ГОСТ 13938.6-78

ГОСТ 13938.6−78 구리. 니켈의 정량법 (수정 N 1−5 포함)

ГОСТ 13938.6−78

그룹 B59

국가간 표준

구리
니켈의 정량법
Copper.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 사항

1. 제정·제출: 소비에트 연방 금속공업부

제정자

Г. П.Гиганов, Е. М. Феднева, А. А. Бляхман, Е. Д. Шувалова, А.Н.Савельева

2. 소비에트 각료위원회 표준위원회 의결 от 24.01.78 N 155에 의해 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 13938.6−68

4. 참조된 규범·기술문서

참조된 규범·기술문서의 표기	해당 조항, 항 번호
ГОСТ 61–75	2.2
ГОСТ 83–79	2.2
ГОСТ 199–78	2.2
ГОСТ 849–97	2.2; 3.2
ГОСТ 859–78	서문; 2.2
ГОСТ 3118–77	2.2; 3.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 4109–79	2.2
ГОСТ 4159&ndash–79	2.2
ГОСТ 4204–77	2.2
ГОСТ 4328–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2
ГОСТ 4465–74	2.2
ГОСТ 5457–75	3.2
ГОСТ 5817–77	2.2
ГОСТ 5828–77	2.2
ГОСТ 5845–79	2.2
ГОСТ 6709–72	3.2
ГОСТ 10929–76	2.2
ГОСТ 13938.1−78	1; 2.4.4; 3.4
ГОСТ 18300–87	2.2
ГОСТ 20015–88	2.2
ГОСТ 20448–90	3.2
ГОСТ 20478–75	2.2
ГОСТ 27068&ndash–86	2.2

5. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증위원회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재간행(1999년 11월) — 변경 N 1, 2, 3, 4, 5(1979년 3월, 1983년 4월, 1985년 6월, 1988년 4월, 1990년 11월에 승인)(ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88, 2−91)


본 표준은 ГОСТ 859에 따라 구리 합금류에서 니켈을 정량하기 위한 광도법과 원자흡광법(질량분율 0,0005~0,5% 범위)을 규정한다.

________________

* 이하 동일. 현재는 ГОСТ 859–2001가 적용됨. — 주: «КОДЕКС».

(수정판, 변경 N 4, 5).

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13938.1에 따름.

제1절. (수정된 판, 변경 N 4).

2. 니켈 정량의 광도법 (니켈 질량분율 0,0005~0,5%의 경우)

2.1. 방법의 원리

이 방법은 니켈을 디메틸글리옥심과 암모니아 또는 수산화나트륨 분위기에서 착색 화합물로 형성하기 전에, 니켈을 디메틸글리옥심아트(디메틸글리옥심염) 형태로 분리하여 클로로포름으로 추출하고 염산으로 재추출한 후에 측정하는 데 기초한다. 용액의 광학적 밀도(흡광도)는 파장 434−450 nm에서 측정한다. 구리는 티오황산나트륨으로 무색의 착화합물로 결합시키며 이 때 pH는 6.2−6.8로 유지한다.

(수정된 판, 변경 N 4, 5).

2.2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계(부속품 일체).

pH계(부속품 일체).

질산(см. ГОСТ 4461), 희석액 1:1 및 3:2.

염산(см. ГОСТ 3118), 0.5 н 용액 및 1:3로 희석한 용액.

황산(см. ГОСТ 4204), 1:1로 희석한 용액.

아세트산(см. ГОСТ 61).

타르타르산(타르타르산석) (см. ГОСТ 5817).

암모니아수(см. ГОСТ 3760), 1:1 및 1:49로 희석한 용액.

브롬(см. ГОСТ 4109), 포화 수용액(브롬수).

디메틸글리옥심(см. ГОСТ 5828), 알코올성 신선 조제 용액 5 г/дм와 수산화나트륨 80 g/дм 용액 중에 10 г/дм의 용액.

수산화나트륨(см. ГОСТ 4328), 80, 100 및 400 g/дм 용액.

무수 탄산나트륨(см. ГОСТ 83), 500 g/дм 용액 및 수산화나트륨 질량농도 400 g/дм 중 10 g/дм 용액.

티오황산나트륨(나트륨 티오설페이트) 5수화물(см. ГОСТ 27068), 50% 용액.

아세트산나트륨(см. ГОСТ 199).

아세테이트 완충용액: 다음과 같이 조제한다. 초산나트륨 300 g을 물 500 см³에 용해시키고 아세트산을 첨가하여 용액의 pH를 6.5±0.3으로 맞춘다. 용액을 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 잘 혼합한다. 타르트레이트(타르타르) 완충용액: 다음과 같이 조제한다. 주석산(타르타르산) 150 g을 물 500 см³에 용해시키고 400 g/дм³ 수산화나트륨 용액을 첨가하여 용액의 pH를 6.5±0.3으로 맞춘다. 용액을 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 채운 뒤 혼합한다. 정제 에틸알코올 — ГОСТ 18300에 따름. 클로로포름 — ГОСТ 20015에 따름. 요오드 — ГОСТ 4159에 따름; 알코올 용액 10 g/дм³ (3). 니켈 — ГОСТ 849에 따름. 황산니켈 — ГОСТ 4465에 따름. 니켈 표준용액들. 용액 A: 다음과 같이 조제한다. 황산니켈 4.784 g을 용량 250 см³ 비커에 넣고 물 50 см³와 황산 1 см³를 첨가한 뒤 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 금속 니켈을 사용할 경우: 니켈 1.000 g을 가열하면서 염산 50 см³와 과산화수소 20 см³에 용해시킨다. 용액을 냉각시키고 1:1로 희석한 황산 10 см³를 가한 다음, 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 물 100 см³를 가해 용해한 뒤 용액을 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 A의 1 см³에는 니켈 1 mg이 들어 있다. 동일한 농도의 용액은 다음과 같이도 만들 수 있다: 니켈 시료 1.0 g을 가열하면서 3:2로 희석한 질산 20–25 см³에 용해시키고 용액을 3–5 см³가 될 때까지 증발시킨다. 그다음 1:1로 희석한 황산 20 см³를 가하고 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다. 냉각 후 물 100–150 см³를 가하여 염을 용해시키고 용액을 1000 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 뒤 물로 눈금까지 채운다. 용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A 100 см³를 1 дм³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 황산 1 см³를 첨가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 cm³ 용액 B에는 0.1 mg의 니켈이 들어 있다.

용액 V는 다음과 같이 준비한다: 용액 B 25 cm³를 250 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

1 cm³ 용액 V에는 0.01 mg의 니켈이 들어 있다.

용액 B와 V는 신선하게 조제하여 사용한다.

과산화수소(퍼기드롤) — ГОСТ 10929.

구리 — ГОСТ 859(니켈 질량분율 < 0.0005%).

구리 용액.

용액 A: 다음과 같이 준비한다. 구리 25.0 g을 희석된 (1:1) 질산 200 cm³에 녹이고, 질소 산화물을 제거하기 위해 가열한 후 냉각하여 250 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³ 용액 A에는 0.1 g의 구리가 들어 있다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 25 cm³를 250 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³ 용액에는 0.01 g의 구리가 들어 있다. 용액은 8시간 동안 안정하다.

칼륨-나트륨 타르트레이트(세그네토바 소금) — ГОСТ 5845, 용액 200 g/dm³.

과황산암모늄(аммоний надсернокислый) — ГОСТ 20478, 용액 30 g/dm³. 표준에 명시된 계측학적 특성에 못지않은 경우에는 다른 시약 사용을 허용한다.

염산과 질산의 혼합액(비율 3:1)은 신선하게 조제하여 사용한다.

구연산, 용액 100 g/dm³.

(개정판, 개정 N 2, 4, 5).

2.3. 분석 수행

2.3.1. 니켈 함량이 0.0005%에서 0.005%인 경우의 측정

질량 1.0 g의 구리 시료를 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 희석된(1:1) 질산 10 cm³를 가한다. 격렬한 반응이 끝난 후 용액을 조심스럽게 끓여 질소 산화물을 제거한다(7–10분). 약 3 cm³가 되도록 증발시킨 다음 용액에 물 10 cm³를 더하고 끓인다. 용액을 식힌 후 1:1로 희석한 암모니아 용액을 가하여 수산화물 침전이 생기게 하고, 그 다음 1:3으로 희석한 염산을 한 방울씩 가하여 침전을 용해시킨다. 용액에 타르트레이트 완충용액 3 cm³, 아세테이트 완충용액 3 cm³ 및 티오황산나트륨 용액 25 cm³를 더한다. 용액의 pH(6.5±0.3)는 pH 미터로 조절한다. 용액을 100 cm³ 분액 깔때기로 옮기고, 에틸 알코올 용매의 디메틸글리옥심 용액 2 cm³를 가한 뒤 혼합하고 용액을 1–2분 동안 둔다.

깔때기 내용물에 클로로포름 5 cm³(분석: 항 2.3.1) 또는 10 cm³(분석: 항 2.3.1a)를 더하고 니켈 화합물을 1분간 추출한다. 클로로포름 추출액을 분리하여 다른 분액 깔때기에 옮긴다. 깔때기 안의 수상층에는 다시 클로로포름 5 cm³(항 2.3.1) 또는 10 cm³(항 2.3.1a)를 넣고 추출을 반복한다. 추출액은 시료 분해에 사용한 비커에 모아두고 암모니아성 용액은 버린다. 해당 클로로포름 추출액을 앞서 모아둔 클로로포름 추출액에 합친다. 합해진 클로로포름 추출액에 0.5 mol/dm³ 염산 용액을 5 cm³(항 2.3.1) 또는 10 cm³(항 2.3.1a) 첨가하고 니켈을 1분간 재추출한다. 클로로포름을 다른 분액 깔때기에 따라내고 이 과정을 두 번 더 반복한다. 추출액을 100 cm³ 용량의 비커에 모아둔다. 암모니아 매질에서 작업할 경우 재추출액을 100 cm³ 용량의 비커에 모아 끓인 뒤 부피를 7–10 cm³로 농축하고 냉각한다. 냉각한 용액을 25 또는 50 cm³ 용량의 정량플라스크에 옮기고 차례로 디메틸글리옥심의 알코올 용액 2 cm³, 과황산암모늄(또는 암모늄 퍼설페이트) 용액 5 cm³ 및 1:1로 희석한 암모니아 5 또는 10 cm³를 가한다. 수산화나트륨 매질에서 작업할 경우 재추출액을 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 차례로 구연산 용액 1 cm³, 과황산암모늄 용액 2 cm³, 수산화나트륨 용액(80 g/dm³) 10 cm³ 및 수산화나트륨 용액 중의 디메틸글리옥심 용액 1 cm³를 가한다. 용액을 60 °C로 가열하여 5분간 유지한 뒤 냉각하고 50 cm³ 용량의 정량플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 정용하고 혼합한다. 용액의 광학적 밀도는 위에 기술한 바와 같이 측정한다. 니켈의 질량은 항 2.4.1에 따라 작성한 보정 그래프에 의해 결정한다. 동시에 두 번의 대조 실험을 수행하되 시료 분석과 동일한 조작 및 동일한 시약들을 가한다. 대조 실험 용액의 평균 광학적 밀도를 분석 용액의 광학적 밀도에서 빼준다. (수정된 판, 변경 N 4, 5). 2.3.1а. 니켈의 난용성 화합물을 포함하는 구리 시료의 전처리는 다음과 같이 수행한다: 질량 1.0 g의 구리 시료를 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 염산과 질산 혼합액 20 cm³를 가한 뒤 가열하여 습염(젖은 염) 상태가 될 때까지 증발시킨다. 그다음 염산 10 cm³를 넣고 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 이 과정을 두 번 더 반복한다. 식힌 건조 잔유물에 염산 3 cm³를 적신 후 물 10 cm³를 가하고 가열하여 염을 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 1:1로 희석한 암모니아 용액을 가하여 수산화물 침전이 생기게 한 후 0.5 mol/dm³ 염산 용액을 한 방울씩 넣어 침전이 녹을 때까지 조정한다. 얻어진 용액에 타르트레이트 완충용액 3 cm³와 아세트산(아세테이트) 완충용액 3–5 cm³를 추가하여 침전이 용해되게 한다. 티오황산나트륨 용액 35 cm³를 가하고 이어서 용액이 무색이 될 때까지(구리가 완전히 환원될 때까지) 한 방울씩 더한다. 이후에는 2.3.1항에 따라 계속한다. (추가 도입, 개정 N 5). 2.3.2. 니켈의 질량분율이 0.005–0.05%인 경우의 측정 질량 1.0 g의 구리 시료를 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 이후의 처리는 2.3.1항과 동일하게 진행한다. 니켈 화합물의 추출에는 클로로포름 10 cm³를 2회 사용하고, 그 다음 2.3.1항에 기재된 대로 분석을 진행한다. 합한 클로로포름 추출액으로부터 니켈을 0.5 g/dm³ 염산 용액으로 두 번 재추출한다. 매회 염산 10 cm³를 사용하고 깔때기 내용물을 1분간 흔든다. 염산성 용액은 50 cm³ 용량의 비커에 모아 끓인 다음 식혀 100 cm³ 용량의 메스 플라스크로 옮긴다. 차례로 브롬수 2 cm³ 또는 요오드의 알코올 용액 2 cm³, 디메틸글리옥심 용액 2 cm³ 및 탄산나트륨 용액 20 cm³를 가하고 증류수로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 10분 후 최적 경로 길이의 큐벳에서 파장 450 nm에서 용액의 흡광도(광학적 밀도)를 측정한다. 흡광도 비교용액으로는 물을 사용한다. 동시에 2회의 대조 실험을 2.3.1항에 따라 수행한다. 추출·재추출 및 흡광도 측정은 위와 같으며, 대조 실험의 평균 흡광도를 분석용 용액의 흡광도에서 뺀 값을 사용한다. 니켈의 질량은 2.4.2항에 기재된 방법으로 작성된 검량곡선에 따라 결정한다. 2.3.3. 니켈의 질량분율이 0.05–0.5%인 경우 질량 1.0 g의 구리 시료를 2.3.1항에 기재된 바와 같이 용해·증발시킨다.

냉각한 용액을 정용 플라스크(용량 100 cm³)로 옮기고 눈금까지 물을 채운 다음 혼합한다. 10 cm³의 용액을 피펫으로 용량 100 cm³인 비커로 옮기고, 수산화물 침전이 생길 때까지 암모니아 용액(1:1로 희석)을 가한 다음, 침전이 용해될 때까지 염산(1:3로 희석)을 한 방울씩 가한다. 용액에 타르타르 완충용액 3 cm³, 아세트산 완충용액 3 cm³, 티오황산나트륨 2.5 cm³를 가하여 혼합한 뒤 pH를 6.5±0.3로 조정한다. 용액을 용량 100 cm³의 분액깔때기로 옮긴 다음 항 2.3.2에 지시된 바와 같이 분석을 진행한다.

동시에 두 개의 대조 실험을 수행한다. 이를 위해 용량 100 cm³인 비커에 1 cm³의 질산(1:1로 희석)을 넣고 완전히 건조시킨다. 잔류물에 염산 0.5 g/dm³ 용액 1 cm³, 타르타르 완충용액 3 cm³, 아세트산 완충용액 3 cm³, 티오황산나트륨 2.5 cm³를 더하고 혼합한 후 pH를 6.5±0.3로 조정한다. 용액을 용량 100 cm³의 분액깔때기로 옮긴 다음 분석은 항 2.3.2에 지시된 바와 같이 수행한다.

대조 실험 용액의 광학밀도 평균값을 분석 대상 용액의 광학밀도에서 뺀다.

니켈의 질량은 항 2.4.3에 지시된 바와 같이 작성된 검량곡선으로부터 결정한다.

(수정된 본문, 수정 제4호).

2.4. 검량곡선 작성

2.4.1. 니켈 질량분율이 0.0005%에서 0.005%인 경우의 검량곡선 작성

용량 100 cm³인 비커들에 각각 구리 용액 A를 10 cm³씩 취하고 표준 니켈 용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³씩 첨가한다(이는 각각 0; 5; 10; 20; 30; 40 및 50 μg의 니켈에 해당). 대조는 표준 니켈 용액을 첨가하지 않은 구리 용액으로 삼는다. 용액들을 약 3 cm³가 될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 10 cm³의 물에 용해한 다음 항 2.3.1 또는 2.3.1а에 지시된 바와 같이 진행한다.

(수정된 본문, 수정 제5호).

2.4.2. 니켈 질량분율이 0.005%에서 0.05%인 경우의 검량곡선 작성

용량 100 cm³ 유리컵에 구리 용액 A를 각각 10 cm³씩 취하고, 표준용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³ 첨가한다(이는 니켈 0; 50; 100; 200; 300; 400 및 500 μg에 해당). 대조실험은 니켈 표준용액을 첨가하지 않은 구리 용액을 사용한다. 용액을 약 3 cm³가 될 때까지 증발시키고, 잔류물을 10 cm³의 물에 녹여 용액을 용량 100 cm³의 분액 깔때기로 옮긴 다음 항 2.3.2에 기재된 방법대로 분석을 진행한다. 2.4.3. 니켈 질량분율이 0.05–0.5%인 경우의 검량곡선 작성 용량 100 cm³ 유리컵에 구리 용액 B를 각각 10 cm³씩 취하고, 표준 니켈 용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³ 첨가한다(이는 니켈 0; 50; 100; 200; 300; 400 및 500 μg에 해당). 대조실험은 니켈 표준용액을 첨가하지 않은 구리 용액을 사용한다. 용액을 약 3 cm³까지 증발시킨다. 잔류물을 10 cm³의 물에 녹여 용액을 용량 100 cm³의 분액 깔때기로 옮긴 후 항 2.3.3에 기재된 바와 같이 처리한다. 항 2.4.1–2.4.3에서 구한 용액의 흡광도 값들과 이에 대응하는 니켈 함량을 바탕으로 검량곡선을 작성한다. (수정 본문, 변경 N 2, 4.) 2.4.4. ГОСТ 13938.1에 따라 구리를 분리한 후 전해액을 사용하는 것이 허용된다. 전해액에 황산(1:1) 용액 5 cm³를 넣고 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다. 냉각한 뒤 물 5–10 cm³를 가하고 증발을 반복한다. 냉각된 잔류물에 물 30–50 cm³를 가하고 5–7분간 끓인 뒤 냉각한다. 만약 불용성 잔류물이 있으면, 깔대기 콘에 여과지 일부를 넣은 조밀한 필터로 여과하여 여과액을 니켈의 질량분율에 따라 용량이 100, 200 또는 500 cm³인 정량플라스크에 모은다. 필터상의 잔류물은 물로 4–5회 세척한 후 필터는 폐기한다. 정량플라스크의 여과액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 니켈이 0.005–0.05 mg 범위로 포함되는 분취액을 50 cm³ 용량의 정량플라스크에 취한다; 여기에 세그네트염(분명한 명칭) 용액 2.5 cm³, 수산화나트륨 용액(100 g/dm³) 7.5 cm³, 과황산암모늄 용액 10 cm³ 및 수산화나트륨 용액에 녹인 디메틸글리옥심 용액 10 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 10–20분 후 항 2.3.1에 따라 용액의 흡광도를 측정한다. 니켈의 질량은 검량선(교정 그래프)에 따라 결정한다. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 см³ стандартного раствора Б или В и далее продолжают анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график. (수정된 판, 수정 N 4, 5).

3. 원자흡광법에 의한 니켈의 결정 (니켈 질량분율이 0,002–0,4% 및 0,0005–0,004%인 경우)

3.1. 방법의 본질

이 방법은 분석용 용액을 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 화염에 분무하여 니켈의 공명선에 대한 원자 흡광을 측정하는 데 기반한다. 니켈 함량이 0,004% 이하인 경우에는 디메틸글리옥심과의 니켈 착물을 클로로포름으로 추출하여 농축한 후 분석을 진행한다.

(수정된 판, 수정 N 5).

3.2. 기기, 시약 및 용액

니켈 속이 빈 음극 램프를 포함한 원자 흡광 분광광도계, 화염용 버너 및 분무(네블라이저) 시스템.

아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름 또는 프로판-부탄 — ГОСТ 20448에 따름.

공기 압축기.

증류수 — ГОСТ 6709에 따름.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 희석비 1:1 및 3:2로 준비.

염산 — ГОСТ 3118에 따름.

구리, 스펙트럼 분석용 표준시료 N 312(니켈 2·10⁻?% 포함; 또는 니켈 함량이 확립된 전해구리), 구리 용액 100 g/dm³. 표준 구리 시료 10 g을 250 cm³ 삼각플라스크에 넣고 가열하여 70 cm³의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨다. 용액을 증발시켜 주산(酸)의 대부분을 제거한 다음 냉각하여 부피를 100 cm³(정용 플라스크)로 옮기고 물로 정량하여 혼합한다.

10 cm³의 구리 용액에는 니켈 2 μg가 들어 있다.

니켈 — ГОСТ 849에 따름.

표준 니켈 용액들.

용액 A: 다음과 같이 조제한다. 니켈 0,100 g을 3:2로 희석한 질산 10 cm³에 용해시키고 1 dm³ 정용 플라스크로 옮겨 물로 정용 및 혼합한다.

1 cm³의 용액은 니켈 0,1 mg을 함유한다.

용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 정용 플라스크에 넣고 물로 정용 및 혼합한다.

1 cm³의 용액 B는 니켈 0,01 mg을 함유한다.

(수정된 판, 수정 N 4, 5).

3.3. 분석의 수행

3.3.1. 구리 시료 1,0 g을 100 cm³ 삼각플라스크에 넣고 10 cm³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 용해시킨다. 구리가 용해된 후에도 검은색의 불용성 침전물이 남아 있으면 1–2 cm³의 염산을 가하고 용액을 습염(濕鹽) 상태까지 증발시킨다. 플라스크 내용을 냉각시키고 물 10 cm³를 가하여 염이 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각시켜 100 cm³ 정용 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다. 얻어진 구리 용액을 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 화염의 원자흡광 분광광도계에 분무하여 파장 323,0 nm 또는 232,0 nm에서 흡광을 측정한다.

동시에 사용된 모든 시약을 포함하는 대조실험을 실시한다. 대조실험 용액의 광학 밀도 값을 분석용 용액의 광학 밀도 값에서 뺀다.

용액 내 니켈의 질량은 검량선에 따라 결정한다.

니켈 질량분율을 결정할 때 첨가법을 사용하는 것이 허용된다.

(수정된 판, 수정 N 2, 5).

3.3.2. 검량선 작성

3.3.2.1. 니켈 질량분율 0,002–0,05% 범위의 검량선 작성

100 cm³ 정용 플라스크에 표준용액 B를 각각 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 및 50 cm³ 첨가하고, 각 플라스크에 10 cm³의 구리 용액을 넣고 물로 정용하여 혼합한 후 파장 232,0 nm에서 흡광을 측정한다.

이들 용액은 각각 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 및 502 μg의 니켈을 포함한다.

(수정된 판, 수정 N 2, 5).

3.3.2.2. 니켈 질량분율 0,05–0,4% 범위의 검량선 작성

100 cm³ 정용 플라스크에 용액 A를 각각 2, 5, 10, 20 및 40 cm³ 넣어 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 및 4,0 mg의 니켈에 해당하도록 하고 물로 정용하여 혼합한다.

파장 323,3 nm에서 흡광을 측정한다.

얻은 용액들의 광학 밀도 값과 그에 대응하는 니켈 함량으로 검량선을 작성한다.

(수정된 판, 수정 N 5)

3.4. 니켈 질량분율이 0,0005–0,004%인 경우에는 시료 용해, 니켈의 분리, 추출 및 재추출을 항목 2.3.1 또는 2.3.1а에 따라 수행한다.

재추출액을 25 cm³ 정용 플라스크에 넣고 물로 정용하여 혼합한다. 니켈선의 흡광을 파장 232 nm에서 대조실험용 용액 및 검량선 작성을 위한 용액들과 동시에 측정한다.

검량선을 작성하기 위하여 250 cm³ 비커 6개에 표준 구리 시료를 각각 1,0 g 넣고 항목 2.3.1에 지시된 대로 용해를 계속한다. 그 다음 6개 중 5개의 비커에 표준용액 B를 각각 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 및 4,0 cm³ 넣고 항목 2.3.1 또는 2.3.1а에 따라 분석을 계속한다.

니켈선의 흡광을 파장 232,0 nm에서 측정하고, 얻은 데이터로 검량선을 작성한다.

분석 용액에서 아연(0,0005–0,006%), 철(0,01–0,06%), 납(0,005–0,06%) 및 코발트(0,005–0,06%)의 존재를 허용한다.

구리의 분리 후 전해질을 사용하는 것이 허용된다(ГОСТ 13938.1에 따름). 이를 위해 전해질의 일부를(니켈의 질량분율에 따라) 100 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 화염에서 니켈의 농도에 따라 파장 232,0 nm 또는 352,4 nm에서 용액을 분무하여 측정한다.

(수정된 판, 수정 N 4, 5).

4. 결과 처리

4.1. 분광광도법(포토메트릭)으로 니켈의 질량분율 (W) [%]은 다음 식으로 계산한다:

(식이 이미지로 제시됨)

여기서 m — 시료 취 중량(g);

m_Ni — 검량선으로부터 구한 니켈의 질량(μg);

(다른 경우: 식 이미지로 제시됨) V — 분석용액의 부피(cm³);

v — 분석용액의 일부인 알리쿼트 부피(cm³).

4.2. 원자흡광법으로 니켈의 질량분율 (W) [%]은 다음 식으로 계산한다:

(식이 이미지로 제시됨)

여기서 m_Ni — 검량선으로부터 구한 니켈의 질량(μg);

m — 시료 취 중량(g).

4.3. 두 번의 병렬 시료 측정 및 두 번의 분석 결과 간의 편차는 아래 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

니켈 질량분율, %	결과의 절대 허용 편차, %
	병렬 측정	분석들
0,0005부터 0,0010까지 포함	0,0002	0,0003
0,0010 초과부터 0,0030까지	0,0004	0,0005
0,003 초과부터 0,010까지	0,001	0,002
0,010 초과부터 0,030까지	0,002	0,003
0,030 초과부터 0,100까지	0,004	0,006
0,100 초과부터 0,30까지	0,01	0,02
0,30 초과부터 0,60까지	0,04	0,06

(수정된 판, 수정 N 4).

4.4. 니켈 질량분율 평가에 이견이 있는 경우에는 광도법(포토메트릭)을 적용한다.

(수정된 판, 수정 N 4, 5).

부록. (삭제됨, 수정 N 4).