ГОСТ 1652.2-77

ГОСТ 1652.2−77 구리-아연 합금. 납의 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 1652.2−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가표준

구리-아연 합금

납의 측정 방법

구리-아연 합금. 납 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보

1. 소비에트 연방 비철금속야금부에서 작성·제출

작성자

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (주제 책임자), И.А.Воробьева

2. 1977년 4월 27일 소비에트 각료위원회 표준위원회 결정 № 1062로 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 1652.2−71

4. 본 표준은 ISO 4749−84*와 완전 일치
________________
* 본문 및 이하에 언급된 국제·외국 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru 사이트를 통해 얻을 수 있습니다. — 데이터베이스 제작자 주.

5. 참조되는 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	항목 번호
ГОСТ 8.315−91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 859−78	5.2
ГОСТ 1020−77	서문
ГОСТ 1652.1−77	1.1
ГОСТ 2062−77	3.2
ГОСТ 2210−73	3.2
ГОСТ 3117−78	2.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3760−79	3.2, 4.2
ГОСТ 3773−72	4.2
ГОСТ 3778−77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4109−79	3.2, 4.2
ГОСТ 4147−74	3.2
ГОСТ 4166−76	4.2, 5.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4207−75	2.2
ГОСТ 4233−77	2.2
ГОСТ 4328−77	4.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4658−73	3.2
ГОСТ 5475−69	5.2
ГОСТ 5817−77	4.2
ГОСТ 6563−75	6.2
ГОСТ 8864−71	4.2
ГОСТ 9293−74	3.2
ГОСТ 10484−78	5.2
ГОСТ 10652−73	2.2
ГОСТ 10929−76	3.2
ГОСТ 14261−77	3.2
ГОСТ 15527−70	서문
ГОСТ 17711−93	서문
ГОСТ 18300−87	2.2, 4.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. 1992년 12월 28일 국가표준위원회 결정 № 1525에 따라 유효기간 제한이 해제됨

7. 재간행(1997년 6월) — 개정 N 1, 2, 3(1987년 11월, 1990년 10월, 1992년 12월 승인) 포함(ИУС 2−88, 2−90, 3−93)


본 표준은 질량분율 납 0.5~5% 범위에 대한 적정법 및 전기중량법, 질량분율 납 0.001~5% 범위에 대한 극성그래프법(폴라로그래피), 질량분율 납 0.005~1.0% 범위에 대한 광도법(포토메트릭) 및 질량분율 납 0.005~5.0% 범위에 대한 원자흡광법을 ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따라 구리-아연 합금에서 규정한다.

본 표준은 ISO 4749와 완전 일치한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 1652.1의 1.1항을 보충한다.

(개정판, 개정 N 1).

2. 콤플렉소노메트릭(복합적정) 적정법에 의한 납의 정량

2.1. 방법의 원리

본 방법은 pH 5.5−6.0에서 트릴론 B 용액으로 납을 적정하고, 지시약으로 크실레놀 오렌지를 사용하여 색이 보라색에서 노란색으로 전환될 때까지 적정하는 것에 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

황산 — ГОСТ 4204, 1:1 및 1:50로 희석한 것.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118.

질산과 염산의 혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합하여 준비.

정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300.

칼륨 페로시아나이드(칼륨 철(II)시안화물) — ГОСТ 4207, 30 g/dm³ 용액..

아세트산 암모늄 — ГОСТ 3117, 250 g/dm³ 용액..

납, 등급 С0 — ГОСТ 3778.

지시약 크실레놀 오렌지 — 염화나트륨과 1:100 비율로 혼합하여 잘 분말화한 제제.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -테트라아세트산 이중 나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652에 따른 0,025 моль/дм³ 용액; 조제법은 다음과 같다: 트릴론 B 9,305 g을 가열하면서 500 cm³의 물에 녹이고, 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

(변경된 편집, 변경 N 2).

트릴론 B 용액의 질량 농도 결정

납 0,1 g을 1:1로 희석한 질산 15 cm³에 용해시키고, 1:1로 희석한 황산 40 cm³을 가하고 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각시키고 비커 벽면을 물로 씻은 다음 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 증발을 반복한다. 그런 다음 용액을 냉각시키고 물 150 cm³를 가해 가열하여 끓인 후 다시 냉각시키고 에틸 알코올 40 cm³를 가하여 4시간 동안 둔다. 이후 분석은 항목 2.3.1에 명시된 바와 같이 수행한다.

트릴론 B 용액의 질량 농도(ρ), 용액 1 cm³당 납의 그램 수로 표시한 값( ),는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 m — 납 시료의 질량, g;

V — 적정에 소요된 트릴론 B 용액의 부피, cm³.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 규소를 포함하지 않는 합금의 경우

합금 2 g을 300 cm³ 용량의 비커에 넣고 시계 유리로 덮은 다음 가열하면서 혼합산 15 cm³에 용해시킨다. 합금이 용해된 후 유리를 세척하고 1:1로 희석한 황산 40 cm³을 가하여 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각시키고 비커 벽면을 물로 씻어내고 다시 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 증발을 반복한다.

Остаток охлаждают, приливают 150 смводы, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 смэтилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 смраствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

잔류물을 냉각시키고 150 см의 물을 가하고 가열하여 끓인 다음 다시 냉각한다. 그런 다음 40 см의 에틸 알코올을 가하고 4시간 동안 둔다. 생성된 황산납(침전물)을 치밀한 여과지로 여과하고, 비커는 1:50로 희석한 황산으로 씻어 같은 산으로 침전물을 완전히 이가된 구리(철(II) 시안화칼륨(페로시아나화칼륨) 시약으로 확인)로부터 제거될 때까지 세척한 다음 물로 2~3회 세척한다. 침전물이 있는 여과지를 침전이 일어난 비커에 넣는다. 아세트산암모늄 용액 15 см를 가하고 끓인 후 2분간 끓인다.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 смгорячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 смраствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

용액을 용량 250 cm의 원뿔플라스크로 옮긴다. 여과지가 있는 비커에는 뜨거운 물 30 cm를 두 번 가하고 각 회수한 용액을 같은 플라스크에 붓는다. 여과지가 있는 비커에 다시 아세트산암모늄 용액 15 cm를 가하고 여과 처리를 반복한다.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желт

ую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 смфтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см. Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см. Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см;

 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см;

 — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

표 1

Массовая доля свинца, %	, %	, %
От 0,001 до 0,003 включ.	0,0002	0,0003
Св. 0,003 «0,005 «	0,0005	0,0007
» 0,005 «0,010 «	0,001	0,0014
» 0,010 «0,025 «	0,0025	0,0035
» 0,025 «0,050 «	0,004	0,006
» 0,05 «0,12 «	0,01	0,014
» 0,12 «0,60 «	0,02	0,03
» 0,6 «1,5 «	0,04	0,05
» 1,5 «5,0 «	0,08	0,11

(수정 판, 수정 N 2, 3).

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과( — 재현성)는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안된다.

2.4.4. 분석의 정밀도 관리는 국가 표준 시료(ГСО) 또는 산업 표준 시료(ОСО) 또는 기업 표준 시료(СОП) 구리-아연 합금(ГОСТ 8.315에 따라 승인된)에 대해 수행하거나 첨가법에 의하거나 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 의거하여 수행한다.

2.4.3, 2.4.4. (수정된 문장, 수정 N 3).

3. 폴라로그래픽(폴라로그래피)법에 의한 납의 측정

3.1. 방법의 원리

본 방법은 암모니아 용액에서 철의 수산화물과의 공동침전에 의해 납을 주요 금속으로부터 미리 분리한 다음 폴라로그래픽법으로 납을 정량하는 데 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

ПО 5122형 또는 ПТТ-1형 폴라로그래프나 기타 교류(AC) 폴라로그래프.

외부 양극(포화 칼로멜 전극)과 낙하 수은 음극을 갖춘 유리제 폴라로그래픽 셀.

염산(ГОСТ 14261), 1:1로 희석한 용액 및 5% 용액.

질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 용액.

염소산(분석용).

브롬화수소산(ГОСТ 2062).

브롬(ГОСТ 4109).

용해용 혼합액(신선 조제): 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합한다.

암모니아수(ГОСТ 3760) 및 2% 용액.

염화철(ГОСТ 4147), 염산 5% 용액 중 10 г/дм 농도로 조제한 용액.

납 표준품, 등급 С0(ГОСТ 3778).

납의 표준 용액

용액 A: 다음과 같이 조제한다: 0,1 г의 납을 가열하면서 30 см 질산에 용해시키고, 끓여서 산화질소를 제거한 후 식히고 50 см 의 물을 가하고 용액을 용량 플라스크(용량 1000 см)로 옮긴 뒤 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 0,0001 г의 납이 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 조제한다: 용액 A 10 см를 용량 100 см의 정량 플라스크에 넣고, 농염산 2 см를 더한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 B 1 см에는 0,00001 г의 납이 들어 있으며; 사용 직전에 조제한다.

수은, 등급 Р0(ГОСТ 4658), 탈수 처리된 것.

기체 질소(ГОСТ 9293).

과산화수소(ГОСТ 10929), 30% 용액.

아스코르브산.

젤라틴, 5 г/дм 용액(신선 조제).

산 혼합물: 농질산과 농염산을 1:3의 비로 혼합한 것.

염화암모늄 — ГОСТ 2210에 의함.

(개정판, 개정 N

2).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 주석 함량이 0,05% 미만인 모든 합금에 대하여

시료(표 2)를 250 см 용량의 비커에 넣고 시계유리로 덮어 20 см의 용해용 혼합물에 조심스럽게 용해시킨다. 완전히 용해되지 않을 경우 비커에 브롬을 한 방울씩 가한다. 용액에 20 см의 염소산을 가하고 용액을 밝아지고 염소산의 진한 흰 연기가 발생할 때까지 증발시킨다(남은 용액의 부피는 5 см를 초과하지 않아야 한다).

표 2

합금의 납 질량분율, %	시료 질량, g	분석용 용액의 부피, см
0,001 이상 0,003 이하	1	40
0,003 초과 ~ 0,01 이하	1	20
0,01 초과 ~ 0,025 이하	1	10
0,025 초과 ~ 0,05 이하	0,5	5
0,05 초과 ~ 0,1 이하	0,5	2
0,1 초과 ~ 0,5 이하	0,1	5
0,5 초과 ~ 2,5 이하	0,1	2
2,5 초과 ~ 5 이하	0,1	1

비커를 냉각시키고 벽면을 소량의 물로 세척한 다음 염이 용해될 때까지 가열하여 100−150 см까지 물을 가한다.

3.3.2. 주석 함량이 0,05% 초과인 합금에 대하여

표 2의 시료 질량을 250 см 용량의 비커에 넣고 20 см의 산 혼합물을 가하여 가열하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 냉각시키고 물을 100−150 см까지 가한다.

3.3.3. 얻은 용액(항 3.3.1 및 3.3.2 참조)에 철(III) 염 용액 1 см(합금 중 철 질량분율이 0,5% 미만일 때) 를 가하고 염화암모늄 3 g을 넣은 다음 용액이 짙은 청색으로 변할 때까지 암모니아 용액을 가하고 그 상태에서 추가로 암모니아 용액 5 см를 더한 뒤 60−70°C에서 20분간 유지한다.

생긴 침전물을 중간 여과지로 여과한다. 비커와 여과지 위의 침전물을 뜨거운 2% 암모니아 용액으로 3−4회 세척한다. 침전물이 담긴 깔때기를 침전이 일어난 동일 비커 위에 놓고 여과지의 침전물을 1:1로 희석한 뜨거운 염산 20 см에 용해한다. 합금에 망간이 포함된 경우에는 과산화수소 몇 방울을 첨가한다.

여과지를 뜨거운 물 30 см로 세척하고 용액을 125−150 см까지 희석한 뒤 침전을 반복한다.

침전물을 20 cm³의 뜨거운 염산(1:1)에 용해시킨 후 필터를 뜨거운 물로 6회 세척하고 3–5 cm³ 과산화수소를 첨가하여 완전히 증발시킨다. 건조 잔류물에 5 cm³ 염산(1:1)과 3 cm³ 과산화수소를 첨가하고 다시 증발시킨다. 냉각된 잔류물을 5 cm³ 염산에 용해하여 용액을 50 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 0.5 cm³ 젤라틴 용액을 넣은 다음 3가 철의 노란색이 사라질 때까지 아스코르브산을 가한다. 용액을 물로 눈금까지 채우고 섞는다. 납의 측정과 동시에 위에 서술한 방법에 따라 모든 시약을 사용한 대조실험을 실시한다. 3.3.4. 플라스크에서 용액의 알리쿼트 부분을 취(표 2 참조)하여 폴라로그래프 셀로 옮기고, 납의 질량분율이 0.01%를 초과할 경우 물로 20 cm³까지 희석한다. 셀 내 용액을 질소를 5–7분 동안 통과시켜 탈기한 뒤 교반을 멈추고 전압 범위 -0.3 V에서 -0.7 V까지의 음극 편극 곡선을 기록한다. 납의 환원 피크는 약 -0.45 V 부근에 나타난다. 기록기의 감도는 납 피크가 최소 15 mm가 되도록 설정한다. 3.3.5. 납 함량은 표준 첨가법으로 구한다. 납 함량에 따라 용액의 알리쿼트 A 또는 B를 폴라로그래프 용액에 첨가하고 용액을 3분간 교반한 다음 시험 용액의 납 함량을 결정할 때와 동일하게 분석을 진행한다(항 3.3.4 참조). 표준 첨가량은 첨가 후 납 피크 높이가 1.5–2배 증가하도록 선택한다. (항 3.3.1–3.3.5: 개정판, 변경 N 2) 3.4. 결과 처리 3.4.1. 납의 질량분율(ω)을 백분율로 계산한다(식 참조). 여기서 - hконт — 대조실험 용액을 폴라로그래프 측정했을 때의 납 피크 높이, mm; - hобр — 시험용 용액을 폴라로그래프 측정했을 때의 납 피크 높이, mm; - hд — 표준 첨가 후 납 피크 높이, mm; - Vд — 표준 첨가물의 부피, mm³; - C — 표준용액의 농도, g/cm³; - m — 폴라로그래프에 사용한 합금 시료의 질량, g. 3.4.2. 병행측정 결과의 절대적 차이(Δ — 수렴도)는 표 1에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다. (개정판, 변경 N 1, 3)

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대적 차이 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과( — 재현성)는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.4. 분석의 정확도 관리는 국가표준물질(ГСО) 또는 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП) 구리-아연 합금용 표준품(승인된 ГОСТ 8.315), 또는 회수법(첨가법), 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

3.4.3, 3.4.4. (개정된 문장, 변경 N 3).

4. 납의 광도법(포토메트릭) 측정법

4.1. 방법의 원리

이 방법은 알칼리성 타르트르산 배지에서 디에틸디티오카바메이트 형태로 납을 클로로포름으로 추출한 뒤, 추출액 중의 납을 구리로 치환하고 추출액을 과량의 수용성 황산구리 용액과 진탕하여 얻어진 클로로포름 용액 중의 구리-디에틸디티오카바메이트의 광학적 밀도(흡광도)를 측정하는 것에 기초한다.

4.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

타르트르산(винная кислота) — ГОСТ 5817에 따른 시약, 400 г/дм³ 용액.

염산(ГОСТ 3118) 및 1:1로 희석한 용액.

질산(ГОСТ 4461) 및 1:1로 희석한 용액.

수산화나트륨(ГОСТ 4328), 500 г/дм³ 용액.

암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:50로 희석한 용액.

디에틸디티오카바메이트 나트륨(ГОСТ 8864), 10 г/дм³ 수용액.

페놀프탈레인, 에탄올에 10 г/дм³ 용액.

정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300.

무수 황산구리(구리 황산염) — 50 г/дм³ 용액.

클로로포름.

납 — ГОСТ 3778, 등급 C0.

표준 납 용액

용액 А: 다음과 같이 제조한다. 납 0,1 г을 20 см³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 용해시킨다. 질소산화물(산화질소)을 제거하기 위해 끓인 후, 용액을 용량 플라스크(1 дм³)에 옮기고 표선까지 증류수로 희석하여 잘 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 납 0,0001 г이 함유되어 있다.

용액 B: 다음과 같이 제조한다. 용액 A 10 см³를 100 мл 용량 플라스크에 옮기고 표선까지 물로 희석하여 혼합한다.

용액 B 1 см³에는 납 0,00001 г이 함유되어 있다.

염화암모늄 — ГОСТ 3773.

무수 황산나트륨 — ГОСТ 4166.

철 표준시료 N 126(저탄소강).

질산철(III) 용액: 표준시료 N 126 1,005 г을 15 см³의 농질산에 용해시킨 다음, 물로 1 дм³까지 희석하여 제조한다.

해당 용액 1 см³에는 철 0,001 г이 들어 있다.

염소산(хлорная кислота).

브롬화수소산 — ГОСТ 2062.

브롬 — ГОСТ 4109.

용해용 혼합액(신선 조제): 브롬화수소산과 브롬을 9:1의 비율로 혼합한다.

(개정된 문장, 변경 N 2).

4.3. 분석의 수행

4.3.1. 질량 1 g의 합금 시료를 용량 250 cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 20 cm³와 염산 2 cm³에 용해시킨다. 용액을 물로 150 cm³까지 희석한 다음 염화암모늄 5 g과 질산철 용액 30 cm³(철의 질량분율이 0.5% 미만인 합금의 경우)을 첨가한다. 혼합물을 80–90°C로 가열하고 모든 구리가 용해성 암모니아 착화합물로 전환될 때까지 암모니아를 가한다. 침전물을 따뜻한 곳에서 20–30분 동안 응결시킨 후 침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고 1:50로 희석한 뜨거운 암모니아 용액으로 구리를 씻어낸다. 침전물을 1:1로 희석한 뜨거운 질산 10 cm³에 용해시키고 수산화물의 침전·용해·세척 과정을 반복하여 여액에서 구리 이온이 검출되지 않을 때까지(클로로포름 속의 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 시약으로 검사) 수행한다.

침전물을 1:1로 희석한 뜨거운 질산 10 cm³(10 mL)에 용해시키고 침전이 생성된 비커에서 질소산화물이 제거될 때까지 끓인다. 납 함량이 0.01% 미만일 경우 추출에는 전체 용액을 사용하고, 납 함량이 0.01% 초과일 경우 용액을 용량 250 cm³ 짜리 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 용액의 분취량은 납의 질량분율에 따라 다음과 같다: 납 0.01–0.05%일 때 25 cm³, 0.05–0.2%일 때 10 cm³, 0.2–0.5%일 때 5 cm³, 0.5–1%일 때 2.5 cm³를 각각 용량 250 cm³ 짜리 분액깔때기로 옮긴다. 깔때기 속 용액을 물로 희석하여 100 cm³로 만들고 타르타르산 용액 15 cm³을 더한 다음, 페놀프탈레인 표시하에서 수산화나트륨 용액으로 분홍색이 될 때까지 중화하고 그 후에 추가로 수산화나트륨 용액 3–5 cm³를 더한다. 이어서 나트륨 디에틸디티오카바메이트 용액 5 cm³와 클로로포름 15 cm³를 넣고 5분간 진탕하여 납을 디에틸디티오카바메이트 형태로 추출한다. 하층의 클로로포름층을 다른 분액깔때기에 옮기되 깔때기 가장자리에 수상층이 닿지 않게 한다. 잔류 수상층에는 클로로포름 5 cm³를 더하고 3분간 진탕한 뒤 얻은 클로로포름층을 주추출액에 합친다. 합친 클로로포름층에 황산구리 용액 20 cm³를 가하고 5분간 진탕한다. 착색된 클로로포름층을 이미 0.2 g의 황산나트륨이 들어있는 용량 25 cm³ 메스플라스크로 옮기고 클로로포름으로 눈금까지 채운다. 용액의 흡광도는 파장 435 nm에서 경로길이 1 cm인 큐벳을 사용하는 분광광도계로 측정하거나, 경로길이 1 cm 또는 2 cm인 큐벳과 청색 필터를 사용하는 광전색도계로 측정한다. 비교용 용액은 대조실험 용액을 사용한다. (개정된 편집, 개정 N 2)

4.3.1a. 주석의 질량분율이 합금에서 0,1%를 초과하는 경우, 질량 1 г의 시료를 용량 300 см 비커에 넣고 용해용 혼합물 20 см를 첨가하여 가열하여 용해시킨다. 완전하게 용해되지 않을 경우 브롬을 한 방울씩 첨가한다. 그런 다음 염소산 10−15 см를 첨가하고 용액을 황백색으로 맑아지고 염소산의 진한 백색 연기가 발생할 때까지 증발시킨다(남은 용액의 부피는 5 см를 초과해서는 안 된다). 냉각한 후 비커 벽을 물로 씻고 염이 용해될 때까지 가열한 다음 용액을 물로 150 см로 희석하고 염화암모늄 5 г를 첨가한 다음 4.3.1.항에 지시된 바와 같이 처리한다.

(추가 도입, 개정 N 2).

4.3.2. 교정 곡선 작성

용량 250 см 분액 깔때기에 표준용액 B를 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 및 10,0 см씩 넣고 물로 100 см로 희석한 뒤, 각 용액에 타르타르산 용액을 15 см씩 첨가하고 분석은 4.3.1.항에 지시된 바와 같이 진행한다.

4.4. 결과 처리

4.4.1. 납의 질량분율 ()을 백분율로는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 교정 곡선으로부터 얻은 납의 질량, г;

— 합금 시료의 질량, г.

4.4.2. 병렬 측정 결과의 절대차(수렴도)는 표 1에 기재된 허용값을 초과해서는 안 된다.

(개정판, 개정 N 1, 3).

4.4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 분석 결과의 절대차(재현성)는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4.4. 분석의 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО) 또는 기업표준시료(СОП) — ГОСТ 8.315에 의해 승인된 것 — 을 사용하거나, 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행하며 ГОСТ 25086에 따른다.

4.4.3, 4.4.4. (개정판, 개정 N 3).

5. 원자 흡수법

5.1. 방법의 원리

이 방법은 시료를 질산 또는 질산·염산 혼합물에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 283,3 нм에서 납의 원자 흡광을 측정하는 데 기초한다.

5.2. 기기, 시약 및 용액

원자흡광분광기.

속이 빈 음극 램프 또는 납용 다른 공명 방사선원.

질산 — ГОСТ 4461 및 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118.

질산과 염산의 혼합물(비율 1:3).

불화수소산(불산) — ГОСТ 10484.

아세틸렌 — ГОСТ 5475.

납 — ГОСТ 3778.

표준 납 용액: 납 1 g을 가열하면서 질산(1:1) 10 см³에 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 용량 1000 см³의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 1 см³ 용액에는 0,001 g의 납이 들어 있다. 구리는 ГОСТ 859에 따름. 표준 구리 용액: 구리 10 g을 가열하면서 질산(1:1) 80 см³에 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 용량 100 см³의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 1 см³ 용액에는 0,1 g의 구리가 들어 있다. 5.3. 분석 수행 5.3.1. 납을 결정할 때에는 표 3에 표시된 합금 시료량을 사용한다. 표 3 표 3 - 납의 질량분율, % — 합금 시료 질량, g — 용해용 산의 부피, см³ - 0,005 ~ 0,05 포함 — 3 g — 30 см³ - >0,05 ~ 0,2 — 1 g — 15 см³ - >0,2 ~ 5 — 0,1 g — 10 см³ (수정판, Изм. N 2). 5.3.2. 주석과 규소를 함유하지 않은 합금의 분석 합금 시료를 질산(1:1)으로 가열하여 용해한다(표 3 참조). 용액을 냉각시켜 용량 100 см³의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 5.3.3. 주석을 함유한 합금의 분석 합금 시료를 산 혼합물로 가열하여 용해한다(표 3 참조). 용액을 냉각시켜 용량 100 см³의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 5.3.4. 규소를 함유한 합금의 분석 합금 시료를 백금 도가니에 넣고 질산(1:1)로 가열하여 용해한다(표 3 참조) 및 불산(HF) 3 см³를 더한다. 용액을 졸여 부피를 3–4 см³로 줄이고, 질산(1:1) 10 см³를 가하여 다시 졸여 부피를 3–4 см³로 만든다. 용액을 냉각시켜 용량 100 см³의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 5.3.5. 검량 용액의 조제 12개의 100 см³ 정량 플라스크 중 11개에는 표준 납 용액을 각각 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 및 5,0 см³씩 넣어 준다(이는 납 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 및 5,0 mg에 해당). 시료 질량이 1 g 또는 3 g인 경우 모든 플라스크에 각각 10 또는 30 см³의 표준 구리 용액을 첨가하고 물로 눈금까지 채운다. 5.3.6. 분석 대상 합금 용액과 검량 용액에서 납의 원자흡광도를 측정하여 분석 신호를 기록한다. 얻은 값으로 검량 곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 납의 질량분율(wPb, %)은 다음 식으로 계산한다. (식 이미지) 여기서 c — 검량곡선으로부터 구한 분석용액 중 납의 농도, g/см³; c0 — 검량곡선으로부터 구한 대조실험 용액 중 납의 농도, g/см³; V — 분석용액의 부피, см³; m — 시료(시편) 질량, g. 5.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(수렴도)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 절대차 또는 동일한 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과 간의 절대차(재현성)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4. 분석의 정확성 관리는 국가표준물질(GSO) 또는 산업표준물질(OSO), 또는 기업 표준물질(SOP)로 승인된 구리-아연 합금 표준물질(ГОСТ 8.315)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행한다(ГОСТ 25086에 따라). 5.4.2–5.4.4. (수정판, Изм. N 3). 6. 납 결정의 전기중량법 6.1. 방법의 본질 이 방법은 납을 전해적으로 산화물(이산화납)의 형태로 양극에 침적시켜 얻은 이산화납 침적물을 건조·정량하는 데 기초한다. 6.2. 기기, 시약, 용액 - 직류 전해장치. - 백금 망형 전극(ГОСТ 6563에 따름). - 질산(ГОСТ 4461), 희석비 1:1 및 1:100. 6.3. 분석 수행 6.3.1. 주석을 함유하지 않은 합금의 분석 시료 0,5 g을 250 см³ 용량의 비커에 넣고 질산(1:1) 10 см³를 가한다. 시계를 덮개로 하거나 유리 또는 플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해한다. 합금이 용해되고 질소산화물이 제거되면 유리덮개 또는 판과 비커 벽을 물로 세척하고 질산(1:1) 15 см³를 가한 다음 용액을 물로 100–150 см³까지 희석한다. 용액에 무게가 측정된 양극과 음극을 담그고 교반하면서 전류 1.5–2 A로 전해한다. 전해용액이 담긴 비커는 시계유리 2개, 유리 또는 플라스틱 판(전극 및 교반기용 슬릿 포함)으로 덮어야 한다. 전해 시작 후 30분에 유리덮개 또는 판을 들어내고 물로 세척한 뒤 15분 더 전해를 계속한다. 이 후 갓 담근 전극 부분에 침적이 더 이상 형성되지 않으면 전해를 완료한 것으로 본다. 전류를 끄지 않은 상태에서 신속히 전해용액 비커를 제거하고 전극을 교대로 증류수 세 컵에 씻어낸다. 전류를 끄고 이산화납 침적을 부착한 양극을 떼어내어 섭씨 160–170°C에서 20–30분 동안 또는 일정 질량이 될 때까지 건조한 다음 냉각하여 무게를 잰다. 6.3.2. 주석을 함유한 합금의 분석 시료 0,5 g을 250 см³ 용량의 비커에 넣고 질산(1:1) 15 см³를 가한다. 시계를 덮개로 하거나 유리 또는 플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해한다. 용해 후 유리덮개 또는 판과 비커 벽을 물로 세척하고 용액을 5–10 см³로 졸인다. 잔류물에 60–70 см³의 뜨거운 물을 가하고 용액과 침전물을 60–70°C의 따뜻한 장소 또는 수욕에서 1시간 동안 유지한다. 메타주석산의 침전물을 여과지(치밀한 필터, 필터페이퍼 펄프 사용)로 여과하고 여과액은 250–300 см³ 용량의 비커에 모은다. 침전물이 붙은 필터는 뜨거운 질산(1:100)으로 5–6회 씻어낸다. 여과액에 질산(1:1) 10 см³를 넣고 물로 100–150 см³까지 희석한 후 5.3.1절에 기재된 바와 같이 전해를 수행한다. 6.4. 결과 처리 6.4.1. 납의 질량분율(wPb, %)은 다음 식으로 계산한다. (식 이미지) 여기서: - m1 — 침적을 부착한 양극의 질량, g; - m0 — 양극의 질량, g; - 0,8661 — 이산화납에서 납으로 환산하는 계수; - m — 시료 질량, g. 6.4.2. 병행 측정 결과의 절대차(수렴도)는 표 1에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과 간의 절대차(재현성)는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 6.4.4. 분석의 정확성 관리는 국가표준물질(GSO) 또는 산업표준물질(OSO), 또는 기업 표준물질(SOP)으로 승인된 구리-아연 합금 표준물질(ГОСТ 8.315)에 따라 수행하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 6.4.2–6.4.4. (수정판, Изм. N 3).