ГОСТ 23859.4-79
ГОСТ 23859.4−79 내열 청동. 인(фосфор) 측정 방법 (개정 N 1, 2)
ГОСТ 23859.4−79
그룹 B59
국가간 표준
내열 청동
인의 측정 방법
Bronze fire-resistance. Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
시행일 1981−01−01
소련 국가표준위원회의 1979년 10월 16일 자 결의 N 3937에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해짐
유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 5−94에 따라 철회됨 (ИУС 11−12−94)
개정 N 1, 2를 포함한 판(1985년 6월, 1990년 3월 승인) (ИУС 9−85, 7−90).
본 표준은 내열 구리 합금에서 질량분율이 0,005에서 0,02% 범위인 인의 정량에 대한 광도법(포토메트릭) 방법을 규정한다.
이 방법은 황색의 인-바나듐-몰리브덴 착물을 생성시키고 그 흡광도(광학 밀도)를 측정하는 데에 기초한다.
(개정판, 개정 N 1, 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086–87에 따르고, 추가사항은 ГОСТ 23859.1−79 1장에 따른다.
(개정판, 개정 N 2).
2. 장비, 시약 및 용액
광전자색도계(photoelectric colorimeter) 또는 분광광도계.
염산 — ГОСТ 3118–77에 따름.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따름; 희석액 1:1, 1:3, 1:2로 준비.
혼산(산 혼합액): 진염산 400 см³, 진질산 100 см³ 및 증류수 500 см³로 구성된 혼합액.
황산 — ГОСТ 4204–77에 따름; 1:1로 희석한 것.
암모니아 수용액 — ГОСТ 3760–79에 따름.
과황산암모늄(암모늄 퍼설페이트) — ГОСТ 20478–75; 100 g/dm³ 용액으로 준비.
정제한 에틸 알코올(무수 에탄올) — ГОСТ 18300–87에 따름; 필요시 5:8로 희석.
암모늄 메타바나데이트(암모늄 바나데이트) — ГОСТ 9336–75; 2.5 g/dm³ 용액: 2.5 g의 시약을 500–700 см³의 뜨거운 물에 용해시켜 1 dм³ 눈금 플라스크에 담고 실온까지 식힌 후 진질산 20 см³를 넣고 눈금까지 물로 채워 잘 혼합한다.
암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브덴산염) — ГОСТ 3765–78; 알코올 용액에서 재결정한 신선한 50 g/dm³ 용액.
재결정 방법: 암모늄 몰리브데이트 250 g(분석용)을 물 400 см³에 70–80 °C로 가열하여 용해시키고 암모니아를 냄새가 날 정도로 넣어준다. 뜨거운 용액을 조밀한 필터로 두 번 걸러 동일한 비커에 취한다. 그 비커에 에틸 알코올 300 см³를 넣고 용액을 냉각하여 10 °C까지 낮추고 1시간 동안 정지시킨다. 생성된 결정은 뷰크너 깔때기를 사용하여 모액을 흡인하여 여과하고, 에틸 알코올로 20–30 см³씩 2–3회 세척한 다음 공기 중에서 건조시킨다.
질산암모늄 — ГОСТ 22867–77; 20 g/dm³ 용액으로 준비.
수소로 환원한 철.
질산철 용액(1 g/dm³) 준비: 수소로 환원한 철 0.5 g을 질산(1:3로 희석) 20 см³에 녹이고 물로 희석하여 500 см³로 한다.
철암모늄 명반(ferrous ammonium alum) — ТУ 6−09−5359−87; 100 g/dm³ 용액: 명반 10 g을 가열하여 물 70 см³에 녹이고 진질산 5 dм³를 첨가한 뒤 여과하고 물로 100 см³까지 희석한다.
이수소인산나트륨(이치환 인산나트륨) — ГОСТ 4172–76.
단일치환 인산칼륨(일치환 인산칼륨, KH2PO4) — ГОСТ 4198–75.
표준 인 용액들.
용액 A: 단일치환 인산칼륨 0.4395 g 또는 이치환 인산나트륨 0.4586 g(사전에 105 °C에서 항량까지 건조함)을 1 dм³ 용량의 메스플라스크에 넣고 물에 녹인 뒤 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 용액 A의 1 см³에는 인 0.0001 g이 들어 있다.
용액 B: 용액 A 20 см³를 100 см³ 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물로 채운다. 용액 B의 1 см³에는 인 0.00002 g이 들어 있다.
제2절. (개정판, 개정 N 1, 2).
3. 분석 절차
3.1. 시료 1 g을 400 см³ 용량의 비커에 넣고 질산철 용액 10 см³ 또는 철암모늄 명반 용액 1 см³를 첨가한다. 용해를 위해 용해 혼산(산 혼합액) 30 см³를 넣고 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 냉각 후 1:1로 희석한 황산 30 см³를 넣고 흰색 황산 연기가 올라오기 시작할 때까지 졸인다. 잔류물을 식히고 비커 벽을 물로 씻은 다음 다시 흰색 황산 연기가 나기 시작할 때까지 졸인다. 다시 식힌 후 증류수 250 см³를 넣고 잔류물이 녹을 때까지 가열한다. 뜨거운 용액에 과황산암모늄 용액 10 см³를 넣고 끓여 과량의 과황산암모늄이 분해될 때까지 끓인다. 용액을 60–70 °C까지 식히고 비커 벽을 물로 씻은 다음 1:1로 희석한 질산 10 см³를 넣고 암모니아로 철(III) 수산화물을 침전시킨다. 암모니아는 구리의 가용성 암모늄 착물이 생기기 시작하는 지점까지 천천히 가하면 되며, 그 이후로 5–6 см³의 암모니아를 더 가한다. 혼합물을 60–70 °C에서 1시간 동안 유지하여 철 수산화물 침전물이 응집되게 한다. 침전물을 중간 정도 밀도의 여과지로 여과한다. 침전물과 비커 벽을 질산암모늄 용액(암모니아 용액 2 см³를 1000 см³에 더한 뜨거운 용액)으로 7–8회 가열하여 세척하여 구리와 크롬을 제거하고, 그 다음 뜨거운 물로 1–2회 씻는다. 침전물을 질산(1:2) 18 см³에 용해시키고 뜨거운 물로 3–4회 세척하여 세척액을 비커에 모은다. 용액을 15–20 см³로 졸인다. 비커 벽을 물로 씻어 용액을 냉각시키고 암모늄 바나데이트 용액 10 см³와 암모늄 몰리브데이트 용액 10 см³를 차례로 첨가한다. 각 시약을 넣을 때마다 용액을 혼합한다. 혼합물을 50 см³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 뒤 흡광층 두께 5 cm의 큐벳을 사용하는 광전자색도계에서 청색 필터로 측정하거나, 1 cm 큐벳을 사용하는 분광광도계에서 400 nm에서 광학 밀도를 측정한다. 비교용액으로는 전 분석 과정을 거친 공시료(인 없이) 용액에 암모늄 바나데이트와 암모늄 몰리브데이트를 첨가한 용액을 사용한다.
3.2. 보정곡선 작성
100 см³ 이하 용량의 비커들에 표준 용액 B의 다음 부피(см³)를 차례로 가한다: 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 8.0 및 10.0. 각 비커에 질산(1:1) 18 см³를 가하고 이후는 3.1항에 기재된 절차와 동일하게 처리한다. 비교용액으로는 인을 포함하지 않는 용액을 사용한다.
제3절. (개정판, 개정 N 1, 2).
4. 결과 처리
4.1. 합금 중 인의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다
여기서 — 보정곡선으로부터 구한 인의 질량, g;
— 시료의 시료량(시료 무게), g.
4.2. 세 번의 평행측정 결과의 편차는 허용편차(수렴성 지표)(수렴성 지표)에 해당하는 값을 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다
여기서 — 합금 내 인의 질량분율, %.
(개정판, 개정 N 2).
4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실 내에서 다른 조건하에 얻은 두 결과(재현성 지표)는 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다
여기서 — 합금 내 인의 질량분율, %.
4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 내열(크롬 첨가) 청동에 대한 국가표준시료 또는 첨가법(spike recovery)으로 ГОСТ 25086–87에 따라 수행한다.
4.3, 4.4. (추가 항목, 개정 N 2).
