ГОСТ 13938.5−78 구리. 아연 측정 방법 (변경 N 1, 2, 3, 4 포함)
ГОСТ 13938.5−78
그룹 В59
국가표준
구리
아연의 측정 방법
Copper. Methods for determination of zinc
ОКСТУ 1709
시행일 1979−01−01
정보
1. 역사적 표준 체계 비철금속공업부(Министерством цветной металлургии 역사적 표준 체계)에서 제정·제출
작성자
Г. П.Гиганов,
2. 역사적 표준 체계 각료평의회 표준위원회 결정
3. 대체문서
4. 본 표준은 국제표준 ISO 4740−85에 부합함
5. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서의 표기 |
조·항 번호 |
| ГОСТ 859–78 |
서문, 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 3640–94 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4232–74 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4658–73 |
2.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
3.2 |
| ГОСТ 6563–75 |
2.2 |
| ГОСТ 9293–74 |
2.2 |
| ГОСТ 11125–84 |
3.2 |
| ГОСТ 13938.1−78 |
1 |
| ГОСТ 20448–90 |
3.2 |
| ГОСТ 24363–80 |
2.2 |
6. 유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)
7. 재발행 (1999년 11월) — 변경 N 1, 2, 3, 4 포함, 각각 1979년 3월, 1983년 4월, 1985년 6월, 1988년 4월에 승인 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)
본 표준은 ГОСТ 859*에 따라 등의 구리 등급에 대해 폴라로그래피법과 원자흡광법으로 아연을 측정하는 방법을 규정한다. 단, M00к 및 M00б는 제외(질량분율 아연 0,0005~0,006%의 경우).
_______________
* 국제 시장 영토에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됨. 이하 본문 참조. — 데이터베이스 작성자 주.
(개정판, 변경 N 4).
1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시 안전 요구사항 —
제1절. (개정판, 변경 N 4).
2. 아연 측정의 폴라로그래피법
2.1. 방법의 원리
이 방법은 전해에 의한 구리의 사전 분리를 실시한 후, 1 M 요오드화칼륨 용액을 배경으로 하여 폴라로그래피로 아연을 정량하는 데 기초한다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
교류 전압을 가할 수 있는 폴라로그래프.
질소(용기 포함)는
이중 증류수.
암모늄 로다나이드(암모늄 티오시아네이트).
요오드화칼륨(KI) — 
물에 용해시킨다.
수산화칼륨(KOH) — 용액.
질산 —
염산 —
수은 —
시료 용해와 용액 증발용 기구는 아연을 함유하지 않은 석영 또는 내열유리로 할 것.
아연 —
표준 아연 용액.
용액 A: 다음과 같이 조제한다. 1,000 g의 아연을 약한 가열하에 15 см(염산, 1:1로 희석)에 녹여 그 용액을 용량 플라스크(용량 1 дм)로 옮기고 눈금까지 물을 가하여 혼합한다.
1 см 용액에는 1 mg의 아연이 포함되어 있다.
용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A 10 см를 취해 용량 플라스크(용량 100 см)에 넣고 눈금까지 물을 가하여 혼합한다.
1 см 용액에는 0,1 mg의 아연이 포함되어 있다.
용액 V: 다음과 같이 조제한다. 용액 B 10 см를 취해 용량 플라스크(용량 100 см)에 넣고 눈금까지 물을 가하여 혼합한다.
1 cm³ 용액에는 0.01 mg의 아연이 들어 있다.
용액 B와 V(В)는 사용 직전에 제조한다.
아연 표준용액: 정용 플라스크(용량 50 cm³)에 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 3.0 cm³씩 취한다. 네 번째 플라스크에는 표준용액을 넣지 않는다(배경). 모든 플라스크에 수산화칼륨 수화물 용액(200 g/dm³)을 가한다. 투입하는 수산화칼륨 수화물 용액의 부피는 구리 분석 시 염산성 유리층(элюаты) 중화에 소요된 용액의 부피와 같아야 한다.
용액은 2 N 염산 용액으로 pH 1.5−2.0이 될 때까지 범용 지시약지(유니버설 페이퍼)를 사용해 중화한다. 중화 후 각 플라스크에 요오드화칼륨 용액을 10 cm³씩 가하고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다. 용액들은 아연 농도 0.2; 0.4; 0.6 mg/dm³를 포함한다(폴라로그래피 직전에 제조).
범용 지시약지(인디케이터 페이퍼).
메틸 오렌지 지시약, 1 g/dm³ 용액.
페놀프탈레인(지시약) — 규정에 따른 알코올성 용액, 1 g/dm³.
구리 — ГОСТ 859에 따름.
백금 망사 전극을 갖춘 전해 장치 — ГОСТ 6563에 따름.
용해용 산혼합액: 황산 100 cm³와 물 250 cm³를 혼합하고 냉각한 뒤 질산 70 cm³를 첨가한다.
다른 시약의 사용은 표준에 명시된 계측학적 특성과 동등하거나 그 이상일 경우 허용된다.
2.1, 2.2. (수정된 문장, 개정 N 2, 4).
2.3. 분석 수행
2.3.1. 무게 2.0 g의 구리 시료를 200−250 cm³ 용량의 비커에 넣고 용해용 산혼합액 20−25 cm³를 가한다. 비커를 덮개 유리로 덮고 시료가 용해되어 주된 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다. 덮개 유리를 제거하고 비커 위에서 물로 씻어 넣은 다음 물 100−150 cm³를 가하고 용액을 40−50 °C로 가열한다. 용액에 백금 망사 전극을 담그고 교반기를 사용하여 전류밀도 2−3 A/dm³, 전압 2−2.5 V 조건에서 전해한다. 용액에 약 200−300 mg의 구리가 남았을 때(사전에 조제한 구리 용액과 비교하여 확인) 전해를 중단한다.
음극(카소드)을 꺼내어 2−3회 물로 씻고, 전해액은 가열하여 습성염이 되도록 농축한다. 물 20−30 cm³를 가하고 가열하여 염을 용해한 뒤 냉각하여 50 cm³ 용량의 정용 플라스크에 옮긴다. 요오드화칼륨 용액 10 cm³를 가하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 가스 통과용 용기에 일부 용액을 넣고 질소를 10−15분간 통과시킨다.
용액을 전해셀로 옮겨 폴라로그래피를 전위 −0.45에서 −0.85 V 사이에서 수행한다. 동시에 대조 실험용 용액과 아연 표준용액을 폴라로그래피로 측정한다.
(수정된 문장, 개정 N 4).
3. 원자흡광법(아토믹 흡광법)에 의한 아연 정량법
3.1. 방법의 원리는 시료를 질산으로 용해한 뒤 아세틸렌−공기 불꽃에서 아연의 원자흡광을 측정하는 데 있다.
(수정된 문장, 개정 N 4).
3.2. 기기, 시약 및 용액
아연 중공 음극램프를 포함한 원자흡광 분광광도계, 아세틸렌−공기 또는 프로판−부탄−공기용 버너 및 분무장치.
아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름.
프로판−부탄 — ГОСТ 20448에 따름.
공기 압축기.
이중증류수(비이온수).
질산(분석용, ГОСТ 11125) 1:1로 희석한 것 또는 ГОСТ 4461에 따른 질산(질소산화물 제거를 위해 끓여 사용).
구리 — ГОСТ 859에 따름.
아연 — ГОСТ 3640에 따름.
아연 표준용액.
용액 A: 다음과 같이 조제한다. 아연 0.100 g을 10 cm³의 1:1 희석 질산에 용해시키고 1 dm³ 용량의 정용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
1 cm³ 용액에는 0.1 mg의 아연이 포함되어 있다.
용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A 10 cm³를 취하여 100 cm³ 용량의 정용 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
1 cm³ 용액에는 0.01 mg의 아연이 포함되어 있다.
(수정된 문장, 개정 N 2, 4).
3.3. 분석 수행
3.3.1. 무게 1.0 g의 구리 시료를 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 10 cm³의 질산 용액을 가하여 질소산화물이 제거될 때까지 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 100 cm³ 용량의 정용 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 얻어진 구리 용액을 원자흡광분광기 불꽃에 분무하여 파장 213.8 nm에서 흡광을 측정한다.
분석용 용액에서는 니켈(0.1~0.5%), 납(0.005~0.06%), 철(0.01~0.08%) 및 코발트(0.005~0.2%)의 존재가 허용된다.
사용한 모든 시약을 포함한 대조 실험을 동시에 수행한다. 대조 실험 용액의 광학밀도 값을 분석용액의 광학밀도에서 빼준다.
용액 중 아연의 질량은 검량선으로부터 구한다.
아연의 질량분율을 결정할 때 추가법(스파이크법)을 사용하는 것이 허용된다.
(수정된 문장, 개정 N 2, 4).
3.3.2. 검량선 작성
검량선을 작성하기 위해 100 cm³ 용량의 6개 정용 플라스크 중 5개에 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 및 6.0 cm³씩 넣는다. 모든 플라스크에 질산 용액 2 cm³를 가하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.
준비된 용액들의 흡광을 3.3.1항에 따라 측정한다.
얻어진 표준용액들의 광학밀도 값과 이들에 대응하는 아연 함량으로부터 검량선을 작성한다. 그래프를 작성할 때 배경용액의 신호값을 각 표준용액 신호값에서 빼고 원점에서부터 그래프를 그린다.
(수정된 문장, 개정 N 4).
3.3.3. 염산성 용액에서 아연을 결정하는 것이 허용된다.
(추가 조항, 개정 N 4).
4. 결과 처리
4.1. 폴라로그래피에 의한 아연의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 h — 분석용액을 폴라로그래피한 결과에서 대조 실험의 신호를 뺀 아연 피크의 높이, mm;
V — 분석용액의 부피, cm³;
m — 폴라로그래피에 사용된 분획액에 해당하는 구리의 질량, g;
K — 표준용액의 아연 피크 높이와 그 농도와의 비(감도), mm·(mg/dm³)⁻¹.
선택한 장치 감도에 대한 K값은 농도가 분석용액 농도와 비슷한 두 표준용액을 같은 전위 구간에서 폴라로그래피하여 다음 식으로 계산한다:
여기서 ... (원문 변수명 그대로 이미지 참조). 두 표준용액의 농도 C1, C2( mg/dm³ )와 이들에 대한 신호 높이 h1, h2(배경 신호를 뺀 값, mm)를 사용하여 계산한다.
4.2. 원자흡광법에 의한 아연의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 m_s — 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 아연의 질량, mg;
m — 시료 채취량(시료의 질량), g.
4.3. 두 번의 병행 측정과 두 번의 분석 결과 간의 차이는 아래 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
| 아연 질량분율, % |
허용되는 절대 편차(%) — 결과의 | |
| 병행 측정 |
분석 간 | |
| 0.0005 이상 ~ 0.0010 이하 |
0.0002 |
0.0003 |
| 0.0010 초과 ~ 0.0030 이하 |
0.0004 |
0.0005 |
| 0.0030 초과 ~ 0.0060 이하 |
0.0006 |
0.0007 |
4.2, 4.3. (수정된 문장, 개정 N 4).
4.4. 아연 질량분율 평가에서 이견이 있을 경우 원자흡광법을 적용한다.
(추가 조항, 개정 N 4).
부록(Приложение). (제거됨, 개정 N 4).
