ГОСТ 15027.16-86
ГОСТ 15027.16−86 무주석 청동. 카드뮴 결정 방법 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 15027.16−86
그룹 В59
국가 표준
무주석 청동
카드뮴 결정 방법
Tinless bronze. Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
시행일 1987−01−01
정보 사항
1. 작성 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
2. 승인 및 공포: 소비에트 연방 표준위원회 결의
3. 최초 도입
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서 표기 | 항/절/소항 번호 |
| ГОСТ 1467−93 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118−77 | 2.2 |
| ГОСТ 3760−79 | 3.2 |
| ГОСТ 3773−72 | 3.2 |
| ГОСТ 4204−77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461−77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457−75 | 2.2 |
| ГОСТ 6563−75 | 3.2 |
| ГОСТ 11293−89 | 3.2 |
| ГОСТ 18175−78 | 서문 |
| ГОСТ 25086−87 | 1.1, 2.4.2б, 3.4.4 |
5. 유효기간 제한 해제: 소비에트 표준위원회 결의
6. 변경 N 1을 포함한 판, 1991년 10월 승인 (ИУС 1−92)
본 표준은 무주석 청동(ГОСТ 18175)에 대한 카드뮴의 질량분율이 0.1%에서 1.5% 범위일 때의 원자 흡광법 및 극성곡선법(폴라로그래픽)에 의한 카드뮴 결정 방법을 규정한다.
본 표준은 СТ СЭВ 5005−85와 완전하게 일치한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — 두 번의 병행측정 시
2. 원자흡광법
2.1. 방법의 본질
시료를 질산에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 228.8 nm로 카드뮴의 원자 흡광을 측정하는 방법이다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
원자흡광분광기(부속품 포함).
카드뮴용 광원.
아세틸렌 —
질산 —
염산 —
카드뮴 표준(금속) — марки КдО,
표준 용액들.
용액 A: 1 g의 카드뮴을 30 см³의 질산용액에 용해시키고 질소산화물을 제거하기 위해 끓인 후 냉각시키고 1000 см³ 용량의 눈금 플라스크에 담아 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
용액 A 1 см³에는 0.001 g의 카드뮴이 들어 있다.
용액 B: 용액 A 25 см³를 취하여 500 см³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 20 см³의 염산 용액을 가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
용액 B 1 см³에는 0.00005 g의 카드뮴이 들어 있다.
2.3. 분석 시행
2.3.1. 0.5 g의 시료를 250 см³ 비커에 넣고 20 см³의 질산용액을 가하여 상온에서부터 용해시키고 그 다음 가열하여 완전 용해시킨다. 용해 후 질소산화물을 제거하기 위해 용액을 끓이고 물로 50 см³까지 희석한 다음 250 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 100 см³ 용량의 눈금 플라스크에 표 1에 따라 알리콰트(취부) 부분을 취하고 10 см³의 염산 용액을 더한 다음 물로 눈금까지 채우고 섞는다.
표 1
| 카드뮴 질량분율, % | 용액 알리콰트 부피, см³ |
| 0.1 ~ 0.8 | 25 |
| 0.8 초과 ~ 1.5 | 10 |
시료 용액, 공정 제어용 용액 및 검량선 작성용 표준 용액들에서 파장 228.8 nm, 아세틸렌-공기 불꽃 조건으로 카드뮴의 원자 흡광도를 병행하여 측정한다. 카드뮴 농도는 검량선으로부터 구한다.
2.3.2. 검량선 작성
100 см³ 용량의 눈금 플라스크 9개 가운데 8개에 표준 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 및 8.0 см³ 넣는다(이는 각각 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25; 0.30; 0.35 및 0.40 mg의 카드뮴에 해당). 모든 플라스크에 10 см³의 염산 용액을 더하고 물로 눈금까지 채워 섞는다. 시료 용액의 흡광도를 측정하기 전과 후에 표준용액들의 흡광값과 함께 측정하여 검량선을 작성한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 카드뮴의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다:
X = (C_s − C_k) · V · 100 / m
여기서 C_s — 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 카드뮴의 농도, g/см³;
C_k — 검정실험(control) 용액 중 카드뮴의 농도, g/см³;
V — 시료 최종 용액 부피, см³;
m — 알리콰트(취부) 부분에 해당하는 시료의 질량, g.
2.4.2. 병행측정 결과의 차이는 표 2에 제시된 허용 차(수렴도 지표 s 및 재현성 지표 R)를 초과해서는 안 된다.
표 2
| 카드뮴 질량분율, % | s(수렴도 지표), % | R(재현성 지표), % |
| 0.1 ~ 0.8 포함 | 0.03 | 0.04 |
| 0.8 초과 ~ 1.5 | 0.08 | 0.11 |
(변경판, Изм. N 1).
2.4.2а. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 차이나 동일 실험실에서지만 다른 조건에서 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
2.4.2б. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가 회수법 또는 극성곡선법으로 얻은 결과와의 비교에 의해
2.4.2а, 2.4.2б. (추가 도입, Изм. N 1).
2.4.3. 청동의 품질 판단에 이견이 있을 경우 카드뮴 결정은 원자흡광법으로 실시한다.
3. 폴라로그래픽(극성곡선) 방법
3.1. 방법의 본질
시료를 질산에 용해시키고 전해적으로 구리를 침적 제거한 뒤, 암모니아-염화물 배경에서 포화 칼로멜 전극을 기준으로 −0.6 V에서 −1.0 V 범위의 전위에서 카드뮴의 극성파(파고)를 측정하는 방법이다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
직류 또는 교류 폴라로그래프(부속품 포함).
직류 전해장치.
백금 전극 —
질산 —
황산 —
암모니아수 —
염화암모늄 —
결정 아황산나트륨(황산나트륨 아황산염).
식용 젤라틴 —
배경용액:
직류 폴라로그래프용: 100 g의 염화암모늄과 50 g의 아황산나트륨을 500 см³의 물에 용해시키고; 0.5 g의 젤라틴을 50 см³의 뜨거운 물에 용해시킨다. 냉각 후 두 용액을 합하고 100 см³의 암모니아 용액을 더한 다음 물로 1000 см³가 되도록 희석한다.
교류 폴라로그래프용: 100 g의 염화암모늄을 500 см³의 물에 용해하고 100 см³의 암모니아 용액을 더한 다음 물로 1000 см³가 되도록 희석한다.
용액은 사용 직전에 조제한다.
카드뮴 표준(금속) — марки КдО,
표준 카드뮴 용액: 1 g의 카드뮴을 30 см³의 질산용액에 용해시키고 질소산화물을 제거하기 위해 끓인 후 냉각시키고 1000 см³ 용량의 눈금 플라스크에 담아 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
표준 용액 1 см³에는 0.001 g의 카드뮴이 들어 있다.
3.3. 분석 시행
0.5 g의 시료를 250 см³ 비커에 넣고 20 см³의 질산용액을 가하여 처음에는 차가운 상태에서, 그 다음 가열하여 용해시킨다. 용해 후 질소산화물을 제거하기 위해 용액을 끓이고 물로 150 см³까지 희석한 다음 7 см³의 황산 용액을 넣고 전해로 구리를 침적 제거한다(전류 1.5−2.0 A, 용액을 교반하면서). 전해 후 용액을 20 см³로 농축(증발)하고 냉각한 뒤 콩고지(콘고) 시약지로 지시하여 암모니아수로 중화하고 과잉의 암모니아수 10 см³를 가한다. 용액을 100 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 50 см³의 배경용액을 가한 다음 물로 눈금까지 채운다. 5분 후 일부 용액을 폴라로그래프용 용기로 옮겨 기기의 적절한 감도로 −0.6 V에서 −1.0 V 범위에서 카드뮴의 파고 높이를 측정한다. 병행하여 표준 카드뮴 용액을 첨가한 시료 용액의 카드뮴 파고도 측정한다. 표준 첨가량은 첨가 후 카드뮴 파고가 시료 용액의 파고보다 1.5−2배가 되도록 선택한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 카드뮴의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다(표준 첨가법):
X = (m_added · h_s · 100) / ((h_a − h_s) · m_sample)
여기서 m_added — 표준 용액의 부피(v, см³)와 농도(c, g/см³)로부터 도입된 카드뮴의 질량(= v·c), g;
h_s — 시료 용액에 해당하는 카드뮴 파고 높이, mm;
h_a — 표준 용액을 첨가한 시료 용액에 해당하는 카드뮴 파고 높이, mm;
m_sample — 시료의 시편 질량, g.
3.4.2. 병행측정 결과의 차이는 표 2에 제시된 허용 차(s — 수렴도 지표)를 초과해서는 안 된다(표 2 참조).
(변경판, Изм. N 1).
3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 차이나 동일 실험실에서지만 다른 조건에서 얻은 두 결과(재현성 지표 R)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가 회수법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교에 의해
3.4.3,
