ГОСТ 6674.5-96

ГОСТ 6674.5−96 구리-인합금. 철의 정량 방법

ГОСТ 6674.5−95

그룹 B59

국가간 표준

구리-인합금

철의 정량 방법

구리-인화 합금. 철 정량 방법

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

시행일 2001−07−01

서문

1 제정: 국가간 기술표준위원회 МТК 107, 도네츠크 유색금속국립연구소(ДонИЦМ)

제출: 우크라이나 국가표준·계량·인증위원회(의사록 N 10, 1996년 10월 3일)

2 채택: 국가간 표준·계량·인증 협의회(의사록 N 10, 1996년 10월 3일)

채택에 찬성한 기관:

3 2000년 12월 19일 러시아 연방 국가표준·계량위원회 결의 N 384-ст에 따라 이 국가간 표준 ГОСТ 6674.5−96은 2001년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 도입되었다.

4 최초 도입

1 적용 범위

본 표준은 구리-인합금 중 철의 정량에 대해, 철 함량이 0.05%에서 0.2%인 경우에는 원자흡광법을, 철 함량이 0.01%에서 0.5%인 경우에는 광도법(포토메트릭법)을 규정한다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 참조한다:

ГОСТ 859−78 구리. 등급

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해·기체). 기술 조건

ГОСТ 6344−73 티오요소(티오우레아). 기술 조건

ГОСТ 6674.0−96 구리-인합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 13610−79 카보닐 철(방사기술용). 기술 조건

3 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 6674.0에 따른다.

4 광도법(포토메트릭 방법)

4.1 방법의 원리

이 방법은 pH 1.6−1.8에서 티오요소 존재 하에 1,10-페난트롤린과 철(II)이 형성하는 착색성 착물을 생성시키고, 그 용액의 광학적 밀도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

포토일렉트로컬러리미터 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461) 및 1:1로 희석한 질산, 농도 0.2 mol/dm³ 및 1 mol/dm³ 용액.

황산(ГОСТ 4204), 1:4로 희석한 황산, 농도 0.2 mol/dm³ 및 1 mol/dm³ 용액.

염산(ГОСТ 3118).

플루오르화수소산(ГОСТ 10484).

과산화수소(ГОСТ 10929).

티오요소(ГОСТ 6344), 농도 100 g/dm 용액.

1,10-페난트롤린 염산염 또는 1,10-페난트롤린 황산염(해당 규정 문서에 따름), 농도 30 g/dm 용액.

카보닐 철(방사기술용, ГОСТ 13610).

표준 철 용액들.

용액 A: 철 0.5 g을 과산화수소를 첨가한 염산 20 cm에 용해시키고, 과산화수소의 과량을 분해하기 위해 용액을 끓인 다음 냉각시키며, 500 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 채운 후 혼합한다.

1 см용액 A에는 0,001 g의 철이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 5 см를 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합하여 신선하게 사용한다.

표준용액 B 1 см에는 0,00005 g의 철이 포함되어 있다.

용액 V: 표준용액 A 2 см를 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합하여 신선하게 사용한다.

용액 V 1 см에는 0,00002 g의 철이 포함되어 있다.

금속 구리(ГОСТ 859에 따름).

구리 표준용액: 금속 구리 1 g을 질산(1:1) 용액 20 см에 용해시키고 용액을 습염 상태가 될 때까지 졸인 후 질산 또는 황산(분석하는 합금의 조성에 따라)(농도 1 mol/dm) 용액 20 см를 넣고 냉각한 다음 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

1 см용액에는 0,01 g의 구리가 포함되어 있다.

4.3 분석 수행

4.3.1 실리콘 함량이 0.1% 미만인 합금의 경우: 표 1에 따라 채취한 합금 시료를 250 см용량의 비커에 넣고 가열하면서 염산 15 см와 질산 2 см로 용해시킨다.


표 1

용액을 완전히 졸여 건조시킨 뒤, 건조 잔류물에 질산(농도 1 mol/dm) 용액 20 см를 넣고 잔류물이 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 냉각하여 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

표 1에 따라 용액의 분취 부분을 50 см용량의 눈금 플라스크에 넣고 15 см의 물, 10 см의 티오요소(티오우레아) 용액, 2 см의 1,10-페난트롤린 용액을 넣고 30분 후 눈금까지 물로 채운 다음 파장 490 nm에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용 용액으로는 철을 포함하지 않되, 구리와 모든 시약의 양이 분석용 용액의 분취 부분에 해당하는 용액을 사용한다.

4.3.2 실리콘 함량이 0.1% 이상인 합금의 경우, 표 1에 따라 채취한 합금 시료를 250 см용량의 비커에 넣고 가열하면서 염산 15 см와 질산 2 см(여기에 불산 2–3 방울을 첨가한다)로 용해시킨다. 이어서 황산(1:4) 용액 5 см를 넣고 용액을 황산 증기가 나오기 시작할 때까지 졸인 다음 냉각하여 물 20 см를 추가하고 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 그 다음 절차는 4.3.1에 기재된 바와 동일하다.

4.3.3 철의 질량분율이 0.01%에서 0.05%인 경우의 검정곡선 작성: 50 см용량의 눈금 플라스크에 분석 시료와 동일하게 조제한 구리 표준용액 10 см와 철 표준용액 V 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0 см를 넣고 물 15 см, 티오요소 용액 10 см, 1,10-페난트롤린 용액 2 см를 넣는다. 그 다음 절차는 4.3.1과 같다.

얻어진 광학적 밀도 값과 이에 대응하는 철의 질량분율로 검정곡선을 작성한다.

4.3.4 철의 질량분율이 0.05%에서 0.5%인 경우의 검정곡선 작성: 50 см용량의 눈금 플라스크에 분석 시료와 동일하게 조제한 구리 표준용액 2.5 см와 철 표준용액 B 0; 0.25; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 см를 넣고 질산 또는 황산(분석하는 합금의 조성에 따라) 농도 0.2 mol/dm의 용액을 각각 2.5 см씩 넣는다. 그 다음 절차는 4.3.1과 같다.

얻어진 광학적 밀도 값과 이에 대응하는 철의 질량분율로 검정곡선을 작성한다.

4.4 결과 처리

4.4.1 철의 질량분율 W, %는 다음 식으로 계산한다.

, (1)

여기서 m — 검정곡선으로부터 구한 철의 질량, g;

m1 — 분취 부분에 해당하는 합금 시료의 질량, g.

4.4.2 병행 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 허용값(신뢰도 0.95 기준)을 초과해서는 안 된다.


표 2

단위: 퍼센트

5 원자흡광법

5.1 방법의 본질

이 방법은 합금 시료를 염산과 질산 혼합액에 용해시키고 공기-아세틸렌 불꽃에서 파장 248.3 nm에서 철의 원자 흡광을 측정하는 데 기반한다.

5.2 장비, 시약 및 용액

원자흡광 분광광도계.

아세틸렌(ГОСТ 5457에 따름).

질산(ГОСТ 4461에 따름) 및 1:1로 희석한 질산.

염산(ГОСТ 3118에 따름).

염산과 질산의 혼합액은 다음과 같이 제조한다: 질산 1부를 염산 3부와 혼합한다.

방사통신용 카보닐 철(ГОСТ 13610에 따름).

철 표준용액.

용액 A: 철 1 g을 질산(1:1) 용액 80 см에 용해시키고 냉각한 뒤 1 dм용량의 눈금 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 0,001 g의 철이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 25 см를 250 см용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

용액 B 1 см에는 0,0001 g의 철이 포함되어 있다.

5.3 분석 수행

5.3.1 시료 0.25 g을 취해 혼합산(염산+질산) 20 см에 용해시키고 산화질소가 제거될 때까지 끓인다. 용액을 냉각한 다음 100 см용량의 눈금 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

5.3.2 검정곡선 작성을 위해 각 100 см용량의 6개 눈금 플라스크에 각각 표준용액 B 철을 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см만큼 넣고 각 플라스크에 혼합산 15 см를 넣고 물로 희석하여 잘 혼합한다.

철을 포함하지 않는 용액을 대조실험용으로 사용한다.

5.3.3 시료용액, 대조실험용 용액 및 검정곡선 작성용 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 분무하고 파장 248.3 nm에서 철의 원자 흡광도를 측정한다.

얻은 자료로부터 좌표축(철의 질량, g — 원자 흡광도)으로 검정곡선을 작성한다.

검정곡선으로부터 시료와 대조실험용 용액의 철 질량을 결정한다.

5.4 결과 처리

5.4.1 철의 질량분율 W, %는 다음 식으로 계산한다.

, (2)

여기서 m — 검정곡선으로부터 구한 시료 용액 중의 철 질량, g;

m_k — 검정곡선으로부터 구한 대조실험용 용액 중의 철 질량, g;

m0 — 채취한 합금의 질량, g.

5.4.2 병행 측정 결과와 분석 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 허용값(신뢰도 0.95 기준)을 초과해서는 안 된다.

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UDC 669.35'779:546.72.06:006.354 MKS 77.120.30 В59 OKCTУ 1709

핵심어: 구리-인 합금, 철, 분광광도법(포토메트릭 방법), 1,10-페난트롤린, 원자흡광법, 파장