ГОСТ 13938.3-78

ГОСТ 13938.3−78 구리. 인(Phosphorus) 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 13938.3−78

그룹 B59

국가간 표준

구리

인 측정 방법

구리.
인 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업성

작성자

G. P. 기가노프, E. M. 페드네바, A. A. 블랴흐만, E. D. 슈발로바, A.N. 사벨레바

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료위원회 표준국의 결정 1978.01.24 № 155

3. 대체: ГОСТ 13938.3.−68

4. 본 표준은 국제 표준 ISO 4741−84에 부합함

5. 참조 규격 및 기술 문서

참조된 규격 표기	항·조 번호
ГОСТ 741.8−80*	4.3
ГОСТ 859–78**	서문; 2
ГОСТ 3118–77	2
ГОСТ 3760–79	2
ГОСТ 3765–78	2
ГОСТ 4198–75	2
ГОСТ 4461–77	2
ГОСТ 9336–75	2
ГОСТ 10929–76	2
ГОСТ 11773–76	2
ГОСТ 13047.5−81***	4.3
ГОСТ 13938.1−78	1
ГОСТ 18300–87	2
ГОСТ 20490–75	2

_________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 13047.9−2002가 적용되며, 본문에서도 동일;
** 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001이 적용되며, 본문에서도 동일;
*** 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 13047.9−2002가 적용되며, 본문에서도 동일. — 데이터베이스 제작자의 주.

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 의사록 № 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

7. 재간행(1999년 11월) — 수정 N 1, 2, 3, 4(1979년 3월, 1983년 4월, 1985년 6월, 1988년 4월에 승인)(ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


본 표준은 ГОСТ 859에 따라 구리 규격의 구리에서 인을 측정하는 광도법을 규정하며, 단 M00к 및 M00б는 제외한다(인의 질량분율 0.0003~0.06%).

이 방법은 1 n. 질산 용액에서 인-몰리브덴-바나듐의 헤테로폴리산을 형성하는 것에 기초한다. 용액의 광밀도는 인 함량에 따라 파장 400−413 nm 또는 440−453 nm에서 측정한다.

(수정된 판, 수정 N 4).

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13938.1에 따름.

(수정된 판, 수정 N 4).

2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계 및 모든 부속품.

질산은 ГОСТ 4461에 따르며, 희석액은 2:1, 1:1, 1:5를 사용한다.

메타-암모늄 바나데이트(암모늄 바나딜산염) — ГОСТ 9336, 용액 2.5 g/dm³; 다음과 같이 제조한다: 암모늄 바나데이트 2.5 g을 650 cm³의 물에 용해시키고, 질산 10 cm³를 첨가한 다음 물로 1 dm³가 되도록 희석한다.

암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765

, 재결정한 용액 100 g/dm³. 재결정은 다음과 같이 수행한다: 시료로서 100–120 g의 염을 취하여 400 cm³의 물에 80°C에서 녹이고, 뜨거운 용액을 조밀한 여과지(“블루 리본”)로 두 번 여과한다. 용액에 에틸 알코올 250 g을 넣고 냉각시켜 1시간 동안 가라앉힌다. 침전한 결정은 부흐너 깔때기로 여과한다. 얻은 산몰리브덴암모늄을 용해시켜 다시 재결정하고 부흐너 깔때기로 여과한 다음 에틸 알코올 20–30 cm³로 2–3회 세척한 뒤 공기 중에서 건조시킨다. 사용하기 전에 재결정한 염으로부터 다음과 같이 용액을 준비한다: 염 100 g을 700–800 cm³의 물에 용해시키고 암모니아 25–30 cm³를 첨가한다. 시료가 용해될 때까지 교반하고 용액을 솜이나 여지(종이 마스)로 여과하여 용량 플라스크(1000 cm³)에 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 과산화수소(퍼기드롤)는 ГОСТ 10929에 따르며 용액은 1:9로 희석하여 사용한다. 과망간산칼륨은 ГОСТ 20490에 따르며 용액 0.2 mol/dm³(1 N). 구리는 ГОСТ 859에 따름. 일수소 인산칼륨(단양이온성)은 ГОСТ 4198에 따르며 80–90 °C에서 1시간 건조한다. 이수소 인산나트륨(이양성)은 ГОСТ 11773에 따르며 102–105 °C에서 건조한다. 인 표준 용액들. 용액 A: 다음과 같이 준비한다: 이수소 인산나트륨 0.458 g 또는 일수소 인산칼륨 0.439 g을 50–70 dm³의 물에 녹이고 질산 2 cm³를 첨가한 다음 1 dm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 cm³의 용액 A는 0.1 mg의 인을 함유한다. 용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 25 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 1 cm³의 용액 B는 0.025 mg의 인을 함유한다. 용액 A 및 B는 신선하게 제조하여 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 염산은 ГОСТ 3118에 따르며 1:1로 희석한 용액을 사용한다. 수용성 암모니아는 ГОСТ 3760에 따름. 정제 에틸 알코올(기술용)은 ГОСТ 18300에 따름. (수정된 판, Изм. N 2, 4). 3. 분석의 시행 3.1. 인의 질량분율이 0.003% 미만인 경우의 결정 구리 시료 5.0 g을 취하여 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 시계유리로 덮은 다음 질산 30 cm³(2:1로 희석)을 가하고 가열하여 용해하되 끓지 않도록 한다(필요시 질산을 10 cm³씩 나누어 첨가). 시료가 용해된 후 약한 끓임 상태에서 산화질소를 제거하되 시계유리를 제거하지 않는다. 용액을 냉각시키고 과망간산칼륨 용액 1 cm³를 첨가한 다음 5분 동안 그대로 둔다. 그 후 끓여서 1분간 끓이고 30–40 °C까지 냉각시킨다. 과산화수소(1:9로 희석) 2 cm³를 첨가하고 1분간 끓인 다음 반닐라드(바나듐산 암모늄) 용액 5 cm³를 넣고 1분 더 끓인다. 용액을 냉각시켜 50 cm³ 용량의 용량 플라스크로 옮긴다. 계속 저으면서 점적식으로 몰리브덴산암모늄 용액 5 cm³를 첨가한다. 그 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 20분 후, 흡광층 두께 30 mm인 큐벳에서 파장 400–413 nm에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 대조용액은 5 g의 구리와 몰리브덴산암모늄을 제외한 모든 시약을 포함하는 용액이다. 동시에 두 개의 대조 실험을 수행한다: 질산 30 cm³(2:1로 희석)을 3–4 cm³로 증발시킨 후 25 cm³의 물로 희석한다. 그런 다음 과망간산칼륨 용액 1 cm³를 넣고 앞서 구리의 인을 정할 때와 동일하게 처리한다. 대조용액은 질산 3–4 cm³, 물 25 cm³ 및 반닐라드 용액 5 cm³를 포함하는 용액이다. 용액을 1분간 끓여 50 cm³ 용량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 분석 용액의 광학적 밀도에서 대조 실험 두 개의 평균 광학적 밀도를 뺀 값을 취한다. 인의 양은 3.4.1항에 설명된 대로 교정곡선으로부터 결정한다. (수정된 판, Изм. N 2). 3.2. 인의 질량분율이 0.002%에서 0.006%인 경우의 결정 측정은 3.1항에 따르되, 용액의 광학적 밀도 측정은 흡광층 두께 20 mm인 큐벳에서 수행하고 인의 양은 3.4.2항에 설명된 대로 작성한 교정곡선으로부터 결정한다. 3.3а. 인의 질량분율이 0.001%에서 0.06%인 경우의 결정 구리 시료 2.0 g을 취하여 100 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 염산과 질산의 혼합액(비 1:3) 18–20 cm³를 가한 후 용액이 끓지 않도록 하면서 산화질소가 제거될 때까지 가열한다. 그런 다음 물 20–25 cm³를 넣고 3–4분간 끓인다. 냉각시켜 50 cm³ 용량의 용량 플라스크에 용액을 넣는다. 얻은 용액에 반닐라드 용액 5 cm³와 몰리브덴산암모늄 용액 5 cm³를 교반하면서 첨가하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 5분 후 파장 400–453 nm에서 흡광층 두께 30 mm인 큐벳에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용액은 몰리브덴산암모늄을 포함하지 않는 용액이다. 인의 질량은 교정곡선으로부터 결정한다. (추가 항목, Изм. N 4). 3.3. 인의 질량분율이 0.005%에서 0.06%인 경우의 결정 구리 시료 2.0 g을 취하여 250 cm³ 비커에 넣고 질산 30 cm³(2:1로 희석)을 가하여 가열하되 끓이지 않는다. 구리가 용해된 후 약한 끓임 상태에서 산화질소를 제거하되 시계유리는 제거하지 않는다. 과산화수소(1:9로 희석) 2 cm³를 첨가하고 30초간 끓인 뒤 반닐라드 용액 10 cm³를 첨가하고 1분 더 끓인다. 용액을 냉각시켜 100 cm³ 용량의 용량 플라스크에 옮긴다. 지속적으로 교반하면서 몰리브덴산암모늄 용액 10 cm³를 첨가한다. 용량 플라스크에 즉시 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 20분 후 파장 440–453 nm에서 흡광층 두께 30 mm인 큐벳에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 광도 측정의 비교용액은 인의 질량분율이 0.0005% 미만인 2 g의 구리(및 모든 시약을 포함)를 함유하는 용액이다. 용액 중 인의 질량은 3.4.3항에 설명된 바와 같이 작성한 교정곡선으로부터 결정한다. 3.4. 교정곡선 작성 3.4.1. 인의 질량분율이 0.003% 미만일 때 50 cm³ 용량 플라스크에 표준 용액 B를 각각 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 cm³ 넣는다(이는 각각 0; 25; 50; 75; 100; 125 및 150 µg의 인에 해당). 질산 3–4 cm³를 첨가하고 부피를 30–35 cm³까지 물로 채운 다음 반닐라드 용액 5 cm³, 몰리브덴산암모늄 용액 5 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채운다. 각 용액을 첨가한 후 및 몰리브덴산암모늄 용액을 점적할 때 플라스크 내용물을 잘 혼합한다. 20분 후 흡광층 두께 30 mm인 큐벳에서 파장 400–413 nm에서 용액의 광학적 밀도를 인이 첨가되지 않은 용액을 기준으로 측정한다. 3.4.2. 인의 질량분율이 0.002%에서 0.006%일 때 3.4.1항과 동일하게 진행하되 표준용액 B의 첨가량은 0; 2; 4; 6; 8; 10 및 12 cm³이며 이는 각각 0; 50; 100; 150; 200; 250 및 300 µg의 인에 해당한다. 용액의 광학적 밀도는 인이 첨가되지 않은 용액을 기준으로 흡광층 두께 20 mm인 큐벳에서 파장 400–413 nm로 측정한다. 3.4.3. 인의 질량분율이 0.005%에서 0.06%일 때 8개의 250 cm³ 비커에 각각 2.00 g의 구리를 저울로 달아 넣고 표준용액 A를 0; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0; 13.0 cm³씩 첨가한다(이는 각각 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 µg의 인에 해당). 그런 다음 질산 30 cm³를 넣어 용해시키고 3.3항에 명시된 대로 처리한다. 3.4.1–3.4.3항에서 얻은 광학적 밀도 값과 해당 인 함량으로부터 교정곡선을 작성한다. (수정된 판, Изм. N 2). 4. 결과 처리 4.1. 인의 질량분율(w) (%)은 다음 식에 따라 계산한다 [수식 이미지], 여기서 m — 교정곡선에 의해 구한 인의 질량, µg; M — 시료로 취한 구리의 질량, g. 4.2. 두 번의 병행정밀(평행 측정)과 두 번의 분석 결과 간의 편차는 아래 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

인의 질량분율, %	허용되는 절대 편차, %, 결과의
	병행 측정	분석들
0.0003 이상 0.0010 이하	0.0002	0.0003
0.0010 초과 0.0030 이하	0.0003	0.0004
0.0030 초과 0.0100 이하	0.0006	0.0008
0.010 초과 0.030 이하	0.001	0.003
0.030 초과 0.060 이하	0.002	0.005

(수정된 판, Изм. N 4). 4.3. 인의 결정은 ГОСТ 741.8 및 ГОСТ 13047.5에 따라 수행할 수 있다. (추가 항목, Изм. N 4). 부록. (삭제됨, Изм. N 4).