ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9−79 주석 청동. 규소 측정법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.9−79

그룹 B59

국제(회원국간) 표준

주석 청동

규소(실리콘) 측정법

Tin bronze.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

시행일 1981-01-01

참고 정보

1. 작성 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업성

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 표준위원회 결정 1979.10.10 N 3899

3. 본 표준은 ST СЭВ 1539−79와 완전 일치함

4. 대체문서: ГОСТ 1953.9−74

5. 참조된 규범·기술 문서

참조 문서 표기	해당 절, 항, 하항 번호
ГОСТ 8.315−97	2.4.4, 3.4.4
ГОСТ 61–75	4.2
ГОСТ 83–79	2.2
ГОСТ 195–77	4.2
ГОСТ 244–76	4.2
ГОСТ 613–79	서문(도입부)
ГОСТ 614–97	서문(도입부)
ГОСТ 859–2001	3.2
ГОСТ 1953.1−79	1.1
ГОСТ 3118–77	2.2
ГОСТ 3652–69	2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2
ГОСТ 3765–78	2.2, 3.2
ГОСТ 4160–74	4.2
ГОСТ 4207–75	2.2
ГОСТ 4332–76	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.1, 4.2
ГОСТ 5017–74	서문(도입부)
ГОСТ 6006–78	2.2
ГОСТ 6552–80	3.2
ГОСТ 6691–77	2.2, 3.2
ГОСТ 9428–73	2.2, 3.2
ГОСТ 9656–75	3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 3.2
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 19627–74	4.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.4, 3.4.4

6. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 프로토콜 N 5−94에 따라 해제됨 (IUS 11−12−94)

7. 변경 N 1, 2(1983년 2월, 1990년 8월 승인) 포함 판 발행 (IUS 6−83, 11−90)


본 표준은 주석 청동(ГОСТ 5017, ГОСТ 614 및 ГОСТ 613에 따라)에서 규소(실리콘)를 측정하기 위한 추출-광도법(0.001%~0.1%), 광도법(0.01%~0.3%) 및 분광 반정성법(0.0005%~0.003%)을 규정한다.

(개정판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 추가 사항은 항 1.1 ГОСТ 1953.1에 따른다.

(개정판, 변경 N 1, 2).

2. 규소 측정을 위한 추출-광도법 (0.001%~0.1%)

2.1. 방법의 원리

본 방법은 규소-몰리브데네이트 산(크레믹몰리브덴산)의 형성, 이를 부틸 알코올로 추출한 후 추출액에서 환원하여 규소-몰리브데네이트 청색(몰리브덴블루)을 생성시키고 생성된 색의 강도를 측정하는 것에 기초한다.

이 방법은 규소에 대해 최대 5배의 과량으로 존재하는 인(인)이 있어도 규소를 측정하는 데 적용할 수 있다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

pH 미터.

질산: ГОСТ 4461 규정품 및 1:2 희석액(가열하여 끓인 것).

황산: ГОСТ 4207 규정품*, 1:9 희석.
____________
* 원문상의 오류일 가능성. ГОСТ 4204로 읽어야 함. — 주: «КОДЕКС».

염산: ГОСТ 3118 규정품 및 1:1 희석.

혼합산: 염산과 질산을 3:1 비율로 혼합한 것.

불산(플루오르화수소산).

구연산: ГОСТ 3652 규정품, 500 g/dm³ 용액.

붕산: 포화용액 — 붕산 60 g을 뜨거운 물 1 dm³에 녹이고 냉각한 후 상등액을 사용.

암모니아수: 고순도 및 ГОСТ 3760 규정품, 1:1 및 1:100 희석액.

암모늄 몰리브데네이트(암모늄 몰리브데나트): ГОСТ 3765 규정품, 재결정한 것, 용액 100 g/dm³.

재결정 방법: 암모늄 몰리브데네이트 250 g을 물 400 cm³에 넣고 70−80 °C로 가열하여 용해시킨 뒤 암모니아를 명백한 냄새가 날 때까지 가하여 뜨거운 용액을 동일한 밀도 필터로 두 번 여과하여 에틸 알코올 300 cm³가 담긴 플라스크에 수집한다.

용액을 10°C로 냉각한 후 1시간 동안 정지시킨다. 침전된 결정은 워터제트 펌프로 생성한 진공 하에서 뷔흐너 깔때기를 사용하여 여과한다. 결정을 에틸 알코올로 2–3회, 20–30 cm³씩 나누어 세척한 뒤 공기 중에서 건조시킨다. 에틸 알코올(정제) — ГОСТ 18300. 주석(II) 염화물(용액 100 g/dm³) 조제: 염화주석(II) 10 g을 100 cm³의 염산(1:1)에 넣고 80–90°C로 가열하면서 용해시킨다. 세척용 용액: 50 cm³의 황산에 암모늄 몰리브데이트 용액 1.5 cm³를 첨가한다. 칼륨-나트륨 탄산염 — ГОСТ 4332. 나트륨 탄산염 — ГОСТ 83, 용액 50 g/dm³. 나트륨 메타실리케이트(натрий кремнекислый мета). 노말 부틸 알코올 — ГОСТ 6006. 이산화규소(실리카) — ГОСТ 9428. 규소(실리콘) 표준용액: - 규산나트륨으로부터 조제: 규산나트륨 0.5 g을 백금용기에서 탄산나트륨 용액 20 cm³에 용해시키고 냉각한 후 폴리에틸렌 용기에 옮겨 물로 500 cm³까지 희석하고 혼합한다. - 1 cm³ 용액은 규소 0.0001 g을 포함한다. - 규소의 정확한 함량은 중량분석법(gravimetric method)으로 결정한다. - 이산화규소로부터 조제: 소성한 이산화규소 0.2143 g을 백금 도가니에서 칼륨-나트륨 탄산염 2 g과 용융시킨다. 용융물을 물로 추출하여 500 cm³ 정량플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한 후 즉시 폴리에틸렌 용기에 옮긴다. - 1 cm³ 용액은 규소 0.0002 g을 포함한다. - 규소의 정확한 함량은 중량분석법으로 결정한다. 2.3. 분석 수행 2.3.1. 표 1에 따른 청동 시료를 폴리에틸렌 또는 테플론(불소수지) 비커(용량 100 cm³)에 넣고 불화수소산(HF) 15–30방울과 산 혼합물 15 cm³를 첨가한다. 폴리에틸렌 또는 불소수지 뚜껑으로 덮어 상온에서 용해시킨 다음 수욕에서 60°C로 가열하여 이 온도에서 20–30분 유지한다. 그 후 뚜껑을 열고 추가로 15분간 유지한다. 표 1 - 규소 질량분율, % | 시료 질량, g | 용액의 분취 액(알리콧) 부피, cm³ | 해당 알리콧에 해당하는 시료 질량, g - 0.001 ~ 0.01 (포함) | 1.00 | 50 | 0.50 - 0.01 초과 ~ 0.025 이하 | 0.50 | 20 | 0.10 - 0.025 초과 ~ 0.05 이하 | 0.50 | 10 | 0.05 - 0.05 초과 ~ 0.1 이하 | 0.25 | 10 | 0.025 용해 후 용액을 냉각시키고 붕산 30 cm³를 넣는다. 20분 후 혼합물을 폴리에틸렌 깔때기를 통해 눈금용량이 100 cm³인 메스플라스크로 옮기는데, 그 플라스크에는 붕산 30 cm³가 들어 있다. 물로 눈금까지 채우고 교반한다. 용액을 즉시 용해를 수행한 비커로 옮긴다. 소분액의 pH는 사전에 pH미터로 다음과 같이 조정한다. 폴리에틸렌 비커(용량 50 cm³)에 소분액(표 1)을 넣고 부피가 약 50 cm³가 되도록 물을 가한 다음, 고순도 암모니아 용액으로 pH = 1.0−1.2가 되도록 맞춘다. 암모니아 용액은 한 방울씩 첨가하면서 사용한 방울 수를 기록한다. 분석할 소분액(표 1)은 용량 200 cm³인 분액깔때기에 넣고 물을 약 50 cm³가량 보충한 뒤, 사전 조정한 값을 이용하여 pH = 1.0−1.2로 맞춘다. 용액을 교반하면서 암모늄 몰리브덴산염(암모늄 몰리브덴산염 용액) 5 cm³을 한 방울씩 넣고 10분간 방치한다. 그다음 구연산 5 cm³, 끓여서 준비한 질산(1:2) 10 cm³, 부틸 알코올 30 cm³를 넣고 규소‑몰리브덴 헤테로폴리산을 추출하기 위해 깔때기를 조심스럽게 30회 뒤집어 섞는다. 층분리가 된 후 수층은 버리고 유기층에 세척액 50 cm³를 가한 뒤 깔때기를 10−15회 뒤집어 세척한다. 수층을 버리고 유기층을 눈금용량 50 cm³인 메스플라스크로 옮긴다. 부틸 알코올을 더하고 염화주석(II) 용액을 7−8방울 넣은 다음 부틸 알코올로 눈금까지 채우고 세게 흔든다. 5분 동안 빨간색 필터(파장 λ = 600−630 nm)가 있는 사진전기컬러리미터 또는 파장 635 nm에서 스펙트로포토미터로 흡광도를 큐벳(광경로 길이 1 cm)을 사용해 측정한다. 비교용 용액으로는 부틸 알코올을 사용한다. 분석 전 단계 전반에 걸쳐 대조실험을 동시에 수행하고, 그 대조실험에서 얻은 흡광도 값을 시료 흡광도에서 빼준다. 2.3.2. 검량선 작성 여섯 개의 폴리에틸렌·테플론 또는 불소수지 컵 중 다섯 개에는 각각 표준 규소 용액(0.0001 g/dm³)의 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm³를 넣거나 표준 규소 용액(0.0002 g/dm³)의 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 cm³를 넣는다. 모든 컵에 플루오르화수소산 15방울과 산 혼합액 7−8 cm³를 넣고 수욕에 놓아 60 °C까지 가열한 다음 항 2.3.1에 기재된 바와 같이 진행한다. Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика составляет 10 см.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния. Градуировочный график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %	, %	, %
От 0,001 до 0,005 включ.	0,0008	0,001
Св. 0,005 «0,01 «	0,001	0,001
» 0,01 «0,02 «	0,002	0,003
» 0,02 «0,05 «	0,005	0,007
» 0,05 «0,10 «	0,008	0,01
» 0,10 «0,20 «	0,012	0,02
» 0,20 «0,30 «	0,02	0,03

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности полученного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмгорячей воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Медь по ГОСТ 859, марки М0 или М00.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм.

Кристаллический фиолетовый водный раствор 1 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , 재결정된, 갓 조제한 용액 100 g/dm³(재결정은 2.2항 참조). 나트륨-칼륨 탄산염. 이산화규소(ГОСТ 9428). 규소 표준용액. 용액 A: 다음과 같이 조제한다: 0.2143 g의 가열(소성)한 이산화규소를 백금 도가니에 넣고 나트륨-칼륨 탄산염 2 g과 함께 1시간 동안 1100 °C에서 용융시킨다. 용융물을 물로 추출하여 용액을 부피 500 cm³의 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 즉시 폴리에틸렌 용기에 옮긴다. 용액 A 1 cm³에는 0.0002 g의 규소가 포함되어 있다. 용액 B: 다음과 같이 조제한다: 용액 A 10 cm³를 용량 100 cm³ 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용액은 즉시 폴리에틸렌 용기에 옮긴다. 용액 B 1 cm³에는 0.00002 g의 규소가 포함되어 있다. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 1 g의 청동 시료를 백금 또는 불소수지(플루오로플라스틱) 도가니에 넣고 불산(fluorohydric acid) 1 cm³와 질산을 1:2로 희석한 것 10 cm³를 가하여 백금 또는 불소수지 뚜껑으로 덮는다. 60 °C의 수욕에서 가열하여 용해시킨다. 용해가 끝나면 도가니에 붕산 용액 10 cm³를 가하고(폴리에틸렌 깔때기를 통해) 이미 20 cm³의 붕산 용액이 들어있는 부피 100 cm³의 용량 플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 얻어진 용액에서 규소 질량분율이 0.01%~0.07%이면 20 cm³, 0.07%~0.15%이면 10 cm³, 0.15%~0.30%이면 5 cm³를 취해 흡광층 두께 50 cm³(원문은 50 cm³ 용량의 비커를 의미) 용량의 비커에 넣고 교반하면서 암모니아로 pH 1.0–1.2가 되도록 중화한다. pH 1.0–1.2의 용액에 요소 용액 5 cm³를 가하고 10분 동안 방치한 다음 암모늄 몰리브데이트 용액 2.5 cm³를 가하고 다시 10분 동안 둔다. 그 다음 시트르산 용액 5 cm³와 인산(정인산) 3 cm³를 넣고 용액을 부피 50 cm³의 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액을 혼합한 뒤 15분 후에 청색 필터가 장착된 광전(포토) 컬러리미터를 사용하여 흡광층 두께 3 cm 또는 5 cm인 큐벳에서 흡광도를 측정하거나, 스펙트로포토미터를 사용해 파장 400 nm에서 흡광층 두께 1 cm인 큐벳에서 측정한다. 비교용 용액으로는 동일 시료에서 암모늄 몰리브데네이트(몰리브덴산 암모늄) 용액을 첨가하지 않은 용액을 사용한다. 얻어진 분석용 용액의 광학 밀도 값에서 분석의 모든 단계를 거쳐 물을 대조로 하여 측정한 대조 실험의 광학 밀도 값을 뺀다. (수정된 문장, 변경 N 1, 2). 3.3.2. 교정 그래프 작성 용량 50 cm³ 비커에 규소용액 B를 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0 cm³씩 넣고 물로 20 cm³가 되도록 희석한 다음 항 3.3.1에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 규소의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m — 교정 그래프로부터 얻은 규소의 질량, g; m_образца — 해당 용액에 대응하는 분할 용액의 청동 시료 채취량(시료 질량), g. 3.4.2. 병행 측정 결과들의 차이는 표 2에 기재된 허용차(수렴성 지표 R, n=3) 값을 초과해서는 안 된다. (수정된 문장, 변경 N 2). 3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건에서 얻은 두 결과(재현성 지표 R')의 차이는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 3.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석청동의 국가표준시료를 사용하거나 ГОСТ 25086에 따라 첨가법으로 수행한다. 항 3.4.3, 3.4.4 (추가 도입, 변경 N 2). 4. 규소 준정량 분광법 4.1. 방법의 원리 시료 또는 표준시료(질량 (0.50±0.05) g)를 산소 분위기에서 직류 아크 음극상에서 용융시켜 예비 산화한다. 산화된 시료를 흑연 지지대에 놓고 그것과 순동 또는 탄소로 된 지지 전극 사이에 직류 아크를 발생시킨다. 아크 스펙트럼을 스펙트로그래프로 촬영하고 분석선 및 배경의 세기를 측정한 후 ‘세 표준법’에 의해 규소 농도를 결정한다. 만약 시료에서 분석 원소의 선이 없거나 표준시료의 선보다 현저히 약한 경우 규소 농도는 준정량적으로 평가한다. 4.2. 장비, 시약 및 용액 - 스펙트로그래프 ІСП-22. - 아크 구동용 직류 전원(전압 200–400 V, 전류 최대 10 A). - 임의 계열(예: ПС-39, ДГ, ИГ)의 발생기에서 직류 아크를 고주파 점화하는 장치. - 스펙트럼 선 및 배경의 광학 밀도를 측정하기 위한 마이크로포토미터. - 프레스(유압식·오일식 또는 기타), 램에 1.5–2 t(톤)의 압력을 가할 수 있는 것과 금속 분말을 직경 5–7 mm, 질량 (0.50±0.05) g의 프레스 정제로 만들기 위한 프레스용지. - 직경 8–10 mm의 흑연 지지 전극. - 구리 전극(등급 МОБ) 또는 탄소 전극(등급 ОСЧ)으로 된 직경 6–7 mm의 봉형 전극, 반구형으로 연마되었거나 선단 직경 1.5–1.7 mm의 절단 원뿔형. - 탄소 또는 구리 전극을 연마하기 위한 장치(예: КП-35형 연마기). - 시료 및 표준시료의 산화를 위한 산소 챔버. - 감압기(레듀서)가 장착된 산소 실린더. - 스펙트로그래픽 판(유형 1 또는 2), 감도 0.5–5 단위. 단색 감도 10–60 단위. - 전열판 또는 모래 욕조(샌드 배스). - 비교추형(ADВ-200 등) 200 g 정밀 저울. - 산화된 정제 보관용 도자기 용기(부크스) 또는 도가니. - 정제를 집기 위한 핀셋. 유리 또는 플라스틱 캡 — 연마된 전극을 먼지로부터 보호하기 위한 것. 자석: MВM-63형. 스톱워치 또는 시간 릴레이. 질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 것. 정제 에틸 알코올(에탄올, ГОСТ 18300). 메톨(파라-메틸아미노페놀 황산염). 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠, ГОСТ 19627). 아황산나트륨(натрий сернистокислый, ГОСТ 195). 탄산나트륨(натрий углекислый, ГОСТ 83). 브롬화칼륨(калий бромистый, ГОСТ 4160). 결정성 티오황산나트륨(티오설페이트, натрий серноватистокислый кристаллический, ГОСТ 244). 아세트산(уксусная кислота, ГОСТ 61). 스펙트럼용 사진판 현상액(타입 1, 2 및 «Микро»)은 사용 직전에 용액 1과 2를 같은 부피로 혼합하여 준비한다. 용액 1: 메톨 2.5 g, 하이드로퀴논 12 g, 아황산나트륨 100 g을 500–700 cm³의 물에 용해시키고 물로 1 dm³(1 L)까지 보충한다. 용액 2: 탄산나트륨 100 g과 브롬화칼륨 7 g을 500–700 cm³의 물에 용해시키고 물로 1 dm³(1 L)까지 보충한다. 다른 대비 현상액의 사용도 허용된다. 정착액: 티오황산나트륨 300 g, 아황산나트륨 25 g 및 아세트산 8 cm³을 1 dm³의 증류수에 용해시킨다. 4.3. 분석 준비 시료와 표준품(СО)은 질량 (0,5±0,05) g, 직경 5–7 mm, 높이 2 mm의 정제 형태로 선반에서 가공한다. 시료는 절삭 칩(스트루жка)에서 프레스하여 만들 수 있다. 칩은 사전에 탈자(자기 제거)한다. 그 후 칩과 표준품 정제는 표면 오염 제거를 위해 질산으로 에칭한다. 칩과 표준품 정제를 증류수로 씻어 건조시킨다. 칩으로부터 정제를 프레스할 때는 매트릭스와 펀치를 이전에 프레스한 시료의 잔여물로부터 철저히 청소(물로 세척한 뒤 알코올로 닦음)한다. 시료와 표준품은 각각 최소 두 개 이상의 정제를 준비한다. 표준품과 시료의 산화는 산소 챔버에서 수행한다. 산소 챔버의 모든 부품과 시료 및 표준품용 흑연 받침대는 구리 산화물로부터 깨끗이 청소한다. 회전 테이블을 챔버의 하부 전극 홀더에 고정한다. 시료 상호 오염을 피하기 위해 회전 테이블의 흑연 받침대에는 같은 조성의 정제만 올린다. 상부 홀더에는 구리 재질의 받침 전극을 고정하며, 그 작업 끝은 꼭지각 45°의 절단 원뿔형(꼭대기 각 45°)으로 하고 평면 지름을 1.5–1.7 mm로 하거나 반구형으로 연마한다. 전극 간 간격은 1.5–2 mm로 설정한다. 정제는 직류 아크의 음극으로 사용하며 전류는 6 A로 설정한다. 챔버의 공기는 압축 산소를 30초 동안 통과시켜 치환한다. 정제 산화 시 챔버 내 산소 압력은 대기압보다 약간 높게 유지한다. 아크의 압력으로 정제는 5–8초 내에 용융되어 용융 산화물의 방울이 된다. 전류를 끈 다음 다음 정제를 받침 전극에 위치시킨다. 4.4. 분석 수행 흑연 전극의 끝부분은 표면 오염 제거를 위해 직류 아크에서 6–10 A로 20초 동안 소성(예열)하며, 이때 받침 전극을 아크의 양극으로 포함시킨다. 분석용으로 준비한 시료와 표준품은 예열한 흑연 받침대에 놓는다. 받침 전극으로는 구리 막대나 탄소(흑연)를 사용한다. 실리콘의 질량분율을 결정할 때는 흑연 받침대를 직류 아크의 음극으로 사용한다. 촬영 후 양극에서 'королька'(소형 전극/보조 전극)를 사용하는 것이 허용된다. 노출 시작은 아크의 음극 점이 королька의 녹은 부분으로 이동한 이후부터 계산한다. 스펙트로그램 촬영 조건: 분광기 슬릿 폭 0.012 mm; 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서를 사용; 콘덴서 중앙 렌즈의 조리개 직경 5 mm; 아크 간격 3 mm; 전류 6–8 A; 예열(오브지그) 20 s; 노출 시간 60–90 s. 감광유리판(포토플레이트)은 종류에 따라 해당 현상액에서 온도 18–20 °C로 3–5분 현상한다. 판을 흐르는 물로 세척한 후 정착액에 고정하고, 다시 흐르는 물로 세척하여 건조시킨다. 4.5. 결과 처리 4.5.1. 스펙트로그래프에서 분석선과 내부 표준의 광학 밀도는 마이크로포토미터로 측정한다. 광전소자(포토엘리먼트)의 슬릿 폭은 0.10–0.25 mm; 광전소자 앞 화면에서 측정한 녹색 치크(조절판) 사이의 슬릿 폭은 0.3–1.0 mm이다. 분석에는 실리콘의 288.158 nm 선을 사용하며, 배경의 최소 광학 밀도는 더 짧은 파장 쪽에서 선 옆에서 측정한 값을 취한다. 교정곡선은 다음 좌표계에 그린다: (원문의 수식/그림 참조). 배경 보정(…로의 전환)은 표(ГОСТ 9717.3)에 따라 수행한다. _______________ * 수식은 원문에 따름. — 주: «КОДЕКС». 곡선 작성의 기본 방법은 '세 등가물(three standards)' 방법이다. 시료에 실리콘 선이 없거나 표준시료(최저 실리콘 함량)의 선보다 현저히 약한 경우 평량(반정량) 평가를 수행한다. Δ — 실리콘 선과 배경 사이의 암화도(흑화도) 차이; lgC — 표준시료 내 실리콘 농도의 로그값(상용로그). 실리콘의 질량분율은 교정곡선에서 구한다. 4.5.2. 병행 측정 결과의 차이( R — 수렴성 지표, t=3)는 실리콘 질량분율이 0.0005%에서 0.001% 구간에서는 ~0.0003%를 초과해서는 안 되며, 0.001%에서 0.003% 구간에서는 ~0.0008%를 초과해서는 안 된다. 4.5.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 분석 결과(재현성 지표 R)는 실리콘 질량분율이 0.0005%에서 0.001% 구간에서는 ~0.0004%를 초과해서는 안 되며, 0.001%에서 0.003% 구간에서는 ~0.001%를 초과해서는 안 된다. 4.5.4. 분석 결과의 정확도 통제(반정량적)는 표준물질 GSO 1516−79 (M246x) 주석-아연 청동 또는 SOP 2186−86 타입 주석-아연 청동(M246x)에 따라 수행한다. 제4절. (추가 도입, 변경 N 2).