ГОСТ 9717.2-82

ГОСТ 9717.2−82 구리. 금속 표준 시편에 의한 분광분석법(스펙트럼의 사진 기록) (변경 N 1, 2)

ГОСТ 9717.2−82

그룹 В59

소련 국가 표준

구리

금속 표준 시편으로 하는 분광분석법(스펙트럼의 사진 기록)

Copper. 금속 표준 시편에 의한 분광분석법(스펙트럼의 사진 기록)

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

А.М. Ритиков, А. А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. П. Бурмистров, И.А. Воробьева

2. 승인 및 시행: 소비에트 표준위원회 결의 от 24.03.82 N 1199

3. 대체: ГОСТ 9717.2−75

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한이 해제됨: Госстандарт 결의 от 03.11.92 N 1481

6. 재발행(1997년 5월) 및 변경 N 1, 2(1987년 12월, 1992년 11월 승인) (ИУС 2−88, 2−93)


본 규격은 ГОСТ 859*에 따라 구리의 금속 표준 시편(СО)에 의한 분광분석법(스펙트럼의 사진 기록) 방법을 규정한다.
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 이 문서는 유효하지 않음. ГОСТ 859–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석.

이 방법은 교류 또는 직류 아크放電에 의해 금속 시편의 스펙트럼을 여기시키고 이를 사진으로 기록하는 데에 기초한다.

이 방법으로 구리에서 불순물 함량을 다음 질량분율 범위에서 결정할 수 있다:

이 방법의 단일 측정에 대한 상대 표준편차(σ_rel)는 표 1에 제시되어 있다.

표 1

(수정된 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086 및 ГОСТ 9717.1*에 따름.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ 31382–2009가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주석.

2. 기기, 재료 및 용액

자외선 영역의 스펙트럼 사진 촬영을 위한 중간 또는 고분해능 스펙트로그래프(예: ИСП-30, СТЭ-1 등).

아크 전원용 직류 전원, 200−400 V의 전압 및 최대 10 A의 전류를 공급할 수 있는 것.

교류 전원(발전기 GЭУ-1과 ШТ-16형 스탠드, ДГ-2과 ШТ-16 또는 ШТ-9형 스탠드, ИВС-21 및 ИВС-28 등).

마이크로포토미터 МФ2 또는 ИФО-460.

스펙트로프로젝터 ПС-18 또는 동급 장비.

구리 전극 연마장치, 모델 КП-35 연삭기.

스펙트로그래픽용 사진판(포토플레이트).

메톨(파라-메틸아미노페놀황산염) — ГОСТ 25664에 따름.

하이드로퀴논(파라-디옥시벤젠) — ГОСТ 19627에 따름.

무수 아황산나트륨(황산나트륨이 아닌 아황산나트륨) — ГОСТ 195에 따름.

탄산나트륨 — ГОСТ 83에 따름.

브로마화칼륨(염화가 아님) — ГОСТ 4160에 따름.

결정성 티오황산나트륨 — ГОСТ 244에 따름.

아세트산 — ГОСТ 61에 따름.

질산(1:10 희석) — ГОСТ 4461에 따름.

정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300. 분석 1회당 알코올 소요량 10 g.

분광 분석용 구리 성분 표준 시편(스탠다드 시료).

사진판 현상액(스펙트럼형 타입 1, 2, «Микро» 및 «ЭС»)은 사용 직전에 용액 1과 용액 2를 같은 부피로 혼합하여 준비한다.

용액 1: 메톨 2.5 g, 하이드로퀴논 12 g 및 아황산나트륨 100 g을 500−700 cm의 물에 녹이고 물로 1 dm가 되도록 보충한다.

용액 2: 탄산나트륨 100 g 및 브로마화칼륨 7 g을 500−700 cm의 물에 녹이고 물로 1 dm가 되도록 보충한다; 다른 대조 현상액의 사용도 허용된다.

정착액(픽서) 용액: 티오황산나트륨 300 g, 아황산나트륨 25 g 및 아세트산 8 cm를 증류수 1 dm에 녹인다; 다른 정착액의 사용도 허용된다.

측정의 계측학적 특성이 본 규격이 규정한 것보다 나쁘지 않은 경우에는 다른 기기, 장비 및 재료의 사용을 허용한다.

증류수 — ГОСТ 6709에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

3. 분석 준비

3.1. 분석 시료와 표준 시편(СО)은 직경 7−8 mm, 길이 30~60 mm의 봉 형태로 제조하며, 분석 대상 시료별로 각 두 개의 봉을 준비한다. 봉의 끝은 반구형 또는 밑이 잘린 원뿔 형태로 직경 1.5−1.7 mm로 갈아내고, 표면 오염 제거를 위해 질산(1:10 희석)으로 전처리한 후 물·에탄올로 세척하고 건조시킨다.

한 사진판에 동시에 촬영되는 봉들의 질량 차이는 1 g을 초과해서는 안 된다.

지름이 요구되는 봉은 절삭편, 분말 등으로부터 (1225±25) °C에서 필요한 직경의 흑연 도가니에 녹여 제조할 수 있다. 용융상태로 1분을 초과하여 방치하지 말고, 그 후 도가니를 찬물에 넣어 급냉한다.

(수정된 판, 변경 N 2).

4. 분석 수행

4.1. 시료 또는 표준 시편을 스탠드의 상하 클램프에 고정한다.

전극 끝을 1,5−2,5 mm로 벌려 직류 또는 교류 아크를 6−9 A 전류로 점화한다. 은을 결정할 때는 교류 아크 4 A를 사용한다.

전극 간격은 템플릿이나 마이크로미터 나사로 설정한다. 아크 길이와 광원(발광원)의 광축 상 위치는 투영 렌즈와 스크린을 사용해 소스와 슬릿 사이의 외부에서 제어한다. 또한 기기 초점면에서 선의 균일한 강도를 보장하는 다른 조명 시스템을 사용할 수 있다.

스펙트럼은 석영 광학계의 중분산 스펙트로그라프(ИСП-30 타입) 또는 회절형 스펙트로그라프(СТЭ-1 등)를 사용해 사진 촬영한다. 스펙트로그라프 종류에 따라 슬릿 폭은 0.007~0.015 mm 사이로 조정한다.

분석선 및 배경의 정상적인 광학적 밀도를 확보하기 위해 감도가 다른 사진판을 사용할 수 있으나, 배경의 최소 측정 가능 광학밀도는 0.25 이상이어야 한다.

노출시간과 광원에서 스펙트로그라프 슬릿까지의 거리는 사용 중인 사진판 감도에 따라 배경 연속 스펙트럼의 정상 밀도가 되도록 조정한다. 베일(흐림), 과다노출 등에 의해 배경 밀도가 증가하는 것은 허용되지 않는다.

예비 소성(프리버닝) 시간은 10−15 s이다. 노출 시간은 최소 20 s이다.

각 시료 또는 표준 시편에 대해 적어도 두 개의 스펙트로그램을 촬영한다.

(수정된 판, 변경 N 2).

4.2. 사진판 처리

사진판을 현상액에서 현상하고 정착액에 고정한 후 흐르는 물에 세척하고 건조시킨다.

5. 결과 처리

5.1. 스펙트로그램에서 분석선 및 비교선의 광학밀도는 마이크로포토미터로 측정한다.

분석선 및 비교선의 파장과, 또한 ИСП-30 타입 스펙트로그래프에 대한 원소별 질량분율 범위는 표 2에, 회절형 스펙트로그래프(СТЭ-1)용은 표 3에 제시되어 있다.

표 2

주: 배경 1 — 분석선 근처에서 더 짧은 파장 쪽에 측정된 배경 광학밀도의 최소값.

배경 0 — 259,715 nm의 배경. 안티몬 259,806 nm선에서 짧은 파장 방향으로 0.09 mm 거리에서의 최대값.

배경 2 — 계산에서 배경 밀도로 취급되는 약한 분자선 235,08 nm의 광학밀도.

배경 3 — 분석선 근처에서 더 긴 파장 쪽에 측정된 배경 광학밀도의 최소값.

배경 4 — 납 283,307 nm선에서 긴 파장 쪽으로 0.13 mm 거리에서 측정된 배경 광학밀도의 최대값.

배경 5 — 구리 288,29 nm 및 288,53 nm선 사이에서 측정된 배경 광학밀도의 최소값.

표 3

주: 배경 1 — 분석선 근처에서 더 짧은 파장 쪽에 측정된 배경 광학밀도의 최소값.

배경 2 — 259,715 nm의 배경.

배경 3 — 분석선 근처에서 긴 파장 쪽에 측정된 배경 광학밀도의 최소값.

배경 4 — 계산에서 배경 밀도로 취급되는 약한 분자선 235,08 nm의 최적 밀도.


다른 분석선 및 비교선의 사용도 허용되며, 단 그들이 본 규격이 요구하는 계측학적 특성과 원소의 측정하한을 만족해야 한다.

보정 그래프는 다음 좌표에 그린다:

또는 ,

여기서 는 결정 원소와 비교선(배경)의 상대 강도이고;

는 결정 원소선과 비교선(구리) 광학밀도 차이이며;

는 표준 시편(СО) 내 결정 원소의 질량분율이다.

그래프 작성의 기본 방법은 '세 기준표준법(three standards)'이며; 고체 보정 그래프법, 기준 표준 제어법 등 다른 방법의 적용도 허용된다.

원소의 질량분율은 부록의 표에서 세(또는 두) 개의 스펙트로그램으로 계산한 값에 따라 보정 그래프에서 읽어 구한다.

5.2. 분석 결과는 두 병렬 측정의 산술평균으로 취하며, 두 값의 차이가 신뢰수준 0.95에서 아래 식으로 계산된 값을 초과하지 않는 경우에 한한다.

,

여기서 는 두 병렬 측정의 산술평균(%)이고;

는 상대 표준편차이다.

만약 차이가 를 초과하면 동일 시료의 새로운 취시(시료 채취)로부터 분석을 반복한다. 반복에서도 차이가 초과하면 새로운 시료를 분석한다.

5.1, 5.2. (수정된 판, 변경 N 2).

5.3. 1차 및 재분석 결과의 재현성은 두 분석 결과의 차이가 다음 식으로 계산된 값을 초과하지 않을 때 만족스럽다고 본다.

.

5.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 25086에 따라 구리 성분 표준 시편을 사용하여 분기별(분기당 최소 1회)로 실시한다.

5.3, 5.4. (추가 도입, 변경 N 2).