ГОСТ 1652.3-77

ГОСТ 1652.3−77 합금: 구리-아연. 철의 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.3−77

그룹 B59

소련 국가 표준

구리-아연 합금

철의 측정 방법

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보

1. 소련 비철금속부(Министерством цветной металлургии СССР)에서 작성·제출

작성자

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (주관), И.А.Воробьева

2. 소비에트 각료평의회 국가표준위원회 결의 от 27.04.77 N 1062에 의해 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 1652.3−71

4. 본 표준은 ISO 4748−84*, ISO 1812−76에 완전히 부합함
________________
* 여기 및 이후 본문에서 언급된 국제·해외 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru 사이트를 통해 할 수 있음. — 데이터베이스 제작자 주.

5. 참조 표준·기술 문서

참조된 표준 문서 표기	항목·소항목 번호
ГОСТ 8.315−91	2.4.4.1, 3.4.4.1
ГОСТ 61−75	3.2
ГОСТ 199−78	3.2
ГОСТ 859−78	5.2
ГОСТ 1020−77	서문
ГОСТ 1652.1−77	1.1
ГОСТ 2062−77	3.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 5.2, 4.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4109−79	3.2
ГОСТ 4204−77	3.2
ГОСТ 4238−77	3.2
ГОСТ 4329−77	4.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4478−78	2.2, 4.2
ГОСТ 5456−79	3.2
ГОСТ 5845−79	4.2
ГОСТ 10484−78	3.2, 4.2
ГОСТ 10652−73	2.2
ГОСТ 10929−76	4.2
ГОСТ 11069−74	4.2
ГОСТ 15527−70	서문
ГОСТ 17711−93	서문
ГОСТ 25086−87	1.1

6. 국가표준위원회(Постановлением Госстандарта) от 28.12.92 N 1525에 의하여 유효기간 제한이 철회됨

7. 재간행(1997년 6월) — 수정 N 1, 2, 3, 4 포함(각각 1981년 10월, 1987년 11월, 1990년 10월, 1992년 12월에 승인; ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


본 표준은 티트리메트릭(적정)·컴플렉소메트릭(착물적정)법에 의한 철의 정량법(철 질량분율 1〜5%의 경우), 분광광도법에 의한 철의 정량법(철 질량분율 0.01〜2%의 경우) 및 원자 흡수법(철 질량분율 0.01〜5%의 경우)을 ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따른 구리-아연 합금에서 규정한다.

본 표준은 ISO 4748−84, ISO 1812−76에 완전히 부합한다.

(수정된 판, 수정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 1652.1의 항 1.1을 추가로 적용한다.

(수정된 판, 수정 N 2).

2. 철의 적정(컴플렉소메트릭)법

2.1. 방법의 요지

본 방법은 트릴론 B 용액으로 삼가(3가) 철을 적정하고, 지시약으로 설포살리실산을 사용하는 것에 기초한다.

2.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따르며 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118에 따르며 1:1 및 1:4로 희석한 것.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따르며 1:1 및 1:50로 희석한 것.

설포살리실산 — ГОСТ 4478, 100 g/dm³ 용액.

에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 이수화물의 이나트륨염(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 0.025 mol/dm³ 용액; 제조법: 트릴론 B 9.305 g을 가열하면서 물 500 cm³에 녹이고, 이를 1 dm³ 용량의 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

철(표준 시료 N 126, 저탄소강). 철의 표준용액은 다음과 같이 제조한다: 표준시료 N 126 1.005 g을 가열하면서 20 cm³의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨다. 용액을 질소산화물 제거될 때까지 끓인 다음 냉각하고, 용량이 1 dm³인 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 cm³의 용액에는 0.001 g의 철이 포함되어 있다. 트릴론 B 용액의 농도 설정 철 표준용액 10 cm³를 250 cm³ 용량의 원추 플라스크에 넣고 물 20 cm³를 더한 다음 1:1로 희석한 암모니아 용액으로 중화하여 콩고 지시지의 푸른색이 자주색으로 변할 때까지 맞춘다. 그다음 1:4로 희석한 염산 5 cm³를 더하고 물로 100 cm³까지 채운 후, 분석은 2.3항에 지시된 바와 같이 진행한다. (변경된 편집, 변경 N 4). 2.3. 분석의 수행 철 함량이 3% 이하인 경우 합금 시료 0.5 g을, 철 함량이 3%를 초과하는 경우 0.25 g을 취해 20 cm³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 300 cm³ 용량 비커에서 용해시킨다. 물로 약 200 cm³까지 희석한 다음 암모니아 용액을 가해 용해성의 청색 암모늄-구리 착물을 형성시킨다. 용액을 (60±5)°C로 유지하여 수산화철 침전의 응집을 촉진한다. 침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고 1:50로 희석한 암모니아 용액으로 세척한다. 침전물은 침전이 이루어졌던 비커에 뜨거운 물로 씻어 모은 뒤 10 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 염산에 용해시킨다. 여과지를 뜨거운 물로 세척한다. 수산화철의 침전 과정을 암모니아 용액으로 반복하고 여과 및 침전물 세척을 반복한다. 여과지에 남은 수산화철 침전물을 뜨거운 물로 씻어 250 cm³ 용량의 원추 플라스크로 모은 다음 10 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 염산에 용해하고 여과지를 뜨거운 물로 세척한다. 플라스크 속 용액을 가열하여 침전물이 완전히 용해되게 한 후 1:1로 희석한 암모니아 용액으로 중화하여 콩고 지시지의 푸른색이 자주색으로 변할 때까지 맞춘다. 1:4로 희석한 염산 5 cm³를 더하고 물로 100 cm³까지 채운 다음 70°C로 가열한다. 설포살리실산 용액 5 cm³를 가하고 뜨거운 용액을 트릴론 B 용액으로 적정하여 색이 갈색-적색에서 레몬-노란색으로 변할 때까지 적정한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 철의 질량분율( )을 백분율로 계산하는 식:

,

여기서 — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см;

— 트릴론 B 용액 1 см가 0,025 몰/дм 용액에 해당하는 철의 질량, g;

— 시료 채취량의 질량, g.

(개정판, 변경 No. 4).

2.4.2. 병행 측정 결과의 절대적 차(수렴, )는 철의 질량분율이 1~3%일 때 0.07%를 초과해서는 안 되며, 철의 질량분율이 3~5%일 때는 0.1%를 초과해서는 안 된다.

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건으로 얻은 두 분석 결과(재현성, )는 철의 질량분율이 1~3%일 때 0.1%를 초과해서는 안 되며, 3~5%일 때는 0.14%를 초과해서는 안 된다.

2.4.2, 2.4.3. (개정판, 변경 No. 2, 4).

2.4.4. 분석의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 구리-아연 합금의 국가표준물질(GSO), 산업표준물질(OSO) 또는 기업표준물질(SOP), 또는 첨가법, 혹은 ГОСТ 25086에 따라 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 사용하여 수행한다.

(개정판, 변경 No. 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (삭제됨, 변경 No. 4).

3. 철의 광도법적 정량법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 철이 1,10-페난트롤린 또는 , -디피리딜과 pH 5에서 아세트산나트륨과 염산성 하이드록실아민의 존재 하에 착색 착화합물을 형성한 후 알루미늄 수산화물로 침전시켜 철을 분리한 것에 근거한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

ГОСТ 4204에 따른 황산과 1:1로 희석한 것.

ГОСТ 10484에 따른 불산.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 1:1로 희석한 것.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 1:1로 희석한 것.

ГОСТ 3760에 따른 암모니아, 1:50 및 1:1로 희석한 것.

ГОСТ 61에 따른 아세트산.

ГОСТ 199에 따른 아세트산나트륨.

페놀프탈레인, 에틸알코올 용액, 1 g/дм.

암모늄-알루미늄 황산염(알루미늄-암모늄 명반) ГОСТ 4238에 준하는 것, 용액; 제조법: 명반 10 g을 물 1 дм에 용해시키고 농축 황산 10 см를 첨가한다.

하이드록실아민 염산염 ГОСТ 5456에 따른 것, 10 g/дм 용액, 신선히 조제한다.

1,10-페난트롤린, 용액; 조제 방법: 1.5 g의 1,10-페난트롤린을 소량의 물에 소량의 염산 몇 방울을 더해 가열하여 용해시키고 물로 1000 см까지 희석한다. 용액은 암색 용기에 보관한다.

완충용액: 다음과 같이 조제한다. 초산나트륨 272 g을 물 500 mL에 녹이고 초산(아세트산) 240 mL를 더하여 여과한 후 물로 1 L까지 채운다. 반응혼합액(신선 조제): 염화 하이드록실아민 용액 1부와 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜 1부를 혼합하고 완충용액 2부를 더한다. 표준 철(Fe) 용액 용액 A: 다음과 같이 조제한다. 표준강 시료 N 126(저탄소강) 0.5025 g을 희석비 1:1로 희석한 질산 20 mL에 녹인다. 얻은 용액을 질소산화물 제거될 때까지 끓여 식힌 후 용량 1 L의 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 A 1 mL에는 철 0.0005 g이 들어 있다. 용액 B: 사용 당일 조제한다. 용액 A 5 mL를 100 mL 용량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B 1 mL에는 철 0.00025 g이 들어 있다. 브로민화수소산(HBr): ГОСТ 2062에 따름. 브롬: ГОСТ 4109에 따름. 클로릭산(염소산). 2,2'-디피리딜 용액: 1.5 g의 2,2'-디피리딜을 소량의 물과 염산 몇 방울을 넣어 가열하여 녹인 뒤 물로 1 L까지 희석한다. 용액은 암색 용기에 보관한다. 용해용 혼합액(신선 조제): 브로민화수소산 10부에 브롬 1부를 혼합한다. 3.3 분석 수행 3.3.1 규소와 주석을 포함하지 않는 합금의 경우 합금 시료 0.5 g을 용량 250 см³ 비커에 넣고 시계유리로 덮은 다음, 15 см³의 1:1로 희석한 질산을 가하여 가열하면서 조심스럽게 용해시킨다. 비커의 용액을 식힌 후 벽면과 시계유리를 소량의 물로 씻어 용액을 합치고 물로 희석하여 총 부피를 150 см³로 만든다. 합금에 알루미늄이 포함되어 있지 않은 경우에는 알루미늄암모늄명반(암모늄 알루미늄 명반) 용액 5 см³를 가하고, 1:1로 희석한 암모니아로 구리의 용해성 청색 착물을 형성할 때까지 처리한다. 용액을 60 °C에서 유지하여 철 및 알루미늄 수산화물 침전물의 응결을 유도한다. 생성된 침전물을 중간 밀도 여과지로 여과하고 1:50로 희석한 암모니아 용액으로 세척한다. 침전물을 10 см³의 뜨거운 1:1로 희석한 염산에 용해시킨다. 여과지는 뜨거운 물로 철저히 씻어 씻은물을 처음 침전시킨 비커에 모으고, 다시 암모니아로 철 및 알루미늄 수산화물을 침전시킨다. 침전물을 여과하고 1:50로 희석한 암모니아 용액으로 세척한 후 다시 10 см³의 뜨거운 1:1로 희석한 염산에 용해시킨다. 여과지는 뜨거운 물로 씻어 씻은 물을 처음 침전시킨 비커에 모은다. 용액을 정용 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 희석한 다음, 합금의 철 함량에 따라 표 1에 따라 적절한 알리콧 부분을 취한다. 표 1 - 철의 질량 분율, % - 용해 후 용액의 부피, см³ - 용액의 알리콧 부피, см³ - 알리콧에 해당하는 시료 질량, g 행: - 최대 0.05 ; 50 ; 25 ; 0.25 - 0.05초과 ~ 0.2 포함 ; 100 ; 10 ; 0.05 - 0.2 ~ 0.5 ; 100 ; 5 ; 0.025 - 0.5 ~ 1.0 ; 200 ; 5 ; 0.0125 - 1.0 ~ 2.0 ; 200 ; 2.5 ; 0.0062 알리콧 부분을 용량 50 см³의 정용 플라스크에 넣고 물을 가하여 25 см³까지 채운 다음, 페놀프탈레인 지시약을 사용하여 1:1로 희석한 암모니아로 중화하고 1 см³의 1:1로 희석한 염산과 12 см³의 반응 혼합물을 가한 다음 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 30분 후, 층두께 1 cm인 큐벳을 사용하는 분광광도계에서 파장 510 nm 또는 녹색 필터가 있는 광전 색도계(photoelectric colorimeter)에서 광학 밀도를 측정한다. 비교용 용액으로는 대조 실험 용액을 사용한다. 3.3.2. 규소를 함유한 합금의 경우 시료 0.5 g의 합금을 백금(플래티넘) 컵에 넣고, 1:1로 희석한 질산 10 cm³와 불산(HF) 2–3 cm³를 첨가한 뒤 가열하면서 용해시킨다. 용액을 거의 건조할 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물에 농질산 10 cm³를 처리하고 다시 증발시킨다. 이 처리를 한 번 더 반복한다. 그 다음 1:1로 희석한 질산 10 cm³를 가하고 수분간 가열한 뒤 15–20 cm³의 뜨거운 물을 가하여 염이 용해되면 용액을 내용량 250 cm³ 비커로 옮기고 물로 부피를 150 cm³로 맞춘다. 암모늄-알루미늄 명반(암모늄 알루미늄 황산염) 용액 5 cm³를 첨가한 다음, 분석은 항 3.3.1에 기재된 바와 같이 진행한다. 3.3.3. 주석을 포함한 합금의 경우 시료 0.5 g의 합금을 내용량 250 cm³ 비커에 넣고 용해용 혼합액 15 cm³를 가한 뒤 시계유리로 덮고 가열하여 조심스럽게 용해시킨다. 완전 용해되지 않으면 소량씩 브롬(Br2)을 첨가한다. 그 다음 염소산(염소산, HClO3) 20 cm³를 가하고 주석과 안티모니의 브로마이드를 완전히 제거하기 위해 용액을 부피가 약 5 cm³가 될 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 비커 벽을 소량의 물(약 30 cm³)로 씻어낸 뒤 염이 용해될 때까지 가열한다. 합금에 납이 포함되어 있는 경우 이를 분리하기 위해 용액에 물 50 cm³와 1:1로 희석한 황산(H2SO4) 5 cm³를 가하고 가열한다. 용액을 냉각시키고 침전물을 조밀한 여과지로 여과한 다음 황산으로 산성화한 물로 4–5회 세척한다. 침전물은 폐기한다. 여과액 또는 염 용해 후의 용액을 물로 부피 150 cm³로 맞추고 암모늄-알루미늄 명반 용액 5 cm³를 첨가한 다음, 분석은 항 3.3.1에 기재된 바와 같이 진행한다. 3.3.4. 검량선 작성 용량 50 cm³의 정밀 플라스크에 미세뷰렛으로 다음량의 용액 B를 차례로 가한다: 0; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.5; 3.5; 5.0 cm³. 물로 부피를 25 cm³까지 채우고 페놀프탈레인 용액 2–3 방울을 떨어뜨린 뒤 1:1로 희석한 암모니아수로 중화한다. 이후의 분석은 항 3.3.1에 기재된 바와 같이 진행한다. 비교용 용액은 철이 포함되지 않은 용액을 사용한다. 용액들의 광학적 밀도 값과 그에 대응하는 철 함량 값을 이용하여 검량선을 작성한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 철의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다 по формуле

,

여기서 — 교정곡선으로부터 얻은 철의 질량, г;

— 알리콧 부분에 해당하는 시료 분량의 질량, г.

3.4.2. 병행측정 결과의 절대적 차이( — 반복성)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

철의 질량분율, %	, %	, %
0.01 이상 0.05 이하	0.004	0.006
0.05 초과 ~ 0.10 이하	0.008	0.01
0.10 초과 ~ 0.25 이하	0.015	0.02
0.25 초과 ~ 0.50 이하	0.03	0.04
0.50 초과 ~ 1.0 이하	0.05	0.07
1.0 초과 ~ 2.0 이하	0.1	0.14
2.0 초과 ~ 5.0 이하	0.15	0.2

(수정된 판, 수정 N 4).

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 절대적 차이( — 재현성)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, 수정 N 2, 4).

3.4.4. 분석 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО), 또는 기업표준시료(СОП)로 승인된 구리-아연 합금 표준시료(ГОСТ 8.315), 또는 첨가법, 또는 ГОСТ 25086에 따라 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행한다.

(수정된 판, 수정 N 4).

3.4.4.1–3.4.4.3. (삭제됨, 수정 N 4).

4. 설포살리실산을 이용한 포토메트릭 방법

4.1. 방법의 원리

이 방법은 알루미늄 또는 란탄의 수산화물과 공침시킨 후 암모니아성 매질에서 설포살리실산과 철이 형성하는 노란색 착화합물을 생성시키고, 그 용액의 광학적 밀도를 파장 420 nm에서 측정하는 데 기반한다.

4.2. 기기, 시약, 용액

분광광도계 또는 광전색도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따르며 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118에 따르며 1:1 및 1:9로 희석한 것.

농염산과 농질산의 혼합액(비율 3:1).

불산 — ГОСТ 10484.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따르며 1:19로 희석한 것.

란탄 질산염, 용액: 질산란탄 0.3 г을 물 20 см에 녹여 질산 몇 방울을 첨가한다. 용액을 100 см 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

알루미늄칼륨 명반 — ГОСТ 4329, 용액 20 г/дм: 알루미늄칼륨 명반 20 г을 물에 녹여 15 см 염산을 첨가한다. 용액을 물로 1 дм까지 채운다.

금속 알루미늄 — ГОСТ 11069

0.1% 용액: 알루미늄 1.0 g을 진한 염산 15–20 cm³에 녹이고 물로 1 dm³까지 희석한다. 과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름. 타르타르산 칼륨-나트륨(Калий-натрий виннокислый) — ГОСТ 5845, 200 g/dm³ 용액. 설포살리실산(Кислота сульфосалициловая) — ГОСТ 4478, 100 g/dm³ 용액. 금속 철. 산화철. 표준 철 용액: 산화철 0.1430 g 또는 철 0.1000 g을 1:1로 희석한 염산 30 cm³에 몇 방울의 과산화수소를 넣어 녹인다. 용액을 냉각시켜 1 dm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 cm³ 용액에는 0.1 mg의 철이 포함되어 있다. 4.3. 분석 수행 4.3.1. 규소를 0.05%까지 포함하는 합금의 경우 질량 1 g의 시료를 400 cm³ 용량의 비커에 넣고 가열하면서 산 혼합액 15 cm³에 용해시킨다. 용해 후 비커와 워치 글라스의 벽을 물로 씻어 용액을 150 cm³로 희석한다; 합금 중 알루미늄 함량이 0.5% 미만일 경우 용액에 알루미늄 용액 또는 질산 란타늄 용액 5 cm³를 첨가한다. 용액을 70°C까지 가열한 후 암모니아를 첨가하여 가용성의 청색 구리 착물이 생성되도록 하고 암모니아를 5 cm³ 과량으로 첨가한다. 침전물이 있는 용액을 60–70°C에서 20분간 유지한다. 그런 다음 침전물을 중등도 여과지로 여과하고 1:19로 희석한 암모니아 용액으로 세척한다. 여과지 위의 침전물을 1:1로 희석한 염산 10 cm³와 과산화수소 2–3방울을 첨가하여 녹이고, 침전이 이루어진 비커로 용액을 모은 뒤 여과지를 뜨거운 물로 철저히 세척한다. 용액을 과산화수소 기포가 제거될 때까지 2–3분 끓인 후 물로 150 cm³까지 희석하고 침전 과정을 반복한다. 침전물을 용해시키고 여과지를 뜨거운 물로 충분히 세척하여 과산화수소를 제거한 뒤, 철 함량이 0.05%를 초과하면 용액을 100 cm³ 또는 250 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 1:9로 희석한 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 철 함량에 따라 표 3에 따라 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 적정량의 분취액을 취한다. 표 3 철의 질량분율, % | 눈금 플라스크 용량, cm³ | 분취액 부피, cm³ ---------------------------------|----------------------------|------------------- 0.01 ~ 0.05 (포함) | - | 전부 > 0.05 ~ 0.2 | 100 | 20 > 0.2 ~ 0.5 | 100 | 10 > 0.5 ~ 1.0 | 100 | 5 » 1,0 «2,0 «
250 5

철의 질량분율이 0,05%까지인 경우 용액을 10 см까지 농축한 다음 냉각 후 이를 용량 100 см의 눈금 플라스크로 옮긴다. 용액에 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 см와 설포살리실산 용액 20 см를 넣고 용액을 섞은 후 황색을 얻을 때까지 암모니아를 가하고, 이어서 과량의 암모니아 10 см를 더한 다음 눈금까지 물로 채우고 섞는다. 30분 후 경로 길이 1 cm 큐벳에서 420 nm에서 용액의 광학 밀도를 측정한다. 비교용액으로는 대조실험 용액을 사용한다.

4.3.2. 규소를 0,05% 초과 포함하는 합금의 경우

시료 약 1 g을 백금 도가니에 넣고 가열하면서 희석 질산 20 см, 1:1로 희석한 것에 용해시키고 불산 5 см를 첨가한 뒤 용액을 거의 건조할 때까지 증발시킨다. 그런 다음 같은 과정을 두 번 더 10 см의 1:1 희석 질산과 함께 반복하고 가열한 다음 뜨거운 물로 대략 50 ml까지 희석하여 건조 잔류물이 용해되면 용액을 용량 400 см 비커로 옮기고 물로 150 см까지 희석한 후 4.3.1항에서 지시한 대로 처리한다.

4.3.3. 교정곡선 작성

용량 100 см인 여섯 개의 눈금 플라스크 중 다섯 개에 표준용액을 각각 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 및 5,0 см씩 취한다(이는 각각 철 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 및 0,5 mg에 해당). 모든 플라스크에 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 см를 넣고 4.3.1항에 따라 처리한다. 비교용액으로는 철을 함유하지 않은 용액을 사용한다.

얻은 광학 밀도 값과 그에 대응하는 철 함량으로 교정곡선을 작성한다.

4.4. 결과 처리

4.4.1. 철의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 m — 교정곡선으로부터 얻은 철의 질량, g;

V — 분석 시료의 원용액 부피, см;

v — 시료용액의 분취 부피, см;

m0 — 시료 질량, g.

4.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(일치성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4.2, 4.4.3. (수정된 편집, Изм. N 2, 4).

4.4.4. 분석의 정확성 관리는 국가표준물질(ГСО), 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП)인 구리-아연 합금 표준물질(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)을 사용하거나 첨가법, 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 준하여 실시한다.

(수정된 편집, Изм. N 4).

4.4.4.1–4.4.4.3. (삭제됨, Изм. N 4).

5. 원자흡광법에 의한 철의 정량

5.1. 방법의 본질

이 방법은 시료를 염산과 질산의 혼합산에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 248,3 nm의 방사선을 사용하여 철의 원자 흡광을 측정하는 데 기반한다.

(수정된 편집, Изм. N 3).

5.2. 기기, 시약 및 용액

원자흡광분광기.

철용 할로우 캐소드 램프.

염산 — ГОСТ 3118 및 1:1로 희석한 것.

질산 — ГОСТ 4461 및 1:1로 희석한 것.

염산과 질산의 혼합액(비율 3:1).

금속 구리 — ГОСТ 859.

구리용액: 구리 50 g을 염산과 질산 혼합액(비율 1:1) 400 см에 용해시킨다. 용해 후 용액을 용량 500 см의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다.

용액 10 см에는 구리 1 g이 포함되어 있다.

금속 철.

철 표준용액.

용액 A: 철 1,0 g을 1:1로 희석한 질산 25 см에 용해시키고 끓여 산화질소를 제거한 후 용액을 식히고 용량 1000 см의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 철 1 mg이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см를 취하여 용량 100 см의 눈금 플라스크에 옮기고 1:1로 희석한 질산 2 см를 더한 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 B 1 см에는 철 0,1 mg이 포함되어 있다.

5.3. 분석 수행

5.3.1. 합금 시료 약 0,5 g을 용량 250 см 비커에 넣고 혼합산 20 см로 가열하여 용해시킨다. 용액을 용량 100 또는 250 см의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다. 철의 질량분율이 0,2%를 초과하면 표 4에 따라 분취액을 취한다; 용량 100 см의 눈금 플라스크에는 혼합산 20 см를 넣고 눈금까지 물을 채운다.

표 4

철의 질량분율, %	눈금 플라스크 용량, см	분취액의 부피, см
0,01부터 0,2 포함	100	전량
0,2 초과 ~ 1,0 포함	100	20
1,0 초과 ~ 2,0 포함	250	25
2,0 초과 ~ 5,0 포함	250	10

5.3.2. 교정용 용액 조제

용량 100 см인 여덟 개의 눈금 플라스크 중 일곱 개에 표준용액 B를 각각 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 및 10,0 см씩 넣는다(이는 각각 철 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 및 1,0 mg에 해당). 모든 플라스크에 혼합산 20 см를 붓고 물로 눈금까지 채운다.

5.3.3. 분석된 합금 용액과 교정용 용액에서 철의 원자흡광을 측정하여 분석 신호를 기록한다. 아세틸렌-공기 불꽃과 철의 분석선 248,3 nm를 사용한다.

얻은 값으로 교정곡선을 작성한다.

5.3, 5.3.1–5.3.3. (수정된 편집, Изм. N 3).

5.4. 결과 처리

5.4.1. 철의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 C — 분석용액 내 철의 농도, g/см;

C0 — 교정곡선으로부터 얻은 대조실험 용액의 철 농도, g/см;

V — 최종 시료용액을 조제한 눈금 플라스크의 용량, см;

m0 — 시료 질량, g

.

5.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(일치성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

(수정된 편집, Изм. N 2, 4).

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

(수정된 편집, Изм. N 4).

5.4.4. 분석의 정확성 관리는 국가표준물질(ГСО), 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП)인 구리-아연 합금 표준물질(ГОСТ 8.315에 따라 승인된 것)을 사용하거나 첨가법, 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 준하여 실시한다.

(수정된 편집, Изм. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (삭제됨, Изм. N 4).