않았습니다. 필요하시면 수식 이미지의 텍스트 전개나 표의 내용도 번역해 드리겠습니다.)
