ГОСТ 15027.13-77

ГОСТ 15027.13−77 무주석 청동. 베릴륨 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 15027.13−77

그룹 B59

국가간 표준

무주석 청동

베릴륨 측정 방법

Non-tin bronze.
Methods for the determination of beryllium

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.06.28 N 1614

3. 대체: ГОСТ 15027.13−69

4. 본 표준은 SЭV 표준 СТ СЭВ 1536−79와 완전 일치함

5. 참조 규범·기술 문서

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의안 N 3−93(ИУС 5−6-93)에 따라 해제됨

7. 본 판은 개정 N 1, 2*를 포함하여 발행되었으며 각각 1983년 2월, 1988년 3월에 승인됨 (ИУС 6−83, 6−88)
___________________
* 원문상의 오기일 가능성이 있음. "개정 N 1, 2, 3 포함"으로 읽어야 함. 개정 N 3는 ИУС 3−91에 공표되어 표준 문서에 반영되었음. — 데이터베이스 제작자 주.


본 표준은 ГОСТ 18175에 따른 무주석 청동에서 베릴륨의 질량분율이 1,5%에서 2,5% 범위인 경우에 적용되는 중량법 및 원자흡광법을 규정한다.

(개정판, 개정 N 1, 2, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 부가사항은 ГОСТ 15027.1 제1절을 따른다.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

1а. 베릴륨 정량의 중량법

방법의 본질

이 방법은 베릴륨을 인산염 형태로 침전시켜 소성(가열 소성)한 뒤 그 소성된 침전물을 무게로 정량하는 데 기초한다. 베릴륨을 침전시키기 전에 구리는 전기분해로 제거하거나 구리가 암모니아 착체 형태로 여과액에 남게 한다. 알루미늄과 철은 트릴론 B 용액(에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨염)으로 마스킹한다. 티타늄이 있는 경우에는 과산화수소로 마스킹한다.

(추가 도입, 개정 N 3).

2. 장비, 시약 및 용액

밀착형 백금 망 전극을 갖춘 전해 장치(см. ГОСТ 6563).

pH 미터.

질산 — ГОСТ 4461에 따른 것, 1:1로 희석.

황산 — ГОСТ 4204에 따른 것, 1:4로 희석.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름.

이가 치환 인산암모늄(двузамещенный аммоний фосфат) — ГОСТ 3772, 용액: 100 g/dm³.

염산 — ГОСТ 3118에 따른 것, 1:1로 희석.

메틸 레드(지시약), 에탄올 용액 2 g/dm³.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 2수화 이나트륨염(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 용액; 조제법: 트릴론 B 15 g을 소량의 물과 혼합하고 트릴론 B가 용해될 때까지 암모니아를 가하여 용해시킨다. 용액을 물로 70−80 cm³까지 희석하고 여과한 다음 여과액을 1:1로 희석한 염산으로 중화하여 메틸 레드에 따라 분홍색이 되게 하고, 다시 암모니아를 넣어 노란색이 되게 한 뒤 물로 100 cm³까지 채운다.

초산암모늄 — ГОСТ 3117, 용액 150 g/dm³.

아질산암모늄(질산암모늄) — ГОСТ 22867, 용액 10 g/dm³.

과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름.

몰리브덴산암모늄 — ГОСТ 3765, 신선하게 조제한 용액 100 g/dm³.

초산 — ГОСТ 61에 따름.

세척용 용액 (pH 5,2): 초산암모늄 용액 15 cm³를 물로 1000 cm³로 희석하고 초산을 첨가하여 용액의 pH를 5,2±0,05로 맞춘다.

정제 에틸 알코올 — ГОСТ 18300에 따름.

세척용 용액(다른 용도): 질산암모늄 용액을 메틸 레드에 따라 암모니아 용액으로 중화한다.

(수정된 문장, 개정 N 2, 3).

3. 분석의 수행

3.1. 시료 0,5 g을 취해 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 가열하여 15 cm³의 1:1 희석 질산으로 용해시킨다. 용액을 끓여 질소 산화물을 제거하고 냉각한 다음 7 cm³의 1:4 희석 황산, 100 cm³의 물을 넣고 ГОСТ 15027.1에 따라 구리를 전기분해로 제거한다.

전기분해가 끝나면 용액을 100 cm³가 될 때까지 증발시키고 트릴론 B 용액 3 cm³를 가한다(티타늄이 포함된 청동을 분석할 경우 과산화수소 5 cm³를 추가). 용액의 pH를 지시지(종이) 또는 pH미터로 암모니아에 의해 1,5로 맞춘다.

용액을 가열하여 끓인 후 3분간 끓인다. 그런 다음 용액을 식히고 인산암모늄 용액 10 cm³를 넣고 초산암모늄 용액으로 pH를 5,2로 맞춘 뒤 가열하여 끓이고 3−5분간 끓인다. 용액을 식히고 1시간 뒤에 중간 밀도의 여과지로 침전물을 여과하여 여과지와 함께 5−8회 세척용 용액(pH 5,2)으로 세척하여 인산 이온에 대한 음성 반응이 될 때까지(몰리브덴산암모늄 용액으로 검사) 세척한다.

세척된 침전물을 여과지와 함께 무게를 측정한 도자기 도가니로 옮기고 건조한 뒤 회화(재)의 과정을 거쳐 800−900 °C에서 1시간 동안 소성하여 일정 질량이 될 때까지 가열하고 식힌 다음 무게를 측정한다.

(수정된 문장, 개정 N 1, 3).

3.2. 시료 0,5 g을 취해 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 가열하여 15 cm³의 1:1 희석 질산으로 용해시킨다. 용액을 끓여 질소 산화물을 제거하고 냉각한다.

비커 벽을 물로 헹구고 트릴론 B 용액 40−50 cm³, 인산암모늄 용액 15 cm³(100 g/dm³)과 암모니아 용액을 방울씩 가하여 사라지지 않는 혼탁이 생길 때까지 넣는다. 그런 다음 초산암모늄 용액 25 cm³를 붓고 끓인다. 용액과 침전물을 따뜻한 곳이나 수욕에 두어 침전물이 무정형 상태에서 결정성으로 전환될 때까지 둔다.

냉각 후 침전물을 치밀한 여과지 또는 백색 띠가 있는 이중 여과지로 여과하고 세척용 용액으로 구리 이온이 완전히 제거되고 인산 이온에 대한 음성 반응이 될 때까지 세척한 다음 항목 3.1에 따라 처리한다.

(추가 도입, 개정 N 2).

4. 결과의 처리

4.1. 베릴륨의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다:

ω(%) = (m_фосфорнокислого бериллия × 0,0938 / m_пробы) × 100,

여기서 m_фосфорнокислого бериллия — 인산베릴륨 침전물의 질량, g;

0,0938 — 인산베릴륨에서 베릴륨으로 환산하는 계수;

m_пробы — 시료(청동) 질량, g.

4.2. 병행 측정 결과의 절대 편차(수렴도 지표)는 0,05%를 초과해서는 안 된다.

(수정된 문장, 개정 N 2).

4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과(재현성 지표)의 절대 편차는 0,07을 초과해서는 안 된다.

4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 정해진 절차에 따라 인증된 무주석 청동의 국가 표준시료를 사용하거나 원자흡광법으로 얻은 결과와 비교하여 수행한다(см. ГОСТ 25086).

4.3, 4.4. (수정된 문장, 개정 N 2, 3).

5. 베릴륨 정량의 원자흡광법

5.1. 방법의 본질

이 방법은 분석 용액을 아세틸렌−아산화질소(아세틸렌−N2O) 불꽃에 도입할 때 생성되는 베릴륨 원자에 의한 광 흡광을 파장 234.9 nm에서 측정하는 데 기초한다.

5.2. 장비, 시약 및 용액

베릴륨용 광원(램프)을 갖춘 원자흡광분광기.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석.

베릴륨 황산염 (BeSO4·4H2O).

표준 베릴륨 용액.

용액 A: 베릴륨 황산염 19,65 g을 물에 녹여 용량 플라스크 1000 cm³에 옮기고 정용수로 눈금까지 채운다.

1 cm³의 용액 A는 0,001 g의 베릴륨을 포함한다.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 취해 용량 플라스크 100 cm³에 옮기고 정용수로 눈금까지 채운다.

1 cm³의 용액 B는 0,0001 g의 베릴륨을 포함한다.

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5.3. 분석의 수행

5.3.1. 시료 0,1 g을 취해 가열하면서 10 cm³의 1:1 희석 질산으로 용해한다. 용액을 100 cm³ 용량 플라스크에 옮겨 정용수로 눈금까지 채운다. 그 용액에서 10 cm³를 취해 100 cm³ 용량 플라스크에 옮겨 정용수로 눈금까지 채운다.

아세틸렌−아산화질소 불꽃에서 파장 234,9 nm에서 베릴륨의 원자 흡광을 측정하되, 측정은 표준용액과 병행하여 실시한다.

5.3.2. 검량곡선 작성

용량 100 cm³의 눈금 플라스크 5개에 표준용액 B를 각각 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³ 취한다(이는 각각 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mg 베릴륨에 해당). 정용수로 눈금까지 채우고 5.3.1에 따라 베릴륨의 원자 흡광을 측정하여 검량곡선을 작성한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 베릴륨의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다:

ω(%) = (c × K × V / m) × 100,

여기서 c — 검량곡선으로부터 구한 분석용액 중 베릴륨 농도, g/cm³;

K — 희석 계수(희석 배수);

V — 시료 용액의 부피, cm³;

m — 시료 채취 질량, g.

5.4.2. 병행 측정 결과의 절대 편차(수렴도 지표)는 0,05%를 초과해서는 안 된다.

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과(재현성 지표)의 절대 편차는 0,07%를 초과해서는 안 된다.

5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 정해진 절차에 따라 인증된 무주석 청동의 국가 표준시료를 사용하거나 중량법으로 얻은 결과와 비교하여 수행한다(см. ГОСТ 25086).

제5절. (추가 도입, 개정 N 3).