ГОСТ 6674.4-96

ГОСТ 6674.4−96 구리-인 합금. 비스무트 측정법

ГОСТ 6674.4−96

그룹 B59

국가간 표준

구리-인 합금

비스무트 측정법

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

시행일 2001−07−01

서문

1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 107, 도네츠크 유색금속 연구소(ДонИЦМ)

제출: 우크라이나 국가표준·계량·인증위원회

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 № 10, 1996년 10월 3일)

찬성한 국가:

3 러시아 연방 표준·계량위원회의 2000년 12월 19일 결정 № 384-ст에 따라, 본 국가간 표준 ГОСТ 6674.4−96은 2001년 7월 1일부터 러시아 연방 국가표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 6674.4−74

1 적용범위

본 표준은 구리-인 합금 중 비스무트 함량이 0,0008%에서 0,02% 사이일 때의 원자흡광법에 의한 비스무트 측정법을 규정한다.

2 규범참조

본 표준에는 다음 표준들이 참고로 사용되었다:

ГОСТ 3760−79 수용성 암모니아. 기술조건

ГОСТ 4160−74 브로마이드 칼륨. 기술조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건

ГОСТ 5845−79 칼륨-나트륨 타르트레이트 4수화물. 기술조건

ГОСТ 6674.0−96 구리-인 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술조건

ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술조건

3 일반 요구사항

일반 요구사항 — ГОСТ 6674.0에 따름.

4 방법의 본질

본 방법은 시료를 질산으로 용해한 뒤 브로마이드 용액에서 사이클로헥사논으로 비스무트를 추출하고, 재추출액(수상 수용액)에서 비화염 전기열 원자화기를 사용한 원자흡광으로 비스무트를 측정하는 방법에 기초한다.

5 기기, 시약 및 용액

비화염 전기열 원자화기와 부속품을 갖춘 원자흡광 분광광도계.

아르곤(기체) — ГОСТ 10157에 따름.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 1:1로 희석; 0,1 mol/dm³ 용액.

브로마이드 칼륨(브롬화칼륨) — ГОСТ 4160에 따름, 2 mol/dm³ 용액.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760에 따름, 4:1로 희석.

칼륨-나트륨 타르트레이트(칼륨-나트륨 타르트레이트) 4수화물(로셸 염) — ГОСТ 5845에 따름, 200 g/dm³ 용액.

시클로헥사논 — 관련 규정에 따름.

재추출액(реэкстрагент) 용액: 암모니아 용액 50 cm³, 타르트레이트 용액 50 cm³, 증류수 125 cm³를 혼합한다.

비스무트(Bi) 성분 — ГОСТ 10928에 따른 등급 ВИ0.

표준 비스무트 용액: 0,1 g의 비스무트를 50 cm³의 희석 질산(1:1)에 용해한다. 질소산화물(산화질소)을 끓여 제거한 후 용액을 냉각하여 1 dm³ 정량플라스크에 옮기고 물로 눈금을 채운 뒤 혼합한다.

1 cm³의 표준용액에는 0,0001 g의 비스무트가 함유되어 있다.

6 분석 절차

6.1 약 2 g의 합금 시료를 400 cm³ 용량의 비커에 넣고 20 cm³의 희석 질산(1:1)으로 용해시키고, 냉각한 뒤 50 cm³ 용량의 정량플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석한 뒤 혼합하고 표 1에 따라 용액의 비례(앨리콧) 부분을 취한다.


표 1

6.2 6.1에서 얻은 용액을 분액 깔때기에 넣고 브로마이드 칼륨 용액 5 cm³를 첨가하여 수상(수상층) 부피를 50 cm³로 맞추고, 시클로헥사논 10 cm³를 첨가하여 3분간 세게 흔든다.

층이 분리되면 수상층을 버리고 비스무트를 재추출하기 위하여 재추출액 5 cm³를 넣어 재추출한다. 재추출액은 건조한 필터(«백색 띠»)를 통해 건조한 용기(밀착되는 마개가 있는 건조 저울병)에 여과한다.

6.3 검량선 작성용으로 마개가 맞는 건조 저울병들에 표준 비스무트 용액을 각각 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 cm³씩 넣고, 재추출액을 각각 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60; 4,50 cm³씩 넣은 후 뚜껑을 닫고 혼합한다.

6.4 단일광로 방식 및 중수소(데이터리움) 배경보정기를 사용하는 분광광도계를 작동 모드로 준비하는 준비 작업은 사용설명서에 따라 수행한다.

6.5 6.2 및 6.3에 의해 얻은 용액을 디스펜서를 사용하여 20·10⁻? (원문 표기 유지) dm³(또는 규정된 부피)로 그래파이트 퍼니스의 피크폼(피플랫폼)에 아르곤 기류 하에 주입하고, 다음 가열 프로그램으로 퍼니스를 가열한다: 1단계 — 90 °C에서 30 s; 2단계 — 200 °C까지 완만히 가열하며 30 s; 3단계 — 아르곤 흐름을 정지시키고 2300 °C에서 5 s 유지. 시료 및 검량용 용액들에 대한 비스무트의 원자흡광도를 파장 306,4 nm에서 기록한다.

6.6 얻어진 데이터로부터 검량선을 작성한다(좌표: 비스무트 질량, g — 원자흡광도). 시료 중 비스무트의 질량분율은 검량선에서 직접 읽어 결정한다.

6.7 합금 분석과 동시에 대조실험을 실시한다.

7 결과 처리

7.1 비스무트의 질량분율 ω, %는 다음 식으로 계산한다.

(식 1)

여기서 m — 검량선으로부터 결정된 시험용 용액 중 비스무트의 질량, g;

mк — 검량선으로부터 결정된 대조실험 용액 중 비스무트의 질량, g;

m₀ — 앨리콧 부분에 해당하는 합금 시료의 무게, g.

7.2 병행측정 결과 및 분석 결과의 차이는 신뢰수준 0.95에서 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.


표 2

단위: 퍼센트(%)