ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8−79 주석 황동. 알루미늄 측정 방법(변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.8−79

그룹 B59

국가간 표준

주석 황동

알루미늄의 측정 방법

Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

참고 사항

1. 작성 및 제출: 소비에트 사회주의 공화국 연방(소련) 비철금속야금부

2. 1979.10.10 №3899 호 소련 국가표준위원회 결의에 의해 승인·시행

3. 본 표준은 ST СЭВ 1532−79와 완전 일치함

4. 대체: ГОСТ 1953.7−74*

__________________

* 원문상의 오탈자일 가능성. 다음과 같이 읽어야 함: ГОСТ 1953.8−74. — 데이터베이스 제작자 주.

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД의 표기	해당 절·항·소항 번호
ГОСТ 8.315−97	2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
ГОСТ 61–75	2.2, 3.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 199–78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 613–79	서문(도입부)
ГОСТ 614–97	서문(도입부)
ГОСТ 859–2001	3.2
ГОСТ 1953.1−79	1.1, 4.2, 5.3.1
ГОСТ 2062–77	4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3117–78	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3773–72	4.2
ГОСТ 4109–79	2.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 6.2
ГОСТ 4328–77	3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 5017–74	서문(도입부)
ГОСТ 6006–78	2.2
ГОСТ 6344–73	6.2
ГОСТ 6691–77	2.2, 4.2
ГОСТ 10929–76	5.2
ГОСТ 11069–74	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 18300–87	6.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

6. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 №5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

7. 변경 N 1, 2가 포함된 판, 1983년 2월 및 1990년 8월에 승인됨 (ИУС 6−83, 11−90)

본 표준은 주석 청동(ГОСТ 5017, ГОСТ 614 및 ГОСТ 613)에 대한 알루미늄의 광도법(0.001% ~ 0.25%) 및 원자흡광법(0.01% ~ 0.25%)을 규정한다.

본 표준은 ST СЭВ 1532−79와 완전 일치한다.

(변경된 판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086을 따르며, 추가사항은 본 표준의 1.1항(ГОСТ 1953.1)을 따른다.

(변경된 판, 변경 N 1, 2).

2. 에리오크롬시아닌을 이용한 알루미늄 광도법(0.001% ~ 0.06%)

2.1. 방법의 요지

이 방법은 주석을 테트라브로마이드 형태로 사전 제거한 후, 부틸알코올의 존재하에서 금속의 하이드록사이드에 대한 알루미늄의 흡착을 방지하면서 수산화나트륨으로 혼입 원소들과 분리시킨 다음, 에리오크롬시아닌과 결합하여 착색 복합체를 형성하는 것을 근거로 한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

포토일렉트로컬러리미터 또는 분광광도계.

pH 미터.

질산 — ГОСТ 4461에 따름.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 1:1로 희석한 용액 및 1 mol/dm³ 용액.

황산 — ГОСТ 4204에 따름, 1:1 및 1:50로 희석한 용액.

브로민화수소산(헬로겐 산) — ГОСТ 2062에 따름.

염소산.

초산 — ГОСТ 61에 따름.

브롬 — ГОСТ 4109에 따름.

신선하게 제조한 브롬 혼합액: 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합하여 준비한다.

아세트산암모늄 — ГОСТ 3117에 따름.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199에 따름 및 2 mol/dm³ 용액.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름, 100 g/dm³ 및 20 g/dm³ 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름 및 1:1로 희석한 용액.

pH 6 버퍼용액: 다음과 같이 준비한다 — 아세트산암모늄 40 g 및 아세트산나트륨 18 g을 1 dm³의 물에 용해한다. pH 미터로 용액의 pH를 확인하고 수산화나트륨 또는 초산을 첨가하여 pH를 조정한다.

요소(우레아) — ГОСТ 6691에 따름.

에리오크롬시아닌 R, 수용액 0.7 g/dm³; 제조방법: 0.7 g의 에리오크롬시아닌을 2 cm³ 질산에 넣고 2분간 계속 교반하면서 용해시키고, 물 60 cm³와 요소 0.3 g을 첨가한 뒤 암소에서 24시간 둔다. 용액을 용량 플라스크(용량 1 dm³)에 여과하여 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 섞는다. 암갈색 병에 보관한다. 규정에 따른 암모늄철 알럼(квасцы железоаммонийные) 용액 100 g/dm³는 다음과 같이 제조한다: 알럼 10 g을 가열하면서 70 cm³의 물에 용해시키고 농축황산 1 cm³를 첨가한 뒤 물로 100 cm³가 되게 희석한다. 정규화된 노말 부틸 알코올은 ГОСТ 6066에 따름. 티오글리콜산(희석 1:99), 신선히 조제한다. 알루미늄은 ГОСТ 11069에 따른 A999 등급을 사용한다. 표준 알루미늄 용액. 용액 A: 제조방법 — 0.1 g의 알루미늄을 가열하여 1:1로 희석한 염산 20 cm³에 녹인다. 용액을 용량 플라스크(용량 1 dm³)로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 섞는다. 1 cm³의 용액 A에는 0.0001 g의 알루미늄이 포함되어 있다. 용액 B: 제조방법 — 용액 A 5 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크로 옮기고, 1:1로 희석한 염산 20 cm³를 더한 다음 물로 눈금까지 채우고 섞는다. 용액 B 1 cm³에는 0.000005 g의 알루미늄이 포함되어 있다. 2.3 분석의 수행 2.3.1 시료(표 1 참조)의 분석용 푼량을 용량 250–300 cm³의 비커에 넣고 브롬 혼합액 10 cm³를 첨가한 다음 시계 유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 완전히 용해되지 않으면 브롬을 한 방울씩 더한다. 용해가 끝나면 용액에 염소산 20 cm³를 부어 적당히 가열하여 농축(증발)하여 염소산의 짙은 백색 연기가 발생할 때까지 증발시킨다. 비커 벽과 시계 유리를 물로 씻어 넣고 염소산의 짙은 백색 연기가 날 때까지 증발을 반복한다. 그런 다음 용액을 냉각시키고 비커 벽을 물로 씻어 염을 용해시키고, 1:1로 희석한 황산 5 cm³를 첨가한 뒤 황산의 백색 연기가 날 때까지 증발시킨다. 표 1 - 알루미늄 질량 분율, % | 시료 질량, g | 분취액 부피, cm³ - 0.001–0.005 | 0.25 | 전량 - >0.005–0.02 | 0.10 | 전량 - 0.02–0.04 | 0.10 | 100.0 » 0,04 «0,06
0,1
50,0

염을 가열하여 50 см의 물에 녹이고 침전된 황산납을 조밀한 필터로 여과한다. 필터 위의 침전은 1:50으로 희석한 황산으로 3−5회 세척한 후 버린다. 여과액을 끓는 상태로 가열한 다음 뜨거운 용액을 벽을 뜨거운 물로 헹구어 200 см용량의 눈금플라스크로 옮기고, 5 см의 부틸 알코올을 가하여 교반한다. 그런 다음 잘 교반하면서 플라스크에 수산화나트륨 용액(200 g/дм)을 시료량 0,25−25 см에 걸쳐 서서히 첨가하고, 시료량 0,1 g일 때는 20 см를 첨가한다. 염기의 정확한 투여가 필요하다. 용액을 식히고 혼합물을 눈금까지 물로 희석하여 교반한 다음 침전물이 가라앉도록 둔다.

용액은 건조한 비커로 건조한 조밀한 필터와 건조한 깔때기를 통해 여과한다.

분석대상 시료의 알루미늄 질량분율에 따라 분석에는 전체 여과액을 사용하거나 분취액(대리액)을 채취한다(표 1 참조).

분석에 전체 용액을 사용할 경우에는 전체 침전을 여과하여 2−3회 수산화나트륨 용액(20 g/дм)으로 세척한다. 그런 다음 용액을 범위 지시약용지로 pH 3까지 농축염산으로 중화하고 부피를 25 см까지 졸여 100 см용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 비커 벽을 물로 헹구어 눈금플라스크 내 용액의 부피가 30 см를 넘지 않도록 한다.

분취액(표 1 참조)을 사용하는 경우에는 여과된 용액을 농축염산으로 pH 3까지 중화한 다음 위에 기술한 절차에 따른다.

분석용 용액을 100 см용량의 눈금플라스크에 넣고 철암모늄 명반 용액 1방울, 티오글리콜산 용액 10 см를 가한 다음 암모니아 용액을 방울씩 넣어 철-티오글리콜레이트가 탁한 자주색을 띨 때까지 조정한다. 그 다음 1 몰/дм 염산 용액을 방울씩 넣어 용액이 무색이 될 때까지 조정하고 그 이상으로 0.5 см만큼의 과량을 더한다. 이어서 에리오크롬시아닌 용액 20 см, 완충용액 30 см를 더하고 눈금까지 물로 희석한다. 20분 후 녹색 필터가 장착된 광전색도계 또는 분광광도계를 사용하여 535 nm에서 1 cm 큐벳으로 용액의 광학밀도를 측정한다. 비교용 용액으로는 대조실험 용액을 사용한다.

2.3.2. 검량선 작성

정밀 플라스크(용량 각 100 см³)에 알루미늄 B 용액을 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см³ 넣고 물로 30 см³까지 희석한 다음, 2.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 알루미늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 알루미늄 질량, g; m1 — 용액의 분취액(aliquot)에 해당하는 시료 중량, g. 2.4.2. 병행 측정 결과의 편차는 표 1а에 기재된 허용 편차( r — 수렴성 지표, n = 3 )를 초과해서는 안 된다. 표 1а 표 1а 알루미늄 질량분율, % | r, % | R, % 0.001–0.005 (포함) | 0.0005 | 0.0007 >0.005–0.01 | 0.002 | 0.003 >0.01–0.03 | 0.003 | 0.004 >0.03–0.05 | 0.005 | 0.007 >0.05–0.10 | 0.008 | 0.010 >0.10–0.15 | 0.010 | 0.014 >0.15–0.25 | 0.015 | 0.021 (개정판, 개정 N 2). 2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이나 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 결과( R — 재현성 지표 )의 차이는 표 1а에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 2.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 황동(оловянные бронзы) 국가표준시료 또는 ГОСТ 25086에 따라 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행한다. 2.4.3, 2.4.4. (추가 도입, 개정 N 2). 3. 크로마주롤 및 비이온성 계면활성제를 이용한 알루미늄의 광도법(0.001% ~ 0.06%) 3.1. 방법의 요지 이 방법은 크로마주롤(Chromazurol)과 비이온성 계면활성제와의 반응을 통해 형성되는 염색된 알루미늄 착물을 형광/흡광 측정하는 것에 기초한다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전 컬러리미터(photoelectric colorimeter) 또는 분광광도계(spectrophotometer). - pH 미터. - 질산(ГОСТ 4461) 및 1:1로 희석한 질산. - 염산(ГОСТ 3118) 및 1:1로 희석한 염산. - 용해용 산 혼합액(신선히 제조): 질산 100 см³, 염산 300 см³, 물 400 см³를 혼합하여 제조. - 티오글리콜산(thioglycolic acid), 1:10로 희석하여 신선히 제조. - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 200 g/dm³ 용액. - 아세트산(ГОСТ 61). - 초산나트륨(натрий уксуснокислый, ГОСТ 199). (이하 계속)

pH 7의 완충용액: 다음과 같이 조제한다: 무수 아세트산나트륨 100 g 또는 결정형 165 g을 1 дм의 물에 용해시키고 아세트산을 첨가하여 pH 미터로 pH 7.0으로 조정한다.

신탄올 ДС-10, OP-10 및 OP-7의 사용을 허용한다.

크로마주롤 , 5·10 моль/дм 수용액, 7.5 g/дм 신탄올 ДС-10 (OP-10, OP-7)를 함유한다.

알루미늄은 ГОСТ 11069에 따라 A-999 또는 9999 등급을 사용한다.

표준 알루미늄 용액. 용액 A: 다음과 같이 조제한다: 0.1 g의 알루미늄을 가열하면서 20 см의 염산(1:1로 희석)에 용해시킨다. 용액을 용량 플라스크(용량 500 см)로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다.

1 см 용액에는 0.0002 g의 알루미늄이 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 조제한다: 용액 A 5 cm을 용량 플라스크(용량 500 см)에 넣고 염산(1:1로 희석) 20 см를 첨가한 후 눈금까지 물을 채워 혼합한다.

1 см 용액 B에는 0.000002 g의 알루미늄이 들어 있다.

구리(금속)는 ГОСТ 859에 따라 M0 또는 M00 등급을 사용한다.

구리 용액: 다음과 같이 조제한다: 구리 10 g을 질산(1:1로 희석) 80 см에 용해시키고 시료가 완전히 용해된 후 용액을 용량 플라스크(용량 100 см)로 옮긴 다음 눈금까지 물을 채워 혼합한다.

3.3. 분석의 수행

3.3.1. 합금 시료(표 2 참조)를 질량 100–150 см 용량의 비커에 넣고 용해를 위한 산 혼합액 20 см를 추가한 후 시계 유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 용액을 식히고 비커 및 시계 유리를 물로 씻은 다음 용액을 용량 플라스크(용량 50 см)로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다.

표 2

알루미늄 질량분율, %	시료 질량, g	분취액 부피, см	첨가한 구리 용액의 부피, см
0.001–0.005	1.0	10	-
0.005 초과 – 0.015	1.0	5	1.0
0.015 초과 – 0.06	0.5	2	1.8

얻은 용액의 알리쿼트 부분(표 2 참조)을 각각 50 cm³ 용량의 비이커에 옮기고, 표 2에 기재된 양의 구리 용액을 가한 뒤 10 cm³가 되도록 희석한다. 그다음에 수산화나트륨 용액 7 cm³와 티오글리콜산(티오글리콜릭애씨드) 용액 10 cm³를 넣고 침전물이 완전히 용해될 때까지 교반한다. 이어서 수산화나트륨 용액 또는 1:1로 희석한 질산 용액으로 pH를 pH미터 또는 보편 지시지(리트머스)로 pH 7로 조절하고, 크로마주롤(크로마주롤) 용액 5 cm³(신탄올 DS-10(ОП-10, ОП-7) 함유), 완충용액 5 cm³를 가한 뒤 50 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다. 혼합 후 30분 경과한 다음, 흡광층 두께 1 cm인 큐벳에서 광전색도계(ФЭК-Н-57, 적색 필터 N 8 사용) 또는 분광광도계로 655 nm에서 대조용액에 대한 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 대조용액을 만들기 위해서는 50 cm³ 용량의 비이커에 구리 용액 2 cm³를 넣고 (분석 수행 시의 절차(항 3.3.1 항)와 동일하게) 처리한다. 3.3.2. 검량선(교정곡선) 작성 각 50 cm³ 용량 비이커에 알루미늄 용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 취하고, 구리 용액 2 cm³를 가한 다음 분석은 항 3.3.1에서 지시한 바와 같이 수행하되, 대조용액으로 알루미늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 알루미늄의 질량분율(w_Al)을 백분율로는 다음 식으로 계산한다: w_Al (%) = (m_Al / m_навески) × 100 여기서 m_Al — 검량선에 의해 구한 알루미늄의 질량, g; m_навески — 분석에 사용된 용액의 알리쿼트에 해당하는 시료 시료량(시료 무게), g. 3.4.2. 병행 측정 결과의 편차는 표 1a에 기재된 허용 편차(— 수렴성 지표)를 초과해서는 안 된다. (개정판, 변경 N 2) 3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과의 차이(— 재현성 지표)는 표 1a에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 항 2.4.4에 지시된 바와 같이 수행한다. (항 3.4.3, 3.4.4는 추가로 도입됨, 변경 N 2) 4. 광도법에 의한 알루미늄 정량법(범위 0.01% ~ 0.25%) 4.1. 방법의 본질 Метод основан на образовании алюминием окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином и измерении его оптической плотности после отделения меди электролизом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

pH-метр.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр (광전색도계 또는 분광광도계).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм³ раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328, 1 моль/дм³ раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм³ раствор.

Натрий серноватистокислый по НД, раствор 50 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см³ воды и 2 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до 100 см³.

Буферный раствор с pH 6 готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см³ воды. Устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Эриохромцианин , водный раствор 7 г/дм³; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см³ концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. Добавляют 60 см³ воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор A: 준비 방법 — 다음과 같다. 0.1 g의 알루미늄을 가열하면서 20 cm³의 염산(1:1 희석)에 용해시킨다. 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채운 후 혼합한다. 용액 A 1 cm³에는 0.0001 g의 알루미늄이 들어 있다. Раствор B: 준비 방법 — 용액 A 5 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 20 cm³의 염산(1:1 희석)을 더한 뒤 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 0.000005 g의 알루미늄이 들어 있다. 4.3. 분석 수행 4.3.1. 합금 시료 0.5 g을 300 cm³ 용량의 비커에 넣고 가열하면서 15 cm³의 용해용 혼합물로 용해시킨다. 용해가 끝나면 용액을 완전히 증발시킨다. 15 cm³의 용해용 혼합물을 추가하고 완전히 증발시키는 과정을 두 번 더 반복한다. 건조 잔류물에 농질산 10 cm³을 가하고 용액을 습한 잔류물 상태까지 증발시키며 이 작업을 두 번 반복한다. 식힌 습한 잔류물에 1:1로 희석한 질산 10 cm³을 더하고 물로 부피를 150 cm³로 맞춘 다음 ГОСТ 1953.1에 따라 전해로 구리를 침전시킨다. 전해액에는 염화암모늄 2 g과 철(III)암모늄황산염 용액 1 cm³을 넣고 50–60 ℃로 가열한 뒤 1:1로 희석한 암모니아를 가하여 철 및 알루미늄의 수산화물 침전이 생길 때까지 조절한다. 침전물을 포함한 용액을 따뜻한 곳에 10–15분 동안 두고, 조밀하지 않은 필터로 여과한 후 침전물을 염화암모늄 용액으로 5–6회 세척한다. 세척된 침전은 필터에서 뜨거운 물로 씻어내어 침전이 발생한 비커로 모으고, 필터는 먼저 3 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 염산으로 씻은 다음 뜨거운 물로 씻는다. 용액을 가열하여 침전이 완전히 용해되도록 한다. 용액을 식힌 뒤 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 뒤 혼합한다. 알루미늄 함량에 따라 용액에서 비례 분취(얼리콧)를 취하여(표 3) 100 cm³ 용량의 비커나 눈금 플라스크에 옮긴다. 표 3 알루미늄 질량분율, % — 분취 용액의 부피, cm³ - 0.01–0.025 — 20 - 0.025초과–0.05 — 10 - 0.05–0.1 — 5 - 0.1–0.25 — 2 알리콸트 용액을 용량 플라스크에 취한 후 물을 넣어 총 부피를 20 cm³로 맞추고, 티오글리콜산 용액 10 cm³를 가한다. 암모니아(1:1로 희석)를 가하여 철(티오글리콜레이트)의 색이 나타날 때까지 처리한 다음, 1 mol/dm³ 염산 용액을 가하여 용액이 무색이 될 때까지 조절하고 추가로 염산 0.5 cm³를 더한다. 에리오크롬시아닌(에리오크롬시안인) 용액 20 cm³와 완충용액 30 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. pH를 pH 미터로 조정할 때에는, 비커에 알리콸트 용액을 취하여 물로 총 부피를 20 cm³로 맞추고 아스코르브산 용액 2 cm³와 아황산나트륨(서로브아티스토키슬로고 나트륨) 용액 5 cm³를 가한다. 5–10분 경과 후 에리오크롬시아닌 용액 20 cm³를 가하고, pH 미터로 pH 6이 되도록 암모니아(1:1로 희석한 것)로 조정한다. 용액을 100 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 완충용액 30 cm³를 더한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 20분 후, 광전색도계에서 녹색 필터를 사용하여 흡광층 두께 2 cm 큐벳으로 흡광도를 측정하거나, 분광광도계에서 파장 535 nm, 흡광층 두께 1 cm 큐벳으로 측정한다. 비교 용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다. 4.3.2. 검량선 작성 용량 100 cm³짜리 6개의 비커 또는 용량 플라스크 중 5개에 표준 알루미늄 용액 B를 각각 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 cm³씩 넣는다. 모든 비커(또는 플라스크)에 물을 20 cm³가 되게 넣고, 티오글리콜산 용액 10 cm³ 또는 아스코르브산 용액 2 cm³를 가한 후 분석은 항목 4.3.1에 지시된 방법대로 진행한다. 비교 용액은 알루미늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다. 얻은 데이터로부터 검량선을 작성한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 알루미늄의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 A — 검량선으로부터 구한 알루미늄의 질량, g; m — 알리콸트 부분에 해당하는 시료 채취량(시료 무게), g.

4.1−4.4.1. (개정된 문장, Изм. N 1).

4.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표 1а에 기재된 허용 편차값(- — n=3일 때의 반복성 지표),을 초과해서는 안 된다.

(개정된 문장, Изм. N 2).

4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 차이, 또는 동일 실험실에서 얻었으나 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과(- — 재현성 지표),는 표 1а에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 2.4.4항에 기술된 바와 같이 수행한다.

4.4.3, 4.4.4. (추가로 도입됨, Изм. N 2).

5. 알루미늄의 원자 흡광법(Атомно-абсорбционный метод)

5.1. 방법의 원리

이 방법은 분석용액을 아세틸렌–아산화질소(아세틸렌–질소산화물) 불꽃에 주입할 때 생성되는 알루미늄 원자가 흡수하는 빛의 양을 측정하는 데 기초한다.

5.2. 기기, 시약 및 용액

알루미늄용 광원(램프)을 갖춘 원자 흡광 분광기.

백금 전극을 갖춘 전해 장치(ГОСТ 6563에 따름).

질산(ГОСТ 4461에 따름) 및 이를 1:1로 희석한 용액.

염산(ГОСТ 3118에 따름) 및 2 моль/дм 용액.

브롬화수소산(ГОСТ 2062에 따름).

브롬(ГОСТ 4109에 따름).

용해용 혼합물은 신선히 제조한다; 제조 방법: 브롬화수소산 9부에 브롬 1부를 혼합한다.

과산화수소(퍼기드롤, ГОСТ 10929에 따름).

알루미늄(ГОСТ 11069에 따름), 알루미늄의 질량분율이 최소 99.9%인 것.

알루미늄 표준용액.

용액 A: 다음과 같이 제조한다: 0.5 g의 알루미늄을 가열하여 20 см 염산에 녹이고 2–3 см 과산화수소를 첨가한다. 과량의 과산화수소는 끓여서 제거하고, 용액을 식힌 후 500 см 용량의 정량플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다.

용액 A 1 см에는 0.001 g의 알루미늄이 포함되어 있다.

용액 B: 다음과 같이 제조한다: 용액 A 10 см을 100 см 용량의 정량플라스크에 옮기고, 10 см의 2 моль/дм 염산 용액을 첨가한 다음 눈금까지 물로 채운다.

용액 B 1 см에는 0.0001 g의 알루미늄이 포함되어 있다.

5.3. 분석 수행

5.3.1. 합금 시료 약 1 g을 취하여 용량 250 см³의 비커에 넣고 용해용 혼합물 15 см³를 조심스럽게 가한다. 용해 후 용액을 조심스럽게 졸여 잔류물이 완전히 건조되게 한다. 용해용 혼합물 15 см³로 용해 및 졸임을 두 번 더 반복하여 매번 용액을 완전히 건조시킨다. 건조잔류물에 질산 10 см³를 가하여 시럽상태가 될 때까지 졸인다. 질산 10 см³로 한 번 더 졸인 다음 물로 희석하여 총부피를 150 см³로 하고 ГОСТ 1953.1에 따라 전기분해를 수행한다.

전해액을 부피 10 см³가 될 때까지 졸이고 냉각한 후 용량 50 см³의 계량플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다. 아세틸렌–아산화질소 화염에서 파장 309.3 nm로 알루미늄의 원자 흡광도를 교정용 표준용액과 병행하여 측정한다.

5.3.2. 교정곡선 작성

용량 100 см³의 눈금플라스크 11개 중 10개에 각각 표준용액 B 알루미늄을 1.0; 2.5; 5.0; 10.0 및 15.0 см³, 표준용액 A 알루미늄을 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см³씩 넣는다. 모든 플라스크에 2 mol/dm³ 염산 용액을 10 см³씩 가하고 눈금까지 물로 채운 다음, 항 5.3.1에 기재된 바와 같이 알루미늄의 원자 흡광도를 측정한다. 얻은 데이터로 교정곡선을 작성한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 알루미늄의 질량분율(wAl, %)은 다음 식으로 계산한다:

(식)

여기서 c — 교정곡선으로부터 구한 알루미늄 농도, g/см³; V — 최종 용액의 부피, см³; m — 시료 취할량의 질량, g.

5.1–5.4.1. (수정된 판, 변경 N 1).

5.4.2. 병행측정 결과 간 차이는 표 1a에 기재된 허용 차이(— 수렴성 지표, n = 3)를 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, 변경 N 2).

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과(— 재현성 지표)의 차이는 표 1a에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석청동의 국가표준시료 또는 ГОСТ 25086에 따라 광도법으로 얻은 결과와의 비교로 수행한다. 5.4.3, 5.4.4. (추가 도입, 변경 N 2). 6. 크로마주롤 S를 이용한 알루미늄의 광도법적 정량 (0.001% ~ 0.06%) 6. 크로마주롤 S를 이용한 알루미늄의 광도법적 정량 (0.001% ~ 0.06%) 6.1. 방법의 요지 본 방법은 크로마주롤 S와 알루미늄이 형성하는 착색된 착물을 생성시키고, 주석을 테트라브로마이드 형태로 사전 제거하거나 전해분해로 구리 제거 또는 간섭 원소를 티오아세트아미드로 분리한 후 그 광학 밀도를 측정하는 데 기초한다. 6.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전색도계(photoelectric colorimeter) 또는 분광광도계. - pH 미터. - 황산(ГОСТ 4204), 1:1로 희석. - 염산(ГОСТ 3118), 1:1 및 1:100으로 희석한 것과 0.1 mol/dm³ 용액. - 염소산(кислота хлорная). - 브롬화수소산(ГОСТ 2062). - 브롬(ГОСТ 4109). - 용해용 혼합액: 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합. - 아세트산(ГОСТ 61). - 티오글리콜산, 1:20으로 희석한 것(신선히 조제). - 수용성 암모니아(ГОСТ 3760), 1:1 및 1:3으로 희석한 것. - 젤라틴, 10 g/dm³ 용액. - 아세트산암모늄(ГОСТ 3117). - 아세트산나트륨. - 완충용액: 아세트산암모늄 46 g과 아세트산나트륨 18 g을 1 dm³ 물에 용해. pH를 pH미터로 5.7–5.8로 조정(필요시 암모니아 또는 아세트산 용액으로 조절). - 티오우레아(Тиомочевина, ГОСТ 6344), 100 g/dm³ 용액. - 티오아세트아미드, 50 g/dm³ 용액. - 정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300). - 크로마주롤 S(хромазурол S), 3 g/dm³ 용액: 크로마주롤 0.3 g을 30 cm³의 따뜻한 물(60 °C 이하)에 녹이고 에틸알코올 20 cm³을 더한 뒤 여과하여 100 cm³ 정량 플라스크로 채운다. - 알루미늄(ГОСТ 11069), 등급 A999 또는 A99. - 표준 알루미늄 용액들: - 용액 A: 알루미늄 0.1 g을 가열하면서 염산(1:1) 20 cm³에 용해시키고 1 dm³ 정량 플라스크로 옮긴 뒤 물로 정용. 이 용액 1 cm³에는 0.0001 g의 알루미늄이 들어 있다. - 용액 B: 용액 A 10 cm³을 취해 100 cm³ 정량 플라스크에 넣고 염산(1:1) 10 cm³를 더한 뒤 물로 정용. 이 용액 1 cm³에는 0.00001 g의 알루미늄이 들어 있다. - 용액 C: 용액 A 25 cm³을 취해 500 cm³ 정량 플라스크에 넣고 염산(1:1) 10 cm³를 더한 뒤 물로 정용. 이 용액 1 cm³에는 0.000005 g의 알루미늄이 들어 있다. 6.3. 분석 수행 6.3.1. 납을 불순물로 포함하는 청동의 경우 시료 약 0.5 g을 250–300 cm³ 비커에 넣고 용해용 혼합액 20 cm³를 가하여 상온에서 용해시킨다. 염소산 20 cm³를 가하고 중간 가열로 주석을 증류하여 제거한다(염소산의 농밀한 흰 연기가 발생하여 용액이 투명해질 때까지). 용액이 투명하지 않으면 브롬 혼합액으로 주석 제거를 반복한다. 비커 벽을 물로 씻고 용액을 습한 염으로 농축시킨다. 벽을 씻고 황산(1:1) 5 cm³를 가하여 완전히 건조될 때까지 가열 농축한다. 염을 질산(1:1, 훈연한 것) 7 cm³에 용해하고 물 150 cm³를 가하여 60–70 °C로 가열한 뒤 전해탈착(전해분해)을 실시한다(전류 0.5–1 A, 전압 2 V). 전해액을 습염까지 농축한 뒤 염산(1:1) 5 cm³를 더하고 50 cm³ 정량 플라스크로 옮겨 정용한다. 알루미늄의 질량분율에 따라 100 cm³ 비커에 다음 만큼의 분취액(aliquot)을 취한다: 25 cm³(0.001%–0.01%), 10 cm³(0.01%–0.02%), 5 cm³(0.02%–0.04%), 2.5 cm³(0.04%–0.06%). 이를 거의 건조할 때까지 증발시킨다. 잔류물에 염산(0.1 mol/dm³) 5 cm³를 넣고 용해시킨다. 물로 30 cm³까지 희석한 다음 티오우레아 용액 1 cm³, 티오글리콜산 용액 3 cm³를 넣고 pH를 암모니아(1:3) 용액 또는 범용 지시지로 pH = 4로 맞춘다. 이어 젤라틴 용액 10 cm³, 크로마주롤 용액 3 cm³를 넣고 100 cm³ 정량 플라스크로 옮긴 뒤 완충용액 40 cm³를 가하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 40–50분 후, 광전색도계의 녹색 필터(λ = 540–560 nm)를 사용하거나 분광광도계에서 545 nm로, 흡광층 두께 2 cm 또는 1 cm인 큐벳에서 대조 실험(분석 전체 과정에 걸쳐 수행한 공정)을 기준으로 용액의 광학 밀도를 측정한다. 6.3.2. 납을 성분으로 포함하는 청동의 경우 시료 용해 및 주석의 증류는 항목 3.3.1에 준하여 수행한다. 습염에 염산(1:1) 5 cm³를 가하고 건조될 때까지 증발시킨다. 이 증발 과정을 2회 더 반복하며 매 회 염산(1:1) 5 cm³를 가한다. 건조 잔류물에 진한 염산 2.5 cm³와 물 50 cm³를 가하고 가열하며, 교반하면서 뜨거운 용액에 티오아세트아미드 15 cm³를 넣고 20분 끓인다. 온기 욕조에서 1시간 방치한 다음 중간 농도의 여과지와 약간의 여과지 보조제를 사용하여 침전을 여과한다. 침전은 염산(1:100)으로 10회 세척한 후 폐기하고, 여과액을 3–5 cm³가 될 때까지 농축한다. 용액을 식힌 후 50 cm³ 정량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 항목 3.3.1에서와 같이 분취액을 채취(분취량은 3.3.1 참조)하여 100 cm³ 비커에 넣고 물로 30 cm³까지 채운다. 티오글리콜산 3 cm³를 넣고 pH = 4로 맞춘 뒤 젤라틴 용액 5 cm³, 크로마주롤 용액 3 cm³를 넣고 100 cm³ 정량 플라스크로 옮긴다. 완충용액 40 cm³를 더하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 40–50분 후 광학 밀도를 측정한다(광전색도계 녹색 필터 λ = 540–560 nm 또는 분광광도계 545 nm, 큐벳 두께 2 cm 또는 1 cm). 기준용액은 분석 전체 과정에서 수행한 공정의 대조액이지만 2 cm³의 티오아세트아미드를 추가한 상태로 한다. 6.3.3. 검량곡선 작성 6.3.3.1. 알루미늄 함량이 0.001%–0.005%인 청동의 경우 각 100 cm³ 정량 플라스크에 표준용액 C으로 0; 0.5; 1.0; 2.0; 2.5 cm³를 취하고 염산(0.1 mol/dm³) 용액 5 cm³를 더한 다음 물로 30 cm³까지 채운다. 이후에는 항목 3.3.1 또는 3.3.2에 따라 진행한다. 비교용액(블랭크)은 알루미늄을 포함하지 않는 용액이다. 큐벳 흡광층 두께는 2 cm이다. 6.3.3.2. 알루미늄 함량이 0.005% 초과인 청동의 경우 각 100 cm³ 정량 플라스크에 표준용액 B로 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³를 취하고 염산(0.1 mol/dm³) 용액 5 cm³를 더한 다음 물로 30 cm³까지 채운다. 이후에는 항목 3.3.1 또는 3.3.2에 따라 진행하되 젤라틴 용액은 5 cm³를 넣는다. 비교용액은 알루미늄을 포함하지 않는 용액이다. 큐벳 흡광층 두께는 1 cm이다. (원문에 따름. — 주: 'КОДЕКС' 주석) 6.4. 결과 처리 6.4.1. 알루미늄의 질량분율(Х, %)은 다음식으로 계산한다: X (%) = (m · 100) / m_aliquot 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 알루미늄의 질량(그램); m_aliquot — 용액의 분취 부분에 해당하는 질량(그램). 6.4.2. 평행법으로 얻은 결과들의 편차는 표 1a에 기재된 허용 편차(— 수렴성 지표, n = 3)를 초과해서는 안 된다. 6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 간 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건하에 얻은 두 결과(— 재현성 지표)의 차이는 표 1a에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 6.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석청동의 국가표준시료 또는 ГОСТ 25086에 따라 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교로 수행한다. 6.4.5. 크로마주롤 S를 이용한 광도법은 주석청동 품질 평가에 관해 이견이 있을 경우 적용한다. 섹션 6. (추가 도입, 변경 N 2)