ГОСТ 13938.15-88

ГОСТ 13938.15−88 구리. 크롬 및 카드뮴의 정량 방법

ГОСТ 13938.15−88

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

구리

크롬 및 카드뮴의 정량 방법

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.01.1990
~ 01.01.2000*
________________________________
* 유효기간 제한은 국간 표준·계량·인증 위원회 회의록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). - 데이터베이스 작성자 주.

정보자료

1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출

작성자(집필자)

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, Л. И. Игошева, В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Ю. М. Дедков, А.Н.Боганова

2. 소련 국가표준위원회 결의 от 21.12.88 N 4374에 의해 승인·시행

3. 최초 검토 기한 — 1994년

검토 주기 — 5년

4. 본 표준은 국제표준 ISO 4744−84 및 ISO 5960−84와 일치함

5. 최초 도입

6. 참조 규범·기술 문서

	참조된 НТД 표기	항목, 하위항 번호
	ГОСТ 193–79	1.2
	ГОСТ 546–88	1.2
	ГОСТ 859–78	서문, 2.3, 3.2.3
	ГОСТ 1467–77	3.1.3, 3.2.3
	ГОСТ 1770–74	2.2, 3.1.2, 3.2.2
	ГОСТ 3118–77	2.3, 3.1.3
	ГОСТ 3760–79	3.1.3
	ГОСТ 4204–77	2.3, 3.1.3
	ГОСТ 4220–75	2.3
	ГОСТ 4234–77	3.1.3
	ГОСТ 4459–75	2.3
	ГОСТ 4461–77	2.3, 3.1.3, 3.2.3
	ГОСТ 4517–87	2.3, 3.1.3
	ГОСТ 4658–73	3.1.3
	ГОСТ 5457–75	2.2, 3.2.2
	ГОСТ 5905–79	2.3
	ГОСТ 6563–75	2.2, 3.1.2
	ГОСТ 6709&ndash–72	2.3
	ГОСТ 6836&ndash–80	3.1.3
	ГОСТ 9293&ndash–74	3.1.3
	ГОСТ 10929&ndash–76	2.3
	ГОСТ 11125&ndash–84	2.3, 3.1.3, 3.2.3
	ГОСТ 13938.1−78	1.7
	ГОСТ 14261&ndash–77	2.3
	ГОСТ 14262&ndash–78	2.3
	ГОСТ 19908&ndash–80	3.1.2
	ГОСТ 20292&ndash–74	2.2, 3.1.2, 3.2.2
	ГОСТ 22306&ndash–77	1.1
	ГОСТ 24104&ndash–88	2.2
	ГОСТ 24231&ndash–80	1.2
	ГОСТ 25086&ndash–87	1.6
	ГОСТ 25336&ndash–82	2.2, 3.1.2, 3.2.2
	ГОСТ 27025&ndash–86	1.5

본 표준은 원자흡광법 및 극성법(질량분율 0,00005~0,0005% 범위에서)으로 크롬을, 원자흡광법(질량분율 0,00002~0,0005% 범위에서)으로 카드뮴을 ГОСТ 859*에 따라 M00к, M00б 등급 구리에서 정량하는 방법을 규정한다.
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됨. 이하 본문도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

본 방법들은 ГОСТ 859에 따른 다른 등급의 구리에서도 크롬 및 카드뮴의 정량에 적용할 수 있다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22306에 따름.

1.2. 시료 채취 및 화학분석을 위한 시료 준비는 ГОСТ 24231에 따름. 시료 채취 방법 및 시료 질량은 ГОСТ 546* 및 ГОСТ 193에 따름.
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 546–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

1.3. 크롬 및 카드뮴의 질량분율은 최소 두 개의 시료 약량(навеска)에 대해 측정한다. 분석과 동시에 동일 조건에서 두 번의 대조실험을 수행하여 분석 결과에 적절한 보정을 적용하며, 시료 분석에서 얻은 결과에서 대조실험 값을 뺀 값을 사용한다.

1.4. 최종 분석 결과는 두 병행 측정치의 산술평균을 취한다.

분석 결과의 숫자 표기는 병행 측정치 간 허용 편차와 동일한 자리수로 반올림하여 끝나야 한다.

1.5. 물(용액)의 가열 정도 및 각 작업의 지속 시간에 관한 용어는 ГОСТ 27025에 따른다.

1.6. 분석 결과의 정확성 검증은 어떤 등급의 구리 조성 표준품 또는 첨가법(스파이크법)에 따라 ГОСТ 25086에 의해 수행한다.

표준품에 대한 분석 결과가 공인 값(문서화된 특성치)과 비교하여 방법에서 규정한 값 0,71를 초과하지 않으면 결과를 올바른 것으로 본다.

첨가법을 사용할 경우, 발견된 첨가량이 투입한 첨가량과의 차이가 방법에서 규정한 값 0,71를 초과하지 않으면 분석 결과를 올바른 것으로 본다. 여기서 와 는 각각 시료와 첨가된 시료에 대한 두 결과 간 허용 편차를 의미한다.

1.7. 분석 수행 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13938.1에 따름.

2. 원자흡광법에 의한 크롬 정량

2.1. 방법의 본질

본 방법은 전기분해로 구리를 분리한 뒤 분석 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입하여 파장 357.9 nm의 크롬 공명선 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 보조장치, 유리기구

직류 전해 장치.

플라티늄 망형 전극 — ГОСТ 6563에 따름.

임의형 원자흡광 분광광도계.

크롬용 중공음극 램프.

아세틸렌 — ГОСТ 5457.

공기 압축기.

분석용 실험실 저울(2급 정밀도, 측정오차는 ГОСТ 24104에 따름).*
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

눈금 플라스크 2−100 (1000)-2 — ГОСТ 1770에 따름.

계량 시험관 П-2−10−0,2 ХС — ГОСТ 1770에 따름.

비커 Н-1−250 (400) ТС — ГОСТ 25336에 따름.

피펫 7−2-10 — ГОСТ 20292에 따름.*
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 다음이 적용됨: ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91~ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91~ГОСТ 29253−91. 이하 본문도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

2.3. 시약 및 용액

특급 질산 — ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461 규정의 질산(질소산화물 제거를 위해 끓이거나 석영 장치에서 증류한 것), 희석 1:1.

특급 염산 — ГОСТ 14261 또는 ГОСТ 3118 규정의 염산, 희석 1:1.

특급 황산 — ГОСТ 14262 또는 ГОСТ 4204 규정의 황산, 희석 1:1.

과중크롬산칼륨(이중크롬산칼륨) — ГОСТ 4220, 재결정하여 140−150 °C에서 일정질량이 될 때까지 건조한 것.

크롬 — ГОСТ 5905.*

_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 5905–2004가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

구리 — ГОСТ 859.

황산칼륨(혹은 크로메이트?) — ГОСТ 4459.

증류수 — ГОСТ 6709, 추가로 석영 장치(또는 유리 기구)에서 재증류하여 정제함(ГОСТ 4517에 따름).

과산화수소(안정화된 것) — ГОСТ 10929.

크롬(카드뮴)의 공인 특성을 가진 구리 조성의 표준품.

2.4. 분석 준비

2.4.1. 표준용액의 조제

용액 A

방법 1: 재결정하고 건조한 과중크롬산칼륨 0.2828 g을 용량 100 см 비커에 넣고 물 20 см를 가하여 용해될 때까지 저어준다. 그런 다음 황산 1 см를 넣고 냉각한 뒤, 격렬한 기체 발생이 멈출 때까지 과산화수소를 가한다. 황색 착색이 완전히 사라질 때까지(수시간) 실온에 둔다. 그런 다음 1000 см 눈금 플라스크로 옮기고 염산 10 см를 더한 뒤 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 크롬 0.1 mg이 포함되어 있다.

방법 2: 크롬 시료 0.10 g을 용량 100 см³의 비커에 넣고 염산 10 см³를 가한 뒤 끓는 수욕에서 시료가 용해될 때까지 가열한다. 그런 다음 용액을 건조염까지 졸여 질산 5 см³를 가하고 용액을 습윤염까지 증발시킨다. 질산 처리는 이 과정을 추가로 3회 반복한다. 비커에 있는 습윤염에 질산(1:1) 50–70 см³를 가하고 생성 용액을 눈금용량 1000 см³ 플라스크에 옮겨 질산(1:1)로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 얻어진 용액에서 10–20 см³의 분액(알리콧)을 취해 50 см³ 용량 비커에 넣고 질산은화은으로 염화 이온의 존재를 확인한다. 용액에서 염화 이온이 검출되면 크롬 시료의 질산 처리를 반복한다. 방법 3: 중크롬산칼륨 0.3735 g을 눈금용량 1000 см³ 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용액은 사용 직전에 조제하며 성질은 1일간 유지된다. 용액 B: 용액 A에서 10 см³의 알리콧을 취해 눈금용량 100 см³ 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 1 см³ 용액 B는 0.01 mg의 크롬을 포함한다. 2.4.2. 비교용(표준) 용액의 조제 눈금용량 100 см³인 5개의 플라스크에 표준용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 5.0 및 10 см³ 취한다(이는 크롬으로서 0; 0.1; 0.2; 0.5 및 1.0 мг/дм³에 해당). 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 2.4.3. 검량곡선 작성 비교용 용액들을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 357.9 nm에서 흡광을 측정한다. 모든 검량용액은 함유량이 작은 것에서 큰 것 순서로, 그리고 역순으로 순차적으로 측정한다. 얻은 흡광도 값과 대응 농도를 사용하여 직교 좌표에 검량곡선을 작성한다. 각 점은 흡광도 2회 측정값의 평균을 사용한다. 2.5. 분석의 수행 2.5.1. 구리 시료량과 용량별 눈금용기 크기는 크롬 질량분율에 따라 표 1에 제시되어 있다. 표 1 (표) 열: "크롬 질량분율, % | 시료 질량, g | 눈금용기 용량, см³ | 비교용액 내 크롬 질량, mg" 행: "0.00005–0.00015 포함. | 4.00 | 10.0 | 0.4" "Св. 0.00015 «0.0005 « | 2.00 | 10.0 | 1.0" 2.5.2. 구리 시료를 250 см³ 용량 비커에 넣고 질산(1:1) 20–30 см³를 가한 뒤 덮개 유리로 덮어 질소산화물 발생이 멈출 때까지 가열하지 않은 상태로 둔다. 그런 다음 덮개를 제거하여 비커 위에서 물로 씻어내고 용액을 가열하여 시료를 용해시킨다. 물을 가하여 용량을 200 см³까지 맞추고 황산(1:1) 5 см³를 더한다. 플래티넘 망 전극을 넣고 전류밀도 2.0–3.0 A/дм² 및 전압 2.2–2.5 V에서 교반하면서 전해를 실시한다. 용액이 탈색되면 전해를 중지한다. 전극을 꺼내 물로 세척하고 전해액을 가열하여 건조염까지 졸인다. 그런 다음 염을 3–5 см³ 염산(1:1)에 용해하고 용액을 10 см³ 용량의 눈금시험관에 넣어 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 얻은 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 대조 실험용 용액 및 비교용 용액과 동시에 파장 357.9 nm에서 흡광을 기록한다. 측정 조건은 사용 중인 기기의 기종에 따라 조정한다. 기기 보정(그래듀에이션)에는 크롬 농도 0.1–1.0 мг/дм³ 범위의 비교용액을 사용하며, 이때 기기 또는 기록계의 눈금 확장을 이용한다. 2.5.3. 분석용 용액에서 크롬을 측정한 후에는 동일한 용액을 사용하여 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고 파장 228.8 nm에서 카드뮴의 공명선 흡광을 측정하여 카드뮴을 측정할 수 있다. 카드뮴 질량은 검량곡선에 따라 결정한다: 눈금용량 100 см³ 플라스크에 용액 B를 0; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 см³ 및 용액 A를 2, 5, 10 см³ 넣어 각각 0; 0.01; 0.02; 0.05; 0.1; 0.2; 0.5 및 1.0 mg의 카드뮴에 해당하도록 한다. 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고 파장 228.8 nm에서 카드뮴선을 측정한다(내용량이 작은 것에서 큰 것 순서로, 그리고 역순으로). 얻은 데이터로 직교 좌표에 검량곡선을 작성한다. 2.6. 결과 처리 2.6.1. 크롬의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: [식] 여기서: - концентрация хрома в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм³; - концентрация хрома в растворе контрольного опыта, мг/дм³; - вместимость мерной пробирки, см³; - масса навески меди, г. 2.6.2. 두 병렬 측정 결과의 절대 허용편차는 수렴성 지표(показатель сходимости)의 허용편차를 초과해서는 안 되며, 그 값은 표 2에 주어진다. 표 2 (표) 열: "크롬 질량분율, % | 절대 허용편차, % (병렬 측정) | 절대 허용편차, % (분석들)" 행: "0.00005 | 0.00003 | 0.000035" "0.00015 | 0.00005 | 0.00007" "0.00055 | 0.00015 | 0.0002" 중간 질량분율에 대한 허용편차는 선형 보간으로 계산한다. 2.6.3. 동일 시료에 대한 두 실험실 간 또는 동일 실험실 내의 상이한 조건에서 얻은 결과의 차이는 재현성 지표(показатель воспроизводимости)에 따른 표 2의 허용편차를 초과해서는 안 된다. 2.6.4. 분석 결과의 정확성 관리는 임의의 등급의 구리 표준물질을 사용하거나 분석 전에 구리 시료 중 하나에 표준 크롬 용액을 첨가하는 방식으로 수행한다. 표준물질에서 재현된 해당 성분의 질량분율이 인증값과의 차이가 표 2에 제시된 값의 0.71배 이하이면 분석 결과를 정확하다고 본다. 첨가법을 사용할 경우 첨가량의 검출값이 첨가한 값과의 차이가 표 2의 값(0.71배) 이내이면 결과를 정확하다고 본다. 여기서 허용편차는 첨가 전후의 시료에 대한 두 결과의 허용편차를 각각 나타낸다. 3. 카드뮴 결정 방법들 3.1. 극량(폴라로그래픽)법 (질량분율 범위 0.00002–0.0005%) 3.1.1. 방법의 요지 이 방법은 1 M 염화칼륨 배경에서 카드뮴을 포함하는 용액을 정지 수은 전극을 이용한 양극 역전 전류전위법(안드-인버전 전류전압법)으로 폴라로그래프화하는 데 기반을 둔다. 카드뮴의 양극 피크 전위는 포화 칼로멜 전극에 대해 약 -0.65 V이다. 3.1.2. 기기, 보조 장치, 용기 역선형 스캔 가능한 폴라로그래프 장비(임의의 기종). 유리제 폴라로그래프 셀(용량 약 40 см³)으로 정지 수은 방울 지시 전극과 외부 비교 전극(포화 칼로멜 또는 염화은-은 전극)을 갖춘 것. 필름 수은 전극 사용 허용(제조 방법 설명 포함). 전극 세척·처리 방법 설명. 전해장치(직류). 플래티넘 망 전극(ГОСТ 6563). 눈금 플라스크 2–100(1000)-2 (ГОСТ 1770). 비커(ГОСТ 19908)*. 비커 H-1–250(400) TS (ГОСТ 25336). 피펫 2–2-10, 4–2-1 (ГОСТ 20292). * 러시아 연방에서는 ГОСТ 19908–90이 적용된다. 3.1.3. 시약, 용액 질산(ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461) (질소산화물 제거를 위해 끓여서 처리), 희석 1:1. 황산(ГОСТ 4204), 희석 1:4. 염산(ГОСТ 3118). 암모니아수(ГОСТ 3760). 염화칼륨(ГОСТ 4234), 1 mol/dm³(1 M) 용액. 질소(ГОСТ 9293). 수은(ГОСТ 4658) R0 등급, 수분이 없고 산화막 제거된 것(정제 방법 설명 포함). 카드뮴(ГОСТ 1467) Kd0 등급. 은(ГОСТ 6836) 또는 해당 규격. 비이온 증류수(ГОСТ 4517). 범용 지시지(페이퍼). 3.1.4. 분석 준비 카드뮴 표준용액의 조제 용액 A: 카드뮴 시료 0.10 g을 200 см³ 용량 비커에 넣고 질산(1:1) 30 см³를 가해 가열하여 질소산화물을 제거하며 용해시킨다. 용액을 냉각한 뒤 물 50 см³를 가해 혼합하고 눈금용량 1000 см³ 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 см³ 용액 A는 0.1 mg의 카드뮴을 포함한다. 용액 B: 용액 A에서 피펫으로 10 см³를 취해 눈금용량 100 см³ 플라스크에 넣고 염산 2 см³를 더한 뒤 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 см³ 용액 B는 0.01 mg의 카드뮴을 포함한다. 용액 C: 용액 B에서 피펫으로 10 см³를 취해 눈금용량 100 см³ 플라스크에 넣고 염산 2 см³를 더한 뒤 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 직전에 조제한다. 1 см³ 용액 C는 0.001 mg의 카드뮴을 포함한다. 3.1.5. 분석 수행 구리 시료 1.00 g을 용량 200 см³의 석영 비커에 넣고 질산 15 см³를 가하여 덮개를 덮고 가열하여 용해시킨다. 용해 후 질소산화물 제거를 위해 용액을 2–3분 끓인 뒤 냉각하고 물로 150 см³까지 희석한다. 황산 7 см³를 더하고 전해를 전류밀도 2–3 A/дм² 및 전압 2.2–2.5 V에서 교반하면서 실시한다. 용액이 탈색되면 전해를 중지한다. 전극을 꺼내 비커 위에서 물로 세척하고 전해액을 가열하여 습윤염까지 졸인다. 그런 다음 염을 3–5 см³ 염산(1:1)에 용해하고 염용액에 염화칼륨 용액 15 см³를 가하여 염이 용해될 때까지 혼합한 후 암모니아 용액으로 pH를 약 4.5–5(범용 지시지로 측정)로 조정한다. 용액을 폴라로그래프 셀에 옮기고 질소를 10분간 통과시킨 후 폴라로그래프에서 전압 -1.1 V를 설정하고 5–10분간 질소 또는 교반기로 계속 교반하면서 전해집적을 수행한다. 전해 시간이 끝나면 교반을 멈추고 용액을 10–20초간 안정시킨 다음 선형 전압 변화에서 양극 용해의 폴라로그램을 기록하여 -0.65 V에서 카드뮴의 양극 피크를 측정한다. 전해 시간과 기기 감도를 피크 높이가 최소 10 mm가 되도록 선택한다. 새로운 수은 방울 전극을 사용하거나 필름 전극을 정화하여(전극을 전압 0.05 V에서 1분간 교반된 용액에 노출) 전극을 준비한 후 전해집적과 측정을 반복한다. 시료의 카드뮴 양극 피크 높이는 연속 두 측정의 평균을 사용한다. 카드뮴은 첨가법으로 결정한다. 분석 용액 셀에 표준 카드뮴 용액 0.2–0.5 см³를 첨가한다. 첨가량과 표준용액의 농도는 첨가 후 카드뮴 피크 높이가 2–2.5배 증가하도록 선택한다. 용액을 질소로 1–2분 교반한 뒤 시료 용액과 동일한 방식으로 측정한다. 대조 실험용 용액을 시료와 동시에 측정한다. 3.1.6. 결과 처리 3.1.6.1. 카드뮴의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: [식] 여기서: - стандартного раствора의 농도, мг/см³; - 대조 실험용 용액에서의 카드뮴 양극 피크 높이, mm; - 시료 용액에서의 카드뮴 양극 피크 높이, mm; - 첨가 후 시료 용액에서의 카드뮴 양극 피크 높이, mm; - 표준용액 첨가량, см³; - 구리 시료 질량, g. 3.1.6.2. 두 병렬 측정 결과의 절대 허용편차는 표 3에 제시된 수렴성 지표의 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 3 (표) 열: "카드뮴 질량분율, % | 절대 허용편차, % (병렬 측정) | 절대 허용편차, % (분석들)" 행: "0.00002 | 0.00002 | 0.00001" "0.00005 | 0.00003 | 0.00003" "0.00015 | 0.00005 | 0.00007" "0.00045 | 0.00015 | 0.0002" "0.0006 | 0.00025 | 0.0003" 중간 질량분율에 대한 허용편차는 선형 보간으로 계산한다. 3.1.6.3. 동일 시료에 대한 두 실험실 간 또는 동일 실험실 내 다른 조건에서 얻은 결과의 차이는 재현성 지표에 따른 표 3의 허용편차를 초과해서는 안 된다. 3.1.6.4. 결과 정확성 관리는 2.6.4항에 따르며 동일하게 실시한다. 3.2. 원자흡광법 (질량분율 범위 0.00005–0.0005%) 3.2.1. 방법의 요지 이 방법은 아세틸렌-공기 불꽃에 분석용액을 도입하여 파장 228.8 nm에서 카드뮴의 공명선 흡광을 측정하는 데 근거한다. 3.2.2. 기기, 보조 장치, 용기 임의형 원자흡광분광광도계. 카드뮴 중공음극램프 또는 비전극 방전램프. 공기 압축기. 아세틸렌(ГОСТ 5457). 100 см³ 용량의 높은(또는 낮은) 비커(ГОСТ 25336). 100 및 1000 см³ 눈금플라스크(ГОСТ 1770). 피펫 2–2-10, 2–2-20, 7–2-5, 7–2-10 (ГОСТ 20292). 3.2.3. 시약 및 용액 특급(또는 규격) 질산(ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461), 희석 1:1. 구리(ГОСТ 859) 용액 20 g/dm³: 구리 시료 2.00 g을 질산 15–20 см³에 가열해 질소산화물 제거 후 용해시킨다. 용액을 100 см³ 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 카드뮴(ГОСТ 1467) Kd0 등급. 3.2.4. 분석 준비 3.2.4.1. 카드뮴 표준용액의 조제 용액 A: 카드뮴 시료 1.00 g을 질산 15 см³ 및 물 10 см³와 함께 가열하여 용해시키고 질소산화물을 제거한다. 용액을 1000 см³ 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 см³ 용액 A는 1 mg의 카드뮴을 포함한다. 용액 B: 용액 A에서 5 см³를 취해 100 см³ 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 1 см³ 용액 B는 0.05 mg의 카드뮴을 포함한다. 용액 C: 용액 B에서 10 см³를 취해 100 см³ 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 1 см³ 용액 C는 0.005 mg의 카드뮴을 포함한다. 3.2.4.2. 검량곡선 작성 100 см³ 눈금플라스크에 표준용액 C를 각각 0; 0.5; 1.0; 3.0; 5.0; 10 см³ 넣어 각각 카드뮴으로 0; 0.002; 0.005; 0.015; 0.025; 0.050 mg에 해당하도록 한다. 구리용액을 각각 50 см³씩 가하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 검량용액들을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 228.8 nm에서 카드뮴 흡광을 측정한다(작은 농도에서 큰 농도 순서 및 역순으로). 얻은 흡광도와 대응 농도로 직교 좌표에 그래프를 작성한다. 각 점은 흡광도 2회 측정값의 평균을 사용한다. 3.2.5. 분석 수행 구리 시료 1.00 g을 100 см³ 용량 비커에 넣고 질산 10–15 см³를 가한 뒤 질소산화물 발생이 멈출 때까지 가열하지 않은 상태로 두었다가 이후 가열하여 용해시킨다. 물 30–50 см³를 가하고 용액을 100 см³ 눈금플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고 파장 228.8 nm에서 카드뮴 선의 흡광을 측정한다. 카드뮴 질량은 검량곡선에 의해 결정한다. 측정 조건은 사용 중인 기기에 맞추어 설정한다. 3.2.6. 결과 처리 3.2.6.1. 카드뮴의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: [식] 여기서: - 검량곡선에 의해 구한 카드뮴 질량, мг/дм³; - 구리 시료 질량, g. 3.2.6.2. 두 병렬 측정 및 두 분석의 결과 편차는 표 2에 제시된 값에 따른다. 3.2.6.3. 결과 정확성 관리는 2.6.4항에 따른다.