ГОСТ 23859.8-79

ГОСТ 23859.8−79 내열 브론즈. 지르코늄 측정방법(수정 N 1, 2)

ГОСТ 23859.8−79

그룹 B59

국가간 표준

내열 브론즈

지르코늄의 정량법

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 표준위원회 결정 1979년 10월 16일 N 3937에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N‑5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

수정 N 1, 2를 포함한 판. 1985년 6월, 1990년 3월 승인(ИУС 9−85, 7−90).


본 표준은 내열 구리 합금에서 지르코늄(질량분율 0.005~0.3%)을 측정하는 광도법을 규정한다.

(개정판, 수정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086–87에 따르며, 추가 사항은 ГОСТ 23859.1−79, 제1절 참조.

(개정된 문장, 수정 N 2).

2. 아르세나조 III를 사용한 광도법(8 M 염산, 20% 아세톤 포함 — 지르코늄 질량분율 0.005~0.3% 범위)

2.1. 방법의 원리

이 방법은 8 M 염산(25% 아세톤 함유)에서 지르코늄이 아르세나조 III과 착색 착물을 형성하는 반응에 기초하며, 생성 용액의 광학밀도를 측정하여 정량한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461–77.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 2 M, 8 M 용액.

황산 — ГОСТ 4204–77 및 1:1로 희석한 용액.

불산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484–78.

아르세나조 III, 수용액 4 g/дм³.

아세톤 — ГОСТ 2603–79.

금속 지르코늄(요오드화물).

지르코늄의 염화육산화물(클로로옥사이드).

지르코늄 표준용액.

용액 A. 금속 지르코늄 0.1 g을 백금 용기에 넣고, 농축 황산 10 см³, 불산 1 см³를 가하여 용해시킨다. 용액을 황산의 백색 연기가 나기 시작할 때까지 농축시킨다. 식힌 후 용기 벽을 물로 씻어 용액을 혼합한 다음 다시 황산의 백색 연기가 나기 시작할 때까지 농축시킨다. 식힌 다음 잔류물에 물 25 см³를 가하고 투명한 용액이 될 때까지 가열한 뒤, 용액을 정밀 눈금플라스크(용량 100 см³)로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 지르코늄 0.001 g이 들어 있다.

용액 B. 용액 A 5 см³를 정밀 눈금플라스크(용량 100 см³)에 넣고 2 M 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B는 사용 당일 조제한다. 용액 B 1 см³에는 지르코늄 0.00005 g이 들어 있다.

지르코늄 염화옥시(ZrOCl2·8H2O)로부터 제조한 표준 지르코늄 용액.

용액 A. 지르코늄 염화옥시 ZrOCl2·8H2O 3.5 g을 1 дм³ 용량의 정밀 눈금플라스크에 넣고 2 M 염산에 용해시킨 후 같은 산으로 눈금까지 채운다. 용액 중 지르코늄 함량은 이산화지르코늄 형태로 중량분석법으로 확정한다.

용액 B. 용액 A 5 cm³를 정용량 플라스크(용량 100 cm³)에 넣고 2 M 염산으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 0.00005 g의 지르코늄이 들어 있다. 2.3. 분석 수행 2.3.1. 0.1 g의 브론즈 시료를 백금 또는 플루오르플라스틱(PTFE) 컵에 넣고 불산(HF) 1 cm³과 질산(HNO3) 5 cm³를 가한다. 격렬한 반응이 멈춘 후 시료가 완전히 용해될 때까지 반응 혼합물을 가열한다. 얻어진 용액에 1:1로 희석한 황산(H2SO4) 2 cm³를 넣고 황산의 흰 연기(백연)가 발생하기 시작할 때까지 졸인다. 식힌 후 컵의 벽을 물로 씻어 내어 다시 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸인다. 브론즈 중 지르코늄의 질량분율이 0.02%를 초과하면 잔류물을 8 M 염산에 용해시키고 용액을 50 cm³ 정용량 플라스크로 옮겨 같은 염산으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 표를 참조하여 알리쿼트 부분을 취해 50 cm³ 정용량 플라스크에 넣고, 표에 기재된 양만큼의 농축염산을 미리 가한다. 농축염산을 더하는 것은 취한 알리쿼트에 이미 들어 있는 염산을 포함한 최종 부피에서의 염산 총농도가 8 M가 되도록 하기 위함이다. 그런 다음 아세톤 10 cm³, 아르세나조 III 용액 1 cm³을 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한 뒤 665 nm에서 분광광도계로 또는 적색 필터(656–700 nm)를 장착한 사진전기색도계 FЭК-Н-57로 흡광층 두께 1 cm 큐벳에서 광학밀도를 측정한다. 표 지르코늄 질량분율, % | 알리쿼트 부피, cm³ | 해당하는 시료 질량, g | 첨가된 HCl*, cm³ 0.005–0.02 | 전 부피 | 0.1 | - 0.02–0.05 | 15 | 0.03 | 24 0.05–0.1 | 10 | 0.02 | 28 0.1–0.2 | 5 | 0.01 | 32 0.2–0.3 | 2.5 | 0.005 | 34 ________________ * 부피는 염산 농도 11.5–12.0 M에 대한 값임; 다른 농도의 염산을 사용할 경우 이에 따라 재계산한다. 비교용 용액으로는 동일한 조성의 용액을 사용하되 아르세나조 III를 넣지 않은 것을 사용한다. 얻어진 광학밀도에서 다음과 같이 만든 아르세나조 III 용액의 광학밀도를 뺀다: 50 cm³ 정용량 플라스크에 농축염산 35.5 cm³, 아세톤 10 cm³, 아르세나조 III 용액 1 cm³를 넣고 눈금까지 물을 더해 혼합한 뒤 물을 기준으로 측정한다. 광학밀도의 차이를 기준으로 검량 그래프를 사용하여 분석 용액 중 지르코늄 함량을 구한다.

만약 청동의 지르코늄 질량분율이 0,02% 미만인 경우, 증발 후 잔류물을 15 см의 농축 염산에 용해시키고 용액을 용량 50 см의 눈금플라스크에 넣고, 용기의 벽을 20,5 см의 농축 염산으로 헹구고, 아세톤 10 см를 첨가한 다음 위에서 지시한 대로 처리한다.

2.3.2. 교정 그래프 작성

용량 50 см의 눈금플라스크에 각각 35,5 см의 농축 염산을 넣고, 표준 지르코늄 용액 Б를 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 및 0,5 см씩 첨가하고, 아세톤을 각각 10 см씩 첨가한 다음 항 2.3.1에 지시된 바와 같이 처리한다. 비교용 용액으로는 지르코늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 지르코늄의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다.

,

여기서 는 교정 그래프에서 구한 지르코늄의 질량, g이며;

는 앨리쿼트 부분에 해당하는 시료 채취량의 질량, g이다.

2.1−2.4.1. (수정된 편집, 수정 N 1).

2.4.2. 세 번의 병행 측정 결과 사이의 편차는 허용 편차값 ( — 수렴성 지표)로 계산한 값보다 커서는 안 된다. 이는 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 는 합금 내 지르코늄의 질량분율, %이다.

(수정된 편집, 수정 N 2).

2.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 얻었으나 조건이 다른 두 분석 결과의 차이( — 재현성 지표)는 다음 식으로 계산한 값보다 커서는 안 된다.

,

여기서 는 합금 내 지르코늄의 질량분율, %이다.

2.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 내열성(크롬 함유) 청동의 국가 표준 시료 또는 첨가법에 따라 ГОСТ 25086–87에 의거하여 수행한다.

2.4.5. 본 방법은 내열 청동의 품질 평가에 이견이 있을 때 적용한다.

2.4.3−2.4.5. (추가로 도입됨, 수정 N 2).

3. 아르세나조 III를 2 моль/дм 염산에서 사용하는 지르코늄 측정의 분광광도법 (지르코늄 질량분율 0,01~0,3%의 경우)

3.1. 방법의 본질

이 방법은 지르코늄이 아르세나조 III와 2 моль/дм 염산에서 착색 착물을 형성하고 용액의 광학적 밀도를 측정하는 데 기반한다.

3.2. 기구, 시약 및 용액

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. 광전 색도계 또는 분광광도계. Кислота азотная по ГОСТ 4461–77. 질산 — ГОСТ 4461–77. Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 2 моль/дм³ раствор. 염산 — ГОСТ 3118–77, 2 mol·dm⁻³ 용액(2 mol/L). Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1. 황산 — ГОСТ 4204–77 및 1:1로 희석한 것. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78. 불화수소산(불산) — ГОСТ 10484–78. Цирконий металлический (йодидный). 금속 지르코늄(요오드화용). Циркония хлорокись. 지르코늄 염화산화물(지르코늄 클로록사이드). Стандартные растворы циркония 표준 지르코늄 용액 Раствор А. 0,1 г металлического циркония помещают в платиновую чашку, приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты, 1 см³ фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. Раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 25 см³ воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,001 г циркония. 용액 A. 금속 지르코늄 0.1 g을 백금용기에 넣고 진한 황산 10 cm³와 불화수소산 1 cm³를 가한 후 용해시킨다. 용액을 황산의 흰 연기가 발생하기 시작할 때까지 졸여 농축한다. 식힌 후 용기 벽을 물로 씻어 용액을 혼합하고 다시 황산 흰 연기가 나기 시작할 때까지 졸여 농축한다. 식힌 다음 잔류물에 물 25 cm³를 가하고 투명해질 때까지 가열하여 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 A 1 cm³에는 지르코늄 0.001 g이 들어 있다. Раствор Б. 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г циркония. 용액 B. 용액 A 5 cm³를 취해 눈금플라스크에 넣고 혼합한다. 용액 B는 사용하는 당일에 제조한다. 용액 B 1 cm³에는 지르코늄 0.00005 g이 들어 있다. Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония. 염화지르코늄으로부터 제조한 표준 지르코늄 용액 Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония ZrOCl2·8H2O помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 2 моль/дм³ соляной кислоте и доводят до метки этой же кислотой. 용액 A. ZrOCl2·8H2O(염화지르코늄·8H2O) 3.5 g을 1 dm³ 눈금 플라스크에 넣고 2 mol·dm⁻³ 염산에 용해시킨 후 동일한 염산으로 눈금까지 채운다. Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония. 용액 중의 지르코늄 함량은 이산화지르코늄(ZrO2) 형태로 중량법(그래비메트릭 방법)으로 결정한다. Раствор Б. 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 см³, доливают до метки 2 моль/дм³ соляной кислотой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г циркония. 용액 B. 용액 A 5 cm³를 취해 10 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 2 mol·dm⁻³ 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 지르코늄 0.00005 g이 들어 있다. Арсeназо III 용액 1 g/dm³: 아르세나조 III 0.1 g을 가열하여(끓이지 않음) 물 60 cm³에 녹인다. 얻어진 용액을 가라앉힌 뒤 조심스럽게 100 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 용해되지 않은 시약 부분은 유리교반봉으로 으깨어 물 10–15 cm³를 가하고 다시 가열한 후 용액을 가라앉혀 눈금플라스크로 붓는다. 식힌 용액에 2 mol/dm³ 염산 용액 15 cm³를 가하고 물로 눈금까지 맞춘다. 용액은 48시간 동안 가끔 저어주면서 방치한다. 그다음 촘촘한 솜층을 통해 여과하되 초기 10 cm³의 여과액은 버린다. 이렇게 조제한 용액은 5–7일간 보관한다. 3.1, 3.2. (수정본, 변경 N 1, 2). 3.3. 분석 실시 3.3.1. 시료 0.1 g의 청동을 백금 또는 불소플라스틱(테플론) 도가니에 넣고 플루오르화수소산(HF) 1 cm³와 질산(HNO3) 5 cm³를 가한다. 격렬한 반응이 멎으면 혼합물을 가열하여 시료가 완전히 용해되게 한다. 용액을 식힌 뒤 희석 1:1한 황산(H2SO4) 2 cm³을 가하고 황산의 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 졸인다. 식힌 후 도가니 벽을 물로 행구고 다시 황산의 흰 연기가 나올 때까지 졸인다. 잔류물을 2 mol/dm³ 염산에 용해시키고 용액을 50 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 같은 염산으로 눈금까지 맞추고 혼합한다. 알리콧(분취) 부분(표 참조)을 50 cm³ 용량의 눈금플라스크에 취하고 2 mol/dm³ 염산 10 cm³를 더한 뒤 1분간 끓인다. 냉각한 뒤 아르세나조 III 용액 1 cm³를 가하고 2 mol/dm³ 염산으로 눈금까지 맞춘다. 혼합한 후 5분 경과 시(단, 30분 이내)에 사진전자색도계(ФЭК-Н-57 또는 ФЭК-М)의 적색 필터를 사용한 큐벳(흡광층 두께 2 cm)에서 또는 분광광도계에서 665 nm(흡광층 두께 1 cm인 큐벳)에서 광학밀도(흡광도)를 측정한다. 표 - 지르코늄 질량분율, % - 분취 부피, cm³ - 분취에 해당하는 시료 질량, g 행: - 0.01 — 0.05 (포함): 25 cm³ → 0.05 g - 0.05 — 0.1: 10 cm³ → 0.02 g - 0.1 초과 — 0.2: 5 cm³ → 0.01 g - 0.2 — 0.3: 2.5 cm³ → 0.005 g 비교용액으로는 동일한 조성의 용액을 사용하되 아르세나조 III를 첨가하지 않은 것을 사용한다. 얻은 흡광도에서 다음과 같이 조제한 아르세나조 III 용액의 흡광도를 뺀다: 용량 50 cm³ 정량플라스크에 아르세나조 III 용액 1 cm³을 넣고 눈금까지 2 mol·dm⁻³ 염산으로 채운 다음 혼합하여 물을 기준으로 측정한다. 얻어진 흡광도 차이에 따라 교정곡선을 이용하여 용액 중 지르코늄 함량을 구한다. (수정된 판, 수정 N 1, 2). 3.3.2. 교정곡선 작성. 용량 50 cm³ 정량플라스크에 지르코늄 표준용액 B를 0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 및 0.5 cm³씩 취하고 10 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산을 첨가한 후 항목 3.3.1에 기재된 방법대로 처리한다. (수정된 판, 수정 N 1). 3.4. 결과 처리 3.4.1. 지르코늄 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다. (식) 여기서 m — 교정곡선에 의해 구한 지르코늄의 질량, g; m1 — 분취부분에 해당하는 시료의 질량(시료채취분), g. 3.4.2. 세 번의 병렬측정 결과 간의 차이는 허용편차(수렴성 지표)를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다. (식) 여기서 W — 합금 중 지르코늄의 질량분율, %. (수정된 판, 수정 N 2). 3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건에서 얻은 두 결과(재현성 지표)는 다음 식으로 계산된 값을 초과해서는 안 된다. (식) 여기서 W — 합금 중 지르코늄의 질량분율, %. 3.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 내열(크롬) 청동의 국가표준시료에 따라 또는 첨가법에 의해 ГОСТ 25086–87에 따라 수행한다. 3.4.3, 3.4.4. (추가로 도입, 수정 N 2). 4. 피코로민-엡실론을 이용한 지르코늄의 광도법(지르코늄 질량분율 0.005 ~ 0.3%) 4.1. 방법의 요지 이 방법은 0.9–1.2 mol·dm⁻³ 염산 용액에서 지르코늄과 피크로민-엡실론이 착물(complex)을 형성하는 원리에 기초하며, 생성용액의 흡광도(광학밀도)를 측정한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 광전색도계 또는 분광광도계. 질산(ГОСТ 4461–77) — 1:1로 희석한 것. 황산 — ГОСТ 4204–77 및 1:1로 희석한 용액. 염산 — ГОСТ 3118–77, 2 몰/дм³ 용액 및 1:1로 희석한 용액. 플루오르화수소산(불산) — ГОСТ 10484–78. 아스코르브산(비타민 C), 10 g/дм³ 용액. 수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79에 따른 용액. 티오요소우레아(티오우레아) — ГОСТ 6344–73, 100 g/дм³ 용액. 염화암모늄 — ГОСТ 3773–72, 20 g/дм³ 용액. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652–73, 20 g/дм³ 용액. 정제 에틸알코올 — ГОСТ 18300–87. 피크로민-엡실론, 20 g/дм³ 수용액. 염화철(III) — ГОСТ 4147–74, 10 g/дм³ 용액. 금속 지르코늄(아이오다이드형). 지르코늄 염산옥시(염화옥시지르코늄, ZrOCl2·8H2O). 표준 지르코늄 용액들. Раствор A: 금속 지르코늄 0.1 g을 백금 컵에 넣고, 진한 황산 10 см³와 플루오르화수소산 1 см³를 첨가한 뒤 가열하여 용해시킨다. 용해되면 용액을 황산의 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각한 뒤 컵의 벽을 물로 씻어 용액을 혼합하고 다시 황산 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물에 물 25 см³를 첨가하고 투명한 용액이 될 때까지 가열한 다음 100 см³ 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 см³의 용액 A는 지르코늄 0.001 g을 함유한다. Раствор B: 용액 A 5 см³를 100 см³ 용량의 정용 플라스크에 넣고 2 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B는 사용하는 날에 조제한다. 1 см³의 용액 B는 지르코늄 0.00005 g을 함유한다. Раствор В: 용액 B 10 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 넣고 2 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 см³의 용액 В는 지르코늄 0.000005 g을 함유한다. 지르코늄 염산옥시로부터의 표준 용액 Раствор A: 지르코늄 염산옥시(ZrOCl2·8H2O) 3.5 g을 1000 см³ 용량 플라스크에 넣고 2 몰/дм³ 염산 용액에 용해시킨 다음 같은 산으로 눈금까지 채운다. 용액 중 지르코늄의 질량분율은 이산화지르콘(ЗrO2)으로 평가하는 중량법으로 확정한다. Раствор B: 용액 A 5 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 넣고 2 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B는 사용하는 날에 조제한다. 1 см³의 용액 B는 지르코늄 0.00005 g을 함유한다. Раствор В: 용액 B 10 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 넣고 2 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 В는 사용하는 날에 조제한다. 1 см³의 용액 В는 지르코늄 0.000005 g을 함유한다. 4.3. 분석 실시 4.3.1. 지르코늄 질량분율이 0.015% 초과인 경우 시료(브론즈, 표 2 참조)의 일정량을 백금 또는 불소수지(PTFE)나 글라스카본 컵에 넣고 플루오르화수소산 1 см³와 질산(1:1) 10 см³를 첨가한다. 격렬한 반응이 끝나면 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 얻어진 용액에 황산(1:1) 1 см³를 더하고 황산 흰 연기가 나기 시작할 때까지 졸여 증발시킨다. 냉각 후 컵의 벽을 물로 씻고 다시 황산 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물을 가열하여 물 5 см³에 용해시키고 냉각한 다음 용액을 100 см³ 정용 플라스크로 옮기고 2 몰/дм³ 염산으로 눈금까지 채워 같은 산으로 희석·혼합한다. 표 2 - 열: 지르코늄 질량분율, % | 시료 질량, g | 분취액 부피, см³ | 첨가 시약량, см³ (HCl 1:1 | 티오요소우레아 | 에틸알코올) - 0.005 – 0.02 포함: 0.5 g | 25 см³ | HCl 2.5 | 티오요소우레아 2 | - - >0.02 – 0.05: 0.5 g | 10 см³ | HCl 5.0 | 티오요소우레아 10 | 에탄올 10 - >0.05 – 0.10: 0.5 g | 5 см³ | HCl 8.5 | 티오요소우레아 10 | 에탄올 10 - >0.10 – 0.20: 0.5 g | 2 см³ | HCl 8.5 | 티오요소우레아 10 | 에탄올 5 - >0.20 – 0.30: 0.25 g | 2 см³ | HCl 8.5 | 티오요소우레아 5 | - 분취된 용액(표 2 참조)을 50 см³ 정용 플라스크에 넣고 물로 20 см³까지 희석한 후 끓여서 1–2분간 끓인다. 용액을 식히고 표 2에 따른 염산을 첨가하며, 아스코르브산 용액 2 см³, 표에 따른 티오요소우레아 용액을 첨가하고 10분간 방치한다. 그런 다음 표에 따른 에틸알코올을 첨가하고 물을 약 40 см³까지 보충한 다음 피크로민-엡실론 용액 2 см³를 넣고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 20분 후, 566 nm에서 흡광도를 스펙트로포토미터의 1 cm 큐벳을 사용하여 측정하거나, 필요시 노란색 필터를 장착한 광전색도계로 흡수층 두께 2 또는 3 cm 큐벳을 사용하여 비교용액에 대해 측정한다. 비교용액: 50 см³ 정용 플라스크에 분취액(표 2 참조)을 넣고 표에 따른 티오요소우레아 용액, 아스코르브산 용액 2 см³, 트릴론 B 용액 1 см³를 첨가하고 10분간 방치한다. 그 다음 피크로민-엡실론 용액 2 см³를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 4.3.2. 지르코늄 질량분율이 0.015% 이하인 경우 시료의 용해(표 2 참조)와 황산 흰 연기가 날 때까지의 건조는 4.3.1항과 동일하게 수행한다. 잔류물을 물에 용해하여 250 см³ 비커로 옮기고 물로 100 см³까지 희석한다. 그런 다음 염화철(용액) 1 см³와 암모니아 용액을 첨가하여 용해성의 푸른 구리 착물을 형성시킨다(즉 암모니아를 넣어 구리의 푸른 용해성 착물을 만든다). 용액을 50–60°C로 유지하여 철 및 지르코늄의 수산화물 침전물을 응집시킨다. 생성된 침전물을 중간 밀도의 필터로 여과하고 비커와 침전물을 뜨거운 염화암모늄 용액으로 7–8회 세척한다. 침전물을 2 몰/дм³ 염산 용액에 용해하여 침전이 일어났던 비커에 옮기고 용액을 100 см³ 정용 플라스크로 옮긴 다음 같은 산으로 눈금까지 채워 혼합한다. 표 2에 따른 분취액을 50 см³ 정용 플라스크에 취하여 20 см³까지 증발한 뒤 4.3.1항에 따라 분석을 계속한다. 4.3.3. 검량 곡선 작성 용량이 50 см³인 6개의 정용 플라스크에 표준 용액 В(지르코늄) 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³를 순차적으로 넣고 물로 20 см³까지 희석한 다음 끓여서 1–2분간 끓인다. 용액을 식히고 염산(1:1) 용액 8.5 см³를 첨가한 뒤 4.3.1항에 따라 계속 처리한다. 비교용액은 지르코늄을 포함하지 않는 용액이다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 지르코늄의 질량분율(X, %)는 다음 식에 따라 계산한다: X = (m / m0) · 100, 여기서 m — 검량곡선에 의해 산출된 지르코늄의 질량, g; m0 — 분취액에 해당하는 시료 질량, g. 4.4.2. 세 번 병행하여 수행한 측정값들 간의 편차는 허용 편차 Rсх(수렴성 지표)를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다: [식 참조]. 여기서 X — 합금 중 지르코늄의 질량분율, %. 4.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과(재현성 지표 Rвосп)는 다음 식으로 계산되는 값을 초과해서는 안 된다: [식 참조]. 여기서 X — 합금 중 지르코늄의 질량분율, %. 4.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 국가 표준 시료 또는 첨가법에 의해 ГОСТ 25086–87에 따라 수행한다. (Разд.4 추가 조항, Изм. N 2에 의해 도입됨.)