ГОСТ 1953.16-79

ГОСТ 1953.16−79 주석 청동. 티타늄 정량법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.16−79

그룹 В59

국가간 표준

주석 청동

티타늄 정량법

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보 자료

1. 제정·제출: 소비에트 사회주의 공화국 연방 비철금속야금부

2. 승인 및 시행: 소비에트 국가표준위원회 결의 от 10.10.79 N 3899

3. 최초 도입

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 프로토콜 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

6. 본 판은 개정 N 1, 2를 포함하며, 각각 1983년 2월, 1990년 8월에 승인됨 (ИУС 6−83, 11−90)


본 표준은 ГОСТ 5017에 따른 주석 청동 중 티타늄(0,02%~0,2%)을 위한 광도법을 규정한다.

이 방법은 황산성 매질에서 과산화수소와 반응하여 티타늄이 형성하는 노란-주황색 착물을 측정하는 것에 기초한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 1.1항에 대해서는 ГОСТ 1953.1의 보충 규정을 따른다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

2. 기기, 시약 및 용액

광전 색도계 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461.

황산 — ГОСТ 4204, 희석비 1:1 및 1:4.

염산 — ГОСТ 3118.

산 혼합액: 다음과 같이 제조한다: 염산 3부를 질산 2부와 혼합한다.

인산(정인산) — ГОСТ 6552.

과산화수소(퍼기드롤) — ГОСТ 10929.

금속 티타늄 (티타늄 함량 99,5% 이상).

표준 티타늄 용액: 다음과 같이 제조한다: 금속 티타늄 0,201 g을 가열하면서 100 см의 희석비 1:4인 황산에 녹인다. 그런 다음 끓이는 동안 질산을 한 방울씩 넣어 용액이 탈색될 때까지 티타늄을 산화시킨다. 용액을 2−3분간 끓인다. 냉각 후 500 cm용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 см의 용액에는 0,0004 g의 티타늄이 함유되어 있다.

3. 분석 절차

3.1. 합금 시료 1 g을 취하여 250 cm 용량의 비커에 넣고, 산 혼합액 15 cm를 가하고 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용액에 희석비 1:1인 황산 20 cm를 더한 후, 황산에서 흰 연기(글글한 황산 연기)가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 시계유리와 비커 벽을 물로 씻어 같은 과정을 반복하여 다시 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물을 물에 용해시키고 그 용액을 100 cm용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 여기서 오르토인산 3 cm, 과산화수소 1 cm를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한 뒤, 청색 필터를 장착한 광전 색도계 또는 파장 410 nm에서 흡광층 두께 1 cm인 큐벳을 사용하는 분광광도계로 용액의 광학 밀도(흡광도)를 측정한다. 비교용액은 과산화수소를 넣지 않은 동일한 조성의 용액을 사용한다.

3.2. 검량선 작성

각각 100 cm용량의 눈금 플라스크에 표준 티타늄 용액을 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 및 7,0 cm씩 취하고, 희석비 1:1인 황산 20 cm, 오르토인산 3 cm, 과산화수소 1 cm를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이후의 분석 절차는 3.1항에 기재된 바와 같다.

4. 결과 처리

4.1. 티타늄의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 는 검량선에 의해 구한 티타늄의 양, g;

는 합금의 질량, g이다.

4.2. 병행 측정 결과의 편차는 표에 기재된 허용 편차( — 수렴성 지표, n=3)를 초과해서는 안 된다.

(개정판, 개정 N 2).

4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 서로 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과의 차이( — 재현성 지표)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가표준시료로 실시하거나, ГОСТ 25086에 따라 첨가법으로 실시한다.

4.3, 4.4. (추가 항목, 개정 N 2).