ГОСТ 23859.9-79
ГОСТ 23859.9−79 내열 청동. 코발트 정량법 (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 23859.9−79
그룹 В59
국가간 표준
내열 청동
코발트 정량법
Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
시행일 1981−01−01
소련 국가위원회(표준)의 1979년 10월 16일 결의 N 3937에 의해 시행일이 1981.01.01로 정해짐
유효기한 제한은 국가간 표준·측정·인증 위원회 의사록 N 5−94에 따라 폐지됨 (ИУС 11−12−94)
변경 N 1, 2가 반영된 판(1985년 6월, 1990년 3월 승인)(ИУС 9−85, 7−90).
본 규격은 내열 구리 합금에서 코발트의 광전자(광도)법에 의한 정량법을 규정한다(코발트 질량분율 0.1〜2%).
본 방법은 코발트(II)가 니트로조-R-염과 반응하여 코발트(III)로 산화되고 강한 적색 착물을 형성하는 반응에 기초한다. 착물 용액의 광학적 밀도는 500 nm에서 측정한다.
(개정판, 변경 N 1, 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반적 요구사항 — ГОСТ 25086–87을 따르며, 추가 사항은 ГОСТ 23859.1−79, 1절을 따른다.
(개정판, 변경 N 2).
2. 기기, 시약 및 용액
광전식 콜로리미터 또는 분광광도계.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따름, 1:1로 희석한 것.
불소수소산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484–78에 따름.
황산 — ГОСТ 4204–77, 1:1로 희석한 것.
아세트산나트륨 — ГОСТ 199–78, 용액 500 г/дм
.
니트로-Р-염, 10 г/dm 용액, 암색 유리 용기에 보관.
황산코발트 — ГОСТ 4462–78.
코발트 K0 등급 — ГОСТ 123–98.
표준 코발트 용액.
용액 A. 코발트 0.5 g을 질산 20 cm(1:1로 희석)에 용해시키고, 20 cm(1:1로 희석한) 황산을 첨가한 뒤 황산의 진한 흰 연기(농축 시작)가 발생할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물을 소량의 물에 용해하여 1 dm 정용플라스크로 옮겨 물로 정용한다.
용액 A는 또한 황산코발트로부터도 제조할 수 있다. 이를 위해 CoSO
·7H
O 2.385 g을 물에 용해시키고 1 dm 정용플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 용액 A 1 cm는 코발트 0.0005 g을 포함한다.
용액 B. 용액 A의 10 cm를 100 cm 정용플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 용액 B 1 cm는 코발트 0.00005 g을 포함한다.
직류 전원 장치가 있는 전해 설비.
백금 전극 — ГОСТ 6563–75에 따름.
2절. (개정판, 변경 N 1, 2).
3. 분석 수행
3.1. 시료 0.5 g을 백금 도가니에 넣고 질산 15 cm(1:1로 희석), 불소수소산 2−3 cm를 첨가하고 용해될 때까지 가열한다. 용해 후 도가니를 냉각시키고 황산 10 cm(1:1로 희석)을 첨가하여 황산 흰 연기가 발생하기 시작할 때까지 졸인다. 잔류물을 냉각시키고 물 30−40 cm를 첨가하고 염이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 250−300 cm 용량의 비커로 옮기고 질산 10 cm(1:1), 물을 150 cm까지 가하여 ГОСТ 23859.1−79에 따라 전해로 구리를 분리(제거)한다. 전해 후 용액을 졸여 100 cm 정용플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.
100 cm 정용플라스크에 분석할 용액의 알리콧 부분 — 코발트 질량분율이 0.1〜1%일 때는 10 cm, 코발트 질량분율이 1〜2%일 때는 5 cm를 취한다. 아세트산나트륨 용액 10 cm와 니트로조-Р-염 용액 10 cm를 넣고 가열하여 끓인다. 끓는 용액에 농질산 5 cm를 조심스럽게 가하여 2분 동안 끓인다. 냉각한 용액을 물로 정용하고 흡수층 두께 1 cm인 큐벳에서 500 nm에서 분광광도계 또는 녹색 필터(
=540 nm가 장착된 광전식 콜로리미터에서 광학적 밀도를 측정한다).
대조 용액으로는 모든 시약을 동일량 사용하고 동일하게 조작하여 만든 대조 실험용 용액을 사용한다. 얻은 결과에는 니트로조-Р-염을 넣지 않고 동일하게 처리한 분석용액의 같은 알리콧 부분으로부터의 흡광을 보정하여 반영한다.
o-Р-염 없이.
3.2. 검량선 작성
용량 100 cm인 8개의 정용플라스크에 코발트 용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 및 12.0 cm씩 넣고 아세트산나트륨 용액 10 cm를 첨가한 후 3.1절에 기재된 대로 처리한다. 비교용액으로는 코발트를 포함하지 않는 용액을 사용한다.
3절. (개정판, 변경 N 1, 2).
4. 결과 처리
4.1. 코발트의 질량분율(…)을 백분율로 계산한다 — 다음 식에 따라
,
여기서 
는 검량선으로부터 구한 코발트 질량(g),
는 알리콧 부분에 해당하는 시료 질량(g)이다.
4.2. 세 번의 병행시료 분석 결과의 편차는 허용 편차 
( — 수렴성 지표)를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다
,
여기서 
는 합금 중 코발트의 질량분율(%)이다.
(개정판, 변경 N 2).
4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일한 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과(재현성 지표 
)의 차이는 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다
,
여기서 는 합금 중 코발트의 질량분율(%)이다.
4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 내열(크롬함유) 청동의 국가표준시료 또는 첨가법이나 ГОСТ 25086–87에 따른 원자흡광법과의 비교를 통해 수행한다.
4.3, 4.4. (추가된 항목, 변경 N 2).
