ГОСТ 1652.10-77

ГОСТ 1652.10−77 구리‑아연 합금. 알루미늄의 정량 방법 (수정 N 1, 2, 3 및 보정 포함)

ГОСТ 1652.10−77

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합의 국립 표준

구리‑아연 합금

알루미늄의 정량 방법

구리‑아연 합금.
알루미늄 정량을 위한 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보 자료

1. 소련 비철금속부(Министерство цветной металлургии СССР)에서 개발·제출

개발자

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (주제 책임자), И.А.Воробьева

2. 소련 각료회의 국가표준위원회 결의 (1977.04.27) N 1062에 의해 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 1652.10−71

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술문서 표기	항목 번호, 하위항목
ГОСТ 8.315−91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 61−75	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 199−78	3.2
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 859−78	2.2
ГОСТ 1020−77	서문(도입부)
ГОСТ 1652.1−77	1.1, 3.3.1, 3.3.2, 3.3.2.1, 6.3.2
ГОСТ 3117−78	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3773−72	3.2, 4.2
ГОСТ 4147−74	3.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4233−77	6.2
ГОСТ 4237−77*	4.2
________________ * 원문에 아마 오류. 'ГОСТ 4234−77'로 읽어야 함; 이하 본문에서도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.
ГОСТ 4328−77	3.2, 5.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4463−76	2.2
ГОСТ 4518−75	2.2, 6.2
ГОСТ 5475−69	4.2
ГОСТ 5841−74	3.2
ГОСТ 6563−75	3.2, 6.2
ГОСТ 6691−77	2.2, 3.2
ГОСТ 10484−78	3.2, 4.2
ГОСТ 10521−78	5.2
ГОСТ 10652−73	2.2, 6.2
ГОСТ 10928−90	4.2
ГОСТ 10929−76	2.2
ГОСТ 11069−74	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 15527−70	서문(도입부)
ГОСТ 17711−93	서문(도입부)
ГОСТ 18300−87	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 20478−75	3.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 27068−86	3.2

5. 국가표준위원회 결의 (1992.12.28) N 1525에 의해 유효기간 제한이 해제됨

6. 재간행(1997년 7월) — 수정 N 1, 2, 3은 1981년 10월, 1987년 11월, 1989년 10월, 1992년 12월에 승인(ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

(보정: ИУС N 4−2008).


데이터베이스 제작자가 발행한 보정이 ИУС N 4, 2008에 게재됨

보정은 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따른 구리‑아연 합금에서 알루미늄을 다음 방법으로 정량하는 방법을 규정한다: 적정법(질량분율 0.5 ~ 8%), 분광광도법(질량분율 0.005 ~ 0.5%), 원자흡수법(질량분율 0.01 ~ 8%).

(수정된 판, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 추가 사항은 ГОСТ 1652.1의 1.1항을 적용.

(수정된 판, 수정 N 2).

2. 적정(복합제적정)법에 의한 알루미늄 정량 (0.5 ~ 8%).

2.1. 방법의 본질

본 방법은 시료 용액에 트릴론 B 용액을 과량으로 첨가하여 합금의 모든 성분과 착물을 형성시키고, 과량의 트릴론 B를 질산구리 용액으로 적정하여 소모한 후, 알루미늄의 착물(복합제)을 분해하고 암모늄 플루오라이드 또는 나트륨 플루오라이드를 첨가하여 알루미늄이 분리된 후 생성된 트릴론 B를 다시 적정함으로써 알루미늄 함량에 해당하는 트릴론 B의 양을 결정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

pH미터와 모든 부속품(예: ЛПУ‑01형 또는 pH‑340 등).

전위계(ЛПМ‑60형), 눈금 분해능 5 mV.

마이크로암미터(М‑95형), 25 μA 눈금.

2 V 전지 또는 동일 전압의 건전지.

가변저항 1 МОм(1 MΩ).

직경 0.8−1 mm의 백금선으로 제작하여 유리관에 봉입한 2개의 백금 전극. 전극의 작동부 길이 30−35 mm.

자기 교반기(마그네틱 스터러).

뷰렛 용량 25 смс, 가늘게 당긴 주둥이.

마이크로뷰렛 용량 1 смс, 당긴 주둥이.

용해용 혼합액: 농염산 3부와 농질산 1부를 혼합하여 준비한다.

황산 — ГОСТ 4204에 따름.

우로트로핀(헥사메틸렌테트라민).

과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름, 30% 용액.

Смесь для обновления поверхности электродов; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, нескольких капель перекиси водорода. 전극 표면 갱신용 혼합액; 염산(1:5로 희석한)에 과산화수소 몇 방울을 첨가하여 제조한다. Раствор сернокислого марганца по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см³ марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дм³ воды. ГОСТ 435에 따른 황산망간(сернокислого марганца) 용액으로, 망간 1 мг/см³을 함유한다; 제조 방법: 2,75 г의 염을 1 дм³의 물에 용해시킨다. Установка для титрометрического определения алюминия с амперметрической индикацией конца титрования (см. чертеж). 알루미늄의 적정법적 정량을 위한 장치(적정 종말의 암페르미터 표시 포함)(도면 참조).

Установка для титрометрического определения алюминия с амперметрической индикацией конца титрования

적정 종말의 암페르미터 표시를 갖춘 알루미늄 적정 장치

Установка состоит из следующих элементов: стакана 1 вместимостью 250−300 см³ для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 17−20 мм и диаметром 0,8−1 мм; магнитной мешалки 3; аккумулятора или сухой батареи 4; переменного сопротивления 1 МОм 5 для установления поляризующего тока 2−10 мкА; микроамперметра 6; потенциометра 7 для измерения напряжения на электродах; бюретки 8. 장치는 다음 요소로 구성된다: 분석용 용액을 담는 용량 250−300 см³의 비커 1; 길이 17−20 mm, 직경 0.8−1 mm의 백금 지시전극 2개; 교반용 자기 교반기 3; 축전기 또는 건전지 4; 편극 전류 2−10 мкА를 설정하기 위한 1 МОм 가변저항 5; 마이크로암페르미터 6; 전극 전위를 측정하는 포텐쇼미터 7; 뷰렛 8. Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20−25 делений. 포텐쇼미터 눈금의 분해능은 최소 5 mV이어야 하며, 이는 당량점에서 전위가 급변할 때 기기 눈금에서 바늘이 최소 20−25눈금만큼 편향되도록 한다. Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор сульфата меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см³; в непосредственной близости к точке эквивалентности титрант подают по каплям из микробюретки. 이와 같은 급변은 높은 정확도로 검출된다. 적정제(황산구리 용액)는 용량 25 см³의 뷰렛에서 비커로 공급된다; 당량점 근방에서는 마이크로뷰렛으로 한 방울씩 주입한다. Значения рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов. 적정되는 용액의 pH 값은 pH 미터로 측정·조정한다. 산·염기 지시약이나 지시지로 pH를 확인하는 방법은 특히 착색된 용액의 적정에서는 필요한 정확도를 보장하지 못한다. Для титриметрического определения алюминия можно воспользоваться установкой ПАТ. 알루미늄의 적정법적 정량에는 ПАТ 장치를 사용할 수 있다.

Определение массовой концентрации стандартного раствора меди

표준 구리 용액의 질량농도 결정

Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ стандартного раствора алюминия и растворяют медь в 3 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор выпаривают до объема около 1 см³, добавляют 40 см³ воды, 1 см³ раствора марганца и 20 см³ раствора трилона Б. 질량 0.2 г의 구리 시료를 용량 250 см³의 비커에 넣고, 표준 알루미늄 용액 10 см³를 첨가한 다음 1:1로 희석한 질산 3 см³에 구리를 용해시킨다. 시료가 용해되면 용액을 약 1 см³까지 증발시키고, 물 40 см³, 망간 용액 1 см³ 및 트릴론 B(трилон Б) 용액 20 см³를 첨가한다. Устанавливают рН раствора 6,0−6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток в пределах 2−10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посредине шкалы. 용액의 pH를 6.0−6.2로 맞춘다(염화-은 전극을 장착한 pH 미터로 측정) — 유로트로핀(уротропин)을 소량씩 가하여 조정한다. 용액을 5분간 끓인 후 냉각시키고 비커를 자기 교반기에 올려놓은 뒤 백금 전극을 용액에 담근다. 가변저항을 이용하여 회로에 흐르는 전류를 2−10 мкА 범위로 설정하고, 포텐쇼미터를 연결하여 바늘이 눈금 중앙에 오도록 조정한다. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди, непрерывно перемешивая раствор. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 10 см³/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной капли титранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклоняется влево не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ). 잉여 트릴론 B는 표준 구리 용액으로 적정하며 용액은 계속 교반한다. 적정제는 약 10 см³/분의 속도로 비커에 공급한다. 적정 종반에는 표준 구리 용액을 한 방울씩 넣어가며 적정한다. 한 방울의 적정제(구리 용액)를 추가했을 때 포텐쇼미터의 바늘이 왼쪽으로 최소 20눈금(100 mV) 이상 편향되면 적정이 종료된 것으로 본다. 첫 번째 적정 후 용액에 플루오르화나트륨 용액 20 cm³를 첨가하고, 질산(1:1로 희석) 몇 방울 또는 우로트로핀을 가하여 pH를 6.0–6.2로 맞춘 다음 용액을 2분간 끓인다. 냉각 후에는 과량의 트릴론 B를 묶는 경우와 마찬가지로 표준 구리 용액으로 용액을 적정한다. 적정용액의 마지막 부분은 마이크로뷰렛에서 1 cm³ 단위로 첨가하고, 위에 설명한 바와 같이 암페로메트리법으로 종말점을 결정한다. 표준 구리 용액의 질량농도를 확정하기 위해서는 위의 측정을 최소 5회 반복한다. 표준 용액의 질량농도(알루미늄으로서 g/cm³)는 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 V — 두 번째 적정에 소비된 표준 구리 용액의 부피, cm³. 시약 및 재료 - 질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 것. - 염산(ГОСТ 3118), 1:1 및 1:5로 희석한 것. - 암모니아(ГОСТ 3760), 1:1로 희석한 것. - 아세트산(ГОСТ 61). - 아세트산암모늄(ГОСТ 3117), 200 g/dm³ 용액. - 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨(PAN), 에탄올 용액 1 g/dm³. - 정제 에틸알코올(ГОСТ 18300). - 요소(ГОСТ 6691), 100 g/dm³ 용액. - 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 2수화물의 디나트륨염(트릴론 B, ГОСТ 10652), 100 g/dm³ 용액. - 암모늄 플루오라이드(ГОСТ 4518). - 플루오르화나트륨(ГОСТ 4463), 25 g/dm³ 용액. - 구리(ГОСТ 859) марки М0к 및 М00к. - 표준 구리 용액, 0.005 M 용액; 제조법: 금속 구리 3.177 g을 질산(1:1로 희석) 20 cm³에 용해시킨다. 용해 후 질소산화물을 제거하기 위해 끓인 다음 냉각하고, 암모니아로 중화하여 사라지지 않는 침전물이 생기면 그 침전물을 아세트산을 첨가하여 용해시키고 1 dm³로 희석한다. - 알루미늄(марки А999, ГОСТ 11069). - 표준 알루미늄 용액; 제조법: 알루미늄 1 g을 염산 10 cm³에 용해시키고, 1 dm³ 용량의 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 참고: 1 cm³ 용액에는 0.001 g의 알루미늄이 포함된다. 표준 구리 용액의 질량농도 결정 (다음 절) Отбирают 20 cm³ стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 cm³, разбавляют водой до 50−60 cm³, нейтрализуют аммиаком до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого дают еще две капли в избыток. Добавляют 20 cm³ раствора трилона Б, 100−150 cm³ горячей воды и нагревают до кипения. В горячий раствор приливают 10 cm³ раствора уксуснокислого аммония, 0,5 cm³ раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю, затем добавляют 1 g фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Массовую концентрацию раствора меди , выраженную в g/cm³ алюминия, вычисляют по формуле

,

где — масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;

— объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, cm³.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. С амперометрической индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,5 g (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,2 g (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют в 3 cm³ смеси кислот для растворения. После растворения добавляют 1,5 cm³ серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Объем раствора после выпаривания должен составлять не более 1 cm³. Стакан охлаждают, добавляют 40 cm³ воды, 20 cm³ раствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.

2.3.2. С визуальной индикацией конечной точки титрования

시료(합금) 질량 0,5 г(알루미늄 질량분율이 5%까지인 경우) 및 0,25 г(알루미늄 질량분율이 5%를 초과하는 경우)를 가열하여 20 см 질산에 녹이고 원추형 플라스크(용량 500 см)에 담은 다음 50−60 см의 물을 첨가하고 질소산화물 제거를 위해 끓인 후 냉각한다. 이어서 10 см의 요소 용액을 첨가하고 암모니아로 중화하여 사라지지 않는 침전물이 생기게 한다. 그 침전물은 염산을 첨가하여 용해시키고 추가로 과잉 염산을 2방울 더한다. 이후 분석은 2.2항에 기재된 바와 같이 진행한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 알루미늄의 질량분율 (백분율)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 두 번째 적정에 소요된 구리 용액의 부피, см;

— 구리 용액의 질량농도, g/см(알루미늄 기준);

— 시료(시료채취) 질량, г.

2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 차(сходимость)는 표 1*에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다.

_______________

* 표 1은 종이 원본에 수록되어 있지 않으며, 본 문서 및 이하 본문에서의 언급은 데이터베이스 제작자의 주석임.

(개정된 판, 변경 N 1, 2).

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대 차 또는 동일한 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과(воспроизводимость — 재현성)는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

(개정된 판, 변경 N 2, 3).

2.4.4. 분석의 정확도 관리는 국가표준물질(ГСО), 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП)인 구리-아연 합금 표준물질(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)을 사용하거나 스파이크법(첨가법) 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 준하여 실시한다.

(개정된 판, 변경 N 3).

3. 알루미늄의 광도법(포토메트릭) 측정법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 수은 음극 또는 백금 전극을 이용한 전기분해로 알루미늄으로부터 다른 원소들을 사전에 분리한 후 철의 수산화물과의 공동침전으로 알루미늄을 분리하고, 이어서 에리오크롬시아닌 R(또는 크로마주롤 C)과 착색성 착화합물을 형성시키는 것에 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

백금 전극용 전기분해 장치(ГОСТ 6563에 따름).

수은 음극용 전기분해 장치.

분광광도계 또는 광전색도계, pH 미터.

질산(ГОСТ 4461) 및 1:1로 희석한 질산.

염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석한 것 및 0,1 моль/дм 용액.

염소산(кислота хлорная), 1:1, 1:4 및 1:99로 희석한 것.

황산(ГОСТ 4204), 1:1로 희석한 것.

불화수소산(ГОСТ 10484).

용해용 산 혼합물: 1:1로 희석한 염산과 1:1로 희석한 질산을 1:1 비율로 혼합한다.

암모늄 퍼설페이트(аммоний надсернокислый) — ГОСТ 20478.

, 용액 100 g/dm³. 염화철(ГОСТ 4147)에 따른, 용액 15 g/dm³: 염화철 1.5 g을 가열하면서 30 cm³의 염산(1:1)에 용해시킨다. 용액을 식힌 후 부피를 100 cm³로 희석하고 교반한다. 유황산히드라진(ГОСТ 5841). 정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300). 페놀프탈레인, 에틸 알코올 중 10 g/cm³ 용액. 암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:19 용액. 아스코르브산, 10 g/cm³ 용액, 신선하게 조제한 것. 아황산나트륨(ГОСТ 27068), 50 g/cm³ 용액. 요소(ГОСТ 6691). 에리오크롬시아닌 R, 0.7 g/dm³ 용액: 에리오크롬시아닌 0.7 g을 교반하면서 진한 질산 2 cm³에 용해시키고 60 cm³의 물과 0.3 g의 요소를 가한 후 어두운 곳에서 24시간 방치한다. 용액을 1 dm³ 정량 플라스크에 여과하여 물로 눈금까지 맞추고 혼합한다. 용액은 암갈색 병에 보관한다. 크로마주롤 S, 1 g/dm³ 용액: 시약 0.1 g을 30 cm³의 따뜻한 물(60 °C 이하)과 20 cm³의 에틸 알코올에 용해시키고 여과한 뒤 100 cm³가 되도록 물로 보충한다. 젤라틴, 10 g/cm³ 용액. 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 40 g/dm³ 용액. 아세트산(ГОСТ 61). 아세트산암모늄(ГОСТ 3117). 아세트산나트륨(ГОСТ 199) 및 2 mol/dm³ 용액. pH 6±0.1 완충용액: 아세트산암모늄 46 g과 아세트산나트륨 18 g을 1 dm³의 물에 용해시킨다. pH는 pH 미터로 측정하면서 수산화나트륨 용액 또는 아세트산을 가하여 조정한다. 알루미늄 품질, A 999 (ГОСТ 11069). 표준 알루미늄 용액. Раствор A: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 25 cm³ соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 dm³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 cm³ раствора A содержит 0,0001 г алюминия. Раствор B: 5 cm³ раствора A переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm³, добавляют 20 cm³ соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают. 2 cm³ раствора B содержит 0,000005 г алюминия. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Метод с отделением алюминия от мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 cm³ и растворяют в 10 cm³ смеси кислот для растворения при нагревании. Таблица 2

Массовая доля алюминия, %	Масса навески, g	Аликвотная часть раствора, cm³
От 0,005 до 0,01 включ.	1,0	25
Св. 0,01 — 0,05	0,5	25
Св. 0,05 — 0,1	0,5	10
Св. 0,1 — 0,5	0,25	5

시료를 용해한 후 시료량 0.5 g 및 0.25 g에 각각 염소산(1:1) 6 cm³ 또는 3 cm³를 첨가하고 용액을 염소산의 흰 연기가 풍부하게 발생할 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 비커 벽을 증류수 5–10 cm³로 헹구고 다시 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다. 잔류물을 냉각한 뒤 염소산(1:4) 5 cm³와 뜨거운 물 50 cm³를 넣고 염이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각한 다음 물로 100 cm³로 맞추어 정량 플라스크에 옮기고 수은 음극이 있는 전해조로 옮긴다. 전해는 전류 4–5 A(전류밀도 0.15 A/cm², 전압 5–6 V)로 실시한다. 용액이 탈색된 후에도 전해를 15분 더 계속한 뒤 용액을 용량 250 cm³ 비커로 옮기고 수은을 물로 씻어 씻은 용액을 주 전해액과 합친다. 전해액에 암모늄 과황산염 용액 5 cm³를 넣고 70–80 °C로 가열한다. 이산화망간이 침전하면 중간 정도 여과지로 여과하고 침전물을 염소산(1:99) 용액으로 네 번 세척한다. 침전물은 버리고 여과액을 80–100 cm³까지 졸인 뒤 냉각하여 250 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 3.3.1.1. 에리오크롬시아닌 R을 이용한 분광광도법 알루미늄의 질량분율에 따라 100 cm³ 용량 비커에서 용액의 일부를 취(표 2 참조)하여 물로 25 cm³로 맞추고, 아스코르브산 용액 2 cm³, 아황산나트륨(또는 서술된 환원제) 용액 1 cm³, 에리오크롬시아닌 용액 10 cm³를 넣은 다음 수산화나트륨 용액으로 pH를 pH 6±0.1이 되도록 조정한다. 그다음 완충 용액 30 cm³를 넣고 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 20분 후, 층 두께 1 cm의 큐벳을 사용하는 분광광도계에서는 파장 535 nm에서, 혹은 녹색 필터를 사용하는 광전색도계에서는 두께 2 cm의 큐벳에서 용액의 흡광도를 측정한다. 비교용 용액은 대조 실험용 용액을 사용한다. 3.3.1.2. 크로마주롤 C를 이용한 분광광도법 합금의 알루미늄 질량분율에 따라 100 cm³ 용량의 용량 플라스크에 취한 용액의 할당 부분(표 2 참조)을 취하고 물로 25 cm³가 되도록 보충한 뒤 아스코르빈산 2 cm³, 아황산나트륨 용액 5 cm³를 넣고 수산화나트륨 용액으로 범용 지시약지에 따라 pH 5–6까지 중화한다. 그다음 염산(0.1 mol/dm³) 5 cm³, 물을 50 cm³가 되도록 첨가하고 젤라틴 용액 10 cm³, 크로마주롤 C 용액 2 cm³, 아세트산나트륨 용액 5 cm³를 넣고 눈금까지 물로 채운다. 10분 후에 545 nm에서 분광광도계로 용액의 광학적 밀도를 측정하거나 녹색 필터를 장착한 광전색도계로 층 두께 1 cm의 큐벳에서 측정한다. 비교용 용액으로는 대조실험 용액을 사용한다. 3.3.2. 백금 전극을 사용한 전기분해에 의한 구리와 알루미늄의 분리법. 3.3.2.1. 규소와 주석의 질량분율이 0.05%를 초과하고 납이 0.05%인 경우까지의 합금에 대하여. 시료(질량은 표 2 참조)를 백금용기에 넣고 질산(1:1) 10 cm³, 불산 3–5 cm³를 가한 뒤 가열하여 용해시킨다. 용해가 끝나면 용액을 습염 상태가 될 때까지 증발시키고 황산 5 cm³를 넣어 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 증발시킨다. 식힌 후 염을 50 cm³의 뜨거운 물에 녹여 300 cm³ 용량의 비이커로 옮긴다. 필요하면 촘촘한 여과지로 여과하되 여과지와 침전물은 250 cm³ 용량의 비이커에 모아 뜨거운 물로 씻어낸다. 비이커의 용액을 물로 희석하여 150 cm³로 하고 끓여 탈기한 질산(1:1) 8 cm³를 첨가한 다음 ГОСТ 1652.1에 따라 전기분해로 구리를 석출(분리)한다.

전해액에 염화철 용액 5 см를 넣고(합금 중 철의 질량분율이 0.5% 미만일 때), 페놀프탈레인 용액 2방울을 넣어 60−70 °C까지 가열한 뒤 용액이 분홍색이 될 때까지 암모니아를 가하고 그보다 2 см를 과량으로 더한다. 침전물을 포함한 용액을 따뜻한 곳에 20−30분 두었다가 중간 밀도의 여과지로 여과한다. 비커와 여과지 위의 침전물은 암모니아 용액(1:19)의 뜨거운 용액으로 세척한다. 침전물을 여과지에서 뜨거운 물줄기로 그 침전이 이루어진 비커로 씻어내고, 여과지에 남은 잔류물은 5−10 см의 뜨거운 염산 용액(1:1)에 녹인다. 그 후 여과지를 뜨거운 물로 씻고, 용액을 식힌 다음 250 см 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

비커 또는 100 см 용량의 플라스크에 표 2에 따라 용액의 분취액(할당액)을 취하고 물로 부피를 25 см까지 채운 다음 3.3.1.1항 및 3.3.1.2항에 기재된 대로 진행한다.

3.3.2.2. 실리콘 및 주석의 질량분율이 0.05%까지이고 납이 0.5% 초과인 합금의 경우.

시료의 채취 질량(표 2 참조)을 300 см 용량의 비커에 넣고 질산 15 см(1:1)을 넣어 가열하면서 용해시킨다. 시료가 용해되고 질소 산화물이 끓여서 제거된 후 용액을 식혀 물로 150 см까지 희석한 다음 ГОСТ 1652.1에 따라 전해로 구리 를 분리하고, 이후 3.3.2.1항에 기재된 대로 진행한다.

3.3.3. 교정 그래프 작성

여섯 개의 비커 또는 눈금 플라스크(각각 100 см) 중 다섯 개에는 알루미늄 표준용액 B를 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см씩 넣는다. 모든 비커 또는 플라스크에 물을 부어 부피를 25 см로 하고 각각 아스코르브산 2 см를 첨가한 다음 3.3.1.1항 및 3.3.1.2항에 기재된 대로 처리한다.

비교용 용액으로는 알루미늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다. 얻은 용액들의 광학 밀도 값과 그에 상응하는 함량을 이용하여 교정 그래프를 작성한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 알루미늄의 질량분율 (%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 는 교정곡선에서 구한 알루미늄의 질량, g;

는 분취액에 해당하는 시료의 질량, g이다.

3.1−3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2, 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1−3.4.3. (개정 판, 변경 N 2).

3.4.2. 병렬 측정 결과의 허용 절대 차이 ( — 수렴성)는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

알루미늄 질량분율, %	, %	, %
0.005% 이상 0.010% 이하	0.002	0.003
0.010% 초과 — 0.025% 이하	0.004	0.006
0.025% 초과 — 0.050% 이하	0.006	0.008
0.050% 초과 — 0.10% 이하	0.010	0.014
0.10% 초과 — 0.25% 이하	0.015	0.021
0.25% 초과 — 0.50% 이하	0.025	0.035
0.50% 초과 — 1.0% 이하	0.035	0.05
1.0% 초과 — 2.0% 이하	0.05	0.07
2.0% 초과 — 3.0% 이하	0.1	0.14

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 절대 차이 ( — 재현성)는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.2, 3.4.3. (개정된 판, 수정 N 2, 3).

3.4.4. 분석의 정확도 관리는 국립 표준시료(ГСО) 또는 업종 표준시료(ОСО), 또는 기업 표준시료(СОП)인 황동-아연 합금 시료로서 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것, 또는 첨가법이나 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

(개정된 판, 수정 N 3).

4. 알루미늄의 원자흡광법

4.1. 방법의 원리

이 방법은 시료를 질산 또는 질산과 염산의 혼합물에 용해시키고 아세틸렌–아산화질소(아산화질소) 불꽃에서 파장 309.3 nm에서의 알루미늄 원자 흡광을 측정하는 데 기초한다. 알루미늄 질량분율이 0.1% 이하인 경우에는 미리 철(III) 수산화물과의 공동침전에 따라 알루미늄의 원자흡광을 측정한다.

4.2. 기기, 시약 및 용액

원자흡광분광계.

중공 음극 램프 또는 알루미늄용 공명 방사원.

질산 — ГОСТ 4461에 따름 및 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118에 따름 및 1:1로 희석한 것.

질산과 염산의 혼합물(비율 1:3).

황산 — ГОСТ 4204에 따름 및 1:1로 희석한 것.

불화수소산 — ГОСТ 10484.

아세틸렌 — ГОСТ 5475.

알루미늄 — ГОСТ 11069.

표준 알루미늄 용액: 알루미늄 1 g을 가열하면서 염산 10 см³(1:1)와 질산 2 см³(1:1)에 용해시킨다. 용액을 식힌 후 용량 플라스크(용량 1000 см³)로 옮기고 눈금까지 증류수로 채운다.

1 см³ 용액에는 0.001 g의 알루미늄이 들어 있다.

구리 — ГОСТ 859.

표준 구리 용액: 구리 10 g을 가열하면서 질산 80 см³(1:1)에 용해시킨다. 용액을 식힌 후 용량 플라스크(용량 100 см³)로 옮기고 눈금까지 증류수로 채운다.

1 см³ 용액에는 0.1 g의 구리가 들어 있다.

과산화수소 — ГОСТ 10928.

염화암모늄 — ГОСТ 3773.

염화철 — ГОСТ 4147.

15 g/dm³ 용액: 염화철(III) 1.5 g을 염산(1:1) 30 cm³에 용해시키고 용액을 냉각한 후 증류수로 100 cm³까지 희석한다. 수용성 암모니아는 ГОСТ 3760에 따르며 원액과 1:19로 희석한 용액을 사용한다. 염화칼륨(ГОСТ 4237), 200 g/dm³ 용액. 4.1, 4.2. (개정판, 변경 N 2). 4.3. 분석 수행 4.3.1. 알루미늄의 질량분율이 0.01%에서 0.1%인 경우에는 분석할 합금 시료를 질량 3 g 취한다. 알루미늄의 질량분율이 0.1%에서 0.5%인 경우에는 시료를 질량 1 g 취한다. (개정판, 변경 N 2). 4.3.1a. 알루미늄 함량이 최대 0.1%인 합금의 분석 시료(4.3.1항 참조)를 용량 600 cm³ 비커에 넣고 산 혼합물 30 cm³에 용해시킨다. 용해 후 용액을 증류수로 200 cm³까지 희석하고 염화암모늄 3–4 g 및 합금 중 철이 0.5% 미만인 경우 염화철 용액 5 cm³를 첨가한다. 용액을 70–80 °C로 가열한 후 구리가 완전히 용해되어 용해성 암모니아 착물을 형성할 때까지 암모니아를 가하고, 용액을 따뜻한 곳에서 20분간 방치한다. 그 다음 중간 밀도의 여과지로 여과하고 따뜻한 암모니아 용액(1:19)으로 씻는다. 여과지상의 침전물은 염산(1:1) 10 cm³에 과산화수소 2–4방울을 첨가하여 용해시키고 이를 용량 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기며, 여과지는 뜨거운 물로 세척한다. 용액을 냉각한 후 염화칼륨 용액 2 cm³을 첨가하고 눈금까지 물을 채운다. 분석용 용액과 검량곡선 작성용 용액 및 대조실험용 용액을 병행하여 아세틸렌-아산화질소 화염에서 파장 309.3 nm로 알루미늄의 원자흡광도를 측정한다. (추가 도입, 변경 N 2) . 4.3.2. 주석 및 규소를 포함하지 않는 합금의 분석 시료(4.3.1항 참조)를 가열하면서 질산(1:1) 10 cm³에 용해시킨다. 용액을 냉각하여 용량 100 cm³의 정량 플라스크로 옮기고 염화칼륨 용액 2 cm³을 첨가한 다음 눈금까지 물을 채운다. 4.3.3. 주석을 포함한 합금의 분석 시료(4.3.1항 참조)를 산 혼합물 10 cm³에 용해시킨다. 용액을 냉각하여 용량 100 cm³의 정량 플라스크로 옮기고 염화칼륨 용액 2 cm³을 첨가한 다음 눈금까지 물을 채운다. 4.3.4. 규소를 포함한 합금의 분석 Навеску сплава (см. п. 4.3.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смазотной кислоты (1:1) и 3 смфтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смсерной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смводы при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 смраствора хлористого калия и доливают водой до метки.

4.3.5. Построение градуировочных графиков.

알루미늄의 질량분율이 0,01~0,1%일 경우, 100 см 용량의 메스 플라스크 5개 중 4개에는 표준 알루미늄 용액을 각각 0,3; 1,0; 2,0 및 3,0 см씩 넣는다. 모든 플라스크에 염산(1:1) 5 см와 염화칼륨 용액 2 см를 각각 첨가한 후 물로 눈금까지 채운다.

알루미늄의 질량분율이 0,1%를 초과하는 경우에는 100 см 용량의 메스 플라스크 10개 중 9개에 표준 알루미늄 용액을 각각 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см씩 넣는다. 모든 플라스크에 산 혼합물 5 см, 시료 용액 중 구리 농도에 상응하는 양의 구리 용액, 염화칼륨 용액 2 см를 첨가하고 물로 눈금까지 채운다.

4.3.6. Измеряют атомную абсорбцию алюминия градуировочных растворов непосредственно перед и после измерения атомной абсорбции алюминия в анализируемом растворе пробы. По получении значения атомной абсорбции растворов после вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочные графики.

4.3.2−4.3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация алюминия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

— 분석용 용액의 부피, см³; — 합금 시료의 질량, г. 4.4.2. 병행 측정 결과의 절대적 차이(r — 반복성)는 표 3에 표시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이(R — 재현성)는 표 3에 표시된 값보다 크지 않아야 한다. 4.4.2, 4.4.3. (개정판, 변경 N 2, 3). 4.4.4. 분석의 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО), 산업표준시료(ОСО) 또는 기업표준시료(СОП)인 구리-아연 합금 표준시료(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)를 사용하거나, 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 맞게 수행한다. (개정판, 변경 N 3). 5. 알루미논을 이용한 알루미늄의 광도법(광도계법) 5.1. 방법의 원리 본 방법은 알루미늄을 수산화나트륨 용액으로 합금 성분으로부터 분리한 후 pH = 4.5–4.6에서 알루미논과 형성된 착색된 착화합물의 광학 밀도(흡광도)를 측정하는 데 기반한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전색도계 또는 분광광도계. - 질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석. - 염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석. - 아세트산(ГОСТ 61). - 벤조산(ГОСТ 10521). - 암모니아수(ГОСТ 3760), 1:1로 희석. - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 농도 300 g/dm³ 용액. - 아세트산암모늄(ГОСТ 3117). - 정제 에틸알코올(ГОСТ 18300). - 페놀프탈레인, 에틸알코올에 10 g/dm³ 용액. - 젤라틴. - 알루미논 용액, 0.25 g/dm³. 알루미논 용액 조제: Раствор 1: 아세트산암모늄 125 g을 물 250 cm³에 녹이고, 아세트산 20 cm³를 첨가하여 아세트산암모늄이 용해될 때까지 교반한다. Раствор 2는 다음 두 용액으로 구성된다: a) 알루미논 0.25 g을 물 15 cm³에 용해한다; b) 벤조산 0.5 g을 에틸알코올 10 cm³에 용해한다. Раствор 3: 용액 2(a)를 용액 1에 넣어 혼합하고, 용액 2(b)를 첨가한 뒤 물로 500 cm³까지 희석한다. Раствор 4: 젤라틴 2.5 g을 100 cm³의 뜨거운 물에 용해시키고 냉각한 다음 물로 250 cm³까지 희석한다. Раствор 5: 용액 3과 용액 4를 혼합하고 물로 1000 cm³까지 보충한 뒤 암색 병에 옮긴다. 용액은 조제 24시간 후에 사용하며, 유효기간은 1개월이다. ГОСТ 11069에 따른 A999 등급 알루미늄.

용액 A: 0,1 g 알루미늄을 가열하면서 20 см 염산에 용해시킨다. 용액을 1000 см 눈금플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 다음 혼합한다.

용액 A 1 см에는 0,0001 g 알루미늄이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см를 100 см 눈금플라스크에 넣고 20 см 염산으로 희석한 뒤 눈금까지 물을 채워 혼합한다.

용액 B 1 см에는 0,00001 g 알루미늄이 포함되어 있다.

5.3. 분석 수행

5.3.1. 시료 무게(표 4 참조)를 250 см 비커에 넣고 10 см 질산을 첨가하여 가열하며 용해시킨다.

표 4

알루미늄 질량분율, %	시료 질량, g	분취액 부피, см
0,05 이상 0,1 이하	0,5	10
0,1 초과 0,3 이하	0,5	5
0,3 초과 0,6 이하	0,2	5
0,6 초과 1 이하	0,2	2

합금이 용해되고 질소 산화물이 끓여서 제거된 후 용액을 냉각시키고 물을 첨가한다. 용액을 미리 0,5 g 시료일 때 30 см, 0,2 g 시료일 때 20 см의 뜨거운 수산화나트륨 용액을 넣어둔 200 см 눈금플라스크로 옮긴다. 플라스크 내 침전물이 있는 용액을 혼합하여 가열해 끓인 후 냉각시키고 눈금까지 물을 채워 혼합한 다음 침전물이 가라앉도록 20–30분 동안 둔다. 용액을 이중 건식 여과지로 건식 플라스크에 여과하되 초기 여과액은 폐기한다. 표 4에 따른 분취액을 100 см 눈금플라스크에 옮기고 10 см의 물과 페놀프탈레인 2–3방울을 넣고 염산 용액으로 용액이 탈색될 때까지 중화한다. 그런 다음 암모니아 용액으로 다시 중화하여 분홍색이 되게 하고, 초산을 한 방울씩 넣어 탈색시킨 후 2–3방울 과량으로 한다. 이렇게 조정한 용액에 알루미논 15 см를 첨가하고, 용액이 끓지 않도록 주의하면서 따뜻한 곳에 15분 동안 둔다. 용액을 냉각시키고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한 다음 30 mm 길이의 큐벳에서 녹색 필터를 장착한 광전색도계 또는 파장 525 nm의 분광광도계로 광학적 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.

5.3.2. 검량선 작성

부피가 각각 100 cm³인 눈금 플라스크에 알루미늄 용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 및 4.0 cm³ 넣고 각각 물 10 cm³, 페놀프탈레인 2–3방울을 첨가한 다음 항 5.3.1에 기재된 방법으로 처리한다. 비교용 용액은 알루미늄을 포함하지 않는 용액이다. 용액들의 광학밀도에서 얻은 값과 이에 대응하는 알루미늄 함량으로부터 교정곡선을 작성한다. 5.4 결과 처리 5.4.1 알루미늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m(Al) — 교정곡선으로부터 구한 알루미늄의 질량, g; m(навески) — 용액의 일부(별취)에 해당하는 시료의 질량, g. 5.4.2 병행측정 결과의 절대차(수렴성)는 표 3에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다. 5.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4 분석의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 확정된 국가표준시료(GSO), 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) 구리를 아연합금용 시료로 사용하거나, 첨가법(spike) 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행하며 ГОСТ 25086을 따른다. (항 5.4.2–5.4.4: 개정판, 변경 N 3) 6. 적정법(콤플렉소노메트릭)에 의한 알루미늄 정량법(0.5–3%) 6.1 방법의 요지 본 방법은 수은 음극에서의 전해(또는 백금 전극을 사용한 전해에 의한 구리의 분리)를 통해 알루미늄을 다른 원소로부터 분리하고, 트릴론 B(EDTA)와 알루미늄의 착염을 형성한 뒤 그 잉여를 질산납 용액으로 적정하고, 이어서 암모늄 플루오라이드로 알루미늄 착염을 분해하여 방출된 트릴론 B를 자일레놀 오렌지 존재하에 질산납 용액으로 적정하여 알루미늄 함량을 산정하는 방법이다. (추가 도입, 변경 N 2) 6.2 기기, 시약 및 용액 - 백금 전극 전해장치 (ГОСТ 6563). - 수은 음극 전해장치. - 질산(ГОСТ 4461), 1:1 희석. - 염산(ГОСТ 3118), 1:1 희석. - 용해용 혼합산: 질산(1:1)과 염산(1:1)을 1:1로 혼합. - 염소산(희석 1:1 및 1:4). - 암모니아수(ГОСТ 3760), 1:1 희석. - 염화나트륨(ГОСТ 4233). - 우로트로핀(헥사메틸렌테트라아민). - 자일레놀 오렌지. - 지시약 혼합물: 자일레놀 오렌지와 염화나트륨 1:100. - 암몬ium 플루오라이드(ГОСТ 4518), 200 g/dm³ 용액. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관. - 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 2수화물(트릴론 B, ГОСТ 10652), 0.05 mol/dm³ 용액: 트릴론 B 18.61 g을 가열하며 물에 녹인 후 냉각하여 1 dm³ 부피의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용해 혼합. - 질산납(II)(ГОСТ 4236), 0.05 mol/dm³ 용액: 질산납 16.5615 g을 물에 용해한 후 1 dm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정용해 혼합. (문구 변경, 변경 N 2, 3) 6.3 분석 수행 6.3.1 수은 음극에서의 간섭 성분 분리법 시료를 알루미늄 질량분율이 1% 이하인 경우 2 g, 1% 초과인 경우 1 g 채취하여 250 cm³ 용량 비이커에 넣고 용해용 혼합산을 20 또는 10 cm³ 첨가하여 가열해 용해한다. 용해 후 시료무게에 따라 12 또는 6 cm³의 염소산(1:1)을 첨가한 다음 항 3.3.1에 기재된 절차대로 진행한다. 전해 종료 후 용액을 중간 밀도 여과지로 여과하고 여과지를 뜨거운 물로 세척하면서 여과액을 500 cm³ 원추 플라스크에 모은다. 용액을 물로 150 cm³로 희석하고 암모니아 용액으로 불용성 침전이 소실되지 않을 때까지 중화한 다음 그 침전을 질산으로 용해시키고 질산을 과량으로 2방울 더 첨가한다. 이어 트릴론 B 용액 30 cm³를 첨가하고 용액을 가열하여 끓인 뒤 2분간 더 끓인다. 냉각 후 스파튤라 끝에 묻힌 지시약 혼합물을 소량 첨가하고 우로트로핀을 소량씩 나눠 넣어 용액이 노란색을 띠고 범용 지시약 시험지상 pH 5.5–6이 되도록 조정한다. 용액을 질산납 용액으로 적정하여 연·자주빛(분홍-자주색)이 될 때까지 적정한다. 그 다음 암모늄 플루오라이드 용액 20 cm³를 첨가하고 2분간 끓인 뒤 냉각하고 질산 또는 우로트로핀을 첨가하여 pH 5.5–6으로 맞춘 다음 다시 질산납 용액으로 적정하여 분홍-자주색이 될 때까지 적정한다. 6.3.2 백금 전극 전해에 의한 구리와 알루미늄의 분리법 시료 중량은 전술과 동일하게 알루미늄 ≤1%일 때 2 g, >1%일 때 1 g을 채취하여 300 cm³ 비이커에 넣고 질산을 30 또는 15 cm³ 첨가한 뒤 가열하여 용해한다. 용해 후 질소산화물 제거를 위해 용액을 끓인다. 메타주석산 침전(meta-olovянной кислоты)이 생기는 경우에는 소량의 여과지 펄프를 사용한 조밀한 여과지로 여과하고 여과지를 뜨거운 물로 충분히 세척한다. 용액을 물로 150 cm³로 희석한 후 ГОСТ 1652.1에 따라 전해로 구리를 침전시킨다. 전해 종료 후 용액을 500 cm³ 원추 플라스크로 옮기고 암모니아 용액으로 불용성 침전이 소실되지 않을 때까지 중화한 다음 항 6.3.1에 기재된 절차대로 진행한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 알루미늄의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 V — 두 번째 적정에 소요된 질산납 용액의 부피, cm³; 0.001340 — 질산납 용액 1 cm³에 해당하는 알루미늄의 질량(g); m — 시료의 질량, g. (항 6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1: 추가 도입, 변경 N 2) 6.4.2 병행측정 결과의 절대 허용차(수렴성)는 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 6.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. (항 6.4.2, 6.4.3: 개정판, 변경 N 2, 3) 6.4.4 분석의 정확도 관리는 항 5.4.4와 동일하게 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 GSO, OSO, SOP 시료를 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행하며 ГОСТ 25086을 따른다. (개정판, 변경 N 3)